CN105733693A - 一种藻类和木质生物质共液化制备生物油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物质能源及其制备技术领域，公开了一种藻类和木质生物质共液化制备生物油的方法。本发明以藻类和木质生物质为原料，醇?水共溶剂为反应介质，在高温高压水热反应釜中进行共液化，所得的液化产物经冷却后采用有机溶剂进行萃取和抽提，随后经固液分离以及有机溶剂相与醇?水相的分离，最终得到液体生物油及副产物气体产物、固体残渣和水相产物。本发明综合利用了藻类与木质生物质二者相互间的协同作用，并采用醇?水共溶剂作为反应介质，不仅降低了反应体系过程中的能量消耗和投资成本，还提高了所制备液体生物油的品质和产率，实现了藻类与木质生物质的资源化利用，同时可以缓解化石能源枯竭导致的能源危机，应用前景广阔。

Description

一种藻类和木质生物质共液化制备生物油的方法
技术领域
本发明涉及一种藻类和木质生物质共液化制备生物油的方法，特别涉及一种亚/超临界醇-水共溶剂条件下藻类和木质生物质共液化制备生物油的方法，属于生物质能源及其制备技术领域。
背景技术
随着社会经济的快速发展和人民生活水平的提高，人类对化石能源的需求和依赖日益明显。然而，由于过渡的使用煤、石油、天然气等不可再生的化石能源，能源危机及其产生的相关环境问题日益突出。为了确保能源安全，减缓化石能源的使用，开发清洁可再生的生物质能源引起了国内外学者的广泛关注。生物质资源是继煤、石油、天然气之后的第四大能源，其来源广泛、储量丰富，主要包括农业废弃物、林业废弃物及各种藻类生物质，成为最具潜力的生物原料。因而，作为唯一可再生的碳源，如何高效的将生物质资源转化成化石燃料的替代品具有重要的经济效益和环境意义。
热化学转化是将生物质转化为液体燃料最为主要的技术，包括烘培、气化、热裂解和加压液化等。其中，生物质加压液化是在一定的温度和压力下，以水或其它有机溶剂为反应介质，将生物质转化为液体燃料或其它高价值化学物品的一种热化学转化技术，具有转化效率高、无需对原料进行干燥等特点，尤其适合高含水量的藻类生物质的加压液化。通常，以水为介质的加压液化又称水热液化。然而，一方面藻类水热液化所得的液体生物油普遍存在氧含量较高、腐蚀性较大等问题，导致油品较差，限制了其应用范围，另一方面藻类水热液化自始自终存在反应条件苛刻、对设备要求较高等缺点，因而必须对现有的生物质加压液化技术进行优化改善。而采用藻类与其它一些物质共液化可在一定程度上改善液化所得生物油的品质、减缓反应条件的苛刻度、提高转化效率。
本发明提出的亚/超临界醇-水共溶剂条件下藻类和木质生物质共液化制备生物油的方法充分利用了藻类与木质生物质二者相互间的协同作用，并采用醇-水共溶剂作为反应介质，能够有效的提高生物质转化效率和改善液化油的品质，避免了二者单独液化的不足。藻类与木质生物质在化学组分上存在着明显的差别，藻类的主要成分是蛋白质、脂质和多糖，而木质生物质的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素。相比于木质生物质，藻类在化学组分上热稳定性较差，更易发生水解。此外，与纤维素和木质素相比，蛋白质和脂质在水热的条件下的转化率明显较高。同时，在亚/超临界水里加入乙醇形成共溶剂能够明显的降低反应体系的临界温度和压力，从而降低反应的苛刻度。
虽然，目前关于藻类与其它物质共液化主要集中在藻类与煤、塑料、橡胶等难降解的物质，而对藻类与木质生物质的共液化的研究却未见报道。因而，本发明公开了一种亚/超临界醇-水共溶剂条件下藻类和木质生物质共液化制备生物油的方法。
发明内容
为了克服目前藻类或木质生物质单独液化所得生物油油品较差及反应条件苛刻等缺点，本发明提出了藻类和木质生物质共液化制备生物油的方法，在亚/超临界醇-水共溶剂条件下实现藻类和木质生物质的共液化，充分利用二者相互间的协同作用，从而得到产油率较高，油品较好的液体生物油，并大大降低反应条件的苛刻度，显著提高反应过程的经济性。
本发明所采用的具体实施步骤为：
（1）将藻类和木质生物质混合物与醇-水共溶剂充分混合形成固液比为1~40g：100ml的浆液，加入高温高压水热反应釜中；
（2）密封高温高压水热反应釜，充入惰性气体或还原性气体调节反应釜内的初始压力，使用磁力搅拌器搅拌并升温至给定温度后进行共液化反应，保持一定反应时间；
（3）待反应结束后，冷却高温高压水热反应釜至室温，收集气体产物，并向液化产物中加入有机溶剂进行萃取；
（4）对萃取后的液化产物进行固液分离，固体进行干燥后得到固体残渣，对液体进一步静置分离得到有机溶剂相与醇-水相；
（5）采用减压蒸馏的方法分别将有机溶剂相中的有机溶剂去除得到液体生物油和醇-水相中的醇去除得到水相产物。
本发明的方法中，步骤（1）中所述藻类为小球藻、杜氏盐藻、浒苔、蓝藻、微拟球藻或螺旋藻中的一种或几种；所述木质生物质为木屑、稻壳、玉米秸秆或油菜秸秆中的一种或几种。
进一步，所述藻类和木质生物质质量比为0：1~5：1，藻类和木质生物质混合物的粒径为0.1~0.5mm。
本发明的方法中，步骤（1）中所述醇-水共溶剂中醇与水的体积比为1：1，醇为甲醇、乙醇或乙二醇中的一种或几种。
本发明的方法中，步骤（2）中所述高温高压水热反应釜中的惰性气体为高纯氮气，还原性气体为氢气，初始压力为2~10MPa，磁力搅拌器速度为800~1200r/min。
本发明的方法中，步骤（2）中，所述共液化反应的反应温度为250℃~350℃，反应压力为5~40MPa，反应时间为5~90min。
进一步，所述共液化反应中醇-水共溶剂保持在亚/超临界状态。
本发明的方法中，步骤（3）中所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮或正己烷中的一种或多种。
本发明的方法中，步骤（4）中所述固体残渣干燥的温度为105℃，时间为8~12h。
本发明的方法中，步骤（5）中所述减压蒸馏的压力为0.01~0.1MPa，温度为30℃~80℃。
本发明的方法中，所得气体可作为工业燃气；所得固体残渣可作为土壤改良剂或活性炭；所得生物油可作为运输燃料或用于锅炉燃烧；所得水相产物可作为氮盐、磷盐等营养盐返回到藻类的养殖中。
本发明的有益效果是：
（1）以可再生的藻类和木质生物质为原料制备生物燃料，可以缓解化石能源日益短缺及其利用产生的相关环境问题。
（2）藻类本身具有光合效率高、生物量大、生长周期短、环境适应能力强、不占用农业耕地面积等优点，可实现大规模的人工养殖，可以显著降低原料成本。
（3）无需对原料进行干燥预处理，降低了反应过程的能量消耗和投资成本，能量利用率高，反应产物易于分离，有利于工业化应用。
（4）藻类与木质生物质在在亚/超临界醇-水共溶剂条件下共液化过程存在明显协同作用，不但能够显著降低反应条件的苛刻度，而且能在在一定程度上提高生物油的产率和改善生物油的品质。
（5）反应所得的副产物气体可作为工业燃气，固体残渣可作为土壤改良剂或活性炭，水相产物可作为氮盐、磷盐等营养盐返回到藻类的养殖中，能够实现能源的综合利用。
附图说明
图1为本发明中藻类和木质生物质共液化制备生物油的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。将一定量的藻类和木质生物质原料粉碎成粒径为0.1~0.5mm的颗粒并按一定比例（藻类和木质生物质质量比为0：1~5：1）混合均匀形成混合物与醇-水共溶剂（醇与水的体积比为1：1）充分混合形成固液比为1~40g：100ml的浆液，加入高温高压水热反应釜中；密封反应釜，充入初始压力为2~10MPa的惰性气体或还原性气体，使用磁力搅拌器搅拌（搅拌速度为800~1200r/min）并升温至给定温度（250℃~350℃）后进行共液化反应，反应的压力为5~40MPa，反应的时间为5~90min；待反应结束后，冷却高温高压水热反应釜至室温，收集气体产物，并向液化产物中加入有机溶剂进行萃取；对萃取后的液化产物进行固液分离，固体进行干燥（温度为105℃，时间为12h）后得到固体残渣，对液体采用分液漏斗进一步静置分离得到有机溶剂相与醇-水相；采用减压蒸馏的方法分别将有机溶剂相（压力为0.04MPa，温度为30℃）中的有机溶剂去除得到液体生物油和醇-水相（压力为0.04MPa，温度为60℃）中的醇去除得到水相产物。
实施例1
（1）将5g螺旋藻和5g松木屑粉碎成粒径为0.2mm的颗粒，形成质量比为1:1的均匀混合物，再与100ml醇水体积比为1:1的乙醇-水共溶剂充分混合形成固液比为10g：100ml的浆液，加入高温高压水热反应釜中；
（2）密封反应釜，充入初始压力为5MPa的氮气，磁力搅拌速度为1000r/min，升温至给定温度后进行共液化反应，反应温度为300℃，压力为30MPa，反应时间为60min；
（3）待反应结束后，冷却高温高压水热反应釜至室温，收集气体产物，并向液化产物中加入二氯甲烷进行萃取；
（4）对萃取后的液化产物进行固液分离，固体在温度为105℃，时间为12h条件下进行干燥后得到固体残渣，并对液体采用分液漏斗进一步静置分离得到二氯甲烷相与乙醇-水相；
（5）采用减压蒸馏方法分别在压力为0.04MPa，温度为30℃条件下和压力为0.04MPa，温度为60℃条件下除去二氯甲烷相中的二氯甲烷得到液体生物油和乙醇-水相中的乙醇得到水相产物。
螺旋藻和松木屑混合物的液化率为85.24%。产油率为45.12%，热值为34.47MJ/Kg，反应所得的副产物气体可作为工业燃气，固体残渣可作为土壤改良剂或活性炭，水相产物可作为氮盐、磷盐等营养盐返回到藻类的养殖中，能够实现能源的综合利用。
实施例2
（1）将5g小球藻和5g稻壳粉碎成粒径为0.2mm的颗粒，形成质量比为1:1的均匀混合物，再与100ml醇水体积比为1:1的甲醇-水共溶剂充分混合形成固液比为10g：100ml的浆液，加入高温高压水热反应釜中；
（2）密封反应釜，充入初始压力为10MPa的氮气，磁力搅拌速度为1000r/min，升温至给定温度后进行共液化反应，反应温度为320℃，压力为30MPa，反应时间为45min；
（3）待反应结束后，冷却高温高压水热反应釜至室温，收集气体产物，并向液化产物中加入丙酮进行萃取；
（4）对萃取后的液化产物进行固液分离，固体在温度为105℃，时间为12h条件下进行干燥后得到固体残渣，并对液体采用分液漏斗进一步静置分离得到丙酮相与甲醇-水相；
（5）采用减压蒸馏方法分别在压力为0.04MPa，温度为40℃条件下和压力为0.04MPa，温度为50℃条件下除去丙酮相中的丙酮得到液体生物油和甲醇-水相中的甲醇得到水相产物。
小球藻和稻壳混合物的液化率为80.79%。产油率为51.44%，热值为36.08MJ/Kg，反应所得的副产物气体可作为工业燃气，固体残渣可作为土壤改良剂或活性炭，水相产物可作为氮盐、磷盐等营养盐返回到藻类的养殖中，能够实现能源的综合利用。
实施例3
（1）将5g蓝藻和5g松木屑粉碎成粒径为0.2mm的颗粒，形成质量比为1:1的均匀混合物，再与100ml醇水体积比为1:1的乙醇-水共溶剂充分混合形成固液比为10g：100ml的浆液，加入高温高压水热反应釜中；
（2）密封反应釜，充入初始压力为5MPa的氢气，磁力搅拌速度为1000r/min，升温至给定温度后进行共液化反应，反应温度为300℃，压力为30MPa，反应时间为30min；
（3）待反应结束后，冷却高温高压水热反应釜至室温，收集气体产物，并向液化产物中加入二氯甲烷进行萃取；
（4）对萃取后的液化产物进行固液分离，固体在温度为105℃，时间为12h条件下进行干燥后得到固体残渣，并对液体采用分液漏斗进一步静置分离得到有二氯甲烷相与乙醇-水相；
（5）采用减压蒸馏方法分别在压力为0.04MPa，温度为30℃条件下和压力为0.04MPa，温度为60℃条件下除去二氯甲烷相中的二氯甲烷得到液体生物油和乙醇-水相中的甲醇得到水相产物。
蓝藻和松木屑混合物的液化率为82.06%。产油率为54.15%，热值为37.88MJ/Kg，反应所得的副产物气体可作为工业燃气，固体残渣可作为土壤改良剂或活性炭，水相产物可作为氮盐、磷盐等营养盐返回到藻类的养殖中，能够实现能源的综合利用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种藻类和木质生物质共液化制备生物油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将藻类和木质生物质混合物与醇-水共溶剂充分混合形成固液比为1~40g：100ml的浆液，加入高温高压水热反应釜中；
（2）密封高温高压水热反应釜，充入惰性气体或还原性气体调节反应釜内的初始压力，使用磁力搅拌器搅拌并升温至给定温度后进行共液化反应，保持一定反应时间；
（3）待反应结束后，冷却高温高压水热反应釜至室温，收集气体产物，并向液化产物中加入有机溶剂进行萃取；
（4）对萃取后的液化产物进行固液分离，固体进行干燥后得到固体残渣，对液体进一步静置分离得到有机溶剂相与醇-水相；
（5）采用减压蒸馏的方法分别将有机溶剂相中的有机溶剂去除得到液体生物油和醇-水相中的醇去除得到水相产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述藻类为小球藻、杜氏盐藻、浒苔、蓝藻、微拟球藻或螺旋藻中的一种或几种；所述木质生物质为木屑、稻壳、玉米秸秆或油菜秸秆中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述藻类和木质生物质质量比为0：1~5：1，藻类和木质生物质混合物的粒径为0.1~0.5mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述醇-水共溶剂中醇与水的体积比为1：1，所述醇为甲醇、乙醇或乙二醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述高温高压水热反应釜中的惰性气体为高纯氮气，还原性气体为氢气，初始压力为2~10MPa，磁力搅拌器速度为800~1200r/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述共液化反应的反应温度为250℃~350℃，反应压力为5~40MPa，反应时间为5~90min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述共液化反应中醇-水共溶剂保持在亚/超临界状态。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮或正己烷中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）中，所述固体残渣干燥的温度为105℃，时间为8~12h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（5）中，所述减压蒸馏的压力为0.01~0.1MPa，温度为30℃~80℃。
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