CN111948281A - 纳米悬臂梁阵列及其制备方法、谐振式阵列气体传感器 - Google Patents

纳米悬臂梁阵列及其制备方法、谐振式阵列气体传感器 Download PDF

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Abstract

一种纳米悬臂梁阵列及其制备方法、谐振式阵列气体传感器，该纳米悬臂梁阵列包括衬底和悬臂梁阵列，悬臂梁阵列的每个悬臂梁均包括：支撑层，设置在衬底上，与衬底接触的一端形成U型悬臂梁支撑臂，支撑层远离U型悬臂梁支撑臂的一端悬空设置在衬底上；金属导电层，设置在支撑层上；以及敏感层，设置在远离U型悬臂梁支撑臂一侧的金属导电层上，其上设有敏感单元。本发明采用双臂支撑的悬臂梁结构，可以有效提高传感器的灵敏度；采用双臂支撑结构的悬臂梁阵列具有多个敏感单元，可以快速高灵敏地响应多种化学气体。

Description

纳米悬臂梁阵列及其制备方法、谐振式阵列气体传感器
技术领域
本发明属于气体传感器领域，具体涉及一种纳米悬臂梁阵列及其制备方法、谐振式阵列气体传感器。
背景技术
对多组分有机会发性气体(VOCs)混合物中的各个组分进行鉴定和定量分析一直是研究的热点。通过开发具有分布式局部特性的易于使用、便携式、小型化和耐用的化学传感器阵列有可能解决这一问题。这种便携式检测器能够在特定过程中进行实施、原位、在线和连续监测。传统的化学分析技术一般是基于色谱和光谱的分析技术，通过监测电子-光子相互作用、光吸收、发光或电化学等过程实现多组分气体的监测。近年来，电阻式传感器、电化学传感器，以及基于石英晶体微天平，声表面波和微悬臂梁的质量传感器的出现，推动了新一代化学分析仪器的发展。特别是基于纳机电系统(NEMS)谐振式质量传感器表现出超高的灵敏度：在真空下达到zeptogram(10-21g)级，在一个标准大气压下达到attogram(10-18g)级的质量灵敏度，为检测极微量的化学气体提供了可能。
目前阻碍NEMS悬臂梁器件实际开发和广泛使用的一个障碍是难以在纳米尺度上实现敏感的位移传导。除了制造超小型机械装置的最初挑战之外，NEMS的成功实现还涉及到实现非常高频率的位移传感，同时达到极高的亚纳米分辨率的双重挑战。通常用于MEMS的位移传感方法不适用于NEMS。例如，电容式检测的效率在纳米级上会骤然下降，信号通常会被不可控的寄生效应所淹没。对于光学检测，当器件尺寸被缩放到远低于所使用的照明波长时，衍射效应会变得明显，并且光学设备体积往往很大，很难实现便携化。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的之一在于提出一种纳米悬臂梁阵列及其制备方法、谐振式阵列气体传感器，以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。
为了实现上述目的，作为本发明的一个方面，提供了一种纳米悬臂梁阵列，包括衬底和悬臂梁阵列，悬臂梁阵列的每个悬臂梁均包括：
支撑层，设置在衬底上，与衬底接触的一端形成U型悬臂梁支撑臂，支撑层远离U型悬臂梁支撑臂的一端悬空设置在衬底上；
金属导电层，设置在支撑层上；以及
敏感层，设置在远离U型悬臂梁支撑臂一侧的金属导电层上，其上设有敏感单元。
作为本发明的另一个方面，还提供了一种如上所述纳米悬臂梁阵列的制备方法，包括：
在衬底上制备支撑层；
在支撑层上制备金属导电层；
在金属导电层上制备悬臂梁图形；
刻蚀衬底将悬臂梁释放；
在金属导电层上制备敏感层，得到所述纳米悬臂梁阵列。
作为本发明的又一个方面，还提供了一种谐振式阵列气体传感器，包括：
如上所述的纳米悬臂梁阵列或如上所述方法制备得到的纳米悬臂梁阵列，用于特异性吸附目标气体分子，并将化学信号转换为自身的热振动信号；
驱动和读出电路，与纳米悬臂梁阵列的U型悬臂梁支撑臂连接，用于驱动纳米悬臂梁阵列发生共振，并测量其在吸附气体过程中固有频率的改变量；
信号处理单元，与驱动和读出电路连接，用于记录固有频率的改变量信号，进行数据预处理和特征提取，然后模式识别使用已校准的数据进行数据评估，将结果输出给响应和输出单元；
响应和输出单元，与信号处理单元连接，用于输出多组分混合气体的组成及具体浓度数值。
基于上述技术方案可知，本发明的纳米悬臂梁阵列及其制备方法、谐振式阵列气体传感器相对于现有技术至少具有以下优势之一：
(1)采用双臂支撑的悬臂梁结构，可以有效提高传感器的灵敏度；
(2)采用双臂支撑结构的悬臂梁阵列具有多个敏感单元，可以快速高灵敏地响应多种化学气体；
(3)利用热弹性驱动和压阻下混合的组合作为驱动和检测系统并将其在同一电路中实现，使传感器同时兼具卓越的便携性和快速读数的能力；
(4)使用基于多层感知器(MLP)模型并结合反向传播算法(BP)的人工神经网络方法来实现对多种气体浓度的感测并精确分辨和量化，确保连续实时的分析能力。
附图说明
为了更好地理解本发明实施例，参考了附图，其中：
图1为本发明实施例中纳米悬臂梁阵列的结构示意图；
图2为本发明实施例中单个悬臂梁的结构示意图；
图3为本发明实施例中驱动和读出电路的结构示意图；
图4为本发明实施例中多层多输入单输出的多层感知器量化浓度估计模型的示意图；
图5a-图5f为本发明实施例中纳米悬臂梁阵列的制备流程图。
附图标记说明：
10-衬底；11-支撑层；12-金属导电层；13-敏感层；14-U形悬臂梁支撑臂；15-连接电极。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
本发明的基于NEMS的超灵敏微悬臂梁阵列气体传感器，使用悬臂梁阵列作为传感元件，通过模式识别算法应用于传感器阵列的响应。针对实现多组分有机会发性气体(VOCs)混合物中的各个组分的鉴定和定量分析的问题，提供了一种基于NEMS的超灵敏微悬臂梁阵列气体传感器。该悬臂梁阵列气体传感器通过驱动电路使悬臂梁阵列发生振动，当悬臂梁阵列气体传感器的敏感层在吸附气体后其质量增加，从而引起谐振频率的变化，通过读出电路测量各个悬臂梁对待测气体的响应。由于每个悬臂梁对多种气体都有响应，采用模式识别算法来实现对多种气体浓度的感测并精确分辨和量化。
本发明公开了一种纳米悬臂梁阵列，包括衬底和悬臂梁阵列，悬臂梁阵列的每个悬臂梁均包括：
支撑层，设置在衬底上，与衬底接触的一端形成U型悬臂梁支撑臂，支撑层远离U型悬臂梁支撑臂的一端悬空设置在衬底上；
金属导电层，设置在支撑层上；以及
敏感层，设置在远离U型悬臂梁支撑臂一侧的金属导电层上，其上设有敏感单元。
在本发明的一些实施例中，所述支撑层采用的材料包括Si3N4或3C-SiC中的至少一种，厚度为60至100nm。
在本发明的一些实施例中，所述金属导电层采用的材料包括金、铂、铜中的至少一种，厚度为20至40nm。
在本发明的一些实施例中，所述敏感层采用的材料包括非导电聚合物、沸石、金属有机骨架、杯芳烃、纳米复合材料中的至少一种；
在本发明的一些实施例中，所述纳米悬臂梁阵列中的不同敏感单元用于识别相同或不同的气体。
本发明还公开了一种如上所述的纳米悬臂梁阵列的制备方法，包括：
在衬底上制备支撑层；
在支撑层上制备金属导电层；
在金属导电层上制备悬臂梁图形；
刻蚀衬底将悬臂梁释放；
在金属导电层上制备敏感层，得到所述纳米悬臂梁阵列。
本发明还公开了一种谐振式阵列气体传感器，包括：
如上所述的纳米悬臂梁阵列或如上所述方法制备得到的纳米悬臂梁阵列，用于特异性吸附目标气体分子，并将化学信号转换为自身的热振动信号；
驱动和读出电路，与纳米悬臂梁阵列的U型悬臂梁支撑臂连接，用于驱动纳米悬臂梁阵列发生共振，并测量其在吸附气体过程中固有频率的改变量；
信号处理单元，与驱动和读出电路连接，用于记录固有频率的改变量信号，进行数据预处理和特征提取，然后模式识别使用已校准的数据进行数据评估，将结果输出给响应和输出单元；
响应和输出单元，与信号处理单元连接，用于输出多组分混合气体的组成及具体浓度数值。
在本发明的一些实施例中，所述驱动和读出电路包括第一电路和第二电路；第一电路用于产生锁相放大器的参考信号Δω；第二电路用于产生纳米悬臂梁阵列的驱动电信号ωd和将纳米悬臂梁的输出信号发送至锁相放大器中进行检测。
在本发明的一些实施例中，第一电路包括交流驱动电压、第一定向耦合器、频率倍频器、交流偏置电压、第二定向耦合器、混频器、锁相放大器和第一滤波器；交流驱动电压经第一定向耦合器和频率倍频器后产生射频电压，交流偏置电压经过第二定向耦合器输出本振频率的交流电压和射频电压进入混频器中输出中频电压进入锁相放大器中；
在本发明的一些实施例中，第二电路包括交流驱动电压、第一定向耦合器、交流偏置电压、第二定向耦合器、第二滤波器和频率放大器；经过第一定向耦合器的交流驱动电压和经过第二定向耦合器的交流偏置电压依次进入第二滤波器和频率放大器后进入纳米悬臂梁阵列，纳米悬臂梁阵列的输出信号通过第二滤波器和频率放大器输入至锁相放大器中进行检测。
在本发明的一些实施例中，所述信号处理单元包括多层感知器量化模型，多层感知器量化模型包括多个多输入单输出感知器；每个多输入单输出感知器均包括输入层、隐层和输出层；采用该模型对传感器阵列数据矩阵与目标浓度矩阵之间的大数据集进行反向传播学习，并将所学习的参数储存在权重矩阵和偏差矩阵中；最后，根据这些参数即可实现悬臂梁谐振式气体传感器对多种未知气体样品浓度的估算。
以下通过具体实施例结合附图对本发明的技术方案做进一步阐述说明。需要注意的是，下述的具体实施例仅是作为举例说明，本发明的保护范围并不限于此。
本实施例提供了一种基于纳机电系统谐振式阵列气体传感器，包括由纳米悬臂梁组成的纳米悬臂梁阵列、驱动和读出电路、信号处理单元、响应和输出单元。
纳米悬臂梁阵列用于特异性吸附目标气体分子，并将化学信号转换为自身的热振动信号；
驱动和读出电路，与纳米悬臂梁阵列的U型悬臂梁支撑臂连接，用于驱动纳米悬臂梁阵列发生共振，并测量其在吸附气体过程中固有频率的改变量；
信号处理单元，与驱动和读出电路连接，用于记录信号，进行数据预处理和特征提取，然后模式识别使用已校准的数据进行数据评估，将结果输出给响应和输出单元；
响应和输出单元，与信号处理单元连接，用于输出显示各种检测气体的组成及浓度数值。
如图1所示，纳米悬臂梁阵列由若干纳米尺度的悬臂梁组成。
如图2所示，本实施例中悬臂梁具体尺寸为：悬臂梁总长度l为2.7μm，总宽度w为0.8μm，支撑臂长度l1为1.5μm，宽度w1为0.2μm。在一些实施例中总长度l为2.0-3.4μm，总宽度w为0.6-1.0μm，支撑臂长度l1为1.2-1.8μm，宽度w1为0.15-0.25μm。
悬臂梁采用两臂支撑的结构包括衬底10、支撑层11、金属导电层12、敏感层13、悬臂梁支撑臂14和连接电极15。该结构与相同尺寸(长2.7μm，宽0.8μm)的矩形悬臂梁相比，不仅自由端的挠度更大，而且质量更小，可以有效提高单个微悬臂梁的灵敏度。
其中，支撑层11采用的材料为低应力Si3N4，厚度为70nm，作为谐振器的振动悬臂梁；在一些实施例中支撑层11的厚度为60-100nm。
金属导电层12采用的材料为金，厚度为30nm，主要起着双重作用，既作为氮化硅的刻蚀掩膜，又作为压阻应变传感器，用于机械运动的位移传导；在一些实施例中金属导电层厚度为20-40nm。
敏感层13采用的材料为PDMS(聚二甲基硅氧烷)，也可选用其他任何对待测气体敏感的薄膜材料，用于选择性吸附目标气体；
每个悬臂梁都作为一个敏感单元，可以涂覆不同的气敏材料，不同敏感材料可以特异性响应不同气体。因此，多种敏感单元的组合实现了对多种气体的快速高灵敏响应。
如图3所示，本实施例中驱动和读出电路是使用热弹性驱动和压阻下混合的组合。本电路主要构成两个回路。第一个回路主要用于产生锁相放大器的参考信号Δω。交流驱动电压以ωd/2的频率输出给第一定向耦合器，经过频率倍频器，输出射频(RF)电压。交流偏置电压以频率ωb(ωb＝ωd-Δω)通过第二定向耦合器输出本振(LO)频率的交流电压。通过商用混频器将RF和LO组合在一起，输出一个频率为Δω的中频(IF)(＜30MHz)电压作为锁相放大器的参考信号。
在第二个回路中，经过第一定向耦合器的交流驱动电压和第二定向耦合器的交流偏置电压通过高通第二滤波器和频率放大器后会在频率ωd处产生温度变化，使悬臂梁发生振动。由于纳米悬臂梁阵列的输出信号足够小(＜100kHz)，下降的混合频率分量会被并联电容最小程度的衰减。然后输出至低通第一滤波器去除残留的载波和上边带，再通过放大倍数为1000的放大器进行信号放大，最后产生信号IN并送入锁相放大器中进行检测。
需要注意的是，在电路设计中，要选择一个电容值相对较大的射频电容(CRF＝6nF)并接地，以确保驱动电压和偏置电压都主要在谐振器的金属环路两端下降，而不是电路的其他地方下降。此外，低通滤波器确保只有下混信号而不是将射频驱动和偏置电压传输到低噪声放大器中。
信号处理单元是使用基于多层感知器量化(MLP)模型并结合反向传播算法(BP)来实现对多种气体浓度的感测并实现精准分辨和量化。基于多层感知器(MLP)的模型是由多个多输入单输出(MMISO)的MLP组成。每个MLP都包括输入层、隐层和输出层三部分。采用该模型对传感器阵列数据矩阵与目标浓度矩阵之间的大数据集进行反向传播学习，并将所学习的参数储存在权重矩阵和偏差矩阵中。最后，根据这些参数即可实现悬臂梁谐振式气体传感器对多种未知气体样品浓度的估算。
假设对q种气体的浓度进行估算，则需要q个多输入单输出的MLP神经网络。对于每个单独的MLP(MLP1，MLP2，…，MLPq)，都包含m个输入神经元和一个输出神经元。同时，每种气体的MLP都通过反向传播算法分别独立学习：将输入数据集放入MLP的输入层，通过MLP向前传播送到输出层，将输出与所需的目标集进行比较，并计算误差。然后将这些误差源反向传播(通过神经元追溯)，并为每个神经元连接校正权重因子和偏置。重复此训练过程，直到每个训练输入集的输出收敛到对应的目标集为止。通过这种学习方法，得到的参数分别为连接在输入层和隐层时间的权重矩阵，隐层的偏置矩阵，隐层与输出层之间的权重矩阵和输出层的偏置矩阵。根据这些参数即可实现传感器对多种气体样品浓度的估算。图4显示了MMISO的MLP浓度估计模型的结构示意图。
纳米悬臂梁阵列谐振式气体传感器测量多组分混合气体的过程如下：通过采样，过滤和预处理，将分析物引导至纳米悬臂梁阵列所在的流通池中。由于涂覆在悬臂梁表面的敏感物质对特定的被测气体分子的吸附作用，使得梁的质量发生变化，从而引起谐振梁固有频率的变化。然后通过读出电路，测量在吸附气体过程中固有频率的改变量。检测的电信号通过信号处理单元，进行数据预处理和特征提取后，根据模式识别算法使用已校准的数据对测量进行数据评估，将结果输出给响应和输出单元，输出显示各种检测气体的组成及浓度数值。
本实施例中纳米尺度微悬臂梁谐振传感器的制备工艺与传统制备微型悬臂梁的方法相比更加简单，具体步骤如下：
如图5a所示，首先采用n型掺杂的(100)晶面的双面抛光SOI硅晶片作为衬底10，在硅衬底10上用低压化学气相沉积(LPCVD)方法制作目标厚度为70nm的氮化硅薄膜，形成支撑层11；
如图5b所示，采用电子束蒸发的方法在支撑层11上形成一层厚度为30nm的金属导电层12；
如图5c所示，使用电子束曝光(DBL)和剥离(Lift-off)工艺对支撑层11表面的金属膜进行图形化；
如图5d所示，利用各向异性等离子体刻蚀(DRIE)，将上层已经图案化的金属导电层12做掩模，对支撑层11进行刻蚀；
如图5e所示，在硅片的背面涂厚度目标值为1.5μm左右的光刻胶。用光刻胶做掩模，在背面光刻出可形成微悬臂梁区域的图形。通过各向同性硅底切刻蚀进行微悬臂梁的释放；
如图5f所示，对释放的器件进行表面功能化处理，使其表面覆盖一层气体敏感层薄膜材料，如聚二甲基硅氧烷(PDMS)，作为敏感层13。为了改善材料薄膜的附着力，可以先使用六甲基二硅烷(HDMS)处理芯片表面。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米悬臂梁阵列，其特征在于，包括衬底和悬臂梁阵列，悬臂梁阵列的每个悬臂梁均包括：
支撑层，设置在衬底上，与衬底接触的一端形成U型悬臂梁支撑臂，支撑层远离U型悬臂梁支撑臂的一端悬空设置在衬底上；
金属导电层，设置在支撑层上；以及
敏感层，设置在远离U型悬臂梁支撑臂一侧的金属导电层上，其上设有敏感单元。
2.根据权利要求1所述的纳米悬臂梁阵列，其特征在于，
所述支撑层采用的材料包括Si3N4或3C-SiC中的至少一种，厚度为60至100nm。
3.根据权利要求1所述的纳米悬臂梁阵列，其特征在于，
所述金属导电层采用的材料包括金、铂、铜中的至少一种，厚度为20至40nm。
4.根据权利要求1所述的纳米悬臂梁阵列，其特征在于，
所述纳米悬臂梁阵列中的不同敏感单元用于识别相同或不同的气体。
5.根据权利要求1所述的纳米悬臂梁阵列，其特征在于，
所述敏感层采用的材料包括非导电聚合物、沸石、金属有机骨架、杯芳烃、纳米复合材料中的至少一种。
6.一种如权利要求1至5任一项所述的纳米悬臂梁阵列的制备方法，其特征在于，包括：
在衬底上制备支撑层；
在支撑层上制备金属导电层；
在金属导电层上制备悬臂梁图形；
刻蚀衬底将悬臂梁释放；
在金属导电层上制备敏感层，得到所述纳米悬臂梁阵列。
7.一种谐振式阵列气体传感器，包括：
如权利要求1至5任一项所述的纳米悬臂梁阵列或如权利要求6所述方法制备得到的纳米悬臂梁阵列，用于特异性吸附目标气体分子，并将化学信号转换为自身的热振动信号；
驱动和读出电路，与纳米悬臂梁阵列的U型悬臂梁支撑臂连接，用于驱动纳米悬臂梁阵列发生共振，并测量其在吸附气体过程中固有频率的改变量；
信号处理单元，与驱动和读出电路连接，用于记录固有频率的改变量信号，进行数据预处理和特征提取，然后模式识别使用已校准的数据进行数据评估，将结果输出给响应和输出单元；
响应和输出单元，与信号处理单元连接，用于输出多组分混合气体的组成及具体浓度数值。
8.根据权利要求7所述的谐振式阵列气体传感器，其特征在于，
所述驱动和读出电路包括第一电路和第二电路；第一电路用于产生锁相放大器的参考信号Δω；第二电路用于产生纳米悬臂梁阵列的驱动电信号ωd和将纳米悬臂梁的输出信号发送至锁相放大器中进行检测。
9.根据权利要求8所述的谐振式阵列气体传感器，其特征在于，其中，第一电路包括交流驱动电压、第一定向耦合器、频率倍频器、交流偏置电压、第二定向耦合器、混频器、锁相放大器和第一滤波器；交流驱动电压经第一定向耦合器和频率倍频器后产生射频电压，交流偏置电压经过第二定向耦合器输出本振频率的交流电压和射频电压进入混频器中输出中频电压进入锁相放大器中；
第二电路包括交流驱动电压、第一定向耦合器、交流偏置电压、第二定向耦合器、第二滤波器和频率放大器；经过第一定向耦合器的交流驱动电压和经过第二定向耦合器的交流偏置电压依次进入第二滤波器和频率放大器后进入纳米悬臂梁阵列，纳米悬臂梁阵列的输出信号通过第二滤波器和频率放大器输入至锁相放大器中进行检测。
10.根据权利要求7所述的谐振式阵列气体传感器，其特征在于，
所述信号处理单元包括多层感知器量化模型，多层感知器量化模型包括多个多输入单输出感知器；每个多输入单输出感知器均包括输入层、隐层和输出层；采用该模型对传感器阵列数据矩阵与目标浓度矩阵之间的大数据集进行反向传播学习，并将所学习的参数储存在权重矩阵和偏差矩阵中；最后，根据这些参数即可实现悬臂梁谐振式气体传感器对多种未知气体样品浓度的估算。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113053475A (zh) * 2021-04-27 2021-06-29 苏州大学 基于微悬臂梁气敏材料分析的信号处理及多属性决策方法
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CN113607808A (zh) * 2021-07-13 2021-11-05 广州德芯半导体科技有限公司 一种纳米悬臂梁阵列及谐振式阵列气体传感器
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