CN110591287A - 适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法 - Google Patents
适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：⑴将葡萄糖分散在去离子水中，并磁力搅拌使其充分溶解，得到浓度为0.1~3mol/L的葡萄糖溶液；⑵葡萄糖溶液移至水热反应釜中，于100~300℃水热反应2~12h，自然冷却，得到含有褐色固体的溶液；该含有褐色固体的溶液经洗涤、真空干燥，即得纳米碳球；⑶纳米碳球与环氧树脂在真空高速条件下搅拌混合，然后加入固化剂进一步高速搅拌，得到混合液；⑷混合液体倒入模具中固化，即得环氧树脂基纳米复合材料。本发明合成方法简单易行，成本低廉，可大批量生产，所得的复合材料在水润滑条件下具有显著减摩抗磨性能，作为水润滑轴承具有很大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法。
背景技术
在船舶的推进系统中，以水替代润滑油作为工作介质的水润滑轴承具有节能环保、结构简单、维修方便等优点，已成为各国竞相研究的热点。水润滑轴承作为机械传动系统的关键核心部件，对系统的运行能力和可靠性起着至关重要的作用。然而水并不是一种良好的润滑介质，黏度低、水膜承载能力差，在摩擦界面之间难以形成稳定的润滑膜，严重影响轴承的运行可靠性。
聚合物材料因具有优异的自润滑、性能可设计和减振降噪等性能，被广泛应用于水利、水电、航运、海洋作业等高端装备中。环氧树脂（EP）作为一种常用的热固性塑料，热稳定性高，绝缘性好，在各种腐蚀介质中具有优异的化学稳定性和良好的加工性能，是潜在的聚合物水润滑轴承材料。但随着高端装备制造领域的快速发展，运动机构的服役工况变得愈加苛刻，致使摩擦副经常处于混合润滑甚至边界润滑区间运转，对材料的使用性能和可靠性提出了越来越高的要求。而环氧树脂在固化过程中呈现三维交联网状结构，纯的环氧树脂材料力学强度较差，摩擦磨损严重，难以满足苛刻的运行条件，不宜作为自润滑材料使用。
在聚合物基体中添加功能填料以提高材料的承载能力，降低摩擦副之间的真实接触面积和粘接力，是提高复合材料摩擦学性能的有效手段。研究表明，水润滑环境下在环氧树脂基体中添加纤维（玻璃纤维，碳纤维）、二氧化硅纳米颗粒和石墨均能显著增强复合材料的耐磨性[Tribology International，2016，95，333-341]。
碳球是碳的同素异形体之一，具有完美的球形结构、高耐蚀性、密度小、比表面积大等特点，作为润滑油和水等润滑介质的添加剂可能表现出良好的润滑特性。但目前尚没有碳球作为聚合物材料的功能填料的公开报导。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低的适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖分散在去离子水中，并磁力搅拌使其充分溶解，得到浓度为0.1~3mol/L的葡萄糖溶液；
⑵所述葡萄糖溶液移至水热反应釜中，于100~300℃水热反应2~12h，自然冷却，得到含有褐色固体的溶液；该含有褐色固体的溶液依次经去离子水、无水乙醇洗涤后真空干燥，即得纳米碳球；
⑶所述纳米碳球与环氧树脂在真空高速条件下搅拌混合，然后加入固化剂进一步高速搅拌，得到混合液；所述环氧树脂与所述纳米碳球的质量分数依次为85~99.9%和0.1~15%；所述固化剂的用量为所述环氧树脂质量分数的10%~15%；
⑷所述混合液体倒入模具中固化，即得环氧树脂基纳米复合材料。
所述步骤⑵中真空干燥是指温度为80℃，时间为24h。
所述步骤⑶中环氧树脂为双酚A型的液体树脂。
所述步骤⑶中固化剂为脂肪胺类固化剂。
所述步骤⑶中搅拌混合的条件是指：混合时间为10~30min，真空度为-1×105~-0.8×105Pa，初始转速为100~300r/min，直到所述纳米碳球完全浸入到所述环氧树脂中后将转速上调为2000~4000r/min；待加入所述固化剂后，将转速调整为2000~4000r/min，搅拌混合时间为4~8min。
所述步骤⑷中固化条件是指： 20~40℃下预固化1~5h，80~160℃后固化1~3h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明结合碳球的特性，通过水热法合成纳米碳球，并将其添加至环氧树脂基体中，得到在水润滑条件下具有显著减摩抗磨性能的自润滑纳米复合材料。
2、本发明所得的复合材料中的纳米碳球在摩擦过程中被释放至摩擦界面，通过界面闪温以及摩擦物理化学作用在摩擦副表面形成自润滑性能优异的高强度摩擦膜，进而抑制摩擦副的直接接触，降低材料的摩擦磨损。即使在苛刻的水润滑条件下，依然可以实现有效提高环氧树脂基体的承载能力和耐磨性能，并促进复合材料在金属对偶表面形成润滑性能优异的润滑膜，进而提高材料的摩擦磨损性能和使用可靠性。
3、本发明合成方法简单易行，成本低廉，可大批量生产，作为水润滑轴承具有很大的应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1和实施例2水热法所制备的碳球扫描电镜图片。
图2为本发明实施例1，实施例2和对比例1中复合材料的摩擦系数曲线。
图3为本发明实施例1，实施例2和对比例1中复合材料的特征磨损率。
具体实施方式
实施例1 适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖分散在去离子水中，并磁力搅拌使其充分溶解，得到浓度为0.5mol/L的葡萄糖溶液。
⑵葡萄糖溶液移至水热反应釜中，于180℃水热反应6h，自然冷却，得到含有褐色固体的溶液；该含有褐色固体的溶液依次经去离子水、无水乙醇洗涤后于80℃真空干燥24h，即得纳米碳球。纳米碳球经扫描电镜测试，可以明显看到碳球有很好的的分散性且其粒径在100~130nm范围内（参见图1）。
⑶0.5 wt.%的纳米碳球与99.5wt.%的环氧树脂在真空高速条件下搅拌混合，混合时间为10min，真空度为-0.9×105Pa，初始转速为100r/min，直到纳米碳球完全浸入到环氧树脂中后将转速上调为2000r/min；然后加入质量为环氧树脂质量10%的固化剂进一步高速搅拌，将转速调整为2000r/min，搅拌混合时间为4min，得到混合液。
⑷混合液体倒入模具中，先于40℃下预固化1h，再于160℃后固化1h，即得环氧树脂基纳米复合材料。
实施例2 适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖分散在去离子水中，并磁力搅拌使其充分溶解，得到浓度为0.5mol/L的葡萄糖溶液。
⑵葡萄糖溶液移至水热反应釜中，于180℃水热反应6h，自然冷却，得到含有褐色固体的溶液；该含有褐色固体的溶液依次经去离子水、无水乙醇洗涤后于80℃真空干燥24h，即得纳米碳球。纳米碳球经扫描电镜测试，可以明显看到碳球有很好的的分散性且其粒径在100~130nm范围内（参见图1）。
⑶1.0 wt.%的纳米碳球与99.0wt.%的环氧树脂在真空高速条件下搅拌混合，混合时间为10min，真空度为-0.9×105Pa，初始转速为100r/min，直到纳米碳球完全浸入到环氧树脂中后将转速上调为2000r/min；然后加入质量为环氧树脂质量10%的固化剂进一步高速搅拌，将转速调整为2000r/min，搅拌混合时间为4min，得到混合液。
⑷混合液体倒入模具中，先于40℃下预固化1h，再于160℃后固化1h，即得环氧树脂基纳米复合材料。
实施例3 适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖分散在去离子水中，并磁力搅拌使其充分溶解，得到浓度为0.1mol/L的葡萄糖溶液。
⑵葡萄糖溶液移至水热反应釜中，于100℃水热反应12h，自然冷却，得到含有褐色固体的溶液；该含有褐色固体的溶液依次经去离子水、无水乙醇洗涤后于80℃真空干燥24h，即得纳米碳球。
⑶0.5wt.%的纳米碳球与99.5wt.%的环氧树脂在真空高速条件下搅拌混合，混合时间为20min，真空度为-0.8×105Pa，初始转速为200r/min，直到纳米碳球完全浸入到环氧树脂中后将转速上调为3000r/min；然后加入质量为环氧树脂质量13%的固化剂进一步高速搅拌，将转速调整为3000r/min，搅拌混合时间为6min，得到混合液。
⑷混合液体倒入模具中，先于30℃下预固化2h，再于120℃后固化2h，即得环氧树脂基纳米复合材料。
实施例4 适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖分散在去离子水中，并磁力搅拌使其充分溶解，得到浓度为0.1mol/L的葡萄糖溶液。
⑵葡萄糖溶液移至水热反应釜中，于100℃水热反应12h，自然冷却，得到含有褐色固体的溶液；该含有褐色固体的溶液依次经去离子水、无水乙醇洗涤后于80℃真空干燥24h，即得纳米碳球。
⑶1.0wt.%的纳米碳球与99.0wt.%的环氧树脂在真空高速条件下搅拌混合，混合时间为20min，真空度为-0.8×105Pa，初始转速为200r/min，直到纳米碳球完全浸入到环氧树脂中后将转速上调为3000r/min；然后加入质量为环氧树脂质量13%的固化剂进一步高速搅拌，将转速调整为3000r/min，搅拌混合时间为6min，得到混合液。
⑷混合液体倒入模具中，先于30℃下预固化2h，再于120℃后固化2h，即得环氧树脂基纳米复合材料。
实施例5 适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖分散在去离子水中，并磁力搅拌使其充分溶解，得到浓度为1.5mol/L的葡萄糖溶液。
⑵葡萄糖溶液移至水热反应釜中，于240℃水热反应3h，自然冷却，得到含有褐色固体的溶液；该含有褐色固体的溶液依次经去离子水、无水乙醇洗涤后于80℃真空干燥24h，即得纳米碳球。
⑶0.5wt.%的纳米碳球与99.5wt.%的环氧树脂在真空高速条件下搅拌混合，混合时间为30min，真空度为-1.0×105Pa，初始转速为300r/min，直到纳米碳球完全浸入到环氧树脂中后将转速上调为4000r/min；然后加入质量为环氧树脂质量15%的固化剂进一步高速搅拌，将转速调整为4000r/min，搅拌混合时间为8min，得到混合液。
⑷混合液体倒入模具中，先于20℃下预固化3h，再于100℃后固化3h，即得环氧树脂基纳米复合材料。
实施例6 适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖分散在去离子水中，并磁力搅拌使其充分溶解，得到浓度为1.5mol/L的葡萄糖溶液。
⑵葡萄糖溶液移至水热反应釜中，于240℃水热反应3h，自然冷却，得到含有褐色固体的溶液；该含有褐色固体的溶液依次经去离子水、无水乙醇洗涤后于80℃真空干燥24h，即得纳米碳球。
⑶1.0wt.%的纳米碳球与99.0wt.%的环氧树脂在真空高速条件下搅拌混合，混合时间为30min，真空度为-1.0×105Pa，初始转速为300r/min，直到纳米碳球完全浸入到环氧树脂中后将转速上调为4000r/min；然后加入质量为环氧树脂质量15%的固化剂进一步高速搅拌，将转速调整为4000r/min，搅拌混合时间为8min，得到混合液。
⑷混合液体倒入模具中，先于20℃下预固化3h，再于100℃后固化3h，即得环氧树脂基纳米复合材料。
实施例7 适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖分散在去离子水中，并磁力搅拌使其充分溶解，得到浓度为3mol/L的葡萄糖溶液。
⑵葡萄糖溶液移至水热反应釜中，于300℃水热反应2h，自然冷却，得到含有褐色固体的溶液；该含有褐色固体的溶液依次经去离子水、无水乙醇洗涤后于80℃真空干燥24h，即得纳米碳球。
⑶15wt.%的纳米碳球与85wt.%的环氧树脂在真空高速条件下搅拌混合，混合时间为30min，真空度为-1.0×105Pa，初始转速为300r/min，直到纳米碳球完全浸入到环氧树脂中后将转速上调为4000r/min；然后加入质量为环氧树脂质量15%的固化剂进一步高速搅拌，将转速调整为4000r/min，搅拌混合时间为8min，得到混合液。
⑷混合液体倒入模具中，先于30℃下预固化5h，再于80℃后固化3h，即得环氧树脂基纳米复合材料。
实施例8 适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖分散在去离子水中，并磁力搅拌使其充分溶解，得到浓度为3mol/L的葡萄糖溶液。
⑵葡萄糖溶液移至水热反应釜中，于300℃水热反应2h，自然冷却，得到含有褐色固体的溶液；该含有褐色固体的溶液依次经去离子水、无水乙醇洗涤后于80℃真空干燥24h，即得纳米碳球。
⑶0.1wt.%的纳米碳球与99.9wt.%的环氧树脂在真空高速条件下搅拌混合，混合时间为30min，真空度为-1.0×105Pa，初始转速为300r/min，直到纳米碳球完全浸入到环氧树脂中后将转速上调为4000r/min；然后加入质量为环氧树脂质量15%的固化剂进一步高速搅拌，将转速调整为4000r/min，搅拌混合时间为8min，得到混合液。
⑷混合液体倒入模具中，先于30℃下预固化5h，再于80℃后固化3h，即得环氧树脂基纳米复合材料。
上述实施例1~8中，环氧树脂为双酚A型的液体树脂。固化剂为脂肪胺类固化剂。质量单位为g。
对比例1 纯环氧树脂材料，进行摩擦实验，考察其摩擦学性能。
本发明对实施例1~8以及对比例1进行摩擦实验，选用高速环-块试验机进行测试。将固化好的纯环氧树脂材料及其复合材料切割为25mm×10mm×4mm的试样，304不锈钢为摩擦对偶，对偶件与聚合物块材料均用相同砂纸打磨，以获得相同粗糙度Ra=0.15~0.25μm，测试条件为：线接触模式，施加载荷100N，线速度0.025m/s，持续时间3h，润滑介质为去离子水。摩擦实验结束后，利用光学显微镜测量磨痕宽度，运用公式计算其特征磨损率W s 。
特征磨损率W s 的计算公式如下：
其中，L′为试样的宽度（mm），R为对偶钢环的直径（mm），W为磨痕的宽度（mm），F为法向施加的力（N），L为滑动距离（m）。
本发明实施例1，实施例3，实施例5和实施例7所制备的碳球尺寸如表1所示，本发明实施例及对比例制备材料的平均摩擦系数和特征磨损率测定计算结果如表2所示。
表1.实施例1，实施例3，实施例5和实施例7所制备的碳球尺寸
表2. 实施例及对比例制备材料的平均摩擦系数和磨损率测定计算结果
从表1、表2、图2和图3可以看出，本发明得到的环氧树脂基纳米复合材料在水润滑工况下（实施例1~8）与纯环氧树脂材料（对比例1）相比具有显著的减摩抗磨特性，其中相对于对比例1中纯环氧树脂材料，实施例1中即使添加微量（质量分数0.5%）的水热法合成的碳球能够很好地起到减摩的作用，在实施例2中减摩效果达到最佳（参见图2），说明这种复合材料能够在水润滑工况有效地提高材料的摩擦学性能。同时，通过磨损测量计算，可以看出相对于对比例1中纯环氧树脂材料，实施例1中即使添加微量（质量分数0.5%）的水热法合成的碳球能够很好地降低材料的磨损，在实施例2中减摩效果达到最佳（参见图3），说明这种复合材料能够很好的提高纯材料的耐磨性能。
Claims (6)
1.适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
⑴将葡萄糖分散在去离子水中，并磁力搅拌使其充分溶解，得到浓度为0.1~3mol/L的葡萄糖溶液；
⑵所述葡萄糖溶液移至水热反应釜中，于100~300℃水热反应2~12h，自然冷却，得到含有褐色固体的溶液；该含有褐色固体的溶液依次经去离子水、无水乙醇洗涤后真空干燥，即得纳米碳球；
⑶所述纳米碳球与环氧树脂在真空高速条件下搅拌混合，然后加入固化剂进一步高速搅拌，得到混合液；所述环氧树脂与所述纳米碳球的质量分数依次为85~99.9%和0.1~15%；所述固化剂的用量为所述环氧树脂质量分数的10%~15%；
⑷所述混合液体倒入模具中固化，即得环氧树脂基纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵中真空干燥是指温度为80℃，时间为24h。
3.如权利要求1所述的适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中环氧树脂为双酚A型的液体树脂。
4.如权利要求1所述的适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中固化剂为脂肪胺类固化剂。
5.如权利要求1所述的适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中搅拌混合的条件是指：混合时间为10~30min，真空度为-1×105~-0.8×105Pa，初始转速为100~300r/min，直到所述纳米碳球完全浸入到所述环氧树脂中后将转速上调为2000~4000r/min；待加入所述固化剂后，将转速调整为2000~4000r/min，搅拌混合时间为4~8min。
6.如权利要求1所述的适用于水润滑工况的环氧树脂基纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤⑷中固化条件是指： 20~40℃下预固化1~5h，80~160℃后固化1~3h。
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