CN109483092B - 一种基于铜纳米颗粒焊接材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，包括以下步骤：在室温下，将铜纳米颗粒与冰醋酸混合后放入超声分散机中，铜纳米颗粒与冰醋酸的质量体积比为375～625g/L，超声分散后离心分离出铜纳米颗粒；无水乙醇清洗，铜纳米颗粒与乙醇的质量体积比为500～800g/L，重复清洗6～8次后放入离心机中分离出铜纳米颗粒；干燥后压制成型得到铜纳米颗粒的焊接材料；焊接材料放入管式炉中进行烧结25～35min，烧结温度为30～200℃，管式炉炉内的温升速率8～12℃/min。本发明可提高铜纳米颗粒焊接材料的导热系数、导电性能和连接性能，可低温烧结，在铜颗粒表面形成醋酸铜包覆层，抗氧化性能好。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料合成方法的技术领域，具体涉及一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法。
背景技术
微电子封装铜-铜互连技术是美国、日本等技术先进国家研究热点，但是铜-铜互连结构技术面临很多技术的问题，随着纳米技术的发展，洛克希德马丁空间系统公司航天系统先进技术中心(ATC)先进材料与纳米技术部门于2012年开发出一种革命性的纳米铜介质互连材料。此介质材料基于己广泛认知的规律：金属颗粒粒径缩减至纳米尺度时，由于比表面积极大增加，其熔点极大降低，将显著低于块状纯金属。Brien等人的加压烧结纳米颗粒实验也为纳米颗粒用于焊接技术奠定了可行性基础。通过化学法制备的铜纳米颗粒形成稳定的烧结结构的可行性则由Kobayashi等人得到了验证。有文献指出当封装温度达到某一温度时，纳米铜粒子可以发生烧结，从而实现铜-铜互连结构。实验表明，该铜-铜互连结构的电导率和热导率比传统的锡基材料提高了10倍左右，表明纳米铜是一种新型的焊接材料。但是，铜纳米颗粒在存放过程中极容易被氧化，在其表面形成铜的氧化物层，这些氧化层严重阻碍了铜纳米颗粒的导热、导电、连接性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，该制备方法可在铜纳米颗粒表面形成醋酸铜包覆层，从而提高铜纳米颗粒的抗氧化性，延长其在空气中的保存时间，进而提高其导热系数、导电性能和连接性能，可使铜纳米颗粒在低温条件下烧结，另外，该制备方法简单，原材料价格低廉，可降低生产成本。
为实现上述目的，一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温条件下，将铜纳米颗粒与冰醋酸混合后放入超声分散机中，铜纳米颗粒与冰醋酸的质量体积比为375～625g/L，以380～420W功率超声分散4～6min后得到混合均匀的铜纳米颗粒乙酸溶液；
(2)将铜纳米颗粒乙酸溶液放入离心机中分离出铜纳米颗粒；
(3)将分离出来的铜纳米颗粒倒入的无水乙醇中清洗，铜纳米颗粒与乙醇的质量体积比为500～800g/L，重复清洗6～8次后得到铜纳米颗粒乙醇溶液；
(4)将铜纳米颗粒乙醇溶液放入离心机中分离出铜纳米颗粒；
(5)将分离出来的铜纳米颗粒放入真空干燥箱中干燥后，放入压片机中冷压压制成型得到铜纳米颗粒焊接材料；
(6)将铜纳米颗粒焊接材料放入管式炉中进行烧结25～35min，管式炉炉内的温升速率8～12℃/min，烧结温度为30～200℃。
优选的，步骤(5)中压片机压制成型的压强为12～35MPa。
优选的，步骤(5)中干燥温度为20～30℃，干燥时间为22～26h。
优选的，步骤(2)和步骤(4)中离心机的转速为1500～2500r/min。
优选的，步骤(1)中铜纳米颗粒的尺寸范围为500～1000nm。
与现有技术相比，本发明以铜纳米颗粒与冰醋酸混合后经过超声分散，离心后再通过无水乙醇清洗数次，离心、干燥、压制成型、烧结。所制备的铜纳米颗粒焊接材料，相对于没有经过提纯处理的铜纳米颗粒焊接材料，其导热系数提高了0.2～0.4倍，其电阻率降低了10倍，连接性能良好，并且可以在200℃低温下形成烧结颈。本发明冰醋酸和无水乙醇有效去除了铜纳米颗粒表面的氧化层，并在纳米铜表面形成了醋酸铜包覆层，阻碍其进一步氧化，抗氧化性能好，可在空气中长期保存，从而使得铜纳米颗粒具有较高的导热系数、导电能力和连接性能，可在低温下烧结成型，同时该方法简单，原材料价格低廉，降低了生产成本。因此，本发明所制备得到的高导热导电高连接性能铜纳米颗粒焊接材料是一种可以用于导电材料和电子封装等应用的材料。
附图说明
图1是实施例一样品的XRD图谱；
图2是实施例三样品的XRD图谱；
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温条件下，将1000nm铜纳米颗粒与冰醋酸混合后放入超声分散机中，铜纳米颗粒与冰醋酸的质量体积比为375g/L，以380W功率超声分散6min后得到混合均匀的铜纳米颗粒乙酸溶液；
(2)将铜纳米颗粒乙酸溶液放入离心机中以1500r/min的转速分离出铜纳米颗粒；
(3)将分离出来的铜纳米颗粒倒入的无水乙醇中清洗，铜纳米颗粒与乙醇的质量体积比为500g/L，重复清洗6次后得到铜纳米颗粒乙醇溶液；
(4)将铜纳米颗粒乙醇溶液放入离心机中以1500r/min的转速分离出铜纳米颗粒；
(5)将分离出来的铜纳米颗粒放入真空干燥箱中干燥后，干燥温度为20℃，干燥时间为26h，放入压片机中冷压压制成型得到铜纳米颗粒焊接材料，压制成型的压强为12MPa；
(6)将铜纳米颗粒焊接材料放入管式炉中进行烧结35min，烧结温度为30℃，管式炉炉内的温升速率8℃/min。
本实施例一所制得的铜纳米颗粒焊接材料，导热系数在300K时为2.267±0.001Wm-1K-1，电阻率为0.27mΩ·cm，连接性能优异，本实施例使用的1000nm的铜纳米颗粒的导热系数为1.67±0.001Wm-1K-1，电阻率为2.89mΩ·cm。由此可知，本发明所制得的铜纳米颗粒焊接材料具有的较低的电阻率、较高的导热系数和导电能力等特点。图1为本实施例制备得到的铜纳米颗粒焊接材料的XRD图谱，从图中可以看出，本实施例制备得到的铜纳米颗粒焊接材料杂质少，纯度很高，说明本发明的提纯效果很好。
实施例二
一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温条件下，将1000nm铜纳米颗粒与冰醋酸混合后放入超声分散机中，铜纳米颗粒与冰醋酸的质量体积比为437.5g/L，以390W功率超声分散5.5min后得到混合均匀的铜纳米颗粒乙酸溶液；
(2)将铜纳米颗粒乙酸溶液放入离心机中以1750r/min的转速分离出铜纳米颗粒；
(3)将分离出来的铜纳米颗粒倒入的无水乙醇中清洗，铜纳米颗粒与乙醇的质量体积比为500～800g/L，重复清洗6～8次后得到铜纳米颗粒乙醇溶液；
(4)将铜纳米颗粒乙醇溶液放入离心机中以1750r/min的转速分离出铜纳米颗粒；
(5)将分离出来的铜纳米颗粒放入真空干燥箱中干燥后，干燥温度为22.5℃，干燥时间为25h，放入压片机中冷压压制成型得到铜纳米颗粒焊接材料，压制成型的压强为18MPa；
(6)将铜纳米颗粒的堆积床放入管式炉中进行烧结32.5min，烧结温度为200℃，管式炉炉内的温升速率9℃/min。
本实施例二所制得的铜纳米颗粒焊接材料，导热系数在300K时为5.980±0.001Wm-1K-1，电阻率为20.02uΩ·cm，连接性能优异，本实施例使用的1000nm的铜纳米颗粒的导热系数为4.842±0.001Wm-1K-1，电阻率为0.277mΩ·cm。由此可知，本发明所制得的铜纳米颗粒焊接材料具有的较低的电阻率、较高的导热系数和导电能力等特点。
实施例三
一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温条件下，将500nm铜纳米颗粒与冰醋酸混合后放入超声分散机中，铜纳米颗粒与冰醋酸的质量体积比为500g/L，以400W功率超声分散5min后得到混合均匀的铜纳米颗粒乙酸溶液；
(2)将铜纳米颗粒乙酸溶液放入离心机中以2000r/min的转速分离出铜纳米颗粒；
(3)将分离出来的铜纳米颗粒倒入的无水乙醇中清洗，铜纳米颗粒与乙醇的质量体积比为500～800g/L，重复清洗6～8次后得到铜纳米颗粒乙醇溶液；
(4)将铜纳米颗粒乙醇溶液放入离心机中以2000r/min的转速分离出铜纳米颗粒；
(5)将分离出来的铜纳米颗粒放入真空干燥箱中干燥后，干燥温度为25℃，干燥时间为24h，放入压片机中冷压压制成型得到铜纳米颗粒焊接材料，压制成型的压强为24MPa；
(6)将铜纳米颗粒焊接材料放入管式炉中进行烧结30min，烧结温度为200℃，管式炉炉内的温升速率10℃/min。
本实施例三所制得的铜纳米颗粒焊接材料，导热系数在300K时为3.420±0.001Wm-1K-1，电阻率为89.10uΩ·cm，连接性能优异，本实施例使用的500nm的铜纳米颗粒的导热系数为2.734±0.001Wm-1K-1，电阻率为0.745mΩ·cm。由此可知，本发明所制得的铜纳米颗粒焊接材料具有的较低的电阻率、较高的导热系数和导电能力等特点。图2为本实施例制备得到的铜纳米颗粒焊接材料的XRD图谱，从图中可以看出，本实施例制备得到的铜纳米颗粒焊接材料杂质少，纯度很高，说明本发明的提纯效果很好。
实施例四
一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在室温条件下，将500nm铜纳米颗粒与冰醋酸混合后放入超声分散机中，铜纳米颗粒与冰醋酸的质量体积比为625g/L，以420W功率超声分散4min后得到混合均匀的铜纳米颗粒乙酸溶液；
(2)将铜纳米颗粒乙酸溶液放入离心机中以2500r/min的转速分离出铜纳米颗粒；
(3)将分离出来的铜纳米颗粒倒入的无水乙醇中清洗，铜纳米颗粒与乙醇的质量体积比为500～800g/L，重复清洗6～8次后得到铜纳米颗粒乙醇溶液；
(4)将铜纳米颗粒乙醇溶液放入离心机中以2500r/min的转速分离出铜纳米颗粒；
(5)将分离出来的铜纳米颗粒放入真空干燥箱中干燥后，干燥温度为30℃，干燥时间为22h，放入压片机中冷压压制成型得到铜纳米颗粒焊接材料，压制成型的压强为35MPa；
(6)将铜纳米颗粒焊接材料放入管式炉中进行烧结25min，烧结温度为200℃，管式炉炉内的温升速率12℃/min。
本实施例四所制得的铜纳米颗粒焊接材料，导热系数在300K时为3.610±0.001Wm-1K-1，电阻率为105.10uΩ·cm，本实施例使用的500nm的铜纳米颗粒的导热系数为3.226±0.001Wm-1K-1，电阻率为1.246mΩ·cm，连接性能优异。由此可知，本发明所制得的铜纳米颗粒焊接材料具有较低的电阻率、较高的导热系数和导电能力等特点。
Claims (5)
1.一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在室温条件下，将铜纳米颗粒与冰醋酸混合后放入超声分散机中，铜纳米颗粒与冰醋酸的质量体积比为375～625g/L，以380～420W功率超声分散4～6min后得到混合均匀的铜纳米颗粒乙酸溶液；
(2)将铜纳米颗粒乙酸溶液放入离心机中分离出铜纳米颗粒；
(3)将分离出来的铜纳米颗粒倒入无水乙醇中清洗，铜纳米颗粒与乙醇的质量体积比为500～800g/L，重复清洗6～8次后得到铜纳米颗粒乙醇溶液；
(4)将铜纳米颗粒乙醇溶液放入离心机中分离出铜纳米颗粒；
(5)将分离出来的铜纳米颗粒放入真空干燥箱中干燥后，放入压片机中冷压压制成型得到铜纳米颗粒焊接材料；
(6)将铜纳米颗粒焊接材料放入管式炉中进行烧结25～35min，管式炉炉内的温升速率8～12℃/min，烧结温度为30～200℃。
2.根据权利要求1所述的一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中压片机压制成型的压强为12～35MPa。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中干燥温度为20～30℃，干燥时间为22～26h。
4.根据权利要求1或2所述的一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(4)中离心机的转速为1500～2500r/min。
5.根据权利要求1或2所述的一种基于铜纳米颗粒的高导热导电高连接性能焊接材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中铜纳米颗粒的尺寸范围为500～1000nm。
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