CN110581263A - 二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极的制备方法以及一种锂硫电池 - Google Patents

二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极的制备方法以及一种锂硫电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极的制备方法，通过磁控溅射法以二氧化锰对金属锂片进行沉积改性；还公开了一种二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极。本发明能够减少界面阻抗，提升界面接触效果；减少枝晶的生长，降低安全隐患。

Description

二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极的制备方法以及一种锂硫 电池
技术领域
本发明属于锂电池材料技术领域，具体涉及一种二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极的制备方法以及一种锂硫电池。
背景技术
随着智能移动设备和电动汽车的发展，对锂离子电池能量密度提出了更高要求；相对于标准氢电极，金属锂负极具有高达3860mAh·g-1的理论比容量及-3.04V的超负电极电势，是构建高比能电池的理想负极；以锂金属为负极、硫单质为正极构建的锂-硫电池体系，其理论比容量高达1675mAh·g-1，理论比能量高达2600Wh·kg-1，是普通商用锂离子电池的5倍以上；开发基于金属锂为负极的高比能锂硫电池体系日益受到广泛的关注，成为锂离子电池领域的研究热点。但目前金属锂负极依然存在诸多问题，如锂金属负极具有高反应活性，在多次充放电过程中容易生成枝晶，并和电解液发生发应，形成死锂，严重的降低电池的库伦效率和使用寿命；更为严重地是，锂枝晶的生长会刺穿隔膜，造成电池短路进而引发安全问题。
针对以上问题，科研工作者采用碳、陶瓷及相关复合材料等包覆在锂金属的表面，阻止其与电解液接触，同时抑制锂枝晶的生长；这在一定程度上，提高了锂金属负极库伦效率和使用寿命，但包覆层也带来了高阻抗和界面接触不良的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极的制备方法以及一种锂硫电池。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明实施例提供一种二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极的制备方法，该方法通过以下步骤实现：
步骤一：将储存在手套箱中的金属锂片转移到真空仓中；
步骤二：在室温条件下，向所述真空仓中充入惰性气体，并且进行磁控溅射处理之后，以纯度大于99％的二氧化锰为靶材沉积到所述金属锂片上，获得MnO2沉积厚度为2-15nm的MnO2包覆金属锂复合材料；
步骤三：将所述MnO2包覆金属锂复合材料进行预锂化处理，获得二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极。
上述方案中，所述步骤一中，所述手套箱的水氧含量低于0.5ppm，所述真空仓的真空度为10-6-10-4托。
上述方案中，所述步骤二中，所述惰性气体为纯度99.99％的氦气、氩气和氖气中的一种或多种。
上述方案中，所述步骤二中的磁控溅射处理，具体为，采用超频磁控溅射仪，运行功率为30-60W。
上述方案中，所述步骤三中的预锂化处理，具体为：在电流密度为0.1-1mAcm-2的环境下，充放电5-15次，每次10-30分钟。
本发明实施例还提供一种锂硫电池，由正极和负极组成，所述正极为碳纳米管载硫单质，所述负极为如上述方法制得的二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极。
与现有技术相比，本发明提供的二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极能够减少界面阻抗，提升界面接触效果；减少枝晶的生长，降低安全隐患。
附图说明
图1为本发明实施例提供的锂硫电池与常规金属锂负极电池的交流阻抗图；
图2为本发明实施例提供的锂硫电池前50圈的充放电曲线图；
图3为常规金属锂负极电池前50圈的充放电曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极的制备方法，该方法通过以下步骤实现：
步骤一：将储存在手套箱中的金属锂片转移到真空仓中；
步骤二：在室温条件下，向所述真空仓中充入惰性气体，并且进行磁控溅射处理之后，以纯度大于99％的二氧化锰为靶材沉积到所述金属锂片上，获得MnO2沉积厚度为2-15nm的MnO2包覆金属锂复合材料；
步骤三：将所述MnO2包覆金属锂复合材料进行预锂化处理，获得二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极。
上述方案中，所述步骤一中，所述手套箱的水氧含量低于0.5ppm，所述真空仓的真空度为10-6-10-4托。
上述方案中，所述步骤二中，所述惰性气体为纯度99.99％的氦气、氩气和氖气中的一种或多种。
上述方案中，所述步骤二中的磁控溅射处理，具体为，采用超频磁控溅射仪，运行功率为30-60W。
上述方案中，所述步骤三中的预锂化处理，具体为：在电流密度为0.1-1mAcm-2的环境下，充放电5-15次，每次10-30分钟。
本发明实施例还提供一种锂硫电池，由正极和负极组成，所述正极为碳纳米管载硫单质，所述负极为如上述方法制得的二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极。
实施例1
本实施例1提供一种二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极的制备方法，该方法通过以下步骤实现：
步骤一：将厚度为120μm的金属锂片储存在水氧含量为0.1ppm的手套箱中，而后将金属锂片转移到真空度为10-6托的真空仓中。
步骤二：在室温条件下，给真空仓中充入纯度99.99％的氩气、控制真空度为10毫托，使用运行功率为60W的超频磁控溅射仪进行磁控溅射处理，然后以规格为纯度大于99％、直径2英寸圆片的二氧化锰(MnO2)为靶材，将其沉积到金属锂片上，获得MnO2沉积厚度为10nm的MnO2包覆金属锂复合材料(MnO2@Li)。
步骤三：将制备好的MnO2包覆金属锂复合材料在电流密度为1mAcm-2下进行预锂化处理，具体为充放电15次，每次30分钟，最终获得二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极。
实施例2
本实施例2提供一种二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极的制备方法，该方法通过以下步骤实现：
步骤一：将厚度为50μm的金属锂片储存在水氧含量为0.5ppm的手套箱中，而后将锂片转移到真空度为10-4托的真空仓中。
步骤二：在室温条件下，给真空仓中充入纯度99.99％的氩气、控制真空度为5毫托，使用运行功率为30W的超频磁控溅射仪进行磁控溅射处理，然后以规格为纯度大于99％、直径2英寸圆片的二氧化锰(MnO2)为靶材，将其沉积到金属锂片上，获得MnO2沉积厚度为2nm的MnO2包覆金属锂复合材料(MnO2@Li)。
步骤三：所述的制备好的MnO2包覆金属锂复合材料在电流密度为0.1mAcm-2下进行预锂化处理，具体为充放电5次，每次10分钟，最终获得二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极。
实施例3
本实施例2提供一种二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极的制备方法，该方法通过以下步骤实现：
步骤一：将厚度为150μm的金属锂片储存在水氧含量为0.3ppm的手套箱中，而后将锂片转移到真空度为10-4托的真空仓中。
步骤二：在室温条件下，给真空仓中充入纯度99.99％的氩气、控制真空度为20毫托、超频磁控溅射仪运行功率为45W，然后以规格为纯度大于99％、直径2英寸圆片的二氧化锰(MnO2)为靶材，将其沉积到金属锂片上，获得MnO2沉积厚度为15nm的MnO2包覆金属锂复合材料(MnO2@Li)。
步骤三：所述的制备好的MnO2包覆金属锂复合材料在电流密度为0.1mAcm-2下进行预锂化处理，具体为充放电10次，每次20分钟，最终获得二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极。
实施例4
本实施例4提供一种锂硫电池，以碳纳米管载硫单质(CNT-S)为正极，以实施例1制得的二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极为负极，组装成锂硫电池。
以常规金属锂负极电池为对照组与实施例4获得的锂硫电池进行电化学性能测试，参照图1-3。
图1为本发明实施例提供的锂硫电池与常规金属锂负极电池的交流阻抗图，可以看出本发明实施例提供的锂硫电池的阻抗明显小于常规金属锂负极。
图2为本发明实施例提供的锂硫电池前50圈的充放电曲线图，其首次放电比容量为1021.42mAh/g,第二圈放电比容量为983.56mAh/g，第50圈放电比容量为710.6mAh/g，容量保持率为65.6％；图3常规锂硫电池金属锂负极材料前50圈的充放电曲线图，其首次放电比容量为890.14mAh/g,第二圈放电比容量为796.45mAh/g，第50圈放电比容量为480.25mAh/g，容量保持率为53.95％；通过对比图2、3能够得出本发明实施例提供的以二氧化锰改性锂硫电池金属锂为负极的锂硫电池性能明显优于常规金属锂负极电池。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极的制备方法，其特征在于，该方法通过以下步骤实现：
步骤一：将储存在手套箱中的金属锂片转移到真空仓中；
步骤二：在室温条件下，向所述真空仓中充入惰性气体，并且进行磁控溅射处理之后，以纯度大于99％的二氧化锰为靶材沉积到所述金属锂片上，获得MnO2沉积厚度为2-15nm的MnO2包覆金属锂复合材料；
步骤三：将所述MnO2包覆金属锂复合材料进行预锂化处理，获得二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极。
2.根据权利要求1所述的二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述手套箱的水氧含量低于0.5ppm，所述真空仓的真空度为10-6-10-4托。
3.根据权利要求1所述的二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述惰性气体为纯度99.99％的氦气、氩气和氖气中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的磁控溅射处理，具体为，采用超频磁控溅射仪，运行功率为30-60W。
5.根据权利要求1所述的二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的预锂化处理，具体为：在电流密度为0.1-1mAcm-2的环境下，充放电5-15次，每次10-30分钟。
6.一种锂硫电池，其特征在于，由正极和负极组成，所述正极为碳纳米管载硫单质，所述负极为如权利要求1-5任意一项所述的方法制得的二氧化锰改性锂硫电池金属锂负极。
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