CN110585070A - 含有悬浮粒子的化妆品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有悬浮粒子的化妆品的制备方法，先将悬浮粒子原料在85～100℃混合溶解均匀，保持温度不变的情况下，在600～700转/分钟转速下加入到化妆品水相中，水相温度为60～70℃，保持转速，持续搅拌均匀即可制备得到悬浮粒子；所述悬浮粒子占水相的1.5～11wt％；所述悬浮粒子原料及用量为：蜂蜡0.05～0.2重量份、地蜡0.05～0.3重量份、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物0.5～3重量份、抗坏血酸四异棕榈酸酯0.1～1重量份、角鲨烷1～5重量份、生育酚乙酸酯0.1～1重量份、维生素E 0.01～0.2重量份、色素0～0.0001重量份。本发明可以在化妆品中得到分散均匀、美观性高、形状均一的球状颗粒造型的悬浮粒子。
Description
技术领域
本发明涉及一种化妆品，具体地说是一种含有悬浮粒子的化妆品及其制备方法，属于化妆品领域。
背景技术
市售化妆品种类繁多，功效多样，人们对化妆品的商品性肤感及功效需求也越来越高。现有市售化妆品会加入各种各样的悬浮粒子来增加其产品美观性及功效性。悬浮粒子的功能除了可以增加产品美观以外，还兼具性能提升的功能，尤其是对于精华、啫喱类型的化妆品，悬浮粒子可包裹油脂性成分，可以在涂抹过程中粒子破裂油脂释放增强产品的保湿性能。
现有技术制备悬浮粒子一般是先将悬浮粒子制备成成品粒子，然后加入化妆品中。比如某市售绿色不透粒子，主要成型成分为琼脂与玉米淀粉，复配一些多元醇，利用模具制成小球形即成。
上述现有技术存在的问题是：(1)现有悬浮粒子中没有护肤油脂及功效原料。均为大分子胶质体或者纤维体，即我们所说的硬壳结构，仅起到增加美观作用，并无增效作用。(2)现有悬浮粒子涂抹性差，不易抹开，破壳后会有明显的色素和不吸收颗粒物，严重影响商品性能、使用效果，也会影响化妆品功效。(3)现有悬浮粒子在高温下容易出现颜色晕染，因此此类产品对储存和运输环境的要求均较高，一旦出现晕染情况，产品的商品性大大降低，影响销售及使用感受。(4)现有悬浮粒子的悬浮性能不佳，主要由于基质和悬浮粒子的配合度不好，在离心、震荡等外力作用下，易发生悬浮粒子的聚集或沉底，产品美观性和商品性均受影响。
现有技术中还有一种由固体油脂、保湿剂、流体调节剂、pH调节剂和去离子水制成的悬浮粒子化妆品，其在啫喱体系内可以形成一种雪花状的漂浮物，该产品无硬壳结构，可以解决成品粒子涂抹性差的问题，但该悬浮粒子主要的缺陷是(1)美观性差，悬浮粒子最直接的作用是增加产品美观性，由于其产品的配方及制备方法的局限，该产品无法形成均匀分散的球状颗粒物，其雪花状悬浮物虽可以悬浮，但雪花状大多是大小形状不规则也不均匀的片状结构，其悬浮在产品中更像是析出物或沉淀物，美观性差导致消费者很难接受，市场反应并不理想。(2)并且该雪花状悬浮物只能在啫喱体系中悬浮，对体系要求较高，不能广泛应用于多种体系，产品有局限性。(3)该产品整体熔点较低，与色素结合后易出现颜色晕染等情况，造成体系浑浊。
如何解决上述现有技术的问题，仍然是本领域技术人员研究的热点。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题在于提出一种含有悬浮粒子的化妆品的制备方法。
本发明所要解决的另一技术问题在于提出一种含有悬浮粒子的具有保湿功效的化妆品组合物。
本发明所要解决的又一技术问题在于提出一种上述化妆品组合物的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种含有悬浮粒子的化妆品的制备方法，包括如下步骤：先将悬浮粒子原料在85～100℃混合溶解均匀，保持温度不变的情况下，在600～700转/分钟转速下加入到化妆品水相中，所述水相温度为60～70℃，保持转速，持续搅拌均匀即可制备得到悬浮粒子；所述悬浮粒子用量为水相的1.5～11wt％；
所述悬浮粒子原料及用量为：蜂蜡0.05～0.2重量份、地蜡0.05～0.3重量份、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物0.5～3重量份、抗坏血酸四异棕榈酸酯0.1～1重量份、角鲨烷1～5重量份、生育酚乙酸酯0.1～1重量份、维生素E 0.01～0.2重量份、色素0～0.0001重量份。
优选地，所述悬浮粒子制备完成后，搅拌降温至45℃，调节pH至5～7，静置至室温，即得。
优选地，所述化妆品的粘度为700～5000mpa.s。
一种含有悬浮粒子的化妆品，其中，上述化妆品由上述方法制备得到。
一种含有悬浮粒子的化妆品组合物，其中，所述组合物由A相、B相、C相和D相组成，所述各相分别由下述重量百分比的原料组成：
A相：卡波姆 0.1～0.2wt％
丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物0.1～0.3wt％
去离子水 余量
B相：防腐剂 0.05～1wt％
C相：悬浮粒子原料
D相：三乙醇胺 0.1～0.2wt％
所述悬浮粒子原料为：
一种上述的化妆品组合物的制备方法，其中，所述制备方法的步骤如下：
(1)将A相投入水相锅中，搅拌加热至80～85℃，溶解完全；
(2)将B相加热至80～85℃，充分溶解后加入水相锅中；
(3)将C相在油相锅中加热至85～100℃，溶解完全，保持温度不变，备用；
(4)控制水相锅降温，当温度降到60～70℃时，在600～700转/分钟搅拌下加入85～100℃的C相，并持续搅拌；
(5)搅拌并降温，降温至45℃，加入D相，800～900转/分钟搅拌0.5～2分钟，静置至室温，即得。
一种含有悬浮粒子的精华液基质，其中，所述精华液基质由上述方法制备得到。
一种含有悬浮粒子的具有保湿功效的化妆品组合物，其中，所述组合物由A相、B相、C相、D相、E相、F相和G相组成，所述各相分别由下述重量百分比的原料组成：
A相：卡波姆 0.1～0.2wt％
丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物0.1～0.3wt％
去离子水 余量
B相：防腐剂 0.05～1wt％；
C相：悬浮粒子原料
D相：三乙醇胺 0.1～0.2wt％。
E相：
F相：海藻糖0.1～5wt％
所述悬浮粒子原料为：
一种上述化妆品组合物的制备方法，其中，所述方法步骤如下：
(1)将A相投入水相锅中，搅拌加热至80～85℃，溶解完全；
(2)将B相加热至80～85℃，充分溶解后加入水相锅中；
(3)将E相加入水相锅中，搅拌加热至80～85℃，溶解完全；
(4)将C相在油相锅中加热至85～100℃，溶解完全，保持温度不变，备用；
(5)控制水相锅降温，当温度降到60～70℃时，在600转/分钟搅拌下加入85～100℃的C相，并持续搅拌；
(6)搅拌并降温，降温至50℃，加入F相，搅拌均匀；
(7)加入D相，搅拌900转/分钟，静置降至室温，出料即可。
一种含有悬浮粒子的具有保湿功效的精华液，其中，所述精华液由上述方法制备得到的。
本发明中所述“水相”为本领域技术人员公知技术内容，一般指溶解在去离子水里面的物质及去离子水的总称。本发明主要是利用悬浮粒子配方及制备方法中所述的条件参数实现在化妆品中制备出效果较佳的悬浮粒子，水相原料组成并不影响本发明最终悬浮粒子的技术效果，因此，本发明对化妆品“水相”原料不做限定，化妆品制备中可根据目标功效在“水相”中添加相应功效原料，如需美白功效则添加“烟酰胺等美白”原料，需要保湿功效则添加“多糖或者甘油类保湿”原料，需要清除自由基功效则添加“VC类抗氧化”原料等。水相添加功能性原料对于水相整体的粘度没有影响，而粒子的悬浮稳定性，除粒子本身外，主要取决于水相粘度，所以水相成分可不做具体限定，只要满足最终体系粘度在700～5000mpa.s范围内均可以实现本发明所述悬浮粒子的悬浮功效。
本发明所述的“粘度”为本领域公知技术内容，“粘度”是流体粘滞性的一种度量，化妆品属于流体，“粘度”是化妆品重要的物理指标。在本领域内需要添加悬浮粒子的基质均需保证该体系具有一定粘度，粘度一般在水相在粒子搅拌成型后，加碱中和之后产生粘度及相应悬浮力，本发明对体系粘度的要求是700～5000mpa.s，本发明悬浮粒子对体系粘度要求较宽泛，适用化妆品种类较多。
本发明提出的含有本发明悬浮粒子的精华液基质是发明人推荐的可实现本发明所述悬浮粒子最佳效果的基质，其可以提供与所述悬浮粒子最佳的结合力及悬浮性。此处所述的“基质”为本领域技术人员公知内容，一般指完成化妆品所必需的原料构成的半成品，在该基质的基础上，可根据目的功效进一步添加可实现目的功效的原料，只要保证体系粘度在所述范围内，均可以获得本发明所述技术效果。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明悬浮粒子的配方及制备工艺可以在化妆品中得到分散均匀、美观性高、形状均一的球状颗粒造型的悬浮粒子，改善了现有技术中悬浮物为碎片状或雪花状美观性差的问题，提高了产品的美观度。
(2)本发明悬浮粒子配方协同增效，粒子性状稳定，与色素结合度好，在基质中稳定性极佳，在高温等恶劣环境下不会出现晕染情况。
(3)本发明悬浮粒子悬浮性极佳，在离心和震荡情况下均不会出现沉淀或聚集的情况，提高了产品的稳定性和美观性，便于产品的储存和运输。
(4)本发明悬浮粒子在涂抹过程中容易涂开涂匀，不会出现不吸收颗粒的情况，解决了现有技术中涂抹中有颗粒或不易溶色素等问题。
(5)本发明提供的精华液基质可以为悬浮粒子提供最优的悬浮环境，提升其悬浮性能。
(6)本发明提出的含有本发明所述悬浮粒子的具有保湿功效的精华液相较没有添加悬浮粒子的精华液的保湿性能大幅提升，说明本发明制备的悬浮粒子具有增加保湿性的功效。
附图说明
图1为含有悬浮粒子的样品滴在皮肤上初始状态图；
图2为含有悬浮粒子的样品滴在皮肤上涂抹后状态图；
图3为含有悬浮粒子的样品灌装在离心管初始状态图；
图4为含有悬浮粒子的样品灌装在离心管离心后状态图；
图5为含有悬浮粒子的样品灌装在样品瓶初始状态图；
图6为含有悬浮粒子的样品超声波5min后状态图；
图7为本发明悬浮粒子与现有雪花状悬浮粒子外观对比图；
图8为本发明精华液吸湿性的实验图一；
图9为本发明精华液吸湿性的实验图二；
图10为本发明精华液保湿性的实验图一；
图11为本发明精华液保湿性的实验图二。
具体实施方式
本发明所用原料均可通过市售购买获得，在《国际化妆品原料标准中文名称目录》中均有记载。本实施例所用原料及设备如下表：
表1本发明所用原料及来源
本发明实施例中使用的防腐剂为对羟基苯乙酮和1,2-己二醇，二者重量比为1:1。防腐剂的目的是为了抑制微生物的增长，凡是化妆品领域可接受的防腐剂均可应用于本发明。
表2本发明所用设备及来源
实施例1含有悬浮粒子的精华液基质
原料及用量：
A相：卡波姆 0.1wt％
丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物0.2wt％
去离子水 余量
B相：防腐剂 0.05wt％；
C相：悬浮粒子原料
D相：三乙醇胺 0.2wt％。
所述悬浮粒子原料为：
制备方法：
(1)将A相投入水相锅中，搅拌加热至80℃，溶解完全；
(2)将B相加热至80℃，充分溶解后加入水相锅中；
(3)将C相在油相锅中加热至85℃，溶解完全，保持温度不变，备用；
(4)控制水相锅降温，当温度降到60℃时，在600转/分钟搅拌下加入85℃的C相，并持续搅拌；
(5)搅拌并降温，降温至45℃，加入D相，900转/分钟搅拌至形成球形悬浮粒子，静置至室温，即得。
实施例2含有悬浮粒子的精华液基质
原料及用量：
A相：卡波姆 0.2wt％
丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物0.1wt％
去离子水 余量
B相：防腐剂 0.08wt％；
C相：悬浮粒子原料
D相：三乙醇胺 0.1wt％
所述悬浮粒子原料为：
制备方法：
(1)将A相投入水相锅中，搅拌加热至85℃，溶解完全；
(2)将B相加热至85℃，充分溶解后加入水相锅中；
(3)将C相在油相锅中加热至90℃，溶解完全，保持温度不变，备用；
(4)控制水相锅降温，当温度降到65℃时，在600转/分钟搅拌下加入85℃的C相，并持续搅拌；
(5)搅拌并降温，降温至45℃，加入D相，900转/分钟搅拌至形成球形悬浮粒子，静置至室温，即得。
实施例3含有悬浮粒子的精华液基质
原料及用量：
A相：卡波姆 0.15wt％
丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物0.3wt％
去离子水 余量
B相：防腐剂 1wt％；
C相：悬浮粒子原料
D相：三乙醇胺 0.15wt％
所述悬浮粒子原料为：
制备方法：
(1)将A相投入水相锅中，搅拌加热至82℃，溶解完全；
(2)将B相加热至82℃，充分溶解后加入水相锅中；
(3)将C相在油相锅中加热至100℃，溶解完全，保持温度不变，备用；
(4)控制水相锅降温，当温度降到70℃时，在600转/分钟搅拌下加入85℃的C相，并持续搅拌；
(5)搅拌并降温，降温至45℃，加入D相，900转/分钟搅拌至形成球形悬浮粒子，静置至室温，即得。
实施例4含有悬浮粒子的精华液基质原料及用量：
A相：卡波姆 0.15wt％
丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物0.1wt％
去离子水 余量
B相：防腐剂 1wt％；
C相：悬浮粒子原料
D相：三乙醇胺 0.15wt％
所述悬浮粒子原料为：
制备方法：
(1)将A相投入水相锅中，搅拌加热至82℃，溶解完全；
(2)将B相加热至82℃，充分溶解后加入水相锅中；
(3)将C相在油相锅中加热至100℃，溶解完全，保持温度不变，备用；
(4)控制水相锅降温，当温度降到70℃时，在600转/分钟搅拌下加入85℃的C相，并持续搅拌；
(5)搅拌并降温，降温至45℃，加入D相，900转/分钟搅拌至形成球形悬浮粒子，静置至室温，即得。
实施例5含有悬浮粒子的具有保湿功效的精华液
原料及用量：
A相：卡波姆 0.15wt％
丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物0.1wt％
去离子水 余量
B相：防腐剂 1wt％；
C相：悬浮粒子原料
D相：三乙醇胺 0.15wt％。
E相：
F相：
制备方法：
(1)将A相投入水相锅中，搅拌加热至80℃，溶解完全；
(2)将B相加热至80℃，充分溶解后加入水相锅中；
(3)将E相加入水相锅中，搅拌加热至80℃，溶解完全；
(4)将C相在油相锅中加热至100℃，溶解完全，保持温度不变，备用；
(5)控制水相锅降温，当温度降到60℃时，在600转/分钟搅拌下加入100℃的C相，并持续搅拌；
(6)搅拌并降温，降温至50℃，加入F相，搅拌均匀；
(7)加入D相，搅拌900转/分钟，静置降至室温，出料即可。
实施例6含有悬浮粒子的具有保湿功效的精华液
原料及用量：
A相：卡波姆 0.1wt％
丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物0.15wt％
去离子水 余量
B相：防腐剂 0.05wt％；
C相：悬浮粒子原料
D相：三乙醇胺 0.2wt％。
E相：
F相：
制备方法：
(1)将A相投入水相锅中，搅拌加热至85℃，溶解完全；
(2)将B相加热至85℃，充分溶解后加入水相锅中；
(3)将E相加入水相锅中，搅拌加热至85℃，溶解完全；
(4)将C相在油相锅中加热至90℃，溶解完全，保持温度不变，备用；
(5)控制水相锅降温，当温度降到70℃时，在600转/分钟搅拌下加入90℃的C相，并持续搅拌；
(6)搅拌并降温，降温至50℃，加入F相，搅拌均匀；
(7)加入D相，搅拌900转/分钟，静置降至室温，出料即可。
实施例7含有悬浮粒子的具有保湿功效的精华液
原料及用量：
A相：卡波姆 0.2wt％
丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物0.3wt％
去离子水 余量
B相：防腐剂 0.7wt％；
C相：悬浮粒子原料
D相：三乙醇胺 0.1wt％。
E相：
F相：
制备方法：
(1)将A相投入水相锅中，搅拌加热至83℃，溶解完全；
(2)将B相加热至83℃，充分溶解后加入水相锅中；
(3)将E相加入水相锅中，搅拌加热至83℃，溶解完全；
(4)将C相在油相锅中加热至85℃，溶解完全，保持温度不变，备用；
(5)控制水相锅降温，当温度降到70℃时，在600转/分钟搅拌下加入90℃的C相，并持续搅拌；
(6)搅拌并降温，降温至50℃，加入F相，搅拌均匀；
(7)加入D相，搅拌900转/分钟，静置降至室温，出料即可。
实施例8含有悬浮粒子的具有保湿功效的精华液
原料及用量：
A相：卡波姆 0.15wt％
丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物0.1wt％
去离子水 余量
B相：防腐剂 1wt％；
C相：悬浮粒子原料
D相：三乙醇胺 0.15wt％。
E相：
F相：
制备方法：
(1)将A相投入水相锅中，搅拌加热至85℃，溶解完全；
(2)将B相加热至85℃，充分溶解后加入水相锅中；
(3)将E相加入水相锅中，搅拌加热至85℃，溶解完全；
(4)将C相在油相锅中加热至90℃，溶解完全，保持温度不变，备用；
(5)控制水相锅降温，当温度降到70℃时，在600转/分钟搅拌下加入90℃的C相，并持续搅拌；
(6)搅拌并降温，降温至50℃，加入F相，搅拌均匀；
(7)加入D相，搅拌900转/分钟，静置降至室温，出料即可。
本发明功效实验
一.本发明悬浮粒子和市售悬浮粒子涂抹性对比实验
1.实验目的：对比本发明粒子与市售粒子的涂抹性
2.实验样品：样品1为广州市奥雪化工有限公司代理的珠光粒子制备产品
样品2为广州市奥雪化工有限公司代理的红色粒子制备产品
样品3为本发明实施例4制备产品
样品4为本发明实施例7制备产品。
3.实验方法：将市售粒子加入到本发明基质料体中，制成样品1与样品2；与本发明的样品3与样品4取相同量滴在手臂内测，轻柔涂开，观察粒子涂抹性能。此处所述基质料体为实施例4中除C相以外的原料，市售粒子添加量为0.5wt％。
4.实验结果：如图1所示，图1为含有悬浮粒子的样品滴在皮肤上初始状态图。图2为涂抹后状态图，可见样品1及样品2均有明显不吸收粒物残留及色素残留，本发明制备产品涂抹效果更好，无颗粒物及色素残留。发明人利用本发明其他实施例制备的精华液进行实验，实验结果同上述在此不一一赘述。
二.本发明含有悬浮粒子的精华基质和市售含悬浮粒子的精华基质在悬浮性能方面对比实验
1.实验目的：对比本发明粒子与市售粒子的悬浮性能
2.实验样品：同上述实验一。
3.实验方法：将样品1与样品2与本发明的样品3与样品4取相同量至于离心管内，1200r离心2min，观察样品状态。
4.实验结果：如图3所示，图3为含有悬浮粒子的样品灌装在离心管初始状态图。图4为离心后状态图，可见样品1及样品2均有明显沉底现象，样品3及样品4仍保持良好的悬浮性能，无沉底及聚集现象。本发明的悬浮粒子对于相同的基质，有更优异的悬浮力。分析因市售粒子密度比水要大，向下的重力大，需要基质料体提供更大的悬浮力及稠度才能稳定，而本发明的悬浮粒子与本发明水相有良好的结合性，较之现有技术比悬浮原料密度相差无几或小，因此对基质料体的稠度及悬浮力要求比较小，因此更加稳定。本发明不仅悬浮性能好，对基质悬浮力要求更宽泛，适用范围更大。上述实验证明本发明悬浮粒子悬浮性能极佳，更适应条件恶劣的储存及运输。发明人利用本发明其他实施例制备的精华液进行实验，实验结果同上述在此不一一赘述。
三.本发明悬浮粒子和市售悬浮粒子在粒子牢固度方面的对比实验
1.实验目的：对比本发明粒子与市售粒子的色素牢固度及稳定性方面对比实验。
2.实验样品：样品同上述实验一。
3.实验方法：将样品1与样品2与本发明的样品3与样品4取相同量至样品瓶内，超声波5min，观察粒子状态。
4.实验结果：如图5所示，图5为含有悬浮粒子的样品灌装在样品瓶初始状态图。图6为超声波5分钟后状态图，可见样品1及样品2均有部分粒子破壁及颜色晕染的现象(图6中标记处)。样品1中的市售粒子是由固体粉末成型(淀粉或者纤维素)挤压成型，遇到外力时容易破裂；样品2为胶体成型，相对样品1中的粒子会更牢固些，但掉色明显，有明显的的色素晕染；本发明制备悬浮粒子配方协同起效将色素及其他原料制作成一个整体，结构及颜色会更加紧密牢固，因此本发明悬浮粒子的稳定性更佳，更能适应条件恶劣的储存及运输。发明人利用本发明其他实施例制备的精华液进行实验，实验结果同上述在此不一一赘述。
四.本发明悬浮粒子与市售雪花状悬浮物之间的外观对比
1.实验样品：样品1：本发明实施例4制备得到的产品。
样品2：市售含有雪花状颗粒的啫喱。
2.实验结果：如图7所示，本发明可在化妆品中制备得到小球状悬浮粒子，且球状粒子形态稳定，不会因为外界震荡或高温出现破裂或形变。而市售产品制备的雪花状悬浮物无固定形态，大小不均，更像是产品的沉淀物或析出物，美观性较差。本发明其他实施例制备的精华液中均含有球状悬浮粒子，实验结果同上述在此不一一赘述。
五.本发明实施例7制备的保湿精华液保湿性实验
1.实验目的：考察本发明制备的保湿精华液和对比例1、2的保湿性
2.实验样品：样品1为本发明实施例7制备的保湿精华液，样品2为不含悬浮粒子的精华液基质，样品3为精华液基质添加市售悬浮粒子。此处所述的精华液基质为实施例7中不添加悬浮粒子原料，如图8所示。
3.实验原理：
将原料至于温度，相对湿度恒定的干燥器中，定时称量样品质量，计算样品的吸湿率及保湿率。
试剂和仪器：碳酸钾、硫酸铵(北京化工厂)，干燥器、分析天平、称量瓶、3M胶带。
试样：本次实验所用样品为样品1，样品2和样品3
体外吸湿实验方法
恒重称量瓶后，各称取3g各样品置于称量瓶中，并放入干燥器中。分别将相对湿度(RH)为83％的饱和硫酸铵溶液与RH＝43％的饱和碳酸钾溶液置于干燥器中，环境温度设为25℃，放置2h、4h、24h、48h、72h后称量样品的质量变化。吸湿率计算公式为：吸湿率＝(Mt-M0)/Mt×100％
M0表示样品起始质量(g)，Mt表示放置一定时间后的样品质量(g)。吸湿率越大，吸湿性能越好，取平均值环境温度为25℃。
体外保湿实验方法
用贴有3M胶带的玻璃板作为载体，将成分或产品均匀涂在胶带表面，将其放在恒温恒湿的干燥器中，定时称量样品质量，计算样品的保湿率。
分别称取0.5g样品置于直径为30mm的称量瓶中，均匀涂敷在贴有3M胶的玻璃片行分别放入相对湿度为81％与43％的干燥器中，环境温度设为20℃，放置2h、4h、24h、48h和72h后称量样品的质量变化。保湿率计算公式为：保湿率＝(1-M1-M0/M1)×100％。
M0表示样品起始质量(g)，M1表示放置一定时间后的样品质量(g)。保湿率越小，保湿性能越好，取平均值环境温度为25℃。
4.实验结果：如图8至图9所示，吸湿性实验中，在RH43％时，各样品吸湿能力：样品1>样品2>样品3。在RH83％时，各样品吸湿能力：样品1>样品3>样品2。
如图10至11所示，在RH 43％时，各样品保湿能力：样品1>样品2>样品3。在RH 83％时，各样品保湿能力：样品1>样品2>样品3。
实验结果表明，本发明悬浮粒子精华液在吸湿性与保湿性方面都是最优的，在保湿性方面市售粒子反而会降低产品保湿性。
六.本发明悬浮粒子温度实验
本发明悬浮粒子制备过程中，经实验证实，悬浮粒子原料温度在85～100℃时加入60～70℃的水相温度制备出的悬浮粒子效果最佳。当悬浮粒子温度低于85℃，水相温度低于60℃时，悬浮粒子会极速析出，形状不受控会形成不规则形状，如悬浮粒子温度高于100℃能耗相应增高，且技术效果趋于平缓，因此在100℃内可以在最佳节能状态下实现最佳粒子效果。经过发明人进行温度测试实验，在本发明所述温度范围内，可以快速形成小球形悬浮粒子，且该温度范围可以实现体系较佳的悬浮性。具体数据如下表：
表3
七.本发明悬浮粒子适用体系粘度测试
本发明实施例1至实施例8粘度测试数据如下表，在粘度700～500mpa.s范围内具有很好的悬浮性及本发明所述功效。
表4
Claims (10)
1.一种含有悬浮粒子的化妆品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：先将悬浮粒子原料在85～100℃混合溶解均匀，保持温度不变的情况下，在600～700转/分钟转速下加入到化妆品水相中，所述水相温度为60～70℃，保持转速，持续搅拌均匀即可制备得到悬浮粒子；所述悬浮粒子占水相的1.5～11wt％；
所述悬浮粒子原料及用量为：蜂蜡0.05～0.2重量份、地蜡0.05～0.3重量份、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物0.5～3重量份、抗坏血酸四异棕榈酸酯0.1～1重量份、角鲨烷1～5重量份、生育酚乙酸酯0.1～1重量份、维生素E0.01～0.2重量份、色素0～0.0001重量份。
2.如权利要求1所述的含有悬浮粒子的化妆品的制备方法，其特征在于：所述悬浮粒子制备完成后，搅拌降温至45℃，调节pH至5～7，静置至室温，即得。
3.如权利要求2所述的含有悬浮粒子的化妆品的制备方法，其特征在于：所述化妆品的粘度为700～5000mpa.s。
4.一种含有悬浮粒子的化妆品，其特征在于：所述化妆品由权利要求1、2或3所述方法制备得到。
5.一种含有悬浮粒子的化妆品组合物，其特征在于：所述化妆品组合物由A相、B相、C相和D相组成，所述各相分别由下述重量百分比的原料组成：
所述悬浮粒子原料为：
6.一种权利要求5所述的化妆品组合物的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：
(1)将A相投入水相锅中，搅拌加热至80～85℃，溶解完全；
(2)将B相加热至80～85℃，充分溶解后加入水相锅中；
(3)将C相在油相锅中加热至85～100℃，溶解完全，保持温度不变，备用；
(4)控制水相锅降温，当温度降到60～70℃时，在600～700转/分钟搅拌下加入85～100℃的C相，并持续搅拌；
(5)搅拌并降温，降温至45℃，加入D相，800～900转/分钟搅拌0.5～2分钟，静置至室温，即得。
7.一种含有悬浮粒子的精华液基质，其特征在于：所述精华液基质由权利要求6所述方法制备得到的。
8.一种含有悬浮粒子的具有保湿功效的化妆品组合物，其特征在于：所述化妆品组合物由A相、B相、C相、D相、E相、F相和G相组成，所述各相分别由下述重量百分比的原料组成：
所述悬浮粒子原料为：
9.一种权利要求8所述化妆品组合物的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：
(1)将A相投入水相锅中，搅拌加热至80～85℃，溶解完全；
(2)将B相加热至80～85℃，充分溶解后加入水相锅中；
(3)将E相加入水相锅中，搅拌加热至80～85℃，溶解完全；
(4)将C相在油相锅中加热至85～100℃，溶解完全，保持温度不变，备用；
(5)控制水相锅降温，当温度降到60～70℃时，在600转/分钟搅拌下加入85～100℃的C相，并持续搅拌；
(6)搅拌并降温，降温至50℃，加入F相，搅拌均匀；
(7)加入D相，搅拌900转/分钟，静置降至室温，出料即可。
10.一种含有悬浮粒子的具有保湿功效的精华液，其特征在于：所述精华液由权利要求9所述方法制备得到。
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| CN115813776A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-03-21 | 杭州菲丝凯化妆品有限公司 | 一种带有悬浮粒子的精华液及制备方法 |
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- 2019-09-12 CN CN201910867283.2A patent/CN110585070A/zh active Pending
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