CN108808025A - 一种碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂的制备方法，采用在空气气氛中利用电弧放电法制备碳纳米管负载氧化铁复合物，所得复合材料中氧化铁限域在碳纳米管的纳米级管腔内，与碳纳米管协同作用，对氧还原反应具有优异的催化能力，可用于燃料电池及金属‑空气电池阴极氧还原催化反应。这种非贵金属催化剂制备方法简易，成本低廉，可大幅度降低催化剂材料成本，适合推广应用。

Description

一种碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂的制备方法，属于燃料电池及金属-空气电池电催化技术领域。
背景技术
氧还原反应（ORR）是制约燃料电池以及金属-空气电池大规模推广应用的瓶颈，目前，克服其缓慢的反应动力学广泛使用高催化活性的贵金属铂或铂合金催化剂。然而，铂金属价格高昂、储量稀少，且容易受到一氧化碳中毒和甲醇渗透等问题的影响，从而限制了其应用。因此，开发高性能非贵金属且具有良好抗一氧化碳和甲醇渗透困扰的ORR催化剂是一项非常重要的研究课题。
碳纳米管可以认为是石墨烯片以一定的曲率卷曲后，形成具有规整的纳米级管腔结构的碳材料。石墨烯片的卷曲导致石墨结构中大π键发生畸变，使电子密度由管内向管外偏移，从而在管内外形成一个表观电势差。（包信和.纳米限域体系的催化特性[J].中国科学(B辑:化学),2009,39(10):1125-1133.）碳纳米管的纳米级管腔不仅为纳米催化剂和催化反应提供了特定的几何限域环境，而且其独特的电子结构将会对管内外催化剂的电子转移特性有调制作用。从而使得这类“协同限域效应”的碳纳米管和金属及其氧化物纳米粒子复合催化剂体系表现出的独特的催化性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种制备方法简易，成本低廉，且适合大批量的制备的碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）阳极石墨电极制备，以石墨粉为碳源、铁粉为催化剂，按碳、铁原子摩尔比90:10~94:6将石墨粉与铁粉混合，研磨6~12小时后，将混合物按3:1~5:1质量比加入粘结剂，搅拌均匀后挤压成石墨棒，将石墨棒在惰性气体保护中于600~900℃烧结6~12小时，除去所述粘结剂，即得所述阳极石墨电极；
（2）碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂制备，制备直径大于所述阳极石墨电极直径的纯石墨棒作为阴极，预先调节好电弧室内的空气压强为100 Pa～18 KPa，阴阳两极接触引弧并维持电弧放电过程，控制导入空气的流速和抽出废气的流速以维持压强动态稳定，在电弧放电结束后，收集网状产物，所得产物在空气中进行热处理，即得所述碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂。
电弧放电过程中电流维持在60～90 A，电压维持在30～60 V。
电弧放电过程中阴、阳两电极间距保持在1～4 mm之间。
导入空气与抽出废气同时进行，连续、稳定地进行空气补气，补气速率为450～600mL/min。
热处理温度为300~450℃，时间为0.5~2小时。
所述碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂应用于燃料电池和金属-空气电池阴极氧还原催化反应。
本发明所达到的有益效果：本发明在空气气氛中采用电弧放电法制备碳纳米管负载氧化铁复合物，所得复合材料中氧化铁限域在碳纳米管的纳米级管腔内，与碳纳米管协同作用，对氧还原反应具有优异的催化能力，可用于燃料电池及金属-空气电池阴极氧还原反应，这种非贵金属催化剂制备方法简易，成本低廉，可大幅度降低催化剂材料成本，适合推广应用。
附图说明
图1为实施例3中在空气气氛中采用电弧放电法制备的碳纳米管负载氧化铁复合物的扫描电镜（SEM）图。
图2为实施例3中在空气气氛中采用电弧放电法制备的碳纳米管负载氧化铁复合物的透射电镜（TEM）图。
图3是为实施例3中碳纳米管负载氧化铁氧还原反应催化剂在饱和氧气的0.1mol/L氢氧化钾溶液中的循环伏安（CV）曲线。
图4是为实施例3中碳纳米管负载氧化铁氧还原反应催化剂在饱和氧气的0.1mol/L氢氧化钾溶液中1600转/分钟的旋转圆盘电极（RDE）曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
在本发明的实施例中，对碳纳米管负载氧化铁复合物进行SEM表征分析采用的是德国蔡司（Zeiss）场发射扫描电子显微镜；TEM表征分析采用的是日本JEOL公司的JEM-2100型透射电子显微镜；氧还原催化反应测试采用的是上海辰华660E电化学工作站。
在本发明的具体实施例中，主要将实施例3的分析结果列于附图中，其他实施例具有类似的分析结果。
实施例1
以石墨粉为碳源、铁粉为催化剂，按碳：铁原子摩尔比为90:10将它们混合，在行星式球磨机中球磨6小时，然后混合物按3:1质量比加入煤焦油，搅拌均匀后挤压出直径为6 mm的石墨棒。挤压成型的石墨棒在氮气气氛保护中于800 ℃烧结6小时，除去石墨棒中的煤焦油，得到阳极石墨电极。以直径为8 mm的纯石墨棒作为阴极，预先调节好电弧室内的空气压强100 Pa，阴阳两级接触引弧并维持电弧放电过程，电流维持在60 A，电压维持在30V，阴、阳两电极间距要保持1 mm。在稳定低压压强的条件下精准地控制导入空气的流速和抽出废气的流速，补气速率为450mL/min。电弧放电结束后，收集网状产物，在空气气氛中400℃热处理30分钟，即得到碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂。
实施例2
以石墨粉为碳源、铁粉为催化剂，按碳：铁原子摩尔比为90:10将它们混合，在行星式球磨机中球磨12小时，然后混合物按5:1质量比加入煤焦油，搅拌均匀后挤压出直径为6 mm的石墨棒。挤压成型的石墨棒在氮气气氛保护中于900 ℃烧结12小时，除去石墨棒中的煤焦油，得到阳极石墨电极。以直径为8 mm的纯石墨棒作为阴极，预先调节好电弧室内的空气压强2 KPa，阴阳两级接触引弧并维持电弧放电过程，电流维持在60 A，电压维持在45 V，阴、阳两电极间距要保持2 mm。在稳定低压压强的条件下精准地控制导入空气的流速和抽出废气的流速，补气速率为450 mL/min。电弧放电结束后，收集网状产物，在空气气氛中400℃热处理30分钟，即得到碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂。
实施例3
以石墨粉为碳源、铁粉为催化剂，按碳：铁原子摩尔比为94:6将它们混合，在行星式球磨机中球磨12小时，然后混合物按5:1质量比加入煤焦油，搅拌均匀后挤压出直径为6 mm的石墨棒。挤压成型的石墨棒在氮气气氛保护中于900 ℃烧结12小时，除去石墨棒中的煤焦油，得到阳极石墨电极。以直径为8 mm的纯石墨棒作为阴极，预先调节好电弧室内的空气压强7 KPa，阴阳两级接触引弧并维持电弧放电过程，电流维持在80 A，电压维持在45 V，阴、阳两电极间距要保持2 mm。在稳定低压压强的条件下精准地控制导入空气的流速和抽出废气的流速，补气速率为500 mL/min。电弧放电结束后，收集网状产物，在空气气氛中400℃热处理30分钟，即得到碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂。
图1为实施例3制备的碳纳米管负载氧化铁复合物的扫描电镜（SEM）图，可以清晰地观察到细长干净的纤维状物质（碳纳米管）及一些球状包覆物。
图2为实施例3制备的碳纳米管负载氧化铁复合物的透射电镜（TEM）图，可以看到，可以看出球状颗粒（氧化铁颗粒）大部分限域在碳纳米管纳米级管腔中。
图3是为实施例3制备的碳纳米管负载氧化铁氧还原反应催化剂在饱和氧气的0.1mol/L氢氧化钾溶液中的循环伏安（CV）曲线，可以观察到在-0.165V（vs. Ag/AgCl）电位处有一明显的氧还原峰。
图4是为实施例3制备的碳纳米管负载氧化铁氧还原反应催化剂在饱和氧气的0.1mol/L氢氧化钾溶液中1600转/分钟的旋转圆盘电极（RDE）曲线，从图中可以看出，催化剂的起始电位为-0.05V（vs. Ag/AgCl），最大电流为0.88 mA，表现出优异的氧还原催化活性。
实施例4
以石墨粉为碳源、铁粉为催化剂，按碳：铁原子摩尔比为94:6将它们混合，在行星式球磨机中球磨12小时，然后混合物按5:1质量比加入煤焦油，搅拌均匀后挤压出直径为6 mm的石墨棒。挤压成型的石墨棒在氮气气氛保护中于900 ℃烧结12小时，除去石墨棒中的煤焦油，得到阳极石墨电极。以直径为8 mm的纯石墨棒作为阴极，预先调节好电弧室内的空气压强12 KPa，阴阳两级接触引弧并维持电弧放电过程，电流维持在80 A，电压维持在45 V，阴、阳两电极间距要保持3 mm。在稳定低压压强的条件下精准地控制导入空气的流速和抽出废气的流速，补气速率为500 mL/min。电弧放电结束后，收集网状产物，在空气气氛中400℃热处理30分钟，即得到碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂。
实施例5
以石墨粉为碳源、铁粉为催化剂，按碳：铁原子摩尔比为94:6将它们混合，在行星式球磨机中球磨12小时，然后混合物按5:1质量比加入煤焦油，搅拌均匀后挤压出直径为6 mm的石墨棒。挤压成型的石墨棒在氮气气氛保护中于900 ℃烧结12小时，除去石墨棒中的煤焦油，得到阳极石墨电极。以直径为8 mm的纯石墨棒作为阴极，预先调节好电弧室内的空气压强15 KPa，阴阳两级接触引弧并维持电弧放电过程，电流维持在90 A，电压维持在60 V，阴、阳两电极间距要保持4 mm。在稳定低压压强的条件下精准地控制导入空气的流速和抽出废气的流速，补气速率为600 mL/min。电弧放电结束后，收集网状产物，在空气气氛中400℃热处理1小时，即得到碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂。
实施例6
以石墨粉为碳源、铁粉为催化剂，按碳：铁原子摩尔比为94:6将它们混合，在行星式球磨机中球磨12小时，然后混合物按5:1质量比加入煤焦油，搅拌均匀后挤压出直径为6 mm的石墨棒。挤压成型的石墨棒在氮气气氛保护中于900 ℃烧结12小时，除去石墨棒中的煤焦油，得到阳极石墨电极。以直径为8 mm的纯石墨棒作为阴极，预先调节好电弧室内的空气压强18 KPa，阴阳两级接触引弧并维持电弧放电过程，电流维持在90 A，电压维持在60 V，阴、阳两电极间距要保持4 mm。在稳定低压压强的条件下精准地控制导入空气的流速和抽出废气的流速，补气速率为600 mL/min。电弧放电结束后，收集网状产物，在空气气氛中400℃热处理1小时，即得到碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）阳极石墨电极制备，以石墨粉为碳源、铁粉为催化剂，按碳、铁原子摩尔比90:10~94:6将石墨粉与铁粉混合，研磨6~12小时后，将混合物按3:1~5:1质量比加入粘结剂，搅拌均匀后挤压成石墨棒，将石墨棒在惰性气体保护中于600~900℃烧结6~12小时，除去所述粘结剂，即得所述阳极石墨电极；
（2）碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂制备，制备直径大于所述阳极石墨电极直径的纯石墨棒作为阴极，预先调节好电弧室内的空气压强为100 Pa～18 KPa，阴阳两极接触引弧并维持电弧放电过程，控制导入空气的流速和抽出废气的流速以维持压强动态稳定，在电弧放电结束后，收集网状产物，所得产物在空气中进行热处理，即得所述碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂的制备方法，其特征是，电弧放电过程中电流维持在60～90 A，电压维持在30～60 V。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂的制备方法，其特征是，电弧放电过程中阴、阳两电极间距保持在1～4 mm之间。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂的制备方法，其特征是，导入空气与抽出废气同时进行，连续、稳定地进行空气补气，补气速率为450～600 mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂的制备方法，其特征是，热处理温度为300~450℃，时间为0.5~2小时。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂的制备方法，其特征是，所述碳纳米管负载氧化铁氧还原催化剂应用于燃料电池和金属-空气电池阴极氧还原催化反应。
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