CN110589803B - 一种有序排列的碳纳米管材料的制备方法及其散热结构 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种有序排列的碳纳米管材料的制备方法及其散热结构，属于散热结构的技术领域。包括以下步骤：步骤一、将石墨粉、铁粉和FeS的混合物加入至行星式球磨机中球磨10小时；步骤二、向所述星式球磨机中添加3‑氯环己烷羧酸,并向星式球磨机中一直导入大量的氨气，最后搅拌均匀后挤出石墨棒；步骤三、将挤出的石墨棒于氮气气氛保护的800℃中烧结16小时；步骤四、将烧结后的石墨棒作为阳极，和阴极同时垂直放置电弧反应装置内，步骤五、放电结束后对碳纳米管材料分散提纯，便可获得纯净的有序排列的碳纳米管。本发明增加了碳纳米管的力学性能；并使碳纳米管能够有序地排列行程烟囱结构，增加其导热性和散热性。
Description
技术领域
本发明属于散热结构的技术领域，特别是涉及一种有序排列的碳纳米管材料的制备方法及其散热结构。
背景技术
随着电子器件大功率和微型化的发展趋势，高效散热已经成为制约器件性能和结构设计的关键瓶颈。大量电子器件集成在狭小空间，使传统散热器件无法获得足够的安装空间，极大制约着微型器件的发展。高导热石墨膜是一种在水平方向具有超高热导率的石墨膜材料，在微观结构中高结晶的石墨片层结构沿着水平方向精密堆叠在一起，其热导率甚至可达1500-2000W/mK，是目前商用导热材料中热导率最高的材料。基于其优秀的水平导热特性，高导热石墨膜可以迅速将热源热量传递至石墨膜边缘，且能实现热源热量的定向散热，极大便利了电子器件设计，在大屏幕手机、平板电脑等产品中被大量使用。但是高导热石墨膜中石墨片沿水平方向堆垛，使其在厚度方向的导热特性特别差，往往只有几十W/mK，甚至更低。
发明内容
本发明为解决上述背景技术中存在的技术问题，提供一种有序排列的碳纳米管材料的制备方法及其散热结构。
本发明采用以下技术方案来实现：一种有序排列的碳纳米管材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、将石墨粉、铁粉和FeS的混合物加入至行星式球磨机中球磨10小时；
步骤二、步骤二、向所述星式球磨机中添加3-氯环己烷羧酸,并向星式球磨机中一直导入大量的氨气，直至生成带有氨基的有机物
最后搅拌均匀后挤出石墨棒；
步骤三、将挤出的石墨棒于氮气气氛保护的800℃中烧结16小时，除去多余的3-氯环己烷羧酸；
步骤四、将烧结后的石墨棒作为阳极，和阴极同时垂直放置电弧反应装置内，并保持阴极与阳极之间的距离为3-5㎜，开启电弧反应装置的冷却水系统，接通电源，起弧放电，作为第一阶段：通电后，石墨棒的表面生成由碳构成的致密的膜，电流以0.68MA/s上升至120A后，作为第二阶段：碳膜生成微孔并不断融合成更大的孔，电流以0.2MA/s上升至160A后，作为碳开始融合成碳纳米管，电流在160A时保持不变，并继续放电40分钟形成的碳纳米管稳定增长；
步骤五、放电结束后对碳纳米管材料分散提纯，便可获得纯净的有序排列的碳纳米管。
在进一步的实施例中，所述石墨粉、铁粉和FeS按照C：Fe：S的摩尔比为(100-120)：(8-12)：(5-10)混合；所述3-氯环己烷羧酸与步骤一中的混合物的质量比为2:5。
在进一步的实施例中，所述步骤二中还添加了氨基酸，所述氨基酸的质量与所述3-氯环己烷羧酸的质量相等，氨基酸与氨气反应生成乙酰胺。添加氨基酸后球磨的石墨粉具有更好的分散性，球磨后氨基酸生成的乙酰胺中的酰胺基团与3-氯环己烷羧酸在石墨粉的表面产生
之间共价结合，有利于后期产生的碳纳米管以共价键结合，增加碳纳米管的力学性能。
在进一步的实施例中，所述电弧反应装置内的环境为：所述电弧反应装置内的空气被真空泵抽至18kPa，打开气阀门，控制空气的流量为500m L/min，调节抽气阀门，将电弧反应装置内的空气压强控制在18kPa。
在进一步的实施例中，所述分散提纯具体包括以下步骤：
步骤501、取研钵放置在磁铁上，将碳纳米管材料置于研钵中，并在研钵体中加入丙酮溶液，为了保持较好的分散性；所述丙酮溶液正好淹没全部的碳纳米管材料，研磨40分钟，整个研磨过程是在磁场中进行的，便于除去Fe杂质，并且通过电弧放电制备出来的碳纳米管在磁场中沉积在研钵的底部；
步骤502、向研钵体中继续添加乙二醇，使得溶液的表面高出碳纳米管材料1.5cm处，并继续研磨20分钟，因乙二醇的密度大于丙酮的密度，故而在加入蒸馏水时，乙二醇与丙酮发生对流，丙酮将漂浮出来的杂质顶到溶液的表面使杂质远离碳纳米管材料，从而分离；
步骤503、将漂浮在溶液表面的杂质和碳纳米管材料分离，粗提纯；步骤501至步骤503中采用物理方法对上述溶液除杂，对碳纳米管材料无影响，更不会破坏其微观结构。
步骤504、将分离后的碳纳米管材料自然风干使丙酮发挥，并再次转移至烧杯中，按照等体积添加乙二醇和N-甲基吡咯烷酮使碳纳米管材料完全被淹没，超声分散1小时，再次添加乙二醇和N-甲基吡咯烷酮是因为添加乙二醇和N-甲基吡咯烷酮对序排列的碳纳米管有着排列致密化的作用，增加碳纳米管的有序排列，因乙二醇和N-甲基吡咯烷酮会发的较慢使其收缩的阵列筛孔尺寸大导致碳纳米管更有序的排列；
步骤505、将步骤504中的悬浮液转移至离心管中，并加入稀硝酸做离心分离4-6次，得到碳纳米管沉淀物；
步骤506、将上述碳纳米管沉淀物于冷冻干燥机中冷冻干燥20小时，最后得到纯净的有序排列的碳纳米管。
一种有序排列的碳纳米管材料，其根据上述的制备方法制备获得。
一种集成电路散热结构，包括：集成电路和柔性散热体，所述柔性散热体与所述集成电路表面通过导热体连接，所述柔性散热体为如权利要求6所述的一种有序排列的碳纳米管材料，有序排列的碳纳米管材料相当于构成了烟囱时结构，能够产生对流，便于散热。
本发明的有益效果：本发明首先通过分阶段性的电弧放电的制备方法制备出稳定性高的碳纳米管，通过增加氨基酸与3-氯环己烷羧酸相配合，在石墨粉的表面产生一些氨基和酰胺基团，有利于后期产生的碳纳米管以共价键结合，增加碳纳米管的力学性能；最后在提取过程中通过乙二醇和N-甲基吡咯烷酮，使碳纳米管能够有序地排列行程烟囱结构，增加其导热性和散热性。
附图说明
图1为实施例1至实施例4的产物形貌分析对比图。
图2为实施例5的产物形貌分析图。
图3为实施例7的产物形貌分析图。
图4为3-氯环己烷羧酸与大量氨气反应的流程图。
图5为氨基酸与氨气反应生成乙酰胺的流程图。
图6为实施例5至实施例7的散热对比曲线图。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
申请人经实践发现：在目前电子器件集成产品中，使用的柔性散热体为高导热石墨膜，但是现有的高导热石墨膜从微观结构上看是不规则或者长方形的片状堆积而成，相互之间紧密连接，因此该微观结构导致高导热石墨膜的散热性能差，并在其厚度方向的导热性能降低，在应用于产品中时不仅导致电子产品的性能差而且易发热。
为此，申请人为解决上述存在的技术问题，提供一种有序排列的碳纳米管材料的制备方法及其散热结构，利用有序排列的碳纳米管构成类似于烟囱结构的碳纳米管。
实施例1
一种有序排列的碳纳米管材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、将石墨粉、铁粉和FeS的混合物加入至行星式球磨机中球磨10小时，其中所述石墨粉、铁粉和FeS按照C：Fe：S的摩尔比为100:12:5；
步骤二、向所述星式球磨机中添加3-氯环己烷羧酸,并向星式球磨机中一直导入大量的氨气，直至生成带有氨基的有机物
反应过程见图4。
步骤二中还添加了氨基酸，所述氨基酸的质量与所述3-氯环己烷羧酸的质量相等，氨基酸与氨气反应生成乙酰胺，见图5。添加氨基酸后球磨的石墨粉具有更好的分散性，球磨后氨基酸生成的乙酰胺中的酰胺基团与3-氯环己烷羧酸在石墨粉的表面产生
之间共价结合，有利于后期产生的碳纳米管以共价键结合，增加碳纳米管的力学性能；搅拌均匀后挤出石墨棒；所述3-氯环己烷羧酸的质量与所述石墨粉、铁粉和FeS的总质量比为2:5；
步骤三、将挤出的石墨棒于氮气气氛保护的800℃中烧结16小时，用于出去多余的3-氯环己烷羧酸；
步骤四、将烧结后的石墨棒作为阳极，和阴极同时垂直放置电弧反应装置内，并保持阴极与阳极之间的距离为3-5㎜，开启电弧反应装置的冷却水系统，接通电源，起弧放电，具体地，首先先通电，此时因石墨棒刚刚通电，石墨棒上的微小电流开始整顿位于石墨棒表面上的碳颗粒，使碳颗粒沿电流方向形成致密的膜；接着，电流以0.68MA/s上升至120A后，成膜之后的碳颗粒相互之间形成静电，产生微孔并不断融合成更大的孔，最后电流以0.2MA/s上升至160A后碳开始融合成碳纳米管，电流在160A时保持不变，碳颗粒中相互吸引的颗粒并排依靠，并相互排斥的颗粒远离，从而形成依次排列并具有间隙的碳纳米管，并继续放电40分钟形成的碳纳米管稳定增长；
步骤五、放电结束后对碳纳米管材料分散提纯，便可获得纯净的有序排列的碳纳米管。
其中，所述所述电弧反应装置内的环境为：所述电弧反应装置内的空气被真空泵抽至18kPa，打开气阀门，控制空气的流量为500m L/min，调节抽气阀门，将电弧反应装置内的空气压强控制在18kPa。
所述步骤五中的分散提纯具体包括以下步骤：
步骤501、取研钵放置在磁铁上，将碳纳米管材料置于研钵中，并在研钵体中加入丙酮溶液，选用丙酮溶液是为了保持较好的分散性，所述丙酮溶液，正好淹没全部的碳纳米管材料，研磨40分钟，整个研磨过程是在磁场中进行的，便于除去Fe杂质，因为通过电弧放电制备出来的碳纳米管与磁场之间产生磁力，在磁场中沉积在研钵的底部，而Fe在上述过程中被氧化，与磁场之间无极性随丙酮上移；
步骤502、向研钵体中继续添加乙二醇，使得溶液的表面高出碳纳米管材料1.5cm处，并继续研磨20分钟，因乙二醇的密度大于丙酮的密度，故而在加入蒸馏水时，乙二醇与丙酮发生对流，丙酮将漂浮出来的杂质顶到溶液的表面使杂质远离碳纳米管材料，从而分离；
步骤503、将漂浮在溶液表面的杂质和碳纳米管材料分离；
步骤504、将分离后的碳纳米管材料自然风干，使丙酮发挥，并再次转移至烧杯中，按照等体积添加乙二醇和N-甲基吡咯烷酮使碳纳米管材料完全被淹没，超声分散1小时，再次添加乙二醇和N-甲基吡咯烷酮是因为添加的乙二醇和N-甲基吡咯烷酮之间发生醇化，相互连接，对序排列的碳纳米管有着排列致密化的作用，增加碳纳米管的有序排列，因乙二醇和N-甲基吡咯烷酮会发的较慢使其收缩的阵列筛孔尺寸大导致碳纳米管更有序的排列；
步骤505、将步骤504中的悬浮液转移至离心管中，并加入稀硝酸做离心分离4-6次，得到碳纳米管沉淀物；
步骤506、将上述碳纳米管沉淀物于冷冻干燥机中冷冻干燥20小时，最后得到纯净的有序排列的碳纳米管。
使用上述方法制备获得一种有序排列的碳纳米管材料A，并将该有序排列的碳纳米管材料A用于集成电路的散热结构中，该集成电路包括集成电路和柔性散热体，所述柔性散热体与所述集成电路表面通过导热体连接，所述柔性散热体为有序排列的碳纳米管材料A。
实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于：步骤一、将石墨粉、铁粉和FeS的混合物加入至行星式球磨机中球磨10小时，其中所述石墨粉、铁粉和FeS按照C：Fe：S的摩尔比为120:8:10；其他步骤与实施例1均相同。
使用上述方法制备获得一种有序排列的碳纳米管材料B，并将该有序排列的碳纳米管材料B用于集成电路的散热结构中，该集成电路包括集成电路和柔性散热体，所述柔性散热体与所述集成电路表面通过导热体连接，所述柔性散热体为有序排列的碳纳米管材料B。
实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于：步骤一、将石墨粉、铁粉和FeS的混合物加入至行星式球磨机中球磨10小时，其中所述石墨粉、铁粉和FeS按照C：Fe：S的摩尔比为90:7:11；其他步骤与实施例1均相同。
使用上述方法制备获得一种有序排列的碳纳米管材料C，并将该有序排列的碳纳米管材料C用于集成电路的散热结构中，该集成电路包括集成电路和柔性散热体，所述柔性散热体与所述集成电路表面通过导热体连接，所述柔性散热体为有序排列的碳纳米管材料C。
实施例4
实施例4与实施例1的不同之处在于：步骤一、将石墨粉、铁粉和FeS的混合物加入至行星式球磨机中球磨10小时，其中所述石墨粉、铁粉和FeS按照C：Fe：S的摩尔比为125:13:4；其他步骤与实施例1均相同。
使用上述方法制备获得一种有序排列的碳纳米管材料D，并将该有序排列的碳纳米管材料D用于集成电路的散热结构中，该集成电路包括集成电路和柔性散热体，所述柔性散热体与所述集成电路表面通过导热体连接，所述柔性散热体为有序排列的碳纳米管材料D。
实施例1至实施例4是针对石墨粉、铁粉和FeS的质量比做出的对比试验，以探讨石墨粉、铁粉和FeS的配比的最佳范围，因此对实施例1和实施4制备出来的有序排列的碳纳米管材料进行产物形貌分析，图1所示，从图中可以看出实施例1与实施例2制备出来的碳纳米管材料的分布和分散性相对与实施例3和实施例4而言较好，因此确定制备石墨粉、铁粉和FeS的配比的优选范围为(100-120)：(8-12)：(5-10)。
选取实施例1和实施例2的中间数值做实施例5。
实施例5
实施例5与实施例1的不同之处在于：步骤一、将石墨粉、铁粉和FeS的混合物加入至行星式球磨机中球磨10小时，其中所述石墨粉、铁粉和FeS按照C：Fe：S的摩尔比为110:10:7；其他步骤与实施例1均相同。
使用上述方法制备获得一种有序排列的碳纳米管材料E，并将该有序排列的碳纳米管材料E用于集成电路的散热结构中，该集成电路包括集成电路和柔性散热体，所述柔性散热体与所述集成电路表面通过导热体连接，所述柔性散热体为有序排列的碳纳米管材料E。
同样对实施例5制备出来的碳纳米管材料E进行产物形貌分析，图2所示，从图中可以看出碳纳米管材料E呈有序排列，相互之间无影响，且团聚度低，构成了完成的烟囱型结构。
实施例6
实施例6与实施例5的区别之处在于：步骤二、向所述星式球磨机中添加3-氯环己烷羧酸，搅拌均匀后挤出石墨棒；所述3-氯环己烷羧酸的质量与所述石墨粉、铁粉和FeS的总质量比为2:5。
其他步骤与步骤5均相同，使用上述方法制备获得一种有序排列的碳纳米管材料F，并将该有序排列的碳纳米管材料F用于集成电路的散热结构中，该集成电路包括集成电路和柔性散热体，所述柔性散热体与所述集成电路表面通过导热体连接，所述柔性散热体为有序排列的碳纳米管材料F。
为了研究氨基酸与3-氯环己烷羧酸在通入大量的氨气后，对碳纳米管材料的力学性能做出的影响，因此将碳纳米管材料E和碳纳米管材料F采用常规方法制备成散热膜，经检测后，方向碳纳米管材料E制备出来的散热膜的抗拉强度大于碳纳米管材料F制备出来的抗拉强度。
实施例7
实施例7与实施例5的区别之处在于：步骤四、将烧结后的石墨棒作为阳极，和阴极同时垂直放置电弧反应装置内，并保持阴极与阳极之间的距离为3-5㎜，开启电弧反应装置的冷却水系统，接通电源，起弧放电，通电后，电流以0.2MA/s上升至160A后，电流在160A时保持不变，并继续放电40分钟，其他步骤均与实施例5相同。
其他步骤与步骤5均相同，使用上述方法制备获得一种有序排列的碳纳米管材料G，并将该有序排列的碳纳米管材料G用于集成电路的散热结构中，该集成电路包括集成电路和柔性散热体，所述柔性散热体与所述集成电路表面通过导热体连接，所述柔性散热体为有序排列的碳纳米管材料G。
通过对比实施例5和实施例7研究电弧反应装置放电时对碳纳米管的排列有序性进行检测，如图3所示，采用直接放电的手段制备出来的碳纳米管的排列不足实施例5制备出来的整齐，且出现团聚的现象。
最后对实施例5至实施例7制备出来的碳纳米管材料进行散热性和导热性检测，具体的检测方法包括：
散热性检测：将碳纳米管材料E、碳纳米管材料F和碳纳米管材料G采用常规方法制备成散热膜，并浇注在硅片E、硅片F和硅片G，在上硅片E、硅片F和硅片G制备加热电阻丝，所述电阻丝的尺寸和硅片E、硅片F和硅片G的尺寸均相同，在预定的多个不同风速环境下，对所述硅片E、硅片F和硅片G分别施加不同强度的恒定电流，测定不同风速下加热电阻丝电阻值随时间的变化，记录最后稳定的稳定电阻值，利用所述恒定电流的强度、加热电阻丝的稳定电阻值及对比硅片面积计算出加热功率密度，并根据加热电阻丝的电阻值与温度的线性关系计算获得稳定电阻值对应的稳定温度，记录实施例5至实施例7制备出来的碳纳米管应用于硅片上时最终稳定的电阻组，如表1所示。
表1
| 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | |
| 电阻(KΩ) | 20 | 33 | 35 |
显然实施例5制备出来的将碳纳米管材料E应用到电器元件中，其导电率更好。
并记录当功率密度为0.30W/cm2时，不同风速下测得的硅片对应的稳定温度，如图6所示，对比三条曲线可知，实施例5制备出来的碳纳米管材料E因其具备排列整齐的管状结构，便于通风散热，其散热性能明显优化；结合图1，因其管状排列不整齐，且团聚，挡住了其通风的管道，故散热性能较差。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (6)
1.一种有序排列的碳纳米管材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一、将石墨粉、铁粉和FeS的混合物加入至行星式球磨机中球磨10小时；
步骤二、向所述星式球磨机中添加3-氯环己烷羧酸,并向星式球磨机中一直导入大量的氨气，直至生成带有氨基的有机物
，最后搅拌均匀后挤出石墨棒；
步骤三、将挤出的石墨棒于氮气气氛保护的800℃中烧结16小时；
步骤四、将烧结后的石墨棒作为阳极，和阴极同时垂直放置电弧反应装置内，并保持阴极与阳极之间的距离为3-5㎜，开启电弧反应装置的冷却水系统，接通电源，起弧放电，通电后，电流以0.68MA/s上升至120A后，电流以0.2MA/s上升至160A后，电流在160A时保持不变，并继续放电40分钟；
步骤五、放电结束后对碳纳米管材料分散提纯，便可获得纯净的有序排列的碳纳米管；上述步骤五采用乙二醇和N-甲基吡咯烷酮对碳纳米管材料进行分散提纯；
所述步骤二中还添加了氨基酸，所述氨基酸的质量与所述3-氯环己烷羧酸的质量相等，氨基酸与氨气反应生成乙酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种有序排列的碳纳米管材料的制备方法，其特征在于，所述石墨粉、铁粉和FeS按照C：Fe：S的摩尔比为（100-120）：（8-12）：（5-10）混合;所述3-氯环己烷羧酸与步骤一中的混合物的质量比为2:5。
3.根据权利要求1所述的一种有序排列的碳纳米管材料的制备方法，其特征在于，所述电弧反应装置内的环境为：所述电弧反应装置内的空气被真空泵抽至18kPa，打开气阀门，控制空气的流量为500m L/min，调节抽气阀门，将电弧反应装置内的空气压强控制在18kPa。
4.根据权利要求1所述的一种有序排列的碳纳米管材料的制备方法，其特征在于，所述分散提纯具体包括以下步骤：
步骤501、取研钵放置在磁铁上，将碳纳米管材料置于研钵中，并在研钵体中加入丙酮溶液，所述丙酮溶液正好淹没全部的碳纳米管材料，研磨40分钟；
步骤502、向研钵体中继续添加乙二醇，使得溶液的表面高出碳纳米管材料1.5cm处，并继续研磨20分钟；
步骤503、将漂浮在溶液表面的杂质和碳纳米管材料分离；
步骤504、将分离后的碳纳米管材料自然风干，并再次转移至烧杯中，按照等体积添加乙二醇和N-甲基吡咯烷酮使碳纳米管材料完全被淹没，超声分散1小时；
步骤505、将步骤504中的悬浮液转移至离心管中，并加入稀硝酸做离心分离4-6次，得到碳纳米管沉淀物；
步骤506、将上述碳纳米管沉淀物于冷冻干燥机中冷冻干燥20小时，最后得到纯净的有序排列的碳纳米管。
5.一种有序排列的碳纳米管材料，其根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法制备获得。
6.一种集成电路散热结构，包括：集成电路和柔性散热体，所述柔性散热体与所述集成电路表面通过导热体连接，其特征在于，所述柔性散热体为如权利要求5所述的一种有序排列的碳纳米管材料。
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