CN110574933A - 一种超临界co2体系辅助酶-超声技术提取酱油渣中可溶性膳食纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
一种超临界CO2体系辅助酶‑超声技术提取酱油渣中可溶性膳食纤维的方法。该方法包括如下步骤：酱油渣干燥、粉碎和脱盐预处理；将预处理后的酱油渣通过超临界CO2装置萃取油脂；利用超声波细胞粉碎机对脱脂后酱油渣进行超声处理；向超声后的酱油渣中加入纤维素酶进行酶解，将酶解液蒸发浓缩，加入无水乙醇沉淀，过滤并干燥所得沉淀即得到。本发明利用超临界CO2装置进行脱脂处理，辅助酶‑超声技术提取，有效防止有机试剂的混入，所得产品不受化学试剂的影响，且脱脂率高，萃取得到的油脂还可以用作生产生物柴油，提取可溶性膳食纤维后的酱油渣可用于制备蛋白质饲料。整个工艺具有过程简单、对环境友好并且能实现酱油渣高值化利用的优点。
Description
技术领域
本发明属于酱油渣资源化利用领域，具体涉及一种利用酱油渣制备可溶性膳食纤维的方法。
背景技术
研究表明，我国每年酱油年产量在500万吨左右，而每生产1吨酱油，就会产生大约0.67 吨的酱油渣。根据中国酱油市场的估算规模，2013年酱油渣的产量高达163万t(干重)(陈敏,吴昊.酱油渣再利用的研究进展[J].中国调味品,2011,36(8):19-23.)。酱油渣中水分多，不易储存和运输，若不及时处理会很快发臭变质，造成环境污染。且酱油渣中盐含量高，若直接用作饲料易引起动物中毒，若用于肥料或直接填埋会造成土壤盐化。目前酱油渣一般被用作粗饲料或添加物使用，再利用和深加工程度较低，这些方法只是表面的应用，因此产品附加值较低(巩欣,程永强等.酱油渣的再利用研究进展[J].食品工业科技，2013，05： 384-387)。在酱油酿造过程中，除了原料中的蛋白质、淀粉被部分利用外，其他的营养成分，如油脂、纤维、磷脂、黄酮类等活性成分大多留在酱油渣中，没有得到充分利用(汪雁,杨莹莹.酱油渣的开发利用研究[Z].全国生物化工技术发展研讨会论文与成果汇编，2011,43-48)。如果将酱油渣进行高值化利用，可以实现资源的回收利用，可有效防止资源流失，避免环境污染，符合当前国家大力发展循环经济，建设节约型社会的政策取向，具有良好的经济意义和社会意义。
在酱油发酵过程中粗纤维不易被微生物分解利用，仍残留于酱油渣中。因为酱油渣中脂肪和粗纤维含量过高，因此不宜直接被用作动物饲料。而粗纤维又可被称作膳食纤维，是指不能被人体小肠消化吸收，而在大肠中能被部分或全部发酵的可食用植物性来源的碳水化合物及其类似物的总和，具有预防便秘、降低血清胆固醇、减肥和抗癌等功效，是理想的功能性保健食品基料，故可以从酱油渣中提取膳食纤维作为保健品。目前，膳食纤维的提取可通过化学法、物理法和酶法。日本熊本县工业技术中心利用碱和过氧化氢处理，成功的从酱油渣中提取出了膳食纤维。而郑建仙认为用酸碱法制取膳食纤维时，反复的水浸泡冲洗和频繁的热处理会明显减少膳食纤维终产品的理化性质(郑建仙，高孔荣.论膳食纤维[J]，食品与发酵工业，1994，04:71-74.)。王陶等人利用酶法辅助微波-超声波协同提取酱油渣中可溶性膳食纤维(王陶，李文等.一种酶法辅助微波-超声波协同提取酱油渣中可溶性膳食纤维的方法[P].中国专利：CN105166942A，2015)。这些方法虽然都能提取酱油渣中可溶性膳食纤维，但得到的可溶性膳食纤维的理化性质在提取过程中会受到一定的影响，化学有机试剂的加入也会让所得产品的安全性受到怀疑，同时酱油渣中的脂肪和蛋白质都没有得到有效利用。
因此，开发一种绿色高效地提取酱油渣中可溶性膳食纤维且能实现酱油渣中脂肪、蛋白质和粗纤维高值化应用的工艺是十分必要的。
发明内容
本发明利用超临界CO2装置对酱油渣进行脱脂处理。本发明利用兼具气体扩散性和液体溶解性的超临界CO2可以迅速的扩散至酱油渣内部，在较高压力下，萃取酱油渣中油脂，在分离釜中相变为气体，实现溶剂和萃取物的分离。萃取得到的油脂可用于制备生物柴油，脱脂后的酱油渣采用酶-超声技术进行可溶性膳食纤维的提取，此过程不仅可以得到可溶性膳食纤维还能降低酱油渣中粗纤维含量，使得剩余的酱油渣可用于制备高蛋白饲料。整个工艺过程简单，绿色无污染，无有害物生成，对酱油渣中的活性成分具有保护作用。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种超临界CO2体系辅助酶-超声技术提取酱油渣中可溶性膳食纤维的方法，包括以下步骤：
(1)对酱油渣进行干燥、粉碎和脱盐预处理；
(2)将预处理后的酱油渣通过超临界CO2装置萃取油脂；
(3)向脱脂后酱油渣中加入水；
(4)利用超声波细胞粉碎机对脱脂后酱油渣溶液进行超声处理；
(5)调节超声后的酱油渣溶液的pH值为5.0，再向溶液中加入纤维素酶在50℃下进行酶解，酶解结束后将温度调到100℃，保持5-10min，进行灭酶；
(6)过滤酶解液，液体部分蒸发浓缩，并向浓缩液中加入4倍体积无水乙醇沉淀10h，过滤并干燥所得沉淀即得到可溶性膳食纤维。
上述方法中，步骤(2)中，超临界CO2装置反应条件为：反应温度60℃，压力16MPa，反应时间180min。
上述方法中，步骤(3)中，所述水的添加量为，料液比1:30g/ml～1:45g/ml。
上述方法中，步骤(4)中，所述超声时间为1min～9min，超声功率为600W。
上述方法中，步骤(5)中，所述酶解条件为酶添加量为酱油渣质量的3％～10％、酶解时间为30min～4h。
上述方法中，步骤(5)中，所述调节pH的缓冲液具体为：1.0M的醋酸钠14.1ml+1.0M醋酸5.9ml。
本发明在料液比1:35、超声时间5min、超声功率600W、纤维素酶添加量5％、酶解时间 1.5h条件下，可溶性膳食纤维得率最高，为6.87％。
所述的超临界CO2体系萃取得到的油脂，可用于制备生物柴油，提取膳食纤维后的酱油渣可用于制备蛋白质饲料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)利用超临界CO2体系辅助酶-超声技术提取酱油渣中可溶性膳食纤维，无需添加任何有毒有害试剂进行处理，整个工艺过程无污染，无有毒有害物生成。
(2)本发明在提取酱油渣中可溶性膳食纤维的同时，还能实现酱油渣中脂肪和蛋白质的高值化利用。
附图说明
图1是超临界CO2装置实验设备图；
图2是提取酱油渣中可溶性膳食纤维工艺流程图。
图中各个部件如下：二氧化碳气瓶1、过滤器3、冷凝器4、高压泵6、单向阀7、流量计8、反应釜10、收集罐13、缓冲罐15、第一针型阀2、第二针型阀5、第三针型阀9、第四针型阀12、第五针型阀14、第六针型阀16。
具体实施方式
下面结合实施例和附图，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例所用的酱油渣为干酱油渣(干酱油渣由李锦记食品有限公司提供)经过预处理后得到的产物。所述的超声波细胞粉碎机为购买自宁波新芝生物科技股份有限公司的JY92-IIN，所述的纤维素酶购买自上海麦克林公司，CAS号为：9012-54-8。
可溶性膳食纤维得率计算公式：Y＝(提取得到的可溶性膳食纤维质量)/(脱脂后酱油渣的质量)。
本实施例中超临界CO2装置由二氧化碳气瓶1，过滤器3，冷凝器4，高压泵6，单向阀7，反应釜10，收集罐13和缓冲罐15组成，所述二氧化碳气瓶1，过滤器3，冷凝器4，高压泵 6，单向阀7、反应釜10，收集罐13和缓冲罐15通过管道顺次连接，所述二氧化碳气瓶1的出口管道上设置有第一针型阀2；所述冷凝器4与高压泵6之间的管道上连接有第二针型阀5；所述单向阀7与反应釜10之间的管道上设置有流量计8和第三针型阀9；所述反应釜10与收集罐13之间的管道上连接有第四针型阀12；所述缓冲罐15的进口管道与出口管道上分别连接有第五针型阀14和第六针型阀16。系统的温度压力由热电偶和压力传感器实时测定。
本发明一种超临界CO2体系辅助酶-超声技术提取酱油渣中可溶性膳食纤维的方法，包括以下步骤：
(1)将预处理后的酱油渣加入到超临界CO2装置的反应釜中，使用CO2置换装置内空气三遍后，打开高压泵和加热器使反应升温升压至设定值。经过一段时间的反应后，关闭加热器并等待反应器冷却至室温。然后进行CO2的回收，油脂的收集，并取出反应釜中脱脂后酱油渣。
(2)以一定的料液比向脱脂后酱油渣中加入水，利用超声波细胞粉碎机对酱油渣溶液进行超声处理，超声功率为400W，超声一段时间后，向溶液中加入缓冲液调节溶液pH至5.0，再加入纤维素酶50℃下进行酶解，酶解结束后将温度调到100℃，保持5min进行灭酶。对酶解液抽滤，滤液旋转蒸发得浓缩液，向浓缩液中加入4倍体积无水乙醇沉淀10h，过滤并干燥所得沉淀即得到可溶性膳食纤维。
上述方法中，步骤(1)中超临界CO2装置反应条件为：反应温度60℃，压力16MPa，反应时间180min。
上述方法中，步骤(2)中所述料液比为1:30g/ml～1:45g/ml。
上述方法中，步骤(2)中所述超声时间为1min～9min。
上述方法中，步骤(2)中所述缓冲液具体为：1.0M的醋酸钠14.1ml+1.0M醋酸5.9ml。
上述方法中，步骤(2)中所述酶添加量为酱油渣质量的3％～10％。
上述方法中，步骤(2)中所述酶解时间为30min～4h。
实施例1
将268g干酱油渣加入到超临界CO2装置的反应器中，设置反应温度60℃，压力15MPa，使用CO2置换装置内的空气，打开高压泵和加热器使反应升温升压至设定值。反应180min后，关闭加热器并等待反应器冷确至室温，然后缓慢将体系中的CO2回收进入缓冲罐，从分离釜中收集萃取得到的油脂，取出反应釜中脱脂后的酱油渣。
实施例2-5
准确称取一定质量脱脂后酱油渣，分别按照料液比1:30、1:35、1:40、1：45加入超纯水，用超声波细胞粉碎机对上述四组酱油渣溶液进行超声处理，设置超声功率400W，超声时间5min，超声结束后分别向四组溶液中加入配好的15.1ml醋酸钠(1.0M)+5.9ml醋酸(1.0M) 缓冲液，调节pH至5.0，再加入5％的纤维素酶，50℃下酶解30min。酶解结束后，对酶解液抽滤，滤液旋转蒸发得浓缩液，加入4倍体积无水乙醇沉淀10h，过滤所得沉淀在鼓风干燥机中60℃下干燥4h得到可溶性膳食纤维。
| 实施例 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 酱油渣质量(g) | 2.0450 | 2.0103 | 2.0365 | 2.0001 |
| 料液比(g/ml) | 1:30 | 1:35 | 1:40 | 1:45 |
| 可溶性膳食纤维得率(％) | 4.78 | 6.36 | 6.01 | 5.85 |
结果表明：料液比为1:35时，可溶性膳食纤维的得率最高，为6.36％。可能存在的原因是，在提取过程中，适当的增加料液比，外界溶液与细胞液浓度差增大，渗透作用加大，可溶性膳食纤维得率增加。当料液比继续增大，超过1:35时，溶液体积增加会使得超声作用减弱，可溶性膳食纤维的得率会有所降低。因此，在料液比为1:35时，可溶性膳食纤维得率最高。
实施例6-10
准确称取一定质量脱脂后酱油渣，按照最佳料液比1:35加入超纯水，用超声波细胞粉碎机对上述酱油渣溶液进行超声处理，设置超声功率400W，超声时间分别为1min、3min|、5min、 6min、7min，超声结束后分别向五组溶液中加入配好的15.1ml醋酸钠(1.0M)+5.9ml醋酸 (1.0M)缓冲液，调节pH至5.0，再加入5％的纤维素酶，50℃下酶解30min。酶解结束后，对酶解液抽滤，滤液旋转蒸发得浓缩液，加入4倍体积无水乙醇沉淀10h，过滤所得沉淀在鼓风干燥机中60℃下干燥4h得到可溶性膳食纤维。
| 实施例 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 酱油渣质量(g) | 2.0639 | 2.0018 | 2.0446 | 2.0848 | 2.0722 |
| 超声时间(min) | 1 | 3 | 5 | 6 | 7 |
| 可溶性膳食纤维得率(％) | 5.95 | 6.03 | 6.36 | 6.07 | 5.47 |
结果表明：在最佳料液比的条件下，超声时间为5min时，可溶性膳食纤维的得率最高，为 6.36％。可能存在的原因是，在提取过程中，超声时间过短，超声波产生的冲击力并没有破坏所有的细胞壁，因此可溶性膳食纤维为完全释放出来，导致得率较低。而超声时间过长则会引起可溶性膳食纤维的降解。因此，在超声时间为5min时，可溶性膳食纤维得率最高。
实施例11-16
准确称取一定质量脱脂后酱油渣，按照最佳料液比1:35加入超纯水，用超声波细胞粉碎机对上述酱油渣溶液进行超声处理，设置超声功率400W，超声时间5min，超声结束后分别向五组溶液中加入配好的15.1ml醋酸钠(1.0M)+5.9ml醋酸(1.0M)缓冲液，调节pH至5.0，再分别加入3％、4％、5％、6％、7％、8％的纤维素酶，50℃下酶解30min。酶解结束后，对酶解液抽滤，滤液旋转蒸发得浓缩液，加入4倍体积无水乙醇沉淀10h，过滤所得沉淀在鼓风干燥机中60℃下干燥4h得到可溶性膳食纤维。
| 实施例 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 |
| 酱油渣质量(g) | 2.0087 | 2.0015 | 2.0042 | 2.0197 | 2.0043 | 2.0050 |
| 酶添加量(％) | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 |
| 可溶性膳食纤维得率(％) | 4.24 | 4.83 | 6.36 | 5.94 | 5.46 | 5.01 |
结果表明：在最佳料液比、最佳超声时间的条件下，酶添加量为5％时，可溶性膳食纤维的得率最高，为6.36％。可能存在的原因是，在提取过程中，酶添加量过低时，导致酶解不完全，并没有将酱油渣中可溶性膳食纤维完全释放出来，从而使得得率较低。当酶含量过高时，有一部分可溶性膳食纤维的分子链会被酶水解，使分子量降低，这些低分子量的可溶性膳食纤维会在过滤和洗涤的过程中损失，导致得率降低。因此，在酶添加量为5％时，可溶性膳食纤维得率最高。
实施例17-21
准确称取一定质量脱脂后酱油渣，按照最佳料液比1:35加入超纯水，用超声波细胞粉碎机对上述酱油渣溶液进行超声处理，设置超声功率400W，超声时间5min，超声结束后分别向五组溶液中加入配好的15.1ml醋酸钠(1.0M)+5.9ml醋酸(1.0M)缓冲液，调节pH至5.0，再加入5％的纤维素酶，50℃下分别酶解30min、1h、1.5h、2h、4h。酶解结束后，对酶解液抽滤，滤液旋转蒸发得浓缩液，加入4倍体积无水乙醇沉淀10h，过滤所得沉淀在鼓风干燥机中60℃下干燥4h得到可溶性膳食纤维。
| 实施例 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 |
| 酱油渣质量(g) | 2.0658 | 2.0425 | 2.0374 | 2.0193 | 2.0123 |
| 酶解时间(min) | 30 | 60 | 90 | 120 | 240 |
| 可溶性膳食纤维得率(％) | 6.36 | 6.41 | 6.87 | 5.03 | 4.95 |
结果表明：在最佳料液比、最佳超声时间、最佳酶添加量的条件下，酶解时间为90min时，可溶性膳食纤维的得率最高，为6.87％。可能存在的原因是，在提取过程中，酶解时间过短时，纤维素酶没有和底物反应充分，可溶性膳食纤维没有完全释放出来，时间过长后，已经释放出来的可溶性膳食纤维会被裂解为分子质量更小的低聚糖，甚至是单糖，而这些低聚糖和单糖因为会溶于乙醇，所以在醇沉步骤中无法被沉淀，导致可溶性膳食纤维的得率降低。因此，在酶解时间为90min时，可溶性膳食纤维得率最高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种超临界CO2体系辅助酶-超声技术提取酱油渣中可溶性膳食纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对酱油渣进行干燥、粉碎和脱盐预处理；
（2）将预处理后的酱油渣通过超临界CO2装置萃取油脂；
（3）向脱脂后酱油渣中加入水；
（4）利用超声波细胞粉碎机对脱脂后酱油渣溶液进行超声处理；
（5）调节超声后的酱油渣溶液的pH值为5.0，再向溶液中加入纤维素酶在50℃下进行酶解，酶解结束后将温度调到100℃，保持5-10min，进行灭酶；
（6）过滤酶解液，液体部分蒸发浓缩，并向浓缩液中加入4倍体积无水乙醇沉淀10h，过滤并干燥所得沉淀即得到可溶性膳食纤维。
2.根据权利1所述超临界CO2体系辅助酶-超声技术提取酱油渣中可溶性膳食纤维的方法，其特征在于，步骤（2）中，超临界CO2装置反应条件为：反应温度60℃，压力16MPa，反应时间180min。
3.根据权利1所述超临界CO2体系辅助酶-超声技术提取酱油渣中可溶性膳食纤维的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述水的添加量为，料液比1:30g/ml~1:45g/ml。
4.根据权利1所述超临界CO2体系辅助酶-超声技术提取酱油渣中可溶性膳食纤维的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述超声时间为1min~9min，超声功率为600W。
5.根据权利1所述超临界CO2体系辅助酶-超声技术提取酱油渣中可溶性膳食纤维的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述酶解条件为酶添加量为酱油渣质量的3%~10%、酶解时间为30min~4h。
6.根据权利1所述超临界CO2体系辅助酶-超声技术提取酱油渣中可溶性膳食纤维的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述调节pH的缓冲液具体为：1.0M的醋酸钠14.1ml+1.0M醋酸5.9ml。
7.根据权利要求1所述超临界CO2体系辅助酶-超声技术提取酱油渣中可溶性膳食纤维的方法，具体步骤如下：
将预处理后的酱油渣加入到超临界CO2装置的反应釜中，使用CO2置换装置内空气三遍后，打开高压泵和加热器使反应升温升压至设定值，进行超临界CO2装置反应，反应温度60℃，压力16MPa，反应时间180min，然后关闭加热器并等待反应器冷却至室温，然后进行CO2的回收，油脂的收集，并取出反应釜中脱脂后酱油渣；
以1:30g/ml~1:45g/ml的料液比向脱脂后酱油渣中加入水，利用超声波细胞粉碎机对酱油渣溶液进行超声处理，超声功率为400W，超声1min~9min后，向溶液中加入缓冲液调节溶液pH至5.0，再加入纤维素酶50℃下进行酶解30min~4h，所述酶添加量为酱油渣质量的3%~10%，酶解结束后将温度调到100℃，保持5min进行灭酶，对酶解液抽滤，滤液旋转蒸发得浓缩液，向浓缩液中加入4倍体积无水乙醇沉淀10h，过滤并干燥所得沉淀即得到可溶性膳食纤维；所述缓冲液具体为：1.0M的醋酸钠14.1ml+1.0M醋酸5.9ml。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN113350877A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-09-07 | 马鞍山钢铁股份有限公司 | 废乳化液渣处置系统及方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105166942A (zh) * | 2015-10-09 | 2015-12-23 | 徐州工程学院 | 一种酶法辅助微波-超声波协同提取酱油渣中可溶性膳食纤维的方法 |
| CN108949249A (zh) * | 2018-06-30 | 2018-12-07 | 华南理工大学 | 以酱油渣为原料在超临界二氧化碳体系中萃取-酯交换一锅法制备生物柴油的工艺 |
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