CN110573578B - 用于树油脂和/或胶粘剂控制的经涂覆的碳酸钙 - Google Patents

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Abstract

涂覆有一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物的颗粒状矿物作为包含纤维素浆的组合物中的树油脂和/或胶粘剂控制剂的用途，用所述经涂覆的颗粒状矿物来减少纤维素浆中的溶解的和/或胶态的树油脂和/或胶粘剂的方法，所述经涂覆的颗粒状矿物，制造所述经涂覆的颗粒状矿物的方法，包含纤维素浆和所述经涂覆的颗粒状矿物的组合物，和包含所述经涂覆的颗粒状矿物的纸。

Description

用于树油脂和/或胶粘剂控制的经涂覆的碳酸钙
技术领域
本发明总体上涉及经涂覆的颗粒状矿物作为包含纤维素浆的组合物中的树油脂和/或造纸胶粘剂控制剂的用途。经涂覆的颗粒状矿物涂覆有一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物。本发明还涉及所述经涂覆的颗粒状矿物及其制造方法。
背景技术
造纸通常涉及通过化学和/或机械和/或热处理来将纤维源(例如木材、纤维作物或废纸)分解为组成纤维，以产生纤维素浆。在该制浆阶段(以及造纸过程中的其他步骤)期间，存在于纤维源中的被称为“树油脂(pitch)”的树脂化合物被释放。这些树脂化合物的亲脂性使它们在悬浮在水中时形成胶态液滴。作为替代或补充，被称为造纸“胶粘剂”的合成(人造)物质在悬浮于水中时也可以形成胶态液滴。树油脂和胶粘剂可能会在机器上聚集并形成沉积物。这可能会导致纸幅断裂，从而导致机器停止运行。树油脂和胶粘剂也可能使纸张污损，从而降低最终产品的品质。
可以采用多种方法来控制造纸过程中的树油脂和/或胶粘剂，例如，添加矿物质(例如滑石和/或膨润土)或生物试剂(例如酶和真菌)。期望提供改进的和/或替代的方法和试剂，以控制造纸过程中的树油脂和/或胶粘剂。
发明内容
根据本发明的第一方面，提供了涂覆有一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物的颗粒状矿物作为包含纤维素浆的组合物中的树油脂和/或胶粘剂控制剂的用途。
根据本发明的第二方面，提供了一种减少纤维素浆中的溶解的和/或胶态的树油脂和/或胶粘剂的方法，该方法包括使纤维素浆与涂覆有一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物的颗粒状矿物接触。所述方法例如可以是造纸用纸浆的制造方法的一部分。所述方法例如可以是造纸方法的一部分。
根据本发明的第三方面，提供了一种具有一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物的涂层的颗粒状矿物。经涂覆的颗粒状矿物可以例如如本发明的任何方面或实施方式中所述。
根据本发明的第四方面，提供了一种组合物，其包含纤维素浆和颗粒状矿物，所述颗粒状矿物具有一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物的涂层。经涂覆的颗粒状矿物可以例如如本发明的任何方面或实施方式中所述。
根据本发明的第五方面，提供了一种制造本发明的任何方面或实施方式的经涂覆的颗粒状矿物的方法。
根据本发明的第六方面，提供了一种纸产品，其包含具有一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物的涂层的颗粒状矿物。
根据本发明的第七方面，提供了一种纸产品，其能够由发明的任何方面或实施方式的组合物或方法获得和/或由所述组合物或方法获得。
本发明任何方面的某些实施方式可以提供一个或多个以下优点：
·减少或防止在造纸机器上形成树油脂和/或胶粘剂沉积物；
·减少或防止由于树油脂和/或胶粘剂沉积而造成的纸张品质缺陷；
·减少纤维素浆组合物中溶解的和/或胶态的树油脂和/或胶粘剂的量(例如通过UV吸光度来测量)；
·减少树油脂和/或胶粘剂沉积(根据Gustafsson测试来测量)；
·增加纤维素浆组合物的表面张力。
所描述的本发明的方面中的任何一个或多个特定方面所提供的细节、实施例和优选方案将在本文中进一步描述，并且等同地适用于本发明的所有方面。除非本文另外指出或与上下文明显矛盾，本发明涵盖了本文所述的实施方式、实施例和优选方案以其所有可能的变化形式的任何组合。
具体实施方式
本文提供了涂覆有一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物的颗粒状矿物作为包含纤维素浆的组合物中的树油脂和/或胶粘剂控制剂的用途。还提供了减少包含纤维素浆的组合物中的溶解的和/或胶态的树油脂和/或胶粘剂的方法，该方法包括使包含纤维素浆的组合物与涂覆有一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物的颗粒状矿物接触。该用途或方法可以例如是造纸纸浆的制造方法的一部分。该用途或方法可以例如是造纸(包括纸板)方法的一部分。
术语“树油脂”是指从用于制造纤维素浆的纤维源中释放出的树脂化合物。树油脂包括多种亲脂性化合物，例如烷烃、脂肪醇、脂肪酸、松香酸、固醇、萜类、共轭固醇和甘油三酯。这些化合物的亲脂特性使它们在悬浮于水中时形成胶态液滴。疏水性最高的化合物(例如，在某些实施方式中的甘油三酯)位于胶态液滴的中心，疏水性最低的化合物在胶态液滴的外部以形成围绕疏水性最高的化合物的壳(例如，一些实施方式中的脂肪酸和松香酸)。
术语“胶粘剂”是指造纸胶粘剂，它们是存在于由回收纸制成的纸浆中的合成(人造)胶粘性物质。胶粘剂可以例如包括一种或多种印刷油墨、涂料粘合剂(例如合成胶乳)、蜡、热熔粘合剂和压敏粘合剂、塑料、湿强度树脂和造纸添加剂。在某些实施方式中，胶粘剂主要包括压敏粘合剂，其可以是例如一种或多种聚乙酸酯。胶粘剂通常也形成悬浮在水中的胶态液滴。
构成树油脂的化合物的确切组合根据例如所使用的纤维源的类型而可能会有所不同。包含可以在分离后形成纤维素浆的纤维素纤维的任何材料都可以用作纤维源。纤维源可以例如是：木材(例如来自树木和其他木本植物(例如树木、灌木、藤本植物)的茎和/或根)，纤维作物(例如黄麻、大麻、亚麻(亚麻布)、棉、竹、小麦、稻草)，和重新制浆和/或脱墨的废纸。构成胶粘剂的化合物的确切组合根据例如回收用于制造造纸浆的纸的类型以及该纸上使用的添加剂和涂料(例如蜡和粘合剂)的特性而可能有所不同。
本文中所使用的术语“纸”应被理解为指所有形式的纸，包括纸板，例如白衬纸板和挂面纸板、卡纸板、厚纸板和涂覆纸板等。纸可以是涂覆的或未涂覆的，并且适当时可以是砑光的或超砑光的。
术语“纤维素浆”是指包含已经从纤维源(例如木材、纤维农作物和废纸)中分离出的纤维素纤维的材料。纤维素浆还可以包含同样已经从纤维源中分离出的半纤维素纤维(例如木聚糖、葡糖醛酸木聚糖、阿拉伯木聚糖、葡甘露聚糖、木葡聚糖)和/或木质素纤维。纤维素浆可以是例如干燥的浆(例如包含等于或小于约5重量％的液体，例如等于或小于约4重量％的液体，例如等于或小于约3重量％的液体，例如等于或小于约2重量％的液体，例如等于或小于约1重量％的液体，例如等于或小于约0.5重量％的液体)。纤维素浆例如可以是干燥的浆，其包含等于或小于约5重量％的水，例如等于或小于约4重量％的水，例如等于或小于约3重量％的水，例如等于或小于约2重量％的水，例如等于或小于约1重量％的水，例如等于或小于约0.5重量％的水。或者，纤维素浆可以与液体溶剂(例如水)组合。纤维素浆可以例如在水性组合物中。
术语“树油脂和/或胶粘剂控制剂”是指能够在制浆和/或造纸过程中减少或防止树油脂和/或胶粘剂各自沉积在机器上的任何试剂。树油脂和/或胶粘剂控制剂可以例如减少或防止树油脂和/或胶粘剂各自溶解在水中和/或在悬浮于水中时形成胶态液滴。例如，树油脂和/或胶粘剂控制剂可以减少由悬浮在水中的树油脂和/或胶粘剂形成的胶态液滴的数量和/或减小该胶态液滴的尺寸。
不希望被理论所束缚，认为树油脂和/或胶粘剂可以吸附到本文所述的经涂覆的颗粒状矿物的表面上，使得在处理后各自溶解在水中的和/或形成仍悬浮在水中的胶态液滴的树油脂和/或胶粘剂的量减少了。这减少了树油脂和/或胶粘剂在造纸机器和/或纸表面上的沉积。因此，在本文所述的去除树油脂和/或胶粘剂的方法中，构成树油脂和/或胶粘剂的化合物可能不会与纤维素浆或包含纤维素浆的组合物物理分离。但是，在包含纤维素浆的组合物中，溶解的或胶态液滴形式的树油脂和/或胶粘剂的量减少了。
纤维素浆和经涂覆的颗粒状矿物可以在任何合适的时间接触。例如，纤维素浆和经涂覆的颗粒状矿物可以在造纸用纸浆的制造方法期间和/或在造纸方法期间的任何合适的时间接触。
经涂覆的颗粒状矿物可以例如以与已知的无机树油脂和/或胶粘剂控制剂(例如滑石)相同的方式使用。经涂覆的颗粒状矿物可以例如在一个阶段与其他矿物填料颗粒一起添加到纤维素浆中。例如，矿物填料颗粒可以与水混合以形成水性悬浮液，或者可以罐中混合，在该罐中矿物填料颗粒的悬浮液与纸浆或造纸原料悬浮液混合。
造纸用纸浆的制造方法通常包括形成纤维源的小片(例如木屑)。该方法可以例如包括形成尺寸均匀的纤维源片，例如通过筛选来形成。该方法可以包括以下步骤：将纤维源的片与将要与之一起制浆的任何物质(例如水和/或化学制浆剂)组合。制浆可以例如通过任何合适的方法进行，包括例如机械制浆(例如研磨)、化学制浆、热制浆(例如热机械制浆、化学热机械制浆)和/或生物制浆(例如使用酶和/或真菌)。制浆后，可将纤维素浆干燥(例如使用热和/或压力)。纤维素浆可以例如作为干浆运输。干燥的纤维素浆可以例如在造纸过程之前或期间再水化。例如，可以在这些步骤中的任一步期间引入经涂覆的颗粒状矿物。例如，可以在制浆过程之前和/或期间(例如在制浆阶段中)使经涂覆的颗粒状矿物与纤维源和/或纤维素浆接触。例如，可以在研磨之前和/或期间使纤维源和/或纤维素浆与经涂覆的颗粒矿物接触。例如，可以在任何漂白阶段之前和/或期间使纤维源和/或纤维素浆与经涂覆的颗粒状矿物接触。例如，一旦纤维素浆的制造过程完成，就可以使经涂覆的颗粒状矿物与纤维素浆接触。例如，可以在纤维素浆处于水性组合物中时并且在任何可选的干燥步骤之前，使经涂覆的颗粒状矿物与纤维素浆接触。例如，可以在已将纸浆稀释至能够容易泵送的浓度(例如，固体含量为约0.5重量％至约10重量％，例如约0.5重量％至约5重量％)之后使经涂覆的颗粒状矿物与纤维素浆接触。例如，可以在将纸浆制成纸之前使经涂覆的颗粒状矿物与纤维素浆接触。使经涂覆的颗粒状矿物与纤维源和/或纤维素浆接触的步骤可以例如包括混合。
造纸方法通常包括形成纸浆(例如，如上所述)并可选地通过添加特定添加剂来调节纸的某些性质(例如颜色、机械性质、化学性质、生物学性质)。可以例如稀释纸浆。然后将纸浆铺展在模板或框架上(通常称为筛分)。然后可以对纸浆加压以增加材料的密度。使用例如压力和/或热来除去过量的水。例如，可以在这些步骤中的任一步中引入经涂覆的颗粒状矿物。例如，可以在制浆期间和/或制浆之后立即使经涂覆的颗粒状矿物与纤维源和/或纤维素浆接触。
经涂覆的颗粒状矿物可以例如保留在造纸组合物中，使得最终的纸产品包含经涂覆的颗粒状矿物。
基于纤维素浆的总干重，经涂覆的颗粒状矿物的用量可以为例如约0.25重量％至约5重量％。例如，基于纤维素浆的总干重，经涂覆的颗粒状矿物的用量可以为约0.25重量％至约4重量％，或约0.25重量％至约3重量％，或约0.25重量％至约2.5重量％，或约0.25重量％至约2重量％，或约0.25重量％至约1.5重量％，或约0.25重量％至约1重量％。例如，基于纤维素浆的总干重，经涂覆的颗粒状矿物的用量可以为约0.5重量％至约5重量％，或约0.5重量％至约4重量％，或约0.5重量％至约3重量％，或约0.5重量％至约2.5重量％，或约0.5重量％至约2重量％，或约0.5重量％至约1.5重量％，或约0.5重量％至约1重量％。
基于纤维素组合物的总重量，该组合物可以包含例如约0.5重量％至约100重量％的纤维素纤维。当组合物是干组合物(例如纸产品)时，基于组合物的总重量，该组合物可以包含约60重量％至100重量％的纤维素纤维，例如约65重量％至约99.75重量％、或约65重量％至99.5重量％、或约65重量％至约98重量％、或约70重量％至约95重量％、或约75重量％至约90重量％的纤维素纤维。当组合物是水性组合物时，基于纤维素组合物的总重量，该组合物可以包含约0.5重量％至约30重量％的纤维素纤维，例如约1重量％至约25重量％、或约2重量％至约20重量％、或约3重量％至约15重量％、或约4重量％至约10重量％、或约5重量％至约10重量％的纤维素纤维。
基于经涂覆的颗粒状矿物的重量，经涂覆的颗粒状矿物所吸附的树油脂和/或胶粘剂的总量可以为例如至少约50重量％。例如，基于经涂覆的颗粒状矿物的重量，经涂覆的颗粒状矿物所吸附的树油脂和/或胶粘剂的总量可以为至少约55重量％、或至少约60重量％、或至少约65重量％、或至少约70重量％、或至少约75重量％、或至少约80重量％、或至少约85重量％、或至少约90重量％、或至少约95重量％、或至少约100重量％。例如，基于经涂覆的颗粒状矿物的重量，经涂覆的颗粒状矿物所吸附的树油脂和/或胶粘剂的总量可以为至多约400重量％、或至多约350重量％、或至多约300重量％、或至多约250重量％、或至多约200重量％。
经涂覆的颗粒状矿物所吸附的树油脂和/或胶粘剂的量可以例如使用本文所述的Gustafsson测试来计算，其使用回收的树油脂和/或胶粘剂的重量并与所使用的经涂覆的矿物树油脂和/或胶粘剂控制剂的重量进行比较。
Gustafsson测试使用沉积的树油脂和/或胶粘剂与纸浆中添加的树油脂和/或胶粘剂相比的百分比来度量所沉积的树油脂和/或胶粘剂。所使用的Gustafsson装置包括：不锈钢轴，铜螺旋桨(包括设计用来使混合物流动的底部螺旋桨，以及设计用来吸引树油脂和/或胶粘剂的扁平圆形的中部小螺旋桨和顶部大螺旋桨)，速度控制器，和不锈钢桶。将约1.5L造纸浆加热到55℃，然后倒入Gustafsson装置的锅中。加入CaCl2(10cm3，2g cm-3)和tris基础缓冲液(2mL)，并在375rpm下搅拌30秒。加入人造树油脂和/或胶粘剂溶液(25cm3，0.06g cm-3)，例如溶于500cm3丙酮中的来自LawterTM的30g松香树脂混合物A(环与球软化点为80℃、酸值为150mgKOH/g的松香树脂)，然后以375rpm搅拌10秒。然后添加树油脂和/或胶粘剂控制剂(0.3g)(对于对照样品，在此步不添加任何东西)，再次将混合物以375rpm搅拌10秒，然后以112.5rpm搅拌30分钟。然后将纸浆倒掉。添加水(1.5L)，然后以112.5rpm的转速重新启动机器1分钟。然后将水倒掉，得到无纸浆的锅。然后用乙酸乙酯(10cm3)萃取螺旋桨和螺旋桨的不锈钢轴上的沉积物，其中使溶剂滴入不锈钢锅中。一旦除去沉积物，则将拆卸的螺旋桨与乙酸乙酯一起放入锅中。将提取物经过150μm的筛(用来去除残留的纸浆纤维)倒入到容器中。将螺旋桨在锅上方再次用乙酸乙酯(2×10cm3)清洗，然后清洗锅本身(10cm3)，将每一部分提取液都经过筛倒入塑料容器中。然后将容器中的提取物倒入预称重的(干)干燥容器中，并用乙酸乙酯(10cm3)萃取塑料容器，将该乙酸乙酯也添加到干燥容器中。然后将提取物干燥至达到恒重(55℃)，然后放入烘箱(100℃)直至达到恒重，如下得到沉积的树油脂(和/或胶粘剂)。
沉积树油脂％＝[树油脂提取物的质量(g)]/[初始添加的树油脂的质量(g)]×100
该值可以如下归一化至对照(未添加树油脂和/或胶粘剂控制剂的情况)。
归一化至对照的沉积树油脂(％)＝[样品的沉积树油脂]/[对照样品的沉积树油脂]×100
当根据Gustafsson测试进行测量时，经涂覆的颗粒状矿物可以例如给出等于或小于对照的60％的归一化树油脂和/或胶粘剂沉积量。例如，当根据Gustafsson测试进行测量时，经涂覆的颗粒状矿物可以给出等于或小于对照的约55％、或等于或小于对照的约50％、或等于或小于对照的约45％的归一化树油脂和/或胶粘剂沉积量。例如，当根据Gustafsson测试进行测量时，经涂覆的颗粒状矿物可以给出等于或大于对照的约10％、或等于或大于对照的约15％、或等于或大于对照的约20％、或等于或大于对照的约25％、或等于或大于对照的约30％的归一化树油脂和/或胶粘剂沉积量。
在本发明中可以使用任何合适的颗粒状矿物。颗粒状矿物例如可以选自以下的一种或多种：碱土金属碳酸盐(例如白云石，即CaMg(CO3)2)，金属硫酸盐(例如石膏)，金属硅酸盐，金属氧化物(例如二氧化钛、铁氧化物、氧化铬、三氧化二锑或二氧化硅)，金属氢氧化物(例如三水合氧化铝)，硅灰石，铝土矿，滑石(例如法国白垩)，云母，氧化锌(例如锌白或锌华)，二氧化钛(例如锐钛矿或金红石)，硫化锌，碳酸钙(例如沉淀碳酸钙(PCC)、研磨碳酸钙(GCC)(例如从石灰石、大理石和/或白垩中获得)或经表面改性的碳酸钙)，硫酸钡(例如重晶石、沉淀硫酸钡或加工白)，水合氧化铝(例如三水合氧化铝、轻质氧化铝水合物、湖白或透明白)，粘土(例如高岭土、煅烧高岭土、瓷土或膨润土)，基于二氧化硅或硅酸盐的矿物(例如硅藻土)，和沸石。颗粒状矿物可以例如是所列材料中的任一种。颗粒状矿物可以例如包括所列材料的任何组合的混合物。
颗粒状矿物可以是例如碱土金属碳酸盐(例如碳酸钙)、粘土(例如高岭土)或其组合。颗粒状矿物可以例如是碱土金属碳酸盐，例如碳酸钙。颗粒状矿物可以是例如沉淀碳酸钙(PCC)或研磨碳酸钙(GCC)。在下文中，可能倾向于就碳酸钙来讨论本发明。然而，本发明不应被解释为限于此。
用于本发明的颗粒状碳酸钙可以通过研磨从天然来源获得，或者可以通过沉淀法来合成得到(PCC)，或者可以是两者的组合，即天然来源的研磨材料与合成的沉淀材料的混合物。PCC也可以是经研磨的。
研磨碳酸钙(GCC)，即研磨的天然碳酸钙，通常是通过研磨矿物源(例如白垩、大理石或石灰石)而获得的，然后可以进行粒度分级步骤以得到具有所需细度的产品。可以使颗粒状固体材料自身研磨，即，凭借固体材料颗粒自身之间的磨耗来研磨，或者，在包含与所要研磨的碳酸钙不同的材料的颗粒的颗粒研磨介质的存在下进行研磨。
碳酸钙的湿磨涉及形成碳酸钙的水性悬浮液，然后可以将其研磨，可选地在合适的分散剂的存在下进行。可以参考例如EP-A-614948(其内容通过引用整体并入本文)以获取关于碳酸钙湿磨的更多信息。
当从天然来源获得颗粒状矿物时，可能某些矿物杂质不可避免地污染研磨后的材料。例如，天然存在的碳酸钙与其他矿物质结合存在。另外，在某些情况下，可以包括少量的其他矿物，例如，也可以存在高岭土、煅烧高岭土、硅灰石、铝土矿、滑石或云母中的一种或多种。然而，通常，本发明中使用的颗粒状矿物包含小于5重量％(例如小于2重量％，例如小于1重量％)的其他矿物杂质。
PCC可用作本发明中的颗粒状碳酸钙的来源，并且可以通过本领域可用的任何已知方法来生产。TAPPI专题系列第30号“纸张涂覆颜料”第34-35页介绍了制备沉淀碳酸钙的三种主要商业工艺，沉淀碳酸钙适用于制备纸工业中使用的产品，但也可以用在本发明的实践中。在所有这三种工艺中，首先将石灰石煅烧生成生石灰，然后将生石灰在水中熟化以生成氢氧化钙或石灰乳。在第一种工艺中，将石灰乳直接用二氧化碳气体碳酸化。该方法的优点是不形成副产物，并且相对容易控制碳酸钙产物的性质和纯度。在第二种工艺中，使石灰乳与纯碱接触，通过复分解来产生碳酸钙沉淀和氢氧化钠溶液。如果要使该工艺在商业上具有吸引力，则氢氧化钠必须与碳酸钙基本上完全分离。在第三种主要商业工艺中，首先使石灰乳与氯化铵接触，得到氯化钙溶液和氨气。然后使氯化钙溶液与纯碱接触，通过复分解来产生沉淀碳酸钙和氯化钠溶液。
制备PCC的过程会产生非常纯的碳酸钙晶体和水。取决于所使用的具体反应过程，可以将晶体制成多种不同的形状和大小。PCC晶体的三种主要形式是文石、菱面体和偏三角面体，所有这些都适用于本发明，包括其混合物。
颗粒状矿物的d50可以例如为约0.3μm至约5μm。例如，颗粒状矿物的d50可以为约0.4μm至约5μm、或约0.5μm至约5μm、或约1μm至约4.5μm、或约1μm至约4μm、或约1μm至约2μm、或约1.5μm至约4μm、或约2μm至约3.5μm、或约2.5μm至约3μm。例如，颗粒状矿物的d50可以为约1μm至约2μm，例如约1μm至约1.75μm，例如约1μm至约1.5μm。
颗粒状矿物的d90可以例如为约1μm至约10μm。例如，颗粒状矿物的d90可以为约1μm至约9μm、或约1μm至约8μm、或约1μm至约7μm、或约1μm至约6μm。例如，颗粒状矿物的d90可以为约2μm至约10μm、或约2μm至约9μm、或约2μm至约8μm、或约2μm至约7μm、或约2μm至约6μm。
颗粒状矿物的d98可以例如为约3μm至约15μm。例如，颗粒状矿物的d98可以为约3μm至约14μm、或约3μm至约13μm、或约3μm至约12μm、或约3μm至约11μm、或约3μm至约10μm、或约3μm至约9μm。例如，粒状矿物的d98可以为约4μm至约12μm、或约4μm至约11μm、或约4μm至约10μm、或约4μm至约9μm。
颗粒状矿物的d10可以例如为约0.01μm至约2μm。例如，颗粒状矿物的d10可以在约0.01μm至约1.5μm、或约0.01μm至约1μm、或约0.01μm至约0.5μm、或约0.1μm至约2μm、或约0.1μm至约1.5μm、或约0.1μm至约1μm、或约0.1μm至约0.5μm。
颗粒状矿物的陡度因子例如可以为约20至约70。例如，颗粒状矿物的陡度因子可以为约20至约65、或约20至约60、或约25至约55、或约30至约50、或约35至约45、或约30至约40。
在某些实施方式中，颗粒状矿物(例如碳酸钙，例如GCC)的d50为约0.5μm至约2μm，d98为约4μm至约10μm，d10为约0.1μm至约0.6μm。颗粒状矿物的d90还可以例如为约2μm至约6μm。颗粒状矿物的陡度因子还可以为例如约20至约50。
在某些实施方式中，颗粒状矿物(例如碳酸钙，例如GCC)的d50为约0.5μm至约1.5μm，d98为约4μm至约5μm，d10为约0.1μm至约0.4μm。颗粒状矿物的d90还可以例如为约2μm至约3μm。颗粒状矿物的陡度因子还可以为例如约40至约50。
在某些实施方式中，颗粒状矿物(例如碳酸钙，例如PCC)的d50为约1μm至约2μm，d98为约7.5μm至约9μm，d10为约0.3μm至约0.4μm。颗粒状矿物的d90还可以例如为约4.5μm至约5.5μm。颗粒状矿物的陡度因子还可以为例如约20至约30。
在某些实施方式中，颗粒状矿物(例如碳酸钙，例如GCC)的d50为约1μm至约2μm，d98为约5μm至约7μm，d10为约0.4μm至约0.6μm。颗粒状矿物的d90还可以例如为约2.5μm至约4μm。颗粒状矿物的陡度因子还可以为例如约45至约55。
除非另有说明，否则本文所提及的颗粒状填料或材料的粒径性质是以众所周知的方式通过使用Micromeritics Instruments Corporation(Norcross,Georgia,USA,电话:+17706623620；网页:www.micromeritics.com)提供的Sedigraph 5100机器(在本文中称为“Micromeritics Sedigraph 5100单元”)使在水性介质中处于完全分散状况下的颗粒状填料或材料沉淀而测量的。该机器对尺寸(在本领域中称为“等效球直径”(e.s.d))小于给定e.s.d值的颗粒的累积重量百分比提供测量和绘图。平均粒径d50是以此方式确定的颗粒e.s.d值，在该值处，50％(按重量计)的颗粒的等效球直径小于d50值。d98、d90和d10是以此方式确定的颗粒e.s.d值，在这些值处，分别有98％、90％和10％(按重量计)的颗粒的等效球直径小于d98、d90或d10值。陡度系数定义为(d30/d70×100)。本文所指的粒径性质是指没有任何涂层的颗粒状矿物的粒径性质。
颗粒状矿物的表面积可以为例如约1m2/g至约50m2/g。例如，颗粒状矿物的表面积可以为约2m2/g至约45m2/g、或约3m2/g至约40m2/g、或约4m2/g至约35m2/g、或约5m2/g至约30m2/g。例如，颗粒状矿物的表面积可以为约1m2/g至约15m2/g、或约1.5m2/g至约14.5m2/g、或约2m2/g至约14m2/g、或约3m2/g至约13m2/g、或约4m2/g至约12m2/g、或约5m2/g至约11m2/g、或约6m2/g至约10m2/g、或约7m2/g至约9m2/g。
颗粒状矿物的表面积可以根据BET法利用吸附在所述颗粒的表面上以形成完全覆盖所述表面的单分子层的氮的量来确定(根据BET法、AFNOR标准X11-621和622或ISO 9277进行测量)。在某些实施方式中，比表面根据ISO 9277或其任何等效方法来确定。本文所指的表面积性质是指没有任何涂层的颗粒状矿物的表面积。
颗粒状矿物涂覆有一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物。术语“松香酸”是指可获自植物(例如树木)树脂的不只一种羧酸的混合物。所述羧酸可以例如包含三个稠合的环，经验式为C19H29COOH。
每种松香酸的确切组分可以例如根据其来源而变化。每种松香酸可以例如包含一种或多种枞酸型酸和/或一种或多种海松酸型酸。
每种枞酸型酸可以例如独立地选自枞酸、新枞酸、脱氢枞酸、长叶松酸和左旋海松酸。每种海松酸型酸可以例如独立地选自海松酸和异海松酸。
松香酸可以例如是粗塔尔油(也称为液体松香或妥尔油)或者从中精炼得到。塔尔油是一种粘稠的黄黑色臭味液体，是在主要用针叶树制浆时从木浆生产的牛皮纸工艺获得的。松香酸可例如衍生自酸值为约160至约165的塔尔油(例如衍生自松树)。松香酸可以例如衍生自酸值为约125至约135的塔尔油(例如衍生自软木和硬木的混合物)。酸值为中和1克化学物质所需的氢氧化钾的质量(毫克)。
每种松香酸衍生物可以例如独立地选自松香酯、松香胺、松香酰胺、松香酰氯、松香酸酐、松香羧酸酯、松香硫酯和松香酰基磷酸酯。松香酸的衍生物可以例如是指在松香酸的一个或多个羧酸基团之间的反应(例如亲核酰基取代反应)中形成的任何化合物。例如，松香酸衍生物可以是松香酯。因此，在某些实施方式中，颗粒状矿物涂覆有一种或多种松香酸或其酯。
基于经涂覆的颗粒状矿物的总重量，颗粒状矿物上的涂层水平可以例如为约0.1重量％至约5重量％。例如，基于经涂覆的颗粒状矿物的总重量，颗粒状矿物上的涂层水平可以为约0.1重量％至约4重量％、或约0.1重量％至约3重量％、或约0.1重量％至约2重量％、或约0.2重量％至约5重量％、或约0.2重量％至约4重量％、或约0.2重量％至约3重量％、或约0.2重量％至约2重量％、或约0.5重量％至约5重量％、或约0.5重量％至约4重量％、或约0.5重量％至约3重量％、或约0.5重量％至约2重量％。
本文所用的术语“涂层”应被广义地理解，并且不限于例如均匀的涂层或覆盖颗粒整个表面积的涂层。表面的离散区域被涂层改性的颗粒应理解为是本发明某些实施方式的范畴内的“经涂覆”。
本文还提供了一种根据例如本文所述的任何方面或实施方式来制备本文所述的经涂覆的颗粒状矿物的方法。
可以根据本领域技术人员已知的任何方法来涂覆颗粒状矿物。在某些实施方式中，在例如加热下将颗粒状矿物和涂覆材料(一种或多种松香酸或一种或多种松香酸衍生物)混合在一起，使得一种或多种松香酸或一种或多种松香酸衍生物在颗粒状矿物上形成涂层。在某些实施方式中，在例如加热下将干燥的颗粒状矿物(包含少于约5重量％的水)和涂覆材料混合在一起，使得一种或多种松香酸或一种或多种松香酸衍生物在颗粒状矿物上形成涂层。在某些实施方式中，包含颗粒状矿物和涂覆材料的组合物的pH为约7至约9，例如约7.5至约8.5。在某些实施方式中，混合温度为约90℃至约130℃，例如约95℃至约125℃、或约100℃至约120℃、或约105℃至约115℃，例如约110℃。在某些实施方式中，混合在约1000rpm至约25,000rpm、例如约2000rpm至约20,000rpm的rpm下进行。在某些实施方式中，混合是在约2000rpm至约4000rpm的rpm下进行约5分钟至约15分钟的时间。在某些实施方式中，混合是在约15,000rpm至约25,000rpm的rpm下进行约1分钟至约5分钟的时间。
经涂覆的颗粒状矿物可以例如在与纤维源和/或纤维素浆接触之前进行脱水，以增加固体含量。例如，可以将经涂覆的颗粒状矿物脱水至固体含量为约50重量％至约80重量％，例如约50重量％至约70重量％，例如约50重量％至约60重量％。
脱水的经涂覆的颗粒状矿物例如可以使用例如重力进料篮式挤出机(即螺杆挤出机，例如同向旋转双螺杆挤出机)来挤出。
经涂覆的颗粒状矿物可以例如在与纤维源和/或纤维素浆接触之前进行脱水和/或干燥，例如使得其水含量等于或小于约5重量％，例如等于或小于约4重量％，例如等于或小于约3重量％，例如等于或小于约2重量％，例如等于或小于约1重量％。
脱水可以通过本领域技术人员熟知的多种方式中的一种来实现，例如过滤或离心，例如使用旋转式真空过滤器。脱水或干燥的经涂覆的颗粒状矿物可例如在其与纤维源和/或纤维素浆接触之前再水化。或者，脱水或干燥的经涂覆的颗粒状矿物可以与纤维源和/或纤维素浆接触。
干燥例如可以在约30℃至约150℃的温度下进行，例如使用气流(例如空气或惰性气体，例如氮气)来进行。例如，干燥可以在围罩式干燥机中进行。
包含经涂覆的颗粒状矿物的组合物可以例如包含一种或多种通常用于制备这种组合物的添加剂。例如，组合物可以包含分散剂，例如聚丙烯酸钠。基于经涂覆的颗粒矿物的干重，所述一种或多种添加剂各自的含量例如可以为至多约2重量％。
本文还提供了涂覆有一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物的颗粒状矿物。所述颗粒状矿物和松香酸和/或松香酸衍生物例如可以如本文所述，例如如本文所述的任何方面或实施方式所述。
本文还提供了一种组合物，其包含纤维素浆和涂覆有一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物的颗粒状矿物。所述颗粒状矿物和松香酸和/或松香酸衍生物例如可以如本文所述，例如如本文所述的任何方面或实施方式所述。该组合物可以例如是水性悬浮液。该组合物可以例如是干燥的。
包含纤维素浆和经涂覆的颗粒状矿物的组合物可以例如包含一种或多种添加剂，从而例如增强纤维的性质和/或将颗粒性质引入纸中和/或改进造纸工艺。例如，组合物可进一步包含一种或多种干强度添加剂、一种或多种湿强度添加剂、一种或多种内部施胶剂、一种或多种助留剂、一种或多种分散剂、一种或多种消泡剂、一种或多种沉淀剂、一种或多种杀粘菌剂、一种或多种络合剂、一种或多种表面活性剂、一种或多种填料(例如除本文所述的经涂覆的颗粒状矿物以外的矿物填料)、一种或多种染料、一种或多种光学增白剂、一种或多种遮光剂、一种或多种pH控制剂、一种或多种腐蚀抑制剂、一种或多种阻燃剂和/或一种或多种抗变色剂。
在包含纤维素浆的组合物中使用经涂覆的颗粒状矿物可以例如改变组合物的表面张力，使得其更接近水。与混入经涂覆的颗粒状矿物之前的组合物相比，经涂覆的颗粒状矿物可以例如增加组合物的表面张力。
包含纤维素浆和经涂覆的颗粒状矿物的组合物的表面张力可以例如等于或大于约60mN m-1。例如，包含纤维素浆的组合物的表面张力可以等于或大于约61mN m-1、或等于或大于约62mN m-1、或等于或大于约63mN m-1、或等于或大于约64mN m-1、或等于或大于约65mN m-1。例如，包含纤维素浆和经涂覆的颗粒状矿物的组合物的表面张力可以等于或小于约80mN m-1，例如等于或小于约78mN m-1，例如等于或小于约76mN m-1，例如等于或小于约75mN m-1，例如等于或小于约74mN m-1，例如等于或小于约72mN m-1。
表面张力使用Fibro System AB的动态吸收测试仪(Dat 1100)和Dat3软件来测量。
本文还提供了由本文所述的纤维素浆组合物获得和/或能够由所属组合物获得的纸。因此，本文提供了一种纸产品，其包含具有一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物的涂层的颗粒状矿物。本文所用的术语“纸”应理解为是指所有形式的纸，包括纸板，例如白衬纸板和挂面纸板、卡纸板、厚纸板和涂覆纸板等。纸可以是涂覆的或未涂覆的，并且适当时可以是砑光的或超砑光的。纸可以例如通过本文描述的方法制造。
实施例
Gustafsson测试
上述Gustafsson测试用于测试表1中所述的矿物的树油脂控制能力。
所用的人造树油脂是溶解在丙酮(500cm3)中的松香树脂混合物A(环与球软化点为80℃且酸值为150mgKOH/g的松香树脂)、松香树脂混合物B(环与球软化点为65℃且酸值为150mgKOH/g的松香树脂)或松香树脂混合物C(70℃时粘度为1000mPa.s且酸值为150mgKOH/g的松香树脂)(由LawterTM提供)(30g)，得到人工树油脂溶液(0.06g cm-3)。存放期间避免阳光。
纸浆是在过滤水(10L)中浸泡过夜的Botnia纸浆(440g)。将其与过滤水(12L)一起添加到Weverk型打浆机中。运行打浆机15分钟，然后添加重物(5.568kg)使其与床板接合，运行打浆机55分钟，得到210至350的加拿大标准游离度(CSF)i。纸浆总是在7天内使用。
经涂覆的颗粒状矿物在JK磨机中涂覆。将颗粒状矿物干燥(110℃)并称重至合适的部分中(例如，对于100g 1％涂覆的颗粒状矿物为99g)，然后放回烘箱中以保持其温度(110℃)。还将涂层称重到容器中(例如，对于100g 1％涂覆的颗粒矿物为1g)。然后将加热的颗粒状矿物置于JK磨机中，并将涂层放在顶部，运行该磨机2分钟，每10秒钟摇动一次。
在tris基础缓冲液2-氨基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇(tris)(20cm3，40％w/w)中加入HCl(10％w/w)直到溶液pH值为8。然后加入10ml水，得到最终缓冲液，将该缓冲液储存在冰箱中。
Gustafsson测试的结果显示为沉积的树油脂，其是沉积在Gustafsson机器表面上的树油脂量占所添加的树油脂量的百分比。
沉积树油脂(％)＝[树油脂提取物的质量(g)]/[初始添加的树油脂的质量(g)]×100
用其除以对照值得到归一化的沉积树脂油。
归一化至对照的沉积树油脂(％)＝[样品的沉积树油脂]/[对照样品的沉积树油脂]×100
表1
Figure BDA0002255121210000151
结果示于表2和表3中。
表2
<u>树油脂控制剂</u> <u>归一化至对照的沉积树油脂</u>
对照(无树油脂控制剂) 100
阳离子滑石A 43
未涂覆的GCC C 84
GCC A，涂覆有1重量％的松香树脂混合物B 44
表3
<u>树油脂控制剂</u> <u>归一化至对照的沉积树油脂(％)</u>
对照(无树油脂控制剂) 100
阳离子滑石A 55
未涂覆的GCC C 77
未涂覆的高岭土A 78
GCC A，涂覆有1重量％的松香树脂混合物B 45
高岭土A，涂覆有1重量％的松香树脂混合物B 55
GCC B，涂覆有1重量％的松香树脂混合物B 43
PCC A，涂覆有1重量％的松香树脂混合物B 61
令人惊讶地发现，涂覆有1重量％的松香树脂混合物B的GCC A将树油脂沉积量降至与阳离子滑石A大致相同的水平。与对照相比，未涂覆的GCC C和未涂覆的高岭土A仅少量降低了树油脂沉积量。
在没有以375rpm进行初始混合的情况下进行了上述Gustafsson测试法。同时加入人造树油脂、松香树脂混合物和颗粒，而后开始在112.5rpm下搅拌。该实验研究了不同的松香酸涂层的效果。结果示于表4中。
表4
<u>树油脂控制剂</u> <u>归一化至对照的沉积树油脂(％)</u>
未涂覆的GCC A 74
滑石A 32
阳离子滑石A 19
GCC A，涂覆有1重量％的松香树脂混合物B 20
GCC A，涂覆有1重量％的松香树脂混合物C 30
GCC A，涂覆有1重量％的松香树脂混合物A 38
GCC A，涂覆有1重量％的硬脂酸 31
表面张力和UV吸光度测试
保留了在执行Gustafsson测试时除去的纸浆，并对其进行表面张力和UV吸光度。
在Fibro System AB的动态吸收测试仪(Dat 1100)上结合Dat 3软件测量表面张力。表面张力与水越接近，溶解的物质就越少(去除的树油脂越多)。还进行了不添加树油脂和颗粒的测试，以证明它对离心后的表面张力没有影响。
使用石英比色杯在200nm至600nm之间测量纸浆样品的UV吸光度。将样品制成16.6％的溶液(0.5mL样品和2.5mL过滤水)。还测量了过滤水(与制浆所用的水相同)的背景样品。分光计是Unicam UV4-100 UV/VIS分光光度计(扫描速度：智能扫描，灯在325nm处变化，平滑：中等)。
然后，将每幅图的出现在峰值262nm处的最大值除以对照样品的最大值：
溶解的树油脂浓度占对照的百分比(％)＝
(样品的262nm最大吸光度)/(对照的262nm最大吸光度)×100
然后用100减去该浓度，得到树油脂浓度降幅的百分比.
树油脂浓度下降(％)＝100-溶剂的树油脂浓度占对照的百分比(％)
表面张力结果示于表5中。UV吸光度结果示于表6中。
表5
Figure BDA0002255121210000171
表6
Figure BDA0002255121210000172
前述内容宽泛地描述了本发明的某些实施方式而未加限制。本领域技术人员明显可见的变化和修改也旨在落入由所附权利要求限定的本发明的范围内。

Claims (39)

1.涂覆有一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物的颗粒状矿物作为包含纤维素浆的组合物中的树油脂和/或胶粘剂控制剂的用途，其中每种松香酸包含一种或多种枞酸型酸和/或一种或多种海松酸型酸，并且其中每种松香酸衍生物选自由松香酯、松香胺、松香酰胺、松香酰氯、松香酸酐、松香羧酸酯、松香硫酯和松香酰基磷酸酯组成的组，并且其中，基于所述颗粒状矿物的重量，所述颗粒状矿物涂覆有0.1重量％至5重量％的所述松香酸和/或松香酸衍生物，其中所述松香酸和/或松香酸衍生物具有65℃的环与球软化点以及150mgKOH/g的酸值。
2.如权利要求1所述的用途，其中，所述颗粒状矿物是碱土金属碳酸盐。
3.如权利要求2所述的用途，其中，所述颗粒状矿物是碳酸钙。
4.如权利要求3所述的用途，其中，所述颗粒状矿物是沉淀碳酸钙(PCC)或研磨碳酸钙(GCC)。
5.如权利要求1所述的用途，其中，每种枞酸型酸选自枞酸、新枞酸、脱氢枞酸、长叶松酸和左旋海松酸。
6.如权利要求1所述的用途，其中，每种海松酸型酸选自海松酸和异海松酸。
7.如权利要求1所述的用途，其中，所述颗粒状矿物涂覆有0.5重量％至2重量％的所述松香酸和/或松香酸衍生物。
8.如权利要求1所述的用途，其中，所述颗粒状矿物的d50为0.5μm至5μm。
9.如权利要求1所述的用途，其中，所述颗粒状矿物的BET表面积为1m2/g至15m2/g。
10.如权利要求1所述的用途，其中，经涂覆的颗粒状矿物的用Gustafsson测试测得的树油脂沉积量等于或小于对照的60％。
11.如权利要求1所述的用途，其中，基于干的纤维素浆的总重量，经涂覆的颗粒状矿物的用量为0.25重量％至2.50重量％。
12.如权利要求1所述的用途，其中，包含纤维素浆和经涂覆的颗粒状矿物的组合物的表面张力等于或大于60mM m-1。
13.一种减少纤维素浆中的溶解的和/或胶态的树油脂和/或胶粘剂的方法，所述方法包括：使纤维素浆与具有一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物的涂层的颗粒状矿物接触，其中每种松香酸包含一种或多种枞酸型酸和/或一种或多种海松酸型酸，并且其中每种松香酸衍生物选自由松香酯、松香胺、松香酰胺、松香酰氯、松香酸酐、松香羧酸酯、松香硫酯和松香酰基磷酸酯组成的组，并且其中，基于所述颗粒状矿物的重量，所述颗粒状矿物涂覆有0.1重量％至5重量％的所述松香酸和/或松香酸衍生物，其中所述松香酸和/或松香酸衍生物具有65℃的环与球软化点以及150mgKOH/g的酸值。
14.如权利要求13所述的方法，其中，所述颗粒状矿物是碱土金属碳酸盐。
15.如权利要求14所述的方法，其中，所述颗粒状矿物是碳酸钙。
16.如权利要求15所述的方法，其中，所述颗粒状矿物是沉淀碳酸钙(PCC)或研磨碳酸钙(GCC)。
17.如权利要求13所述的方法，其中，每种枞酸型酸选自枞酸、新枞酸、脱氢枞酸、长叶松酸和左旋海松酸。
18.如权利要求13所述的方法，其中，每种海松酸型酸选自海松酸和异海松酸。
19.如权利要求13所述的方法，其中，所述颗粒状矿物涂覆有0.5重量％至2重量％的所述松香酸和/或松香酸衍生物。
20.如权利要求13所述的方法，其中，所述颗粒状矿物的d50为0.5μm至5μm。
21.如权利要求13所述的方法，其中，所述颗粒状矿物的BET表面积为1m2/g至15m2/g。
22.如权利要求13所述的方法，其中，经涂覆的颗粒状矿物的用Gustafsson测试测得的树油脂沉积量等于或小于对照的60％。
23.如权利要求13所述的方法，其中，基于干的纤维素浆的总重量，经涂覆的颗粒状矿物的用量为0.25重量％至2.50重量％。
24.如权利要求13所述的方法，其中，包含纤维素浆和经涂覆的颗粒状矿物的组合物的表面张力等于或大于60mM m-1。
25.如权利要求13所述的方法，其中，所述方法是造纸用纸浆的制造方法的一部分。
26.如权利要求13所述的方法，其中，所述方法是造纸方法的一部分。
27.涂覆有一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物的颗粒状矿物，其中每种松香酸包含一种或多种枞酸型酸和/或一种或多种海松酸型酸，并且其中每种松香酸衍生物选自由松香酯、松香胺、松香酰胺、松香酰氯、松香酸酐、松香羧酸酯、松香硫酯和松香酰基磷酸酯组成的组，并且其中，基于所述颗粒状矿物的重量，所述颗粒状矿物涂覆有0.1重量％至5重量％的所述松香酸和/或松香酸衍生物，其中所述松香酸和/或松香酸衍生物具有65℃的环与球软化点以及150mgKOH/g的酸值。
28.如权利要求27所述的经涂覆的颗粒状矿物，其中，所述颗粒状矿物是碱土金属碳酸盐。
29.如权利要求28所述的经涂覆的颗粒状矿物，其中，所述颗粒状矿物是碳酸钙。
30.如权利要求27至29中任一项所述的经涂覆的颗粒状矿物，其中，所述颗粒状矿物是沉淀碳酸钙(PCC)或研磨碳酸钙(GCC)。
31.如权利要求27所述的经涂覆的颗粒状矿物，其中，每种枞酸型酸选自枞酸、新枞酸、脱氢枞酸、长叶松酸和左旋海松酸。
32.如权利要求27所述的经涂覆的颗粒状矿物，其中，每种海松酸型酸选自海松酸和异海松酸。
33.如权利要求27所述的经涂覆的颗粒状矿物，其中，所述颗粒状矿物涂覆有0.5重量％至2重量％的所述松香酸和/或松香酸衍生物。
34.如权利要求27所述的经涂覆的颗粒状矿物，其中，所述颗粒状矿物的d50为0.5μm至5μm。
35.如权利要求27所述的经涂覆的颗粒状矿物，其中，所述颗粒状矿物的BET表面积为1m2/g至15m2/g。
36.如权利要求27所述的经涂覆的颗粒状矿物，其中，经涂覆的颗粒状矿物的用Gustafsson测试测得的树油脂沉积量等于或小于对照的60％。
37.一种组合物，其包含纤维素浆和权利要求27至36中任一项所述的经涂覆的颗粒状矿物。
38.如权利要求37所述的组合物，其中，基于干的纤维素浆的重量，所述组合物中的经涂覆的颗粒状矿物的量为0.25重量％至2.50重量％。
39.一种制造权利要求27至36中任一项所述的经涂覆的颗粒状矿物的方法，所述方法包括用一种或多种松香酸和/或一种或多种松香酸衍生物涂覆颗粒状矿物。
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