KR101761752B1 - 구리-카본계 복합물질 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 일 실시예는, 그래핀 옥사이드 분말, 그래핀 옥사이드와 나노카본의 혼합 분말 중 어느 하나의 카본계 물질을 용매에 분산하는 분산단계; 상기 카본계 물질이 분산된 용매에 구리 분말을 혼합하는 혼합단계; 상기 구리 분말이 혼합 분산된 용매를 건조하는 건조단계; 상기 구리 분말이 혼합된 산화물을 수소 분위기에서 열처리를 통해 환원하는 환원단계; 환원된 카본계 물질과 구리를 스파크 플라즈마를 통해 소결 처리하는 소결단계;를 포함하는 구리-카본계 복합물질의 제조방법을 제공한다.

Description

구리-카본계 복합물질 및 그 제조방법{Copper-carbon composite powder and manufacturing method the same}
본 발명은 구리(Cu)-카본(Carbon)계 복합물질에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 방열소재로 이용될 수 있는 구리-카본계 복합물질 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 휴대용 모바일, 노트북, 개인 휴대용 단말기(Personal Digital assistant: PDA), 전자 수첩, 액정 디스플레이(LCD), 유기 발광 소자(OLED), 플라즈마 표시 소자(PDP) 등에 사용되는 전자기기는, 소형화, 경량화와 함께 전자부품 간의 신호 전달 속도를 고속화할 수 있도록 연구되고 있다.
이와 같이 인쇄회로기판(PCB; Printed Circuit Board)의 미세 회로화가 진행됨에 따라 근접회로 간의 방열 현상에 의한 피해가 증가하는 추세에 있다.
한편, 금속은 열 및 전기 전도성이 우수한 재료이다. 또한 연성이 좋아서 가공이 다른 재료에 비해 용이하여 산업 전반에 걸쳐 다용도로 적용되고 있다.
최근에는 금속에 나노기술을 접목하여 산업적 측면의 응용 범위가 높은 금속나노분말을 제조하려는 연구가 활발하게 진행되고 있다. 즉, 금속나노분말에 대한 연구의 경우, 금속 자체가 가지고 있는 특성 이외에, 금속의 입자 크기가 미세해짐에 따라 새롭게 등장하는 기계적, 물리적 특징이 주목받고 있으며, 특히 표면 효과, 체적 효과, 입자간 상호 작용이 야기하는 새로운 특성은 첨단 재료로서 고온구조재료, 공구재료, 전기자기재료, 필터 및 센서 등에의 응용이 기대되고 있다.
이러한 금속나노분말에 있어서, 기존 금속분말의 특성을 유지시키면서 새로운 기능을 추가하거나 기존 금속분말의 기계적 전기적 특성을 향상시키려는 연구도 함께 진행되고 있으며, 특히 무기 재료를 분산시켜 기존의 금속분말의 기계적, 전기적 특성을 향상시키는 복합분말재료에 대한 관심이 커져가고 있다.
한국공개특허 제10-2011-0093970호
본 발명은 구리(Cu) 입자에 카본(Carbon)계를 코팅하여 복합분말을 제조하여 구리계 합금소재를 대체하기 위한 구리-카본계 복합분말 및 그 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 방열 특성을 향상시킨 구리-카본계 복합분말 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명의 제1 실시예는, 그래핀 옥사이드 분말, 그래핀 옥사이드와 나노카본의 혼합 분말 중 어느 하나의 카본계 물질을 용매에 분산하는 분산단계; 상기 카본계 물질이 분산된 용매에 구리 분말을 혼합하는 혼합단계; 상기 구리 분말이 혼합 분산된 용매를 건조하는 건조단계; 상기 구리 분말이 혼합된 산화물을 수소 분위기에서 열처리를 통해 환원하는 환원단계; 환원된 카본계 물질과 구리를 스파크 플라즈마를 통해 소결 처리하는 소결단계;를 포함하는 구리-카본계 복합물질의 제조방법을 제공한다.
제1 실시예에 있어서, 상기 분산단계에서는 30분~90분 동안 초음파 처리할 수 있다.
제1 실시예에 있어서, 상기 분산단계에서, 용매는 에탄올, 메탄올, 톨루엔, 디에틸렌 글리콜, 엔메틸피롤리돈, 디메틸 아세트아마이드, 디메틸포름아미드, 메틸에틸케톤 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
제1 실시예에 있어서, 상기 혼합단계에서는 50~70℃의 온도 하에서 10~14시간 동안 초음파 처리할 수 있다.
제1 실시예에 있어서, 상기 건조단계에서는 60~90℃의 온도 하에서 4~6시간 동안 진공 드라이 오븐에서 건조할 수 있다.
제1 실시예에 있어서, 상기 환원단계는 500~900℃의 온도 하에서 4~6시간 동안 진행될 수 있다.
제1 실시예에 있어서, 상기 소결단계에서는 500℃ 내지 900℃ 의 온도 범위에서 50~150MPa의 압력을 인가하여 소결 공정을 진행할 수 있다.
제1 실시예에 있어서, 상기 환원단계와 소결단계 사이에 계면 밀착도를 높이기 위한 볼 밀링단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 제2 실시예는, 리듀스드 그래핀 옥사이드 분말, 리듀스드 그래핀 옥사이드와 나노카본의 혼합 분말 중 어느 하나의 카본계 물질을 용매에 분산하는 분산단계; 상기 카본계 물질이 분산된 용매에 구리 분말을 혼합하는 혼합단계; 상기 구리 분말이 혼합 분산된 용매를 건조하는 건조단계; 상기 카본계 물질과 구리를 스파크 플라즈마를 통해 소결 처리하는 소결단계;를 포함하는 구리-카본계 복합물질의 제조방법을 제공한다.
제2 실시예에 있어서, 상기 분산단계에서는 30분~90분 동안 초음파 처리할 수 있다.
제2 실시예에 있어서, 상기 분산단계에서, 용매는 에탄올, 메탄올, 톨루엔, 디에틸렌 글리콜, 엔메틸피롤리돈, 디메틸 아세트아마이드, 디메틸포름아미드, 메틸에틸케톤 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
제2 실시예에 있어서, 상기 혼합단계에서는 50~70℃의 온도 하에서 10~14시간 동안 초음파 처리할 수 있다.
제2 실시예에 있어서, 상기 건조단계에서는 60~90℃의 온도 하에서 4~6시간 동안 진공 드라이 오븐에서 건조할 수 있다.
제2 실시예에 있어서, 상기 소결단계에서는, 500℃ 내지 900℃ 의 온도 범위에서 50~150MPa의 압력을 인가하여 소결 공정을 진행할 수 있다.
제2 실시예에 있어서, 상기 소결단계 이전에 계면 밀착도를 높이기 위한 볼 밀링단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 제3 실시예는, 그래핀 옥사이드 분말, 그래핀 옥사이드와 나노카본의 혼합 분말 중 어느 하나의 카본계 물질을 용매에 분산하는 분산단계; 상기 카본계 물질이 분산된 용매에 구리 염을 혼합하되, 구리를 이온화하여 상기 카본계 물질과 구리 이온을 결합하는 혼합단계; 상기 카본계 물질과 구리가 혼합된 산성 상태의 용매를 중성화시키도록 원심분리하는 원심분리단계; 상기 원심분리된 카본계 물질과 구리를 건조하는 건조단계; 수소 분위기에서 열처리를 통해 카본계 물질과 구리를 환원하는 환원단계; 환원된 카본계 물질과 구리를 스파크 플라즈마를 통해 소결 처리하는 소결단계;를 포함하는 구리-카본계 복합물질의 제조방법을 제공한다.
제3 실시예에 있어서, 상기 분산단계에서는 30분~90분 동안 초음파 처리할 수 있다.
제3 실시예에 있어서, 상기 혼합단계는 80~100℃의 온도 하에서 1~3시간 동안 진행될 수 있다.
제3 실시예에 있어서, 상기 건조단계에서는 60~90℃의 온도 하에서 4~6시간 동안 진공 드라이 오븐에서 건조할 수 있다.
제3 실시예에 있어서, 상기 환원단계는 500~900℃의 온도 하에서 4~6시간 동안 진행될 수 있다.
제3 실시예에 있어서, 상기 소결단계에서는, 500℃ 내지 900℃ 의 온도 범위에서 50~150MPa의 압력을 인가하여 소결 공정을 진행할 수 있다.
제3 실시예에 있어서, 상기 환원단계와 소결단계 사이에 계면 밀착도를 높이기 위한 볼 밀링단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예는, 상술한 방법 중 어느 하나의 방법으로 제조된 구리-카본계 복합물질을 이용하여 열간압출 또는 열간압연을 통해 제조된 방열소재를 제공한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 그래핀 또는/및 나노카본의 카본계 물질이 기지 금속의 금속 입자와 결합함으로써 기지 금속의 기계적 또는 전기적 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 구리-카본계 복합물질의 물리적 제조방법을 설명하는 흐름도이다.
도 2는 도 1의 물리적 방법에 의해 제조된 구리-카본계 복합물질을 설명하기 위한 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope) 사진이다.
도 3은 본 발명의 제2 실시예에 따른 구리-카본계 복합물질의 물리적 제조방법을 설명하는 흐름도이다.
도 4는 도 3의 화학적 방법에 의해 제조된 구리-카본계 복합물질을 설명하기 위한 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope) 사진이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
또한, 명세서에서 표기되는 “구리-그래핀” 복합 분말은 구리 또는 구리의 합금을 기지 금속으로 하고, 그래핀이 기지 금속에 분산되어 분포하는 분말을 의미한다. 기지 금속이란 용어는 분말의 기지로서 기능하는 다양한 종류의 금속 또는 합금을 통칭하는 개념으로 사용된다. 따라서, 명세서에서 표기되는 “구리-카본계 복합물질”은 구리 또는 구리의 합금을 기지 금속으로 하고, 그래핀 등이 포함된 카본계 물질이 기지 금속에 분산되어 분포하는 복합물질을 의미한다.
한편, 본 발명의 실시예에서 카본계 물질은 그래핀과 리듀스드 그래핀 및 나노카본으로 구분될 수 있으며, 나노카본은 탄소나노튜브(CNT), 탄소나노섬유(CNF), 흑연나노섬유, 탄소나노로드 등을 포함할 수 있다.
예컨대, 나노카본, 그래핀 등의 열전도도는 약 3,000 W/mK 이상이어서 구리와 알루미늄의 약 10배 이상의 열적 특성을 나타낸다. 또한 나노카본 및 그래핀은 고열전도성 뿐만 아니라 고열방사율을 가지기 때문에 열전도성 접/점착제, 코팅제, 테이프, 패드, 복합체로의 활용은 기존 방열소재가 나타낼 수 없는 우수한 방열특성을 나타낸다.
이하 첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에 따른 구리-카본계 복합물질의 제조방법은 크게 2가지의 방법, 예컨대 물리적 방법과 화학적 방법으로 구분될 수 있다.
물리적 방법
도 1은 제1 실시예에 따른 구리-카본계 복합물질의 물리적 제조방법을 설명하는 흐름도이다.
도 1을 참고하면, 제1 실시예에 의한 구리-카본계 복합물질을 제조하기 위한 물리적 방법은, 카본계 물질을 용매에 분산하는 분산단계; 분산 용액에 구리 분말을 혼합하는 혼합단계; 구리 분말이 혼합된 분산 용액을 건조하는 건조단계; 수소 분위기에서 열처리를 통해 산화물을 환원하는 환원단계; 환원된 카본계 물질과 구리를 스파크 플라즈마를 통해 소결 처리하는 소결단계;를 포함한다.
카본계 물질은 그래핀 옥사이드(GO; Graphene Oxide) 분말, 리듀스드 그래핀 옥사이드(RGO; Reduced Graphene Oxide) 분말, 리듀스드 그래핀 옥사이드와 나노카본의 혼합 분말 중 어느 하나가 적용될 수 있다.
분산단계에서는, 그래핀 옥사이드(GO; Graphene Oxide) 분말, 리듀스드 그래핀 옥사이드(RGO; Reduced Graphene Oxide) 분말, 리듀스드 그래핀 옥사이드와 나노카본의 혼합 분말 중 어느 하나를 용매에 분산시킨다. 그래핀 옥사이드는 공지의 공정을 통해 흑연(graphite) 구조로부터 분리하여 획득될 수 있다. 그래핀 옥사이드는 흑연의 탄소 다층 구조로부터 산화되어 분리되는 낱개의 시트(sheet)일 수 있다.
용매는 순수, 에탄올, 메탄올, 톨루엔, 디에틸렌 글리콜, 엔메틸피롤리돈, 디메틸 아세트아마이드, 디메틸포름아미드, 메틸에틸케톤 등 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있지만, 이에 한정되지 않고 카본계 물질을 균일하게 분산할 수 있는 공지의 다양한 종류의 용매가 적용될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 분산단계에서는 초음파 처리와 같은 분산 처리를 실시함으로써 카본계 물질이 용매 내에서 균일하게 분포될 수 있다.
혼합단계에서는, 카본계 물질이 분산된 용매에 구리 염(salt)을 혼합한다. 이때, 용매에 분산된 카본계 물질의 양과 비교하여 구리 염의 양을 조절할 수 있다. 즉, 이후 공정에서 카본계 물질이 환원되어 형성되는 그래핀이 서로 응집하는 것을 방지하기 위해 카본계 물질 및 구리 염의 양을 조절할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 최종 산물로서 구리-카본계 복합물질 내에 분산되는 카본계 물질의 양이 1vol%~15vol%의 부피비를 갖도록 카본계 물질 및 구리 염의 양을 조절할 수 있다. 카본계 물질의 양이 15vol%를 초과하는 부피비를 갖도록 카본계 물질 및 구리 염을 제공하는 경우, 환원되는 그래핀끼리의 응축에 의해 카본계 물질의 구조 변형이 발생할 수 있다.
카본계 물질의 구조 변형은 일 예로서, 그래핀의 흑연으로의 구조 변환 등을 들 수 있으며, 이는 제조되는 구리-카본계 복합물질 내에서 금속 입자와 결합하여 기지 금속의 기계적 특성을 향상시키는 카본계 물질의 작용을 저해한다.
일 실시예에 따르면, 혼합단계에서는 카본계 물질 및 구리 염이 용매 내에서 균일하게 혼합 분산될 수 있도록 초음파 처리 또는 자성 혼합 처리를 실시할 수 있다.
건조단계에서는, 구리-카본계 복합물질을 50℃ 내지 90℃ 에서 열처리하여 건조한다. 예컨대, 건조단계는 진공 드라이 오븐(vacuum dry oven)을 사용하여 4~6시간 동안 진행될 수 있다.
건조단계를 진행하기 전에, 획득된 구리-카본계 복합물질을 에탄올 또는 물 등을 이용하여 세척하여 불순물을 제거할 수 있다.
환원단계에서는, 카본계 물질 및 구리 염을 환원시킨다. 일 실시예에 따르면, 카본계 물질 및 구리 염이 포함된 용매에 환원제를 제공한 후에 열처리하는 환원 공정을 진행한다. 환원제는 하이드라진(H2NH2)을 적용할 수 있다.
한편, 환원단계는 카본계 물질 중 그래핀 옥사이드 분말, 그래핀 옥사이드와 나노카본의 혼합분말 중 어느 하나가 적용될 경우에 진행하게 되며, 카본계 물질 중 리듀스드 그래핀 옥사이드 분말, 리듀스드 그래핀 옥사이드와 나노카본의 혼합분말이 적용된 경우에는 이미 환원된 상태이므로 별도의 환원단계를 진행할 필요는 없다.
일 실시예에 의하면, 환원단계는 그래핀 옥사이드, 구리 염 및 환원제를 포함하는 용액을 수소 분위기 내에서 600℃ 내지 900℃의 온도로 4~6시간 동안 열처리함으로써 달성할 수 있다. 환원단계에 의하여, 구리를 기지 금속으로 하고 기지 금속에 카본계 물질이 결합되는 구리-카본계 복합물질을 획득할 수 있다.
이를 통해 구리-카본계 복합물질 내에 잔류하는 산소와 같은 불순물을 제거하고, 카본계 물질의 결정성을 향상시킬 수 있다. 수소 열처리는 예컨대, 튜브 형태의 노를 사용하며, 수소를 포함하는 가스를 반응 가스로 하여 진행할 수 있다.
소결단계에서는, 제조된 카본계 복합 분말을 소결 처리하여 벌크 소재를 형성할 수 있다. 제1 실시예에 따르면, 소결단계는 구리의 녹는점의 50% 내지 80%의 온도에서 고압을 인가하면서 진행할 수 있다. 예컨대, 구리-카본계 복합물질의 경우, 500℃ 내지 900℃ 의 온도 범위에서 50~150MPa의 압력을 인가하여 소결 공정을 진행할 수 있다.
한편, 일 실시예에 따르면, 환원단계와 소결단계 사이에 볼 밀을 통해 구리-카본계 복합물질을 고르게 분산시켜 상호 간의 계면 밀착도를 높이기 위한 볼 밀링단계를 더 포함할 수 있다.
화학적 방법
도 3은 제2 실시예에 따른 구리-카본계 복합물질의 화학적 제조방법을 설명하는 흐름도이다.
도 3을 참고하면, 제2 실시예에 따른 구리-카본계 복합물질을 제조하기 위한 화학적 방법은, 카본계 물질 분말을 용매에 분산하는 분산단계, 카본계 물질 용액과 구리 용액을 혼합하는 혼합단계, 산성 상태의 혼합 용액을 중성화시키는 원심분리단계, 원심분리된 혼합 용액을 건조하는 건조단계, 수소 분위기에서 열처리를 통해 옥사이드를 환원하는 환원단계, 환원된 카본계 물질과 구리를 스파크 플라즈마를 통해 소결 처리하는 소결단계를 포함한다. 환원단계와 소결단계 사이에 계면 밀착도를 높이기 위한 볼 밀링단계를 더 포함할 수 있다.
카본계 물질은 그래핀 옥사이드(GO; Graphene Oxide) 분말, 그래핀 옥사이드와 나노카본의 혼합 분말 중 어느 하나가 적용될 수 있다.
분산단계에서는, 카본계 물질을 용매에 분산시킨다. 예컨대, 카본계 물질은 그 자체로 분산이 어려우므로 방열용 조성액 내에서의 분산을 위하여 분산액 형태로 포함되는 것이 바람직하다.
용매는 예컨대 순수(DI water) 또는 에탄올을 포함할 수 있지만, 이에 한정되지 않고 카본계 물질을 균일하게 분산할 수 있는 공지의 다양한 종류의 용매가 적용될 수 있다.
카본계 물질 중 그래핀 옥사이드는 공지의 공정을 통해 흑연(graphite) 구조로부터 분리하여 획득될 수 있다. 그래핀 옥사이드는 흑연의 탄소 다층 구조로부터 산화되어 분리되는 낱개의 시트(sheet)일 수 있다. 그래핀 옥사이드는 초음파 처리와 같은 분산 처리를 실시함으로써 용매 내에서 균일하게 분포될 수 있다.
혼합단계에서는, 카본계 물질이 분산된 용매에 황산구리(CuSO4) 등의 구리 염(salt)을 혼합하되, 구리를 이온화하여 카본계 물질과 구리 이온을 결합한다. 이때, 용매에 분산된 카본계 물질의 양과 비교하여 구리 염의 양을 조절할 수 있다. 예컨대, 1몰의 구리 염에 대해 0.1~1몰의 카본계 물질이 혼합될 수 있다. 구리 염 1몰에 대해 카본계 물질이 1몰을 초과할 경우, 이후 공정에서 카본계 물질이 환원되어 형성되는 카본계 물질이 서로 응집할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 최종 산물로서 구리-카본계 복합물질 내에 분산되는 카본계 물질의 양이 1vol%~15vol%의 부피비를 갖도록 카본계 물질 및 구리 염의 양을 조절할 수 있다. 카본계 물질의 양이 15vol%를 초과하는 부피비를 갖도록 그래핀 옥사이드 및 구리 염을 제공하는 경우, 환원되는 카본계 물질 간의 응축에 의해 카본계 물질의 구조 변형이 발생할 수 있다.
카본계 물질의 구조 변형은 일 예로서, 그래핀의 흑연으로의 구조 변환 등을 들 수 있으며, 이는 제조되는 구리-카본계 복합물질 내에서 금속 입자와 결합하여 기지 금속의 기계적 특성을 향상시키는 카본계 물질의 작용을 저해한다.
일 실시예에 따르면, 혼합단계에서는 카본계 물질 및 구리 염이 용매 내에서 균일하게 혼합 분산될 수 있도록 초음파 처리 또는 자성 혼합 처리를 실시할 수 있다.
이때, 용매 내의 구리 염을 산화시켜 구리 산화물을 형성할 수 있다. 일 실시예에 따르면, 카본계 물질 및 구리 염이 포함된 용매에 산화제를 제공한 후에 열처리하여 구리 산화물을 형성한다. 산화제는 예컨대, 수산화나트륨(NaOH)을 적용할 수 있다.
일 예로서, 산화 공정은 카본계 물질, 구리 염 및 산화제를 포함하는 용액을 40~100℃ 온도 범위에서 열처리함으로써 달성할 수 있다. 산화 공정에 의하여, 구리 염으로부터 구리 산화물을 형성한다. 이에 따라 카본계 물질과 구리 산화물이 결합된 복합 분말을 형성한다. 여기서 결합이란, 카본계 물질과 구리 산화물 간의 물리적 또는 화학적 결합을 포괄하는 개념이다.
원심분리단계에서는, 원심 분리기를 이용하여 카본계 물질과 구리 산화물의 복합분말을 용매와 분리시킬 수 있다. 이때 보다 순도가 높은 카본계 물질과 구리 산화물을 포함하는 복합분말을 획득할 수 있도록, 용매가 제거된 복합분말을 물과 에탄올로 세척하거나, 복합분말을 미세 기공을 가지는 필터 및 펌프를 사용하여 진공 필터링을 진행할 수 있다.
건조단계에서는, 구리-카본계 복합물질을 50℃ 내지 90℃ 에서 열처리하여 건조한다. 예컨대, 건조단계는 진공 드라이 오븐(vacuum dry oven)을 사용하여 4~6시간 동안 진행될 수 있다.
건조단계를 진행하기 전에, 획득된 구리-카본계 복합물질을 에탄올 또는 물 등을 이용하여 세척하여 불순물을 제거할 수 있다.
환원단계에서는, 카본계 물질 및 구리 염을 환원시킨다. 일 실시예에 따르면, 카본계 물질 및 구리 염이 포함된 용매에 환원제를 제공한 후에 열처리하는 환원 공정을 진행한다. 환원제는 하이드라진(H2NH2)을 적용할 수 있다.
일 실시예에 의하면, 환원단계는 카본계 물질, 구리 염 및 환원제를 포함하는 용액을 수소 분위기 내에서 600℃ 내지 900℃의 온도로 4~6시간 동안 열처리함으로써 달성할 수 있다. 환원단계에 의하여, 구리를 기지 금속으로 하고 기지 금속의 금속 입자에 카본계 물질이 결합되는 구리-카본계 복합물질을 획득할 수 있다.
이를 통해 구리-카본계 복합물질 내에 잔류하는 산소와 같은 불순물을 제거하고, 그래핀의 결정성을 향상시킬 수 있다. 수소 열처리는 예컨대, 튜브 형태의 노를 사용하며, 수소를 포함하는 가스를 반응 가스로 하여 진행할 수 있다.
소결단계에서는, 제조된 복합 분말을 소결 처리하여 벌크 소재를 형성할 수 있다. 제2 실시예에 따르면, 소결단계는 구리의 녹는점의 50% 내지 80%의 온도에서 고압을 인가하면서 진행할 수 있다. 예컨대, 구리-카본계 복합물질의 경우, 500℃ 내지 900℃ 의 온도 범위에서 50~150MPa의 압력을 인가하여 소결 공정을 진행할 수 있다.
환원단계와 소결단계 사이에 볼 밀을 통해 구리-카본계 복합물질을 고르게 분산시켜 상호 간의 계면 밀착도를 높이기 위한 볼 밀링단계를 더 포함할 수 있다.
상술한 실시예들에서와 같은 공정을 통하여, 기지 금속으로서의 구리 입자에 카본계 물질이 코팅되는 구리-카본계 복합물질을 제조할 수 있다.
구리-카본계 복합물질 내의 카본계 물질은 기지 금속인 구리 입자와 결합함으로써, 기지 금속의 기계적 특성을 향상시키는 강화제의 작용을 할 수 있다.
예컨대, 전도체인 그래핀은 기지 금속과의 결합을 통해 구리-카본계 복합물질의 전기적 특성을 향상시킬 수 있다. 그래핀은 면 상에서 약 20,000 내지 50,000 cm2/Vs의 높은 이동도를 가지는 것으로 알려져 있으며, 이에 따라 구리 입자와의 결합에 의해 제조되는 구리-카본계 복합물질은 열간 압출 또는 열간 압연 등의 공정을 통해서 방열소재로 제조될 수 있다.
도 2 및 도 4는 각각 본 발명의 물리적, 화학적 방법에 의해 제조된 구리-카본계 복합물질을 설명하기 위한 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope) 사진이다.
본 발명의 실시예들에 의해 제조된 구리-카본계 복합물질은 기지 금속인 구리 입자에 그래핀 또는/및 나노카본의 카본계 물질이 분산되어 형성된다. 즉, 구리-카본계 복합물질은 구리 입자와 카본계 물질이 혼재되어 있는 구조를 가진다.
그래핀은 구리 입자와 결합함으로써, 구리 기지 금속의 인장 강도와 같은 기계적 특성을 향상시키는 강화제로 작용한다.
나노카본은 대표적인 나노소재로 물리 화학적으로 매우 안정하고, 기계적, 전기적, 열적 특성이 매우 뛰어난 소재이다. 일 실시예에서 나노카본은 탄소나노튜브(CNT), 탄소나노섬유(CNF), 흑연나노섬유, 탄소나노로드 등을 포함할 수 있다.
그래핀은 전기적, 기계적, 화학적인 특성이 매우 안정적이고 뛰어날 뿐 아니라 우수한 전도성 물질로서 실리콘보다 매우 빠르게 전자를 이동시키며 구리보다도 매우 큰 전류를 흐르게 할 수 있는데, 이는 2004년 흑연으로부터 그래핀을 분리하는 방법이 발견되면서 실험을 통하여 증명되었으며 현재까지 많은 연구가 진행되고 있다.
이러한 그래핀은 대면적으로 형성할 수 있으며, 전기적, 기계적, 화학적인 안정성을 가지고 있을 뿐만 아니라 뛰어난 도전성의 성질을 가지므로, 전자 회로의 기초 소재로 관심을 받고 있다.
또한, 그래핀은 일반적으로 주어진 두께의 그래핀의 결정 방향성에 따라 전기적 특성이 변화할 수 있으므로 사용자가 선택 방향으로의 전기적 특성을 발현시킬 수 있고 이에 따라 쉽게 소자를 디자인할 수 있다. 따라서 그래핀은 탄소계 전기 또는 전자기 소자 등에 효과적으로 이용될 수 있다.
이와 같이, 그래핀은 열전도 특성이 우수하므로 본 발명의 실시예에서 제조된 구리-카본계 복합물질은 열을 방출하는 방열시트, 방열필름 등의 방열 소재에 응용될 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

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  9. 구리-카본계 복합물질의 제조방법에 있어서,
    리듀스드 그래핀 옥사이드 분말, 리듀스드 그래핀 옥사이드와 나노카본의 혼합 분말 중 어느 하나의 카본계 물질을 용매에 분산하는 분산단계;
    상기 카본계 물질이 분산된 용매에 구리 분말을 혼합하는 혼합단계;
    상기 구리 분말이 혼합 분산된 용매를 건조하는 건조단계;
    상기 카본계 물질과 구리를 스파크 플라즈마를 통해 소결 처리하는 소결단계;
    를 포함하는 구리-카본계 복합물질의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 분산단계에서는 30분~90분 동안 초음파 처리하는 것을 특징으로 하는 구리-카본계 복합물질의 제조방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 분산단계에서, 용매는 에탄올, 메탄올, 톨루엔, 디에틸렌 글리콜, 엔메틸피롤리돈, 디메틸 아세트아마이드, 디메틸포름아미드, 메틸에틸케톤 중 어느 하나를 포함하는 구리-카본계 복합물질의 제조방법.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 혼합단계에서는 50~70℃의 온도 하에서 10~14시간 동안 초음파 처리하는 것을 특징으로 하는 구리-카본계 복합물질의 제조방법.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 건조단계에서는 60~90℃의 온도 하에서 4~6시간 동안 진공 드라이 오븐에서 건조하는 것을 특징으로 하는 구리-카본계 복합물질의 제조방법.
  14. 제9항에 있어서,
    상기 소결단계에서는, 500℃ 내지 900℃ 의 온도 범위에서 50~150MPa의 압력을 인가하여 소결 공정을 진행하는 것을 특징으로 하는 구리-카본계 복합물질의 제조방법.
  15. 제9항에 있어서,
    상기 소결단계 이전에 계면 밀착도를 높이기 위한 볼 밀링단계를 더 포함하는 구리-카본계 복합물질의 제조방법.
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  23. 제9항의 제조방법으로 제조된 구리-카본계 복합물질을 이용하여 열간압출 또는 열간압연을 통해 제조된 방열소재.
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