CN101592578B - 一种硅悬臂梁传感器及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅悬臂梁传感器及其制备方法和应用，属于微纳米传感器领域。即在悬臂梁的自由末端附近通过选择性阳极氧化方法在氢氟酸溶液内形成多孔硅结构。利用该多孔硅区域增大的比表面结构，在硅孔内壁上自组装大量特异性识别的具有硅氧头基和特异性尾基的线性聚合物或超枝化聚合物敏感分子，可以特异性俘获大量的被检测化学分子以积累较大的被测物俘获质量。本发明的一种硅悬臂梁传感器结构简单、制作方便、容易实现，可以应用在痕量化学气体检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅悬臂梁传感器及其制备方法和应用，属于微纳米传感器领域。
背景技术
传感器是测量仪表及检测系统中的核心检测器件。作为传感器工作原理的一种，谐振式传感器的输出量是频率变化信号，其精度及分辨率较高，并可通过简单的数字电路实现与计算机的频率接口，从而省去结构复杂的A/D转换装置。近来，随着微电子技术和微机械加工技术的发展，用微机械加工技术制造出的微机械谐振式传感器，引起了人们的特别兴趣。谐振式微机械悬臂梁传感器的敏感元件是用微电子和微机械工艺制作的微悬臂梁作为机械谐振子，利用其谐振频率或相位等作为敏感测量的参数，可用来测量压力、真空度、加速度等物理量。谐振器的驱动方式有电磁驱动、静电驱动、逆压电驱动、电热驱动、光热驱动等，其检测方式(即拾振方式)有光学拾振、压电拾振、压敏电阻拾振等。
悬臂梁谐振器一端固定，另一端自由。悬臂梁谐振器的形状有直条形、变截面直条形、U形、三角形、音叉形等，已在扫描探针显微镜(SPM)探针(轻敲模式和非接触模式)、微机械电子滤波器、振荡器、生化传感器等器件上得到广泛应用。
作为对质量变化敏感的谐振式微机械悬臂梁传感器，由于具有高分辨率、高灵敏度、快速响应和数字式输出信号等特点，在环境监测、医疗诊断等方面具有广阔的应用前景。
该传感器的核心部件是可以机械谐振的悬臂梁，配以谐振驱动和谐振信号检测的方法和装置。当通过分子特异性吸附将待测物吸附在悬臂梁表面时，悬臂梁等效质量的变化使悬臂梁固有谐振频率发生变化，通过检测该谐振频率的变化量能高精度地定量分析待测物的含量。[T.Thundat，E.A.Wachter，S.L.Sharp and R.J.Warmack，Detectionof mercury vapor using resonating microcantilevers，Appl.Phys.Lett.，66，1695(1995)]。该类谐振式悬臂梁传感器的痕量检测以往主要，只能面对单个分子或个体质量较大的生物检测，[B.Ilic，D.Czaplewski，M.Zalalutdinov，H.G.Craighead，P.Neuzil，C.Campagnolo，C.Batt，Singlecell detection with micromechanical oscillators，J.Vac.Sci.Technol.B，19 2825(2001)]，[A.Gupta，D.Akin，R.Bashir，Single virus particle massdetection using microresonators with nanoscale thickness Appl.Phys.Lett.，84，1976(2004)]。由于化学气体等相对小分子的质量很小，只在悬臂梁的表面进行单层或少量层数小分子的特异性吸附，所吸附的很小质量往往很难用谐振方法检测到。为增加吸附质量到可检测的程度，在悬臂梁上构建大比表面结构，用以显著增加所吸附的小化学分子数目，是一个十分可行的技术方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于相对小分子的质量额度化学气体检测的硅悬臂梁传感器及其制备方法。
即在硅微机械悬臂梁靠近自由端进行分子吸附的区域形成大比表面多孔硅结构的方法和制作方法，及通过在多孔硅表面修饰特异性分子链提高分子吸附数量进行检测的应用。
本发明的基本原理
硅悬臂梁传感器的核心部件是可以机械谐振的悬臂梁，配以谐振驱动和谐振信号检测的方法和装置。
本发明主要是通过在硅微机械悬臂梁谐振敏感结构末端选择性集成制作穿通悬臂梁的多孔硅区域来实现。在悬臂梁自由端附近通过选择性阳极氧化方法在氢氟酸溶液内形成多孔硅结构。制作的多孔硅悬臂梁，以形成对某种化学分子的检测特异性，对多孔硅区域进行特异性分子链的自组装构筑。具体表现为利用环境中多孔硅表面自然形成的-OH羟基与被修饰硅烷化分子链的硅氧头基的特异性化学键作用，采用分子自组装的方法将带有敏感尾基的敏感分子材料修饰在多孔硅结构中用来进行敏感检测或者将敏感基团在分子链自组装后再修饰到尾基上。将获得的多孔硅部位修饰了敏感分子链的悬臂梁的底座固定，利用逆压电效应，在交流电压的激励下，压电驱动器振动起来，悬臂梁则相对驱动器振动起来。在驱动频率从低到高扫描过程中，当驱动频率等于微悬臂梁的谐振频率时，悬臂梁的振幅将因为品质因子Q的放大作用而加大，通过对谐振峰所在频率的读出得到谐振频率。其实可以压电驱动器来驱动悬臂梁谐振，同时用SPM上的激光束照射在悬臂梁上，通过光电检测器对悬臂梁金表面反射光运动的检测，实现对谐振频率信号的检出。在对化学(气体)分子检测前测试了谐振频率后，将被测化学分子引入到悬臂梁附近进行特异性结合。在有了足够的时间，一般1～5min让特异性化学分子吸附完成后，重新测量谐振频率。根据反应后频率值的下降来识别被测化学分子。
本发明的技术方案
(一)、一种硅悬臂梁传感器
一种硅悬臂梁传感器，包括硅微机械谐振的悬臂梁(5)，扫描探针显微镜(SPM)设备内置的压电驱动器(4)即谐振驱动装置，硅微机械谐振的悬臂梁(5)通过悬臂梁的衬底基座固定在扫描探针显微镜(SPM)设备内置的压电驱动器(谐振驱动装置)(4)上，由谐振驱动装置的振动形成悬臂梁(5)的谐振，其特征在于在硅微机械悬臂梁(5)谐振敏感结构末端选择性集成制作穿通悬臂梁的孔径为100～800nm、孔隙率为20％～60％的多孔硅区域(6)，多孔硅区域(6)上表面自组装及修饰的敏感材料分子(3)，用来特异性吸附被检测分子(8)；扫描探针显微镜(SPM)设备内置的检测入射激光束(1)照射在悬臂梁上表面多孔硅以外区域的金薄膜(7)上，悬臂梁金表面反射光(2)反射至扫描探针显微镜(SPM)设备内置的光偏转检测器上，完成谐振信号的检测。
(二)、一种硅悬臂梁传感器的制备方法
一种硅悬臂梁传感器的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)、多孔硅结构的悬臂梁制造；
(a)、硅片预处理
采用n型掺杂的(100)晶面的双面抛光SOI(绝缘体上的硅)硅圆片，顶层硅电阻率在0.01～10Ω·cm范围内，将顶层硅用各向异性湿法腐蚀减薄至悬臂梁厚度1～10μm，两面热氧化形成厚度在50～2000nm范围内的氧化层，然后双面用低压化学气相淀积(LPCVD)方法制作厚度在100～200nm的氮化硅薄膜；
(b)、硅片背面刻蚀
将步骤(a)经预处理的硅片两面涂光刻胶，用光刻胶做掩模，在背面光刻出可形成悬臂梁区域的图形，该图形尺寸比最后的悬臂梁区域要大一些，用来抵消各向异性腐蚀倾斜角度带来的腐蚀坑底尺寸减小，具体地讲，在图形的每个方向上，光刻图形的尺寸需要大出衬底硅厚度的
倍；
其中悬臂梁区域的图形为矩形、变截面矩形、U形、三角形、音叉形等；
先用反应离子刻蚀(RIE)干法刻开反面的氮化硅层，再用缓冲氢氟酸(NH4F∶HF＝7∶1)湿法腐蚀掉下面露出的氧化硅，由此在背面形成腐蚀窗口，用浓度为20％～50％的KOH水溶液或其它硅的各向异性腐蚀液腐蚀掉窗口内的硅，直至停止在SOI硅片的氧化硅掩埋层；去除两面剩余的光刻胶；
(c)、多孔硅的形成
采用溅射的方法在硅片背面先形成50～200nm厚度的钛钨合金薄膜，再形成厚度200～600nm的金薄膜，采用与(b)步骤相同的技术，在硅片正面光刻出多孔硅区域图形结构窗口，然后在正面形成集成制造多孔硅的暴露硅的窗口，再以该金属薄膜为阳极，以溶液中与硅片正面相对且保持距离范围在1～10cm的铂电极为阴极，阴阳两极都浸没在混合了无水乙醇的氢氟酸水溶液中，无水乙醇与40％氢氟酸水溶液的体积比例范围在1∶0.5～4，在基板上通以直流电压后在该溶液中形成了循环电流，控制电流密度为5～300mA/cm2，通过阳极电流的作用即阳极氧化作用，在正面开硅孔的区域就形成了孔径为100～800nm、孔隙率为20％～60％的多孔硅；
(d)、悬臂梁的微机械加工
先后采用金的腐蚀液碘在碘化钾的饱和溶液和钛钨的腐蚀液双氧水将背面的金属去除，在硅片正面通过旋涂光刻胶和光刻工艺形成覆盖多孔硅区域的图形，采用溅射再次形成钛钨/金薄膜，此次的薄膜厚度为100～300nm，通过湿法去除多孔硅区域的光刻胶，保留除多孔硅区域以外悬臂梁上的金属薄膜，然后再旋涂光刻胶并光刻出悬臂梁的形状，具体讲，悬臂梁长、宽和厚度的范围分别为100～500μm、40～200μm和1～10μm。在光刻胶保护下先后用腐蚀液去除没有光刻胶保护部分的金和钛钨层，再用RIE干法刻蚀和BHF湿法刻蚀先后去除暴露的氮化硅和氧化硅，采用RIE干法深刻蚀暴露的硅直至硅片穿透，然后去除悬臂梁正面的光刻胶，就形成了可以自由振动的微机械硅悬臂梁结构。
(2)、悬臂梁的形成
将步骤(1)获得的自由振动的微机械硅悬臂梁结构硅圆片，经划片后，得到若干个悬臂梁连同其硅片衬底基座一同待用。
(3)、多孔硅结构的表面敏感分子链的自组装和修饰
将步骤(2)结束后，在多孔硅结构表面上自组装具有硅氧烷头基的分子链，之后尾基修饰上对被测化学分子有特异性的敏感分子基团；
该自组装是将悬臂梁浸入溶有硅氧烷头基的饱和甲苯溶液中，在室温下反应5～6h后，取出悬臂梁，用无水乙醇和去离子水各清洗5min，晾干即可。
该修饰是将自组装后的悬臂梁浸入六氟异丙酮的饱和水溶液，在室温下经2～3h完成反应后，即在苯环上修饰了六氟异丙醇敏感基团。取出悬臂梁，用去离子水清洗5min后，晾干待用。
(4)、多孔硅结构的悬臂梁与扫描探针显微镜(SPM)设备的连接
将步骤(3)获得的多孔硅部位修饰了敏感分子链的悬臂梁的底座固定在扫描探针显微镜(SPM)设备上的压电驱动器上，可驱动频率0.1～500kHz，用SPM上的激光束照射在悬臂梁上，通过SPM上的标准光电检测器整体安装完成即形成了本发明的一种可实现气体小分子进行测量的硅悬臂梁传感器，即悬臂梁固定端可用双面胶带固定在驱动器上表面上，利用SPM的操作程序将入射光对准到悬臂梁上表面多孔硅以外的有金薄膜的区域，对悬臂梁金表面反射光运动的检测，实现对谐振频率信号的检出。
(三)、一种硅悬臂梁传感器的应用
一种硅悬臂梁传感器可用于痕量化学气体的检测，如爆炸物三硝基甲苯(TNT)、甲基膦酸二甲酯(DMMP)等的检测。
本发明的有益效果
本发明由于在硅微机械谐振悬臂梁自由尾部集成制作多孔硅结构，利用多孔硅结构的大比表面来修饰更多敏感分子和特异性俘获更多被测化学分子来实现痕量检测。
附图说明
图1、悬臂梁上集成了多孔硅区域以及多孔硅表面自组装和修饰敏感分子链的示意图
图2、硅微机械谐振悬臂梁(包括多孔硅部分)的制作工艺流程示意图
图3、硅微机械悬臂梁安装在扫描探针显微镜上实现压电驱动谐振、光电谐振频率检测以及利用多孔硅结构表面自组装修饰的敏感分子链特异性吸附被测化学(气体)分子的原理示意图。
图4、是实验实测的多孔硅孔隙率与阳极氧化电流密度的关系
图5、是制得的多孔硅的表面形貌SEM图像
具体实施方式
下面通过具体实施的器件为例，进一步阐明本发明的实质性特点和显著进步，但本发明并非仅限于所述实例。
实施例1
爆炸物三硝基甲苯(TNT)化学气体传感器
本实施应用以通过检测爆炸物三硝基甲苯(TNT)气体为例，详细说明本发明在化学气体检测方面的应用。
爆炸物三硝基甲苯(TNT)是一种常用的爆炸物，因此是一种危害性极大的危险品。有效的检测TNT挥发气体，将为机场、车站、港口、海关等交通枢纽和重要地点的安检和反恐提供技术支持，对保障公共安全具有重要意义。
一种300μm×100μm×3μm的多孔硅悬臂梁传感器的制作，见附图2，其弯曲模态的第一谐振频率在100kHz左右，其具体制备步骤如下：
(a)、硅片预处理
采用n型掺杂的(100)晶面的双面抛光SOI硅圆片，顶层硅电阻率为0.04～0.15Ω·cm。以给出的电阻率范围看，可以获得孔隙率约为40％、孔径在350～500nm范围内的多孔硅。将顶层硅减薄至悬臂梁厚度即3微米左右。两面热氧化形成目标厚度为200nm左右的氧化层，然后双面用低压化学气相淀积(LPCVD)方法制作目标厚度为100nm左右的氮化硅薄膜。
(b)、硅片背面刻蚀
硅片两面涂厚度目标值为1.5微米左右的光刻胶。用光刻胶做掩模，在背面光刻出可形成悬臂梁区域的图形。先用反应离子刻蚀(RIE)干法刻开反面的氮化硅层，再用缓冲氢氟酸湿法腐蚀掉下面露出的氧化硅，由此在背面形成腐蚀窗口，用KOH水溶液(浓度为40％，温度为60摄氏度)或其它硅的各向异性腐蚀液腐蚀掉窗口内的硅，直至停止在SOI硅片的氧化硅掩埋层。去除剩余的光刻胶。
(c)多孔硅的形成
采用溅射的方法在硅片背面先形成约50nm目标厚度值的钛钨合金薄膜，再次溅射形成目标厚度为200nm左右的金薄膜。采用与(b)步骤相同的技术，在硅片正面光刻出多孔硅区域图形结构窗口，然后在正面形成集成制造多孔硅的暴露硅的窗口。然后以该金属薄膜为阳极，以溶液中与硅片正面相对且保持5cm距离的铂电极为阴极，阴阳两极都浸没在电解槽中，阳极氧化腐蚀液是HF(40％)与无水C2H5OH的混合液，在室温(约20℃)和恒定直流下进行硅的阳极氧化腐蚀。此处电解液中的HF是指含40％HF的水溶液(下同)。实验选择HF溶液与C2H5OH之间以体积比1∶1混合。附图4是实验测得的多孔硅孔隙率随电流密度变化曲线。可以看出，随电流密度增大，孔隙率上升；当电流密度高于80mA/cm2时，孔隙率达到40％。形成的多孔硅经过无水C2H5OH及稀H2O2溶液的处理，在空气中自然干燥。用重量法称量可以确定制作多孔硅的孔隙率；用扫描电子显微镜(SEM)可以观察多孔硅的表面形貌、孔的形状及孔径大小。附图5显示了制得多孔硅的上表面SEM图像，制作中电流密度为150mA/cm2。
(d)悬臂梁的微机械加工
先后采用金的腐蚀液即碘在碘化钾的饱和溶液和钛钨的腐蚀液(如双氧水)在室温下将背面的金属去除。在硅片正面通过旋涂光刻胶和光刻工艺形成覆盖多孔硅区域的图形，采用溅射再次形成钛钨/金薄膜。钛钨层厚度与上述前次工艺的相同，但此次的薄膜厚度比前次的更薄一些，为150nm，金表面反射光线能够达到谐振信号检测要求。通过湿法去除多孔硅区域的光刻胶，可以保留除多孔硅区域以外悬臂梁上的金属薄膜。然后再旋涂光刻胶并光刻出悬臂梁的形状，在光刻胶保护下先后用腐蚀液去除没有光刻胶保护部分的金和钛钨层。再用RIE干法刻蚀和BHF湿法刻蚀先后去除暴露的氮化硅和氧化硅。采用RIE干法深刻蚀暴露的硅，就形成了可以自由振动的微机械硅悬臂梁结构。最后去除悬臂梁正面的光刻胶待用。
该谐振悬臂梁传感器的多孔硅表面上自组装和修饰具有不同特异性敏感基团的敏感膜，可以实现对不同化学(气体)分子的选择性敏感检测。
在该实施例中，为实现对TNT气体分子所含硝基和苯环的特异性检测，在多孔硅部位的表面修饰了有机线性聚合物分子链，分子链的硅氧烷头基在多孔硅表面与羟基结合形成了硅氧键，就实现了表面自组装。
该自组装是将悬臂梁浸入溶有硅氧烷头基的饱和甲苯溶液中，在室温下反应5～6h后，取出悬臂梁，用无水乙醇和去离子水各清洗5min，晾干即可。此后对分子链修饰具有六氟异丙醇的特异性敏感基团，实现对分子的选择性吸附。
该修饰是将自组装后的悬臂梁浸入六氟异丙酮的饱和水溶液，在室温下经2～3h完成反应。反应后即在苯环上修饰了六氟异丙醇敏感基团。取出悬臂梁，用去离子水清洗5min后，晾干待用。
然后该悬臂梁传感器就可以按照如附图3所示的检测原理进行TNT气体检测了。
Claims (4)
1.一种硅悬臂梁传感器，包括硅微机械谐振的悬臂梁(5)，扫描探针显微镜(SPM)设备内置的压电驱动器(4)，硅微机械谐振的悬臂梁(5)通过悬臂梁的衬底基座固定在扫描探针显微镜(SPM)设备内置的压电驱动器即谐振驱动装置(4)上，由谐振驱动装置的振动形成悬臂梁(5)的谐振，其特征在于在硅微机械悬臂梁(5)谐振敏感结构末端集成制作穿通悬臂梁的孔径为100～800nm、孔隙率为20％～60％的多孔硅区域(6)，多孔硅区域(6)上表面自组装及修饰的敏感材料分子(3)，用来特异性吸附被检测分子(8)；扫描探针显微镜(SPM)设备内置的检测入射激光束(1)照射在悬臂梁上表面多孔硅以外区域的金薄膜(7)上，悬臂梁金薄膜表面反射光(2)反射至扫描探针显微镜(SPM)设备内置的光偏转检测器上，完成谐振信号的检测。
2.一种如权利要求1所述的硅悬臂梁传感器的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)、多孔硅结构的悬臂梁制造；
(a)、硅片预处理
采用n型掺杂的(100)晶面的双面抛光SOI(绝缘体上的硅)硅圆片，顶层硅电阻率在0.01～10Ω·cm范围内，将顶层硅用各向异性湿法腐蚀减薄至悬臂梁厚度1～10μm，两面热氧化形成厚度在50～2000nm范围内的氧化层，然后双面用低压化学气相淀积(LPCVD)方法制作厚度在100～200nm的氮化硅薄膜；
(b)、硅片背面刻蚀
将步骤(a)经预处理的硅片两面涂光刻胶，用光刻胶做掩模，在背面光刻出形成悬臂梁区域的图形，在图形的每个方向上，光刻图形的尺寸需要大出衬底硅厚度的倍；
其中悬臂梁区域的图形为矩形、变截面矩形、U形、三角形、音叉形；
先用反应离子刻蚀(RIE)干法刻开反面的氮化硅层，再用比例为NH4F∶HF＝7∶1的缓冲氢氟酸湿法腐蚀掉下面露出的氧化硅，由此在背面形成腐蚀窗口，用浓度为20％～50％的KOH水溶液或其它硅的各向异性腐蚀液腐蚀掉窗口内的硅，直至停止在SOI硅片的氧化硅掩埋层，去除两面剩余的光刻胶；
(c)、多孔硅的形成
采用溅射的方法在硅片背面先形成50～200nm厚度的钛钨合金薄膜，再形成厚度200～600nm的金薄膜；
在硅片正面先用反应离子刻蚀(RIE)干法刻开表面的氮化硅层，形成多孔硅区域图形结构窗口，然后再用比例为NH4F∶HF＝7∶1的缓冲氢氟酸湿法腐蚀掉下而露出的氧化硅，即在正面形成集成制造多孔硅的暴露硅的窗口，再以背面的钛钨/金薄膜为阳极，以溶液中与硅片正面相对且保持距离范围在1～10cm的铂电极为阴极，阴阳两极都浸没在混合了无水乙醇的氢氟酸水溶液中，无水乙醇与40％氢氟酸水溶液的体积比例范围在1∶0.5～4，在基板上通以直流电压后在该溶液中形成了循环电流，控制电流密度为5～300mA/cm2，通过阳极电流的作用即阳极氧化作用，在正面开硅孔的区域就形成了孔径为100～800nm、孔隙率为20％～60％的多孔硅；
(d)、悬臂梁的微机械加工
先后采用金的腐蚀液碘在碘化钾的饱和溶液和钛钨的腐蚀液双氧水将背面的金属去除，在硅片正面通过旋涂光刻胶和光刻工艺形成覆盖多孔硅区域的图形，采用溅射再次形成钛钨/金薄膜，此次的薄膜厚度为100～300nm，通过湿法去除多孔硅区域的光刻胶，保留除多孔硅区域以外悬臂梁上的金属薄膜，然后再旋涂光刻胶并光刻出悬臂梁的形状，悬臂梁长、宽和厚度的范围分别为100～500μm、40～200μm和1～10μm，在光刻胶保护下先后用腐蚀液去除没有光刻胶保护部分的金和钛钨层，再用RIE干法刻蚀和BHF湿法刻蚀先后去除暴露的氮化硅和氧化硅，采用RIE干法深刻蚀暴露的硅直至硅片穿透，然后去除硅片正面的光刻胶，就形成了可以自由振动的微机械硅悬臂梁结构；
(2)悬臂梁的形成
将步骤(1)获得的自由振动的微机械硅悬臂梁结构，经划片后，得到若干个悬臂梁连同其硅片衬底基座一同待用；
(3)、多孔硅结构的表面敏感分子链的自组装和修饰
将步骤(2)结束后，在多孔硅结构表面上自组装具有硅氧烷头基的分子链，之后尾基修饰上对被测化学分子有特异性的敏感分子基团；
该自组装是将悬臂梁浸入溶有硅氧烷头基的饱和甲苯溶液中，在室温下反应5～6h后，取出悬臂梁，用无水乙醇和去离子水各清洗5min，晾干即可；
该修饰是将自组装后的悬臂梁浸入六氟异丙酮的饱和水溶液，在室温下经2～3h完成反应后，即在苯环上修饰了六氟异丙醇敏感基团，取出悬臂梁，用去离子水清洗5min后，晾干待用；
(4)多孔硅结构的悬臂梁与扫描探针显微镜(SPM)设备的连接将步骤(3)获得的多孔硅部位修饰了敏感分子链的悬臂梁的衬底基座固定在扫描探针显微镜(SPM)设备上的压电驱动器上，驱动频率从0.1～500kHz，用扫描探针显微镜(SPM)上的激光束照射在悬臂梁上，通过扫描探针显微镜(SPM)上的光偏转检测器，整体安装完成即形成了一种可实现气体小分子进行测量的硅悬臂梁传感器。
3.一种如权利要求1所述的硅悬臂梁传感器，其特征在于悬臂梁传感器的多孔硅表面上自组装和修饰具有不同特异性敏感基团的敏感膜，实现对不同化学气体分子的敏感检测。
4.一种如权利要求1所述的硅悬臂梁传感器，其特征在于用于痕量化学气体的检测：爆炸物三硝基甲苯(TNT)、甲基膦酸二甲酯(DMMP)。
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