CN110591023A - 一种含封端聚醚结构的两亲性聚合物及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含封端聚醚结构的两亲性聚合物及其制备和应用。所述两亲性聚合物分子结构如式(1)所示。聚合物各结构单元的质量百分数为x＝12.0％～98.0％、y＝0.2％～32.0％、z＝0.4％～59.0％，x+y+z＝100％。本发明的两亲性聚合物由苯磺酸盐型阴离子单体、封端聚醚型非离子单体与丙烯酰胺或丙烯酸盐单体等聚合而成。本发明的聚合物具有较高的界面活性，能够强烈吸附在油水两相界面上使原油分散和降黏，可用于化学驱油、稠油降黏、污水处理及油泥清洗等技术领域。

Description

一种含封端聚醚结构的两亲性聚合物及其制备和应用
技术领域
本发明涉及石油化工领域，具体的说，本发明涉及一种含封端聚醚结构的两亲性聚合物及其制备和应用。
背景技术
稠油是一种重要的非常规能源，对保障我国能源安全具有重大意义。稠油具有密度大、胶质沥青质含量高、黏度高和流动性差等特点。稠油的开采方式以蒸汽吞吐、蒸汽驱和SAGD等热采技术和水驱技术为主。热采技术需要消耗大量资源和热能，开发成本高。稠油水驱方便实施，但从现场效果看水驱采收率普遍较低。例如我国渤海海域多数稠油油田水驱实际平均采收率低于25％。为保障水驱稠油产量稳定，需要不断研究提高水驱稠油采收率技术。
提高稠油水驱采收率关键是开发高效的驱油化学剂和驱油技术。目前研究较多的是聚合物驱、表面活性剂驱、复合驱和气驱。CN201410553381.6公开了一种稠油乳化降黏剂，该降黏剂是阴离子和非离子表面活性剂的复配体系。US 4237018A提供了烷基聚乙氧基硫酸盐或烷基芳基聚烷氧基硫酸盐表面活性剂用于石油开采方面。国外曾研究在井筒中注入表面活性剂溶液使高黏原油降黏提高采油率，选用的降黏剂包括烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯型松香表面活性剂等。此外，驱油用的低分子表面活性剂还包括椰油酰丙基磺基甜菜碱、十二烷基磺基甜菜碱、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠等。在实际中，通常将表面活性剂与聚合物复配进行复合驱。但现场应用效果表明，表面活性剂的吸附损失以及与聚合物间的色谱分离，导致驱油剂应用性能下降、驱油效果并不理想。
针对稠油开采中存在的问题，本发明提供一种含封端聚醚结构的两亲性聚合物及其制备和应用。所述的两亲性聚合物具有较高的界面活性，能够强烈吸附在油水两相界面上，在地层低剪切条件下可将稠油分散形成稳定的水包油乳状液，实现稠油降黏、提高稠油流动性目的。同时所述两亲性聚合物溶液具有一定的黏度，可改变水油流度比，扩大水驱波及体积。二者协同作用，可显著提高稠油水驱采收率。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种含封端聚醚结构的两亲性聚合物，该共聚物具有较高的界面活性，能够强烈吸附在油水两相界面上使原油分散和乳化，适用于化学驱油、稠油分散降黏、污水处理及油泥清洗。
为达上述目的，一方面，本发明提供了一种含封端聚醚结构的两亲性聚合物，分子结构式如式(1)所示，所述聚合物各结构单元的质量百分数为x＝0.2％～21.0％、y＝12.0％～96.0％、z＝0.4％～58.0％，x+y+z＝100％
其中，R1为NH2以及ONa、OK中的一种，R2和R3各自独立地为H或CH3，R4为CH3或苯基；m取值范围为2～14，n取值范围为6～56。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述两亲性聚合物的相对分子量为190万-2100万。
另一方面，本发明还提供了一种前面任意一项所述的两亲性聚合物的制备方法，其中，所述方法包括单体混合物进行聚合反应得到所述含封端聚醚结构的两亲性聚合物，其中所述单体混合物中含有式(2)所示的单体A、式(3)所示的苯磺酸盐型阴离子单体B、式(4)所示的封端聚醚型非离子单体C；以所述单体混合物的总质量为100％计，单体A的含量为12.0～98.0wt％，所述单体B的含量为0.2～32.0wt％，所述单体C的含量为0.4～59.0wt％：
其中，R1为NH2以及ONa、OK中的一种，R2和R3各自独立地为H或CH3，R4为甲基或苯基；m取值范围为2～14，n取值范围为6～61。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述方法包括单体混合物在水介质、引发剂、聚合助剂存在下进行聚合反应得到所述两亲性聚合物。
根据本发明一些具体实施方案，其中，单体混合物的质量与反应体系的总质量比为(0.10-0.35)：1。
本发明的反应体系包括单体混合物、水介质、引发剂和聚合助剂；所述反应体系的总质量是指包括单体混合物、水介质、引发剂和聚合助剂在内的总质量。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述引发剂选自氧化还原引发剂、催化剂和偶氮类引发剂中的一种或多种的混合；当所述引发剂各自存在时，所述引发剂的用量以反应体系的总质量为100％计，各自分别独立为：氧化还原剂0.0010～0.0800％，偶氮类引发剂的用量为0.0010～0.0400％，催化剂的用量为0.0010～0.0600％。
其中可以理解的是，本发明所述的“各自存在”，是指其具体成分分别各自独立存在。譬如，所述的“引发剂各自存在”，是指作为引发剂的氧化还原引发剂、催化剂和偶氮类引发剂中的一种或多种存在，再譬如，当氧化还原剂存在时，其用量为0.0010～0.0800％，当偶氮类引发剂存在时，其用量为0.0010～0.0400％。上述各成分各自独立存在时，其用量范围不随其他成分的存在或不存在发生变化。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述氧化还原引发剂包括氧化剂和还原剂，所述氧化剂和还原剂的摩尔比为(0.3-3.0)：1。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述氧化剂选自过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠中的至少一种；所述还原剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、甲醛合次硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的至少一种。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述催化剂选自四甲基乙二胺、四甲基丁二胺、四甲基丙二胺、吗啉和哌啶中的至少一种。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、2,2-偶氮二异丁基脒二盐酸盐和偶氮二异丁咪盐酸盐(V-50)的至少一种。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述聚合助剂选自碱剂、金属掩蔽剂、链转移剂和其它助剂；当所述聚合助剂各自独立存在时，所述聚合助剂的用量以反应体系的总质量为100％计，各自分别独立为：碱剂0.00％～6.0％，金属遮蔽剂0.0010～0.0700％，链转移剂0.0010～0.0800％，其它助剂0.0010～2.0000％。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述碱剂选自氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或多种的混合；所述金属掩蔽剂选自乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠和柠檬酸钠中的一种或多种的混合；所述链转移剂为选自甲酸钠、次磷酸钠和异丙醇中的一种或多种的混合；所述助剂选自尿素、十二烷基硫酸钠和聚氧乙烯醚月桂酸酯中的一种或两种的混合。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述聚合反应包括单体混合物先在3-20℃下反应1-10h，然后再在60-80℃下熟化1-5h，得到所述两亲性聚合物。
根据本发明一些具体实施方案，其中，单体混合物是在水介质、引发剂、聚合助剂存在下进行聚合反应得到所述两亲性聚合物，所述方法包括在3～20℃下，向单体混合物和水介质的溶液中加入聚合助剂，通氮气20～40min，然后加入引发剂，继续通氮气5～10min，密封后反应1～10小时，然后升温至60～80度熟化1～5小时，得到所述两亲性聚合物。
根据本发明一些具体实施方案，其中，所述方法包括在60-80℃下熟化1-5h后得到胶状产物，然后将胶状产物经过造粒、干燥、粉碎和筛分得到固体颗粒状两亲性聚合物。
再一方面，本发明还提供了前面任意一项所述的两亲性聚合物在化学驱油、稠油分散降黏、污水处理及油泥清洗等方面的应用。
在不矛盾的前提下，本发明的各具体实施方案可以任意的相互组合。
本发明通过合理设计两亲性聚合物分子结构，使其制备方法和应用性能具有独特的优越性：(1)由于采用封端聚醚单体，用甲基或苯基代替端部活泼氢，降低了聚醚单体的链转移作用，其聚合活性比常规聚醚单体显著提高。(2)苯磺酸盐链上的苯基以及聚醚链上的氧均为极性基团，都可与稠油中的芳香稠环等极性基团发生较强的相互作用，两者协同作用增强了对油相的锚固效应和对稠油缔合聚集结构的拆解效果。(3)聚合物分子中的封端聚醚为非离子活性基团，苯磺酸盐为阴离子型活性基团，两种活性基团可以形成混合胶束，增加聚合物对稠油的乳化增溶效果。(4)苯磺酸盐支链带强的负电荷且空间位阻大，在油滴表面使油滴保持分散、长期稳定不易聚并。其乳化稳定机理如图1所示。
附图说明
图1为稠油水包油(O/W)乳化液的分散稳定示意图；
图2为含封端聚醚结构的两亲性聚合物实施例1的红外光谱；
图3的(a)、(b)分别为未脱水稠油的油包水(W/O型)型乳化液、稠油分散后形成的水包油(O/W型)乳液显微照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明的实施过程和产生的有益效果，旨在帮助阅读者更好地理解本发明的实质和特点，不作为对本案可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种含封端聚醚结构的两亲性聚合物，其是通过以下步骤制备的：
称取37.4g单体A(丙烯酰胺)、0.85g苯磺酸盐单体B(R2为H，m＝10)、2.9g封端聚醚单体C(R3为H，R4为CH3，n为58)于溶解器中，加入138.1g去离子水搅拌溶解，然后加入5.39g碳酸钠搅拌溶解，调整温度至13℃，将溶液转移至反应器中，加入3.8g乙二胺四乙酸二钠溶液(浓度为3.0％)、1.69g甲酸钠溶液(浓度为6％)、6.34g亚硫酸氢钠溶液(浓度为1.5％)等聚合助剂，通入氮气30min后，加入5.39g过硫酸钾溶液(浓度为0.7％)、3.2g的2,2-偶氮二异丁基脒二盐酸盐溶液(浓度为0.25％)，继续通氮10min后密封反应器，4h后反应完成，将胶块升温至80℃熟化2h，得到聚合物胶块。
将得到的聚合物胶块取出，经造粒、干燥、粉碎、筛分后即可获得含封端聚醚结构的两亲性聚合物，聚合物的分子量为1308.6万。该聚合物的红外光谱如图2所示，其特征吸附峰为3339cm-1、3192cm-1、2928cm-1、1652cm-1、1605cm-1、1556cm-1、1450cm-1、1402cm-1、1322cm-1、1118cm-1，说明含有酰胺基、聚氧乙烯基、磺酸基等基团，合成产物为目标产物。
实施例2
本实施例提供了一种含封端聚醚结构的两亲性聚合物，制备步骤同实施例1，原料种类和加量为：36.2g单体A(R1为NH2，即丙烯酰胺)，1.3g苯磺酸盐单体B(R2为CH3，m＝12)，4.6g封端聚醚单体C(R3为H，R4为CH3，n为46)，136g去离子水，3.9g碳酸钠，0.37g十二烷基硫酸钠，4.22g乙二胺四乙酸二钠溶液(浓度为3.0％)，2.35g次磷酸钠溶液(浓度为6％)，6.3g亚硫酸氢钠溶液(浓度为1.5％)，5.9g过硫酸钾溶液(浓度为0.7％)，3.9g的2,2-偶氮二异丁基脒二盐酸盐溶液(浓度为0.25％)。将得到的聚合物胶块取出，经造粒、干燥、粉碎、筛分后即可获得含封端聚醚结构的两亲性聚合物，最终得到的聚合物分子量为960.2万。该聚合物的红外光谱特征吸附峰为3344cm-1、3185cm-1、2935cm-1、1652cm-1、1606cm-1、1557cm-1、1450cm-1、1403cm-1、1323cm-1、1119cm-1，说明含有酰胺基、聚氧乙烯基、磺酸基等基团，合成产物为目标产物。
实施例3
本实施例提供了一种含封端聚醚结构的两亲性聚合物，用丙烯酸钠代替丙烯酰胺和碳酸钠，其它步骤同实施例1。原料配方如下：28.5g单体A(R1为ONa，即丙烯酸钠)，2.2g苯磺酸盐单体B(R2为H，m＝11)，6.2g封端聚醚单体C(R3为H，R4为C6H6，n为38)，135.2g去离子水，0.97g十二烷基硫酸钠，4.26g乙二胺四乙酸二钠溶液(浓度为3.0％)，2.8g甲酸钠溶液(浓度为6％)，7.5g亚硫酸氢钠溶液(浓度为1.5％)，6.2g过硫酸钾溶液(浓度为0.7％)，3.3g的2,2-偶氮二异丁基脒二盐酸盐溶液(浓度为0.25％)。将得到的聚合物胶块取出，经造粒、干燥、粉碎、筛分后即可获得含封端聚醚结构的两亲性聚合物，最终得到的聚合物分子量为458.6万。该聚合物的红外光谱特征吸附峰为3429cm-1、2943cm-1、1665cm-1、1564cm-1、1452cm-1、1406cm-1、1358cm-1、1121cm-1、835cm-1，说明含有酰胺基、聚氧乙烯基、磺酸基等基团，合成产物为目标产物。
乳化降黏效果评价
分别取适量本发明实施例1-3制备的共聚物用油田现场污水配制成0.1％的溶液，按照油水比4:6(体积比，v/v)与油田脱水原油混合(50℃下黏度为961.6mPa.s)置于具塞玻璃管中，在50℃下低速(剪切速率10～20S-1)振荡剪切20min，观察并记录水相体积变化，计算出乳液含水率(完全乳化时乳液中含水率为60％)，结果见表1。另外从显微照片图3的(a)看出，未脱水的稠油以油包水(W/O型)型乳状液状态存在；而从显微照片图3的(b)看出，采用本发明的聚合物溶液，稠油高度分散形成水包油(O/W型)乳液。
表1聚合物对稠油乳液相含水率和降黏效果的影响
时间/min 空白 驱油聚合物 实施例1 实施例2 实施例3
0 0.00％ 0.00％ 0.00％ 0.00％ 0.00％
2 1.53％ 3.91％ 22.90％ 6.80％ 3.73％
6 1.55％ 4.02％ 30.20％ 18.32％ 8.60％
14 1.57％ 4.21％ 36.80％ 23.30％ 17.80％
30 1.59％ 5.20％ 52.10％ 39.20％ 27.30％
50 7.40％ 17.20％ 54.10％ 41.50％ 30.10％
95 9.50％ 25.02％ 57.60％ 54.10％ 46.50％
145 36.70％ 45.80％ 59.80％ 58.60％ 56.10％
乳化液类型 W/O W/O或W/O O/W O/W O/W
降黏率(50℃) / <40％ 91.8 92.1 82.2

Claims (16)

1.一种含封端聚醚结构的两亲性聚合物，分子结构式如式(1)所示，所述聚合物各结构单元的质量百分数为x＝12.0％～98.0％、y＝0.2％～32.0％、z＝0.4％～59.0％，x+y+z＝100％
其中，R1为NH2以及ONa、OK中的一种，R2和R3各自独立地为H或CH3，R4为CH3或苯基；m取值范围为2～14，n取值范围为6～61。
2.根据权利要求1所述的两亲性聚合物，其中，所述两亲性聚合物的相对分子量为185万-2080万。
3.一种权利要求1～2任意一项所述的含封端聚醚结构的两亲性聚合物制备方法，其中，所述方法包括单体混合物进行聚合反应得到所述含封端聚醚结构的两亲性聚合物，其中所述单体混合物中含有式(2)所示的单体A、式(3)所示的苯磺酸盐型阴离子单体B、式(4)所示的封端聚醚型非离子单体C；以所述单体混合物的总质量为100％计，单体A的含量为12.0～98.0wt％，所述单体B的含量为0.2～32.0wt％，所述单体C的含量为0.4～59.0wt％：
其中，R1为NH2以及ONa、OK中的一种，R2和R3各自独立地为H或CH3，R4为CH3或苯基；m取值范围为2～14，n取值范围为6～61。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述方法包括单体混合物在水介质、引发剂、聚合助剂存在下进行聚合反应得到所述含封端聚醚结构的两亲性聚合物。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其中，单体混合物的质量与反应体系的总质量比为(0.10-0.35)：1。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述引发剂选自氧化还原引发剂、催化剂和偶氮类引发剂中的一种或多种的混合；当所述引发剂各自存在时，所述引发剂的用量以反应体系的总质量为100％计，各自分别独立为：氧化还原剂0.0010～0.0800％，偶氮类引发剂的用量为0.0010～0.0400％，催化剂的用量为0.0010～0.0600％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述氧化还原引发剂包括氧化剂和还原剂，所述氧化剂和还原剂的摩尔比为(0.3-3.0)：1。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述氧化剂选自过硫酸钾、过硫酸铵和过硫酸钠中的至少一种；所述还原剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、甲醛合次硫酸氢钠和硫代硫酸钠中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述催化剂选自四甲基乙二胺、四甲基丁二胺、四甲基丙二胺、吗啉和哌啶中的至少一种。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、2,2-偶氮二异丁基脒二盐酸盐和偶氮二异丁咪盐酸盐中的至少一种。
11.根据权利要求4所述的制备方法，其中，所述聚合助剂选自碱剂、金属掩蔽剂、链转移剂和其它助剂中的至少一种；当所述聚合助剂各自独立存在时，所述聚合助剂的用量以反应体系的总质量为100％计，各自分别独立为：碱剂0.00％～6.0％，金属遮蔽剂0.0010～0.0700％，链转移剂0.0010～0.0800％，其它助剂0.0010～2.0000％。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其中，所述碱剂选自氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或多种的混合；所述金属掩蔽剂选自乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠和柠檬酸钠中的一种或多种的混合；所述链转移剂为选自甲酸钠、次磷酸钠和异丙醇中的一种或多种的混合；所述其它助剂选自尿素、十二烷基硫酸钠和聚氧乙烯醚月桂酸酯中的一种或两种的混合。
13.根据权利要求3～12任意一项所述的制备方法，其中，所述聚合反应包括单体混合物先在3-20℃下反应1-10h，然后再在60-80℃下熟化1-5h，得到所述含封端聚醚结构的两亲性聚合物。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其中，单体混合物是在水介质、引发剂、聚合助剂存在下进行聚合反应得到所述含封端聚醚结构的两亲性聚合物，所述方法包括在3～20℃下，向单体混合物和水介质的溶液中加入聚合助剂，通氮气20～40min，然后加入引发剂，继续通氮气5～10min，密封后反应1～10小时，然后升温至60～80度熟化1～5小时，得到所述含封端聚醚结构的两亲性聚合物。
15.根据权利要求13或14所述的制备方法，其中，所述方法包括在60-80℃下熟化1-5h后得到胶状产物，然后将胶状产物经过造粒、干燥、粉碎和筛分得到固体颗粒状含封端聚醚结构的两亲性聚合物。
16.权利要求1～2任意一项所述的含封端聚醚结构的两亲性聚合物在化学驱油、稠油分散降黏、污水处理及油泥清洗方面的应用。
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