CN110577849A - 一种以牛粪为原料高产率制备生物油的方法 - Google Patents

一种以牛粪为原料高产率制备生物油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种以牛粪为原料高产率制备生物油的方法，包括步骤：a、新鲜牛粪干化、粉碎过筛；b、亚/超临界液化：首先将牛粪原料、液化溶剂按照固液比为0.05～0.15g/mL，溶剂填充率为10～30％加入反应釜中，然后加入牛粪原料重量的5～10％的氧化钙作为催化剂；密封反应釜，设定压力10～15MPa，液化温度220℃～300℃；反应釜加热升温，温度达到设定液化温度时停留30～60min，待反应结束后停止加热，却至室温；c、固液分离；d、液化产物放入旋转蒸发仪制得生物油。通过本发明的方法能实现牛粪的能源化、无害化处理；本发明原料来源广泛，耗能较低便于大规模制取生物油，其以氧化钙作为催化剂活性高、反应条件温和、成本较低，可大规模使用且具有极强的工业潜力。

Description

一种以牛粪为原料高产率制备生物油的方法
技术领域
本发明涉及畜禽粪便能源化处理技术领域，具体是涉及一种以牛粪为原料高产率制备生物油的方法，尤其涉及一种对新鲜牛粪进行亚/超临界液化处理制备生物油并添加氧化钙作为催化剂提高其生物油产率的方法。
背景技术
养牛业一直是畜牧业中的一个很重要的产业，牛肉也一直是中国人最喜爱的肉类之一，近年牛肉产量约占全国肉类产量的8.5％，在满足人民对、牛肉日益增长的需求下，养牛产业规模也不断提高，截止到2000年中国牛存栏约1.05亿头，与此同时牛粪的排放量也在不断增加。据相关统计估算，2015年全年的粪便排放量(包括尿液)达到了65.54亿吨，其中牛粪排放量为9.59亿吨，约占总排放量的14.7％。为了预防和治疗动物疾病，促进生长，提高饲料利用率，一些微量元素，如铜和锌，已广泛地添加到动物饲料中。这些饲料添加剂的应用极大地改善了动物的生长条件，同时也带来了巨大的收入。然而，由于重金属如铜和锌不能完全被动物吸收，超过95％的重金属都是通过尿液和粪便排出的。大量的粪便如果处理不当，重金属随着地表水流入土壤，渗透入地下水中，长期积累容易造成重金属污染，从而破坏生态环境。
对于牛粪的利用方式目前主要包括有机肥化、饲料化和能源化，其中能源化方面应用相对比较成熟。牛粪中含有大量的未被消化的有机质和纤维素，在一定条件下，利用牛粪为原料进行自然通风堆肥试验，引入有效微生物菌剂，加入菌种的牛粪腐熟明显快于普通牛粪，并能提前高温期的到来，加速堆肥中有机物的分解，从而加速堆肥过程。牛粪中含有丰富的植物营养元素，是一种良好的有机肥源，具有成本低、有机质含量高和增强土壤肥力的特点，是很好的氮、磷、钾来源，具有较高的利用价值，随着社会的发展，牛的养殖业得到迅速的发展，从而也带来一些问题，牛粪具有极易腐烂分解的性质，如果不及时处理容易产生恶臭，引起环境污染，同时还会滋生大量病菌，威胁到人的身体健康；由于饲料中添加有微量元素和矿物质元素等成分，容易导致牛粪中重金属含量超标，进而制成的有机肥料用于农作物时，造成农作物的重金属含量较高，对食用者的健康造成威胁；目前，传统的牛粪采用堆肥发酵进行处理，周期较长，容易造成环境污染，并且大量营养物质在堆肥过程中容易流失，原料利用率低下。而近年来，热化学液化技术发展比较迅速，其中有关生物质制备生物油的研究被逐渐展开，目前，关于牛粪直接液化制备生物油的研究还尚未展开。若能将牛粪转化为具有潜在价值的燃油替代品，对传统化石能源的逐渐耗竭是一种良好的信号。
生物质液化是在高温高压条件下生物质与液体介质发生复杂的热化学反应生成生物质油的过程，生物质液化技术包括热裂解和直接液化两方面。对于热裂解技术，国内外都进行了广泛而深入的研究，但是油浴热裂解条件苛刻、加热速率高，反应停留时间短。相比热裂解，直接液化技术条件相对温和，因此近年来，逐渐成为生物质液化技术的热点。
由于生物质液化是在一定条件下将生物质中的大分子物质降解为反应活性高且不稳定的小分子碎片，由于这些小分子不稳定且活性高，因而能重新聚合形成分子质量相对较大的液态油性化合物，因此通过生物质液化技术在一定条件下能将牛粪便转化为生物油产品。相比热解处理牛粪，生物质直接液化处理过程一般是在高压下进行的，且生物质原料不需要干燥就能直接进行液化，由于干燥是一个消耗大量能量的过程，因而液化过程相比热解过程能降低能耗。正因为通过生物质直接液化技术在一定条件下能将生物质转化为高品质的液体燃料，该液体燃料经过GC-MS(Gas Chromatography-Mass Spectrometer，气相色谱-质谱联用仪)分析也是具有一定价值的化工产品。因此，利用养殖业中排放量巨大的牛粪作为原料来制备有价值、潜力巨大的生物油产品，不仅能为后期进一步研究化石能源替代品提供有价值的参考，减少对化石能源的依赖，而且还能有效解决牛粪造成的生态环境问题。因而，利用生物质直接液化处理牛粪便的相关技术也受到的关注也越来越多，但是生物质液化技术对设备及操作条件的要求比较高，目前生物质液化技术还处在起步阶段。
对比文件1：CN 106268796A公开一种液化气收率高的重油裂化催化剂，包括以下原料，按质量份计：氧化钯14～19份、二氧化铈14～22份、氧化钡9～14份、硅酸钙9～18份、氧化钙15-25份。该对比文件中的催化剂中虽含有氧化钙，但其主要是用于重油裂化催化，且需要与其他氧化物及盐一起协同催化。
对比文件2：CN105349189A公开一种糖醇乙基化生物液体燃料的制备方法，其公开了用氧化钙制得催化剂将中间步骤制得的光皮梾木果生物油催化制得富烃生物油，显然，这里公开的氧化钙不是作为生物质直接液化催化剂。
对比文件3：CN102021048A公开:一种亚/超临界环己烷及分子筛耦合作用下的生物质液化方法。本发明以亚/超临界环己烷为介质、含有沸石成分的分子筛催化剂为催化剂，将生物质(包括禽畜粪便)、环己烷和含有沸石成分的分子筛催化剂在温度为285～330℃、压力为1.7～4.2Mpa条件下反应制备得到生物质油。该方案中的液化催化剂采用的是分子筛催化剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种以牛粪为原料高产率制备生物油的方法，该方法以牛粪为原料通过亚/超临界液化处理牛粪制得生物油等潜在燃料，通过在液化过程中添加氧化钙作为催化剂能提高生物油的产率。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
提供一种以牛粪为原料高产率制备生物油的方法，包括以下步骤：
a、预处理：将新鲜牛粪干化至一定含水率，然后对牛粪粉碎过筛；
b、亚/超临界液化：首先将牛粪原料、液化溶剂按照固液比为0.05～0.150g/mL，溶剂填充率为10～30％加入反应釜中，然后加入氧化钙为催化剂，其中氧化钙碎块占牛粪原料重量的5～10％；然后密封反应釜，设定反应釜压力为10～15MPa，液化温度为220℃～300℃；反应釜加热升温，温度达到设定液化温度时停留30～60min，待反应结束后停止加热，却至室温；
c、固液分离：将步骤b反应釜处理所得固液混合物进行固液分离，得到固体产物和液化产物；
d、旋转蒸发：步骤c分离得到的液化产物放入旋转蒸发仪，去掉液化产物中的有机溶剂和水相产物，即得生物油。
进一步地，
步骤a中过60～80目筛。
进一步地，
催化剂氧化钙为氧化钙碎片或者氧化钙碎块，可以完全接触，提高接触面积和反应效率。
进一步地，
步骤a中牛粪干化至含水率为10％以下。
进一步地，
步骤b中，反应釜为间歇式反应釜或连续式反应釜。
进一步地，
步骤b中，反应釜停止加热后，当反应釜温度为100℃左右时用冷凝水将反应釜冷却至室温。
进一步地，
所述步骤b中，液化溶剂为无水乙醇或乙酸乙酯。
进一步地，
步骤b中，反应釜内设置磁力搅拌器，其搅拌转速为60～80r/min。
进一步地，
所述步骤b中，所述氧化钙碎块的添加量优选为牛粪原料总量的7％。
优选地，
步骤b中，溶剂填充率优选为15％。
优选地，
步骤b中，牛粪原料与液化溶剂的固液比优选为0.05g/mL。
优选地，
步骤b中，液化温度优选为220℃。
进一步地，
步骤c中是采用循环水式多用真空泵进行真空过滤实现固液分离。
进一步地，
步骤d中，旋转蒸发仪转速为60～110rpm。
本发明的有益效果：
1、本发明利用排放量巨大的牛粪作为原料通过直接液化制备生物油，一方面，不仅能为后期进一步研究化石能源替代品提供有价值的参考，而且能在一定程度上减少对化石能源的依赖；另一方面，本发明提供的牛粪液化处理的方法能有效解决牛粪造成的臭气、水体污染等生态环境问题，且牛粪中携带的所有病原体病菌以及致病微生物都可在高温高压液化过程中被杀死。因此，通过本发明的方法能实现牛粪的能源化、无害化处理。
2、本发明原料来源广泛，耗能较低便于大规模制取生物油，其以氧化钙作为催化剂活性高、反应条件温和、成本较低，可大规模使用且具有极强的工业潜力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明在一定固液比(0.1g/mL)与溶剂填充率(20％)条件下相同反应温度、添加氧化钙碎片与不添加氧化钙碎片对液化产物产率的影响曲线图。
图2为本发明在一定反应温度(300℃)与溶剂填充率(20％)条件下相同固液比、添加氧化钙碎片与不添加氧化钙碎片对液化产物产率的影响柱状图。
图3为本发明在一定反应温度(300℃)与固液比(0.1g/mL)条件下相同溶剂填充率、添加氧化钙碎片与不添加氧化钙碎片对液化产物产率的影响曲线图。
具体实施方式
为了更好地阐述该发明的内容，下面通过具体实施例对本发明进一步的验证。特在此说明，实施例只是为更直接地描述本发明，它们只是本发明的一部分，不能对本发明构成任何限制。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1
一种以牛粪为原料高产率制备生物油的方法，具体包括以下步骤：
a、预处理：将新鲜牛粪干化至含水率为10％，然后对牛粪粉碎过80目筛；
b、亚/超临界液化：将处理后的牛粪与无水乙醇按固液比为0.1g/mL、溶剂无水乙醇按20％的填充率、以及牛粪原料总量7％的氧化钙碎块，混合均匀倒入反应釜中；密封反应釜，设计压力为12.5MPa，加热电压为250V，设定液化温度为220℃；反应釜加热升温，温度达到设定液化温度时停留40min，待反应结束后停止加热，当反应釜温度为100℃左右时用冷凝水将反应釜冷却至室温；
c、固液分离：将反应生成的气相产物直接排出不作进一步分析，打开反应釜盖，取出反应釜釜体中的固液混合物，并用乙酸乙酯清洗釜壁若干次并转入器皿中，采用循环水式多用真空泵进行真空过滤得到固体产物和液化产物；
d、旋转蒸发：将步骤c分离得到的液化产物放入旋转蒸发仪，设置转速为80rpm进行旋转蒸发，首先去掉溶液中的乙醇和乙酸乙酯，然后去掉溶液中的少量水相产物，即得生物油，记为样品S1。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，设置液化温度为260℃，将制得的生物油样品记为S2。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，设置液化温度为300℃，将制得的生物油样品记为S3。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，牛粪与无水乙醇的固液比为0.05g/mL，将制得的生物油样品记为S4。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，牛粪与无水乙醇的固液比为0.075g/mL，将制得的生物油样品记为S5。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，牛粪与无水乙醇的固液比为0.125g/mL，将制得的生物油样品记为S6。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于，牛粪与无水乙醇的固液比为0.15g/mL，将制得的生物油样品记为S7。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于，溶剂无水乙醇的填充率为10％，将制得的生物油样品记为S8。
实施例9
本实施例与实施例1的区别在于，溶剂无水乙醇的填充率为15％，将制得的生物油样品记为S9。
实施例10
本实施例与实施例1的区别在于，溶剂无水乙醇的填充率为25％，将制得的生物油样品记为S10。
实施例11
本实施例与实施例1的区别在于，溶剂无水乙醇的填充率为30％，将制得的生物油样品记为S11。
实施例12
本实施例与实施例11的区别在于，步骤b的液化过程中，添加牛粪原料总量5％的氧化钙碎块作为催化剂，将制得的生物油样品记为S12。
实施例13
本实施例与实施例11的区别在于，步骤b的液化过程中，添加牛粪原料总量10％的氧化钙碎块作为催化剂，将制得的生物油样品记为S13。
同时，针对实施例1～11，分别对应设置不在步骤b的液化过程中添加氧化钙作为添加剂的对比例，分别记为对比例1～11。
若还需要增加添加重金属稳定剂这个发明点的话，需要补充对应的实施例和对比例。
对上述实施例和对比例进行比对分析：
1、对上述实施例1～13及对比例1～13制得生物油的产率进行测定，结果如下表1所示：
表1实施例1～13及对比例1～11的工艺参数及产率
进一步对上述结果以组为单位分析液化反应温度、牛粪与液化溶剂的固液比、溶剂填充率以及是否添加氧化钙碎块及氧化钙碎块添加比例对生物油产率的影响：
1)以实施例1～3及对比例1～3为一组，从上表1数据，结合附图1，可知：
在固液比(0.1g/mL)、溶剂填充率(20％)一定的情况下，添加氧化钙碎块(实施例1～3)比不添加氧化钙碎块(对比例1～3)的液化生物油的产率要高，能提高15％；在添加氧化钙碎块的情况下，在优选固液比范围(220～300℃)内，液化温度为300℃的液化生物油的产率最高。
2)以实施例4～7为一组及对比例4～7为一组，从上表1数据，结合附图2，可知：
在溶剂填充率(20％)、液化温度(300℃)一定的情况下，添加氧化钙碎块(实施例4～7)比不添加氧化钙碎块(对比例4～7)的液化生物油的产率要高，能提高10％以上；
在优选固液比范围(0.05～0.15g/mL)内，液化生物油的产率随着固液比增加而下降，以固液比为0.05g/mL的液化生物油的产率最高。
3)以实施例8～11及对比例8～11为一组，从上表1数据，结合附图3，可知：
在固液比(10％)、液化温度(300℃)一定的情况下，添加氧化钙碎块(实施例8～11)比不添加氧化钙碎块(对比例8～11)的液化生物油的产率要高，能提高15％以上；
在优选溶剂填充率范围(10～30％)内，溶剂填充率为30％的液化生物油的产率最高。
4)以实施例11～13为一组，从上表1数据，可知：在固液比(10％)、液化温度(300℃)以及溶剂填充率(30％)一定的情况下，在优选氧化钙碎块的添加量的范围(粪便重量的5～10％)内，添加量为7％的液化生物油的产率最高(38.99％)。

Claims (10)

1.一种以牛粪为原料高产率制备生物油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、预处理：将新鲜牛粪干化至一定含水率，然后对牛粪粉碎、过筛；
b、亚/超临界液化：首先将牛粪原料、液化溶剂按照固液比为0.05～0.150g/mL，溶剂填充率为10～30％加入反应釜中，然后加入氧化钙碎块作为催化剂，其中氧化钙碎块占牛粪原料重量的5～10％；然后密封反应釜，设定反应釜压力为10～15MPa，液化温度为220℃～300℃；反应釜加热升温，温度达到设定液化温度时停留30～60min，待反应结束后停止加热，却至室温；
c、固液分离：将步骤b反应釜处理所得固液混合物进行固液分离，得到固体产物和液化产物；
d、旋转蒸发：步骤c分离得到的液化产物放入旋转蒸发仪，去掉液化产物中的有机溶剂和水相产物，即得生物油。
2.根据权利要求1所述的以牛粪为原料高产率制备高品质生物油的方法，其特征在于，步骤b中，反应釜为间歇式反应釜或连续式反应釜。
3.根据权利要求1或2所述的以牛粪为原料高产率制备生物油的方法，其特征在于，
步骤b中，反应釜停止加热后，当反应釜温度为100℃左右时用冷凝水将反应釜冷却至室温。
4.根据权利要求1或2所述的以牛粪为原料高产率制备生物油的方法，其特征在于，
所述步骤b中，液化溶剂为无水乙醇或乙酸乙酯。
5.根据权利要求1或2所述的以牛粪为原料高产率制备生物油的方法，其特征在于，
步骤b中，反应釜内设置磁力搅拌器，其搅拌转速为60～80r/min。
6.根据权利要求1或2所述的以牛粪为原料高产率制备生物油的方法，其特征在于，
所述步骤b中，所述氧化钙碎块的添加量为牛粪原料总量的7％。
7.根据权利要求1或2所述的以牛粪为原料高产率制备生物油的方法，其特征在于，
步骤b中，溶剂填充率为15％；牛粪原料与液化溶剂的固液比为0.05g/mL。
8.根据权利要求1或2所述的以牛粪为原料高产率制备生物油的方法，其特征在于，
步骤b中，液化温度为220℃。
9.根据权利要求1或2所述的以牛粪为原料高产率制备生物油的方法，其特征在于，
步骤c中是采用循环水式多用真空泵进行真空过滤实现固液分离。
10.根据权利要求1或2所述的以牛粪为原料高产率制备生物油的方法，其特征在于，
步骤d中，旋转蒸发仪转速为60～110rpm。
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