CN110575815A - 一种中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料的制备及其应用 - Google Patents

一种中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料的制备及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将6.0g葡萄糖、0.02g聚丙烯酸钠和0.15g十二烷基硫酸钠溶解在60ml水中，用NaOH溶液调节pH为8；步骤2、将溶液转移到100ml高压釜中并在180℃下水热处理8h，在8000rpm离心5min后获得黑色或深褐色产物；步骤3、洗涤3次，在80℃烘箱干燥4h后获得最终样品中空碳胶囊；步骤4、将0.1g中空碳胶囊和0.4964g FeSO4·7H2O溶解并且机械搅拌30min；步骤5、向混合液中以2.5ml/min的速度滴加NaBH4溶液，继续搅拌30min；步骤6、在4000rpm离心5min后获得产物，在60℃真空干燥箱中干燥4h获得最终样品中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料。通过中空碳胶囊的包覆作用克服了纳米零价铁易团聚和易失活的缺点，提高了纳米零价铁的分散性和反应活性。

Description

一种中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料的制备及其应用
技术领域
本发明属于地下水中卤代有机污染物的处理技术领域，具体涉及的是一种中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料的制备，及利用该复合材料去除地下水中四溴双酚A的方法。
背景技术
目前，溴化阻燃剂(BFRs)主要有四溴双酚A(TBBPA)、六溴环十二烷 (HBCD)和多溴联苯醚(PBDEs)，其中TBBPA应用最广，占BFRs市场份额超过六成。2004年，TBBPA的全球市场需求量约170000吨，这一数字可能还会持续增加。绝大部分的TBBPA作为反应型阻燃剂用作电路板的印刷，其余部分的TBBPA作为添加型阻燃剂用于塑料等制品。由于TBBPA的广泛使用及其废物的处置不当导致大量的TBBPA被释放到环境中。TBBPA在世界各地的几乎所有环境介质中均被检测到，已经成为普遍存在的污染物。此外，TBBPA在动物和人体内也已被检出，这其中包括新生儿。研究表明，TBBPA具有甲状腺激素活性、雌激素活性和致癌可能性，这会影响斑马鱼和黑斑蛙等水生生物的生长和生殖，甚至可能会造成致命伤害。因此，寻找出有效的去除TBBPA的材料和方法具有非常重要的意义。
过去十多年来，纳米零价铁(NZVI)因其反应活性高、环境无害和成本低廉等特点在无机盐、重金属和有机物的降解领域研究颇多，尤其是对持久性有机卤化物还原脱卤的能力更是倍受关注。但是，由于NZVI的高表面能和超顺磁性的特点，在实际应用过程中NZVI易失活和易团聚，这会明显降低NZVI的反应活性并严重影响NZVI的降解效率。此外，单纯的NZVI在水处理系统中容易流失，难以回收和重复利用。为了克服这些缺点，已经尝试对NZVI做出了一些改性，例如表面活性剂分散、双金属负载和二氧化硅包覆等。这些改性方法都一定程度上改善了NZVI的反应活性，但是或多或少存在不足，比如效果不稳定、环境不友好或步骤太复杂等。因此，我们需要寻找更稳定、绿色和简单的方法来改善NZVI的分散性和反应活性。
中空碳胶囊(HCCs)因其低密度、优异稳定性、良好导电性和特殊结构在催化、能源、医药和环境等领域引起广泛关注。HCCs的中空结构以及可渗透外壳，使其能够获得更强的包覆作用和吸附能力，主要作为基体材料负载或包覆纳米粒子。因此，应用HCCs包覆NZVI可以解决NZVI易聚集和易失活的问题。此外，NZVI和HCCs之间还可以形成微观原电池，提高NZVI的反应活性。目前合成中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料(NZVI@HCCs)的方法主要是气相沉积法和高温热解法。化学气相沉积法对反应设备和条件要求苛刻，需要催化剂，价格昂贵，不适合大规模制备。高温热解法往往需要合成铁氧化物前体，碳源多为有毒有害物质，需要高温条件。本发明通过水热法和液相还原法合成HCCs 包覆NZVI复合材料，利用的碳源廉价可再生，涉及的操作简易，需要的能耗较低。此外，相较于其它方法，该方法获得的NZVI@HCCs表面保留有丰富的含氧官能团，能够强化纳米颗粒在环境中的分散性和稳定性。目前为止，应用这种方法合成NZVI@HCCs和应用NZVI@HCCs去除TBBPA的报道还很少。
发明内容
本发明的目的是提供一种中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料的制备方法及其应用，以中空碳胶囊为基体材料，将纳米零价铁包覆在中空碳胶囊中，从而克服纳米零价铁易失活和易团聚的缺点，并且同时具有吸附和脱卤还原的作用，提高复合材料的反应活性，对四溴双酚A具有更高的去除效率。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
步骤1、将6.0g葡萄糖、0.02g聚丙烯酸钠和0.15g十二烷基硫酸钠溶解在60ml水中，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH为8，搅拌30min形成澄清溶液；其中，葡萄糖为碳源，十二烷基硫酸钠为模板剂，聚丙烯酸钠为分散剂；
步骤2、将溶液转移到100ml高压釜中并在180℃下水热处理8h，在8000 rpm离心5min后获得黑色或深褐色产物；
步骤3、分别用去离子水、丙酮和无水乙醇洗涤3次，在80℃烘箱干燥4h 后获得最终样品中空碳胶囊；
步骤4、将0.1g中空碳胶囊和0.4964g FeSO4·7H2O溶解在50ml水和乙醇混合溶液中，超声分散30min并且机械搅拌30min，其中水和乙醇体积比是： 7/3；
步骤5、在氮气保护和机械搅拌条件下，向混合液中以2.5ml/min的速度滴加20mL0.26mol/L NaBH4溶液，继续搅拌30min；
步骤6、在4000rpm离心5min后获得产物，依次用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在60℃真空干燥箱中干燥4h获得最终样品中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料。
本发明的有益效果体现在：
(1)本发明所制备的中空碳胶囊分散均匀且具有中空结构和可渗透外壳，中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料铁碳质量比可调。
(2)本发明所利用的碳源廉价可再生，涉及的操作简单，需要的能耗较低，且适合大规模制备。
(3)本发明所制备的中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料同时具有良好吸附作用和优异的还原作用；通过中空碳胶囊的包覆作用克服了纳米零价铁易团聚和易失活的缺点，提高了纳米零价铁的分散性和反应活性；应用中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料能够有效去除地下水中四溴双酚A。
附图内容
图1为本发明所制备的几种材料的X射线衍射(XRD)图；
图2为本发明所制备的几种材料的傅里叶红外光谱(FTIR)图；
图3为本发明所制备的中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料去除地下水中四溴双酚A的效率图。
具体实施方式
以下将结合附图1-3对实施例的技术方案进行详细说明。
实施例1：
该实施例提供了一种中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
步骤1、将6.0g葡萄糖、0.02g聚丙烯酸钠和0.15g十二烷基硫酸钠溶解在60ml水中，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH为8，搅拌30min形成澄清溶液；其中，葡萄糖为碳源，十二烷基硫酸钠为模板剂，聚丙烯酸钠为分散剂；
步骤2、将溶液转移到100ml高压釜中并在180℃下水热处理8h，在8000 rpm离心5min后获得黑色或深褐色产物。
该步骤中，如果改变反应温度或时间可以调节HCCs的尺寸。
步骤3、分别用去离子水、丙酮和无水乙醇洗涤3次，在80℃烘箱干燥4h 后获得最终样品中空碳胶囊。
步骤4、将0.1g HCCs和0.4964g FeSO4·7H2O溶解在50ml水和乙醇混合溶液中，超声分散30min并且机械搅拌30min。
步骤5、在氮气保护和机械搅拌条件下，向混合液中以2.5ml/min的速度滴加20mL0.26mol/L NaBH4溶液，继续搅拌30min。
步骤6、在4000rpm离心5min后获得产物，依次用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在60℃真空干燥箱中干燥4h获得最终样品中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料。
其它例如0.25、0.5和2的铁碳质量比复合材料的制备过程中HCCs的投加量分别为0.025、0.05和0.2g，其它条件不变。
纳米零价铁的制备步骤除了不加入中空碳胶囊，其它步骤与中空碳胶囊包覆纳米零价铁的制备步骤一样。
用此方法制备的复合材料的特性如下：
如图1所示，为中空碳胶囊、纳米零价铁和中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料的X射线衍射图。中空碳胶囊在22°有无定形碳引起的衍射峰；纳米零价铁在44°有001晶面引起的衍射峰；中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料在22°和 44°都有衍射峰；该结果表明：中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料制备成功。
如图2所示，为中空碳胶囊和中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料的傅里叶红外光谱图。中空碳胶囊，3393cm-1处的吸收对应于O-H的伸缩，2929cm-1处的吸收对应于C-H的伸缩。1698cm-1和1616cm-1处的吸收分别对应C＝O的伸缩和C＝C的伸缩，表明葡萄糖在水热过程中发生了芳构化反应。在1500～1000 cm-1范围的吸收对应O-H的弯曲和C-OH的伸缩，表明中空碳胶囊表面含有丰富的-OH和-COOH等含氧官能团，这能极大改变HCCs在水中的分散性和稳定性。对于中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料，在3393cm-1和1500～1000cm-1范围内的吸收明显降低，并且1500～1000cm-1范围内的吸收峰向低波数移动，这可能归结于纳米零价铁包覆在中空碳胶囊中后破坏了O-H键以及形成了 C-O-Fe2+键。1698cm-1处的吸收也明显降低，表明C＝O键发生断裂。该结果进一步表明：中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料制备成功且表面富含大量含氧官能团。
实施例2：
该实施例还提供了中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料的制备及其对地下水中四溴双酚A的去除的方法，具体包括：
步骤1、将6.0g葡萄糖、0.02g聚丙烯酸钠和0.15g十二烷基硫酸钠溶解在60ml水中，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH为8，搅拌30min形成澄清溶液。其中，葡萄糖为碳源，十二烷基硫酸钠为模板剂，聚丙烯酸钠为分散剂。
步骤2、将溶液转移到100ml高压釜中并在180℃下水热处理8h。在8000 rpm离心5min后获得黑色或深褐色产物。
步骤3、分别用去离子水、丙酮和无水乙醇洗涤3次，在80℃烘箱干燥4h 后获得最终样品中空碳胶囊。
步骤4、将0.1g HCCs和0.4964g FeSO4·7H2O溶解在50ml水和乙醇混合溶液中，超声分散30min并且机械搅拌30min。
步骤5、在氮气保护和机械搅拌条件下，向混合液中以2.5ml/min的速度滴加20mL0.26mol/L NaBH4溶液，继续搅拌30min。
步骤6、在4000rpm离心5min后获得产物，依次用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在60℃真空干燥箱中干燥4h获得最终样品中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料。
步骤7、将0.1g中空碳胶囊、0.1g纳米零价铁和0.2g中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料投入含100mL 5mg/L的四溴双酚A甲醇和水溶液的血清瓶中，调节pH＝3，充入氮气后密封，放在200rpm，30℃振荡培养箱中，反应12h。为了消除混合溶剂中的溶解氧，通入高纯氮气15min。在反应期间，固定时间间隔收集1ml水样，用高效液相色谱仪测定剩余四溴双酚A的浓度。
纳米零价铁的制备步骤除了不加入中空碳胶囊，其它步骤与中空碳胶囊包覆纳米零价铁的制备步骤一样。
如图3所示，为中空碳胶囊、纳米零价铁和中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料对地下水中四溴双酚A的去除效果图。在反应12h后，纳米零价铁对四溴双酚A的去除率仅为48.62％，而中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料对四溴双酚A的去除率为96.47％，高于纳米零价铁和中空碳胶囊去除率之和73.67％。该结果表明：中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料中中空碳胶囊和纳米零价铁之间存在协同作用，中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料具有高反应活性，对四溴双酚A具有优异的去除效果。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，对本发明的范围由权利要求及其等同物限度。

Claims (4)

1.一种中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料的制备方法，其具体包括以下步骤：
步骤1、将6.0g葡萄糖、0.02g聚丙烯酸钠和0.15g十二烷基硫酸钠溶解在60ml水中，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH为8，搅拌30min形成澄清溶液；其中，葡萄糖为碳源，十二烷基硫酸钠为模板剂，聚丙烯酸钠为分散剂；
步骤2、将溶液转移到100ml高压釜中并在180℃下水热处理8h，在8000rpm离心5min后获得黑色或深褐色产物；
步骤3、分别用去离子水、丙酮和无水乙醇洗涤3次，在80℃烘箱干燥4h后获得最终样品中空碳胶囊；
步骤4、将0.1g中空碳胶囊和0.4964g FeSO4·7H2O溶解在50ml水和乙醇混合溶液中，超声分散30min并且机械搅拌30min，其中水和乙醇体积比是：7/3；
步骤5、在氮气保护和机械搅拌条件下，向混合液中以2.5ml/min的速度滴加20mL0.26mol/L NaBH4溶液，继续搅拌30min；
步骤6、在4000rpm离心5min后获得产物，依次用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在60℃真空干燥箱中干燥4h获得最终样品中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：中空碳胶囊表面含有-OH和-COOH含氧官能团，从而改变中空碳胶囊在水中的分散性和稳定性。
3.根据权利要求1所述的一种中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料的制备方法，其特征在于：中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料中，纳米零价铁包覆在中空碳胶囊中，破坏了O-H键以及形成了C-O-Fe2+键。
4.一种中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料对地下水中四溴双酚A的去除的方法，具体包括：
步骤1、将6.0g葡萄糖、0.02g聚丙烯酸钠和0.15g十二烷基硫酸钠溶解在60ml水中，用0.1mol/L NaOH溶液调节pH为8，搅拌30min形成澄清溶液，其中，葡萄糖为碳源，十二烷基硫酸钠为模板剂，聚丙烯酸钠为分散剂；
步骤2、将溶液转移到100ml高压釜中并在180℃下水热处理8h；在8000rpm离心5min后获得黑色或深褐色产物；
步骤3、分别用去离子水、丙酮和无水乙醇洗涤3次，在80℃烘箱干燥4h后获得最终样品中空碳胶囊；
步骤4、将0.1g HCCs和0.4964g FeSO4·7H2O溶解在50ml水和乙醇混合溶液中，超声分散30min并且机械搅拌30min；
步骤5、在氮气保护和机械搅拌条件下，向混合液中以2.5ml/min的速度滴加20mL0.26mol/L NaBH4溶液，继续搅拌30min；
步骤6、在4000rpm离心5min后获得产物，依次用去离子水和无水乙醇洗涤3次，在60℃真空干燥箱中干燥4h获得最终样品中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料；
步骤7、将0.1g中空碳胶囊、0.1g纳米零价铁和0.2g中空碳胶囊包覆纳米零价铁复合材料投入含100mL 5mg/L的四溴双酚A甲醇和水溶液的血清瓶中，调节pH＝3，充入氮气后密封，放在200rpm，30℃振荡培养箱中，反应12h，在反应期间，固定时间间隔收集1ml水样，用高效液相色谱仪测定剩余四溴双酚A的浓度。
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