CN110567935A - 一种亲疏水组装表面增强拉曼散射基底及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种亲疏水组装表面增强拉曼散射基底及其制备方法，特点是该基底由银纳米颗粒涂覆的砂纸嵌入疏水涂料涂覆的滤纸中形成，其制备方法包括（1）采用电子束蒸发镀银的方法于砂纸表面蒸镀一层100‑200纳米厚的银纳米颗粒，得到银纳米颗粒涂覆的砂纸；（2）在滤纸表面涂覆一层疏水涂料，待其自然干燥后，采用打孔器在疏水涂料涂覆的滤纸上打一小孔，之后采用相同孔径的打孔器在银纳米颗粒涂覆的砂纸上裁剪出一小块砂纸，将其刚好嵌入滤纸上的小孔中，并使滤纸和砂纸表面保持平行，即可，优点是即可消除咖啡环效应，又能显著增强拉曼信号。

Description

一种亲疏水组装表面增强拉曼散射基底及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种表面增强拉曼散射基底，尤其是涉及一种可消除咖啡环效应的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底及其制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射（SERS）技术，由于具有较窄的光谱宽度，无荧光背景干扰和在单一波长激发下能够实现多元检测等一系列优点，被广泛应用于对生物分子、环境污染物和农药残留物的探测之中。由于在这些实际检测中，十分有限的待测分子含量对SERS技术的灵敏度提出了较高的要求，除了要制备出具有较好电磁场增强效果的拉曼基底之外，如何消除在分子检测中的一些不利因素也是人们的一个研究重点。其中一个典型的不利因素就是在向拉曼基底滴加待测分子溶液时，待测分子溶液在干燥后会在拉曼基底上形成咖啡环状结构，不利于得到均匀的拉曼信号输出，获得定量的检测结果和较低的检测极限。人们在研究中发现，改善基底的亲水性，如使得基底转变为超亲水基底，可以在一定程度上避免咖啡环的产生。但是，使基底成为超亲水基底所需要的后处理程序有可能破坏基底的表面结构，使得其表面电磁场增强能力减弱。目前，国内外还没有公开一种在不影响基底表面结构的前提下，也能实现如超亲水基底一样对待测分子液滴的捕获效果，从而实现消除咖啡环效应的表面增强拉曼散射基底及其制备方法的相关研究报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可消除咖啡环效应，又能显著增强拉曼信号的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种亲疏水组装表面增强拉曼散射基底，该基底由银纳米颗粒涂覆的砂纸嵌入疏水涂料涂覆的滤纸中形成。
所述的银纳米颗粒涂覆的砂纸亲水角为54.4-63.6度，所述的疏水涂料涂覆的滤纸其表面亲水角为144.5-150.2度。
所述的砂纸目数为800-7000目。
上述亲疏水组装表面增强拉曼散射基底的制备方法，包括以下步骤：
（1）银纳米颗粒涂覆的砂纸的制备：采用电子束蒸发镀银的方法于砂纸表面蒸镀一层100-200纳米厚的银纳米颗粒，得到银纳米颗粒涂覆的砂纸；
（2）亲疏水组装表面增强拉曼散射基底的制备：在滤纸表面涂覆一层疏水涂料，待其自然干燥后，采用打孔器在疏水涂料涂覆的滤纸上打一小孔，之后采用相同孔径的打孔器在步骤（1）得到的银纳米颗粒涂覆的砂纸上裁剪出一小块砂纸，将其刚好嵌入滤纸上的小孔中，并使滤纸和砂纸表面保持平行，即得到可消除咖啡环效应的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底。
步骤（1）具体为：采用电子束蒸发镀银的方法，条件为真空度0.0006帕，功率50瓦，生长速率1埃每秒，时间60-140秒，于120-7000目砂纸表面蒸镀一层100-200纳米厚的银纳米颗粒，即得银纳米颗粒涂覆的砂纸。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明一种可消除咖啡环效应的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底，该基底由银纳米颗粒涂覆的砂纸嵌入疏水涂料涂覆的滤纸中形成，银纳米颗粒涂覆的砂纸亲水角为54.4-63.6度，是一种良好的亲水基底；涂覆有疏水涂料的滤纸其表面亲水角为144.5-150.2度，具有较好的疏水效果。其优势在于本基底采用物理方法制备，无复杂的化学制备环节，制备工艺简单。有效地利用商用疏水涂料在成本较低的滤纸上实现疏水表面，将亲水的银纳米颗粒涂覆的砂纸拉曼基底经过简单的打孔嵌入进疏水滤纸中，将拉曼待测分子溶液滴加于组装基底中银纳米颗粒涂覆的砂纸表面后，由于周围均为疏水表面，分子溶液只能被限制于亲水的拉曼基底上进行干燥，不会向周围扩展，待其干燥后，分子全部集中于亲水的拉曼基底上，相比于非组装的亲水基底，有力地消除了咖啡环效应。相比于未组装基底，其拉曼信号有了明显增强，增强比例可达到1.89。其在亲水拉曼基底的基础上引入超疏水材料，制作了一种可消除咖啡环效应，又显著增强拉曼信号，获得较低检测极限的新型组装拉曼基底。
附图说明
图1为实施例1中制备的组装表面增强拉曼散射基底的实物图照片；
图2为实施例1中制备的银纳米颗粒涂覆的砂纸的扫描电子显微镜照片；
图3为实施例1中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸其表面液滴的亲水角图片；
图4为待测拉曼分子液滴在本发明实施例1中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸其表面干燥后留下的痕迹图；
图5为实施例2中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸的拉曼检测结果；
图6为实施例2中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸其表面液滴的亲水角图片；
图7为待测拉曼分子液滴在本发明实施例2中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸其表面干燥后留下的痕迹图；
图8为实施例2中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸的拉曼检测结果；
图9为实施例3中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸其表面液滴的亲水角图片；
图10为待测拉曼分子液滴在本发明实施例3中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸其表面干燥后留下的痕迹图；
图11为实施例3中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸的拉曼检测结果。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1
一种可消除咖啡环效应的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底，由银纳米颗粒涂覆的砂纸嵌入疏水涂料涂覆的滤纸中形成，其中银纳米颗粒涂覆的砂纸亲水角为63.6度，疏水涂料涂覆的滤纸其表面亲水角为150.2度，砂纸目数为800目，其制备方法包括以下步骤：
1、银纳米颗粒涂覆的砂纸的制备：采用电子束蒸发镀银的方法（条件为真空度0.0006帕，功率50瓦，生长速率1埃每秒，时间60秒）于800目砂纸表面蒸镀一层100纳米厚的银纳米颗粒，既得银纳米颗粒涂覆的砂纸；
2、亲疏水组装表面增强拉曼散射基底的制备：在滤纸表面涂覆一层疏水涂料，待其自然干燥后，采用打孔器在疏水涂料涂覆的滤纸上打一小孔，之后采用相同孔径的打孔器在上述银纳米颗粒涂覆的砂纸上裁剪出一小块砂纸，将其刚好嵌入滤纸上的小孔中，注意保持滤纸和砂纸表面平行，即得亲疏水组装表面增强拉曼散射基底。
图1显示出本实施例1中制备的组装表面增强拉曼散射基底的实物图照片。从图1中可以看出，银纳米颗粒涂覆的砂纸已经嵌入滤纸中。
图2显示出本实施例1中制备的银纳米颗粒涂覆的砂纸的扫描电子显微镜照片。从图2中可以看出，砂纸表面凹凸不平，十分粗糙。
图3显示出本实施例1中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸其表面液滴的亲水角图片。从图3可以看出，组装之后亲水角度明显增大，液滴完全被限制在亲水基底的范围内。
图4为待测拉曼分子液滴在本发明实施例1中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸其表面干燥后留下的痕迹图。从图4中可以看出，相比于未组装基底，待测拉曼分子液滴在组装基底上被限制在亲水砂纸基底所在的区域内，铺展开的面积更小，有力地消除了咖啡环效应。
图5显示出本实施例1中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸的拉曼检测结果。从图5可以看出，组装之后所得到的拉曼强度明显强于组装前的拉曼峰强，增强比例达到1.89。
实施例2
一种可消除咖啡环效应的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底，由银纳米颗粒涂覆的砂纸嵌入疏水涂料涂覆的滤纸中形成，其中银纳米颗粒涂覆的砂纸亲水角为55.6度，疏水涂料涂覆的滤纸其表面亲水角为147.1度，砂纸目数为3000目，其制备方法包括以下步骤：
1、银纳米颗粒涂覆的砂纸的制备：采用电子束蒸发镀银的方法（条件为真空度0.0006帕，功率50瓦，生长速率1埃每秒，时间100秒），于3000目砂纸表面蒸镀一层150纳米厚的银纳米颗粒，即得银纳米颗粒涂覆的砂纸；
2、亲疏水组装表面增强拉曼散射基底的制备：在滤纸表面涂覆一层疏水涂料，待其自然干燥后，采用打孔器在疏水涂料涂覆的滤纸上打一小孔，之后采用相同孔径的打孔器在上述银纳米颗粒涂覆的砂纸上裁剪出一小块砂纸，将其刚好嵌入滤纸上的小孔中，注意保持滤纸和砂纸表面平行，即得亲疏水组装表面增强拉曼散射基底。
图6显示出本实施例2中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸其表面液滴的亲水角图片。从图6可以看出，组装之后亲水角度明显增大，液滴完全被限制在亲水基底的范围内。
图7为待测拉曼分子液滴在本发明实施例2中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸其表面干燥后留下的痕迹图。从图7中可以看出，相比于未组装基底，待测拉曼分子液滴在组装基底上被限制在亲水砂纸基底所在的区域内，铺展开的面积更小，有力地消除了咖啡环效应。
图8显示出本实施例2中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸的拉曼检测结果。从图8可以看出，组装之后所得到的拉曼强度明显强于组装前的拉曼峰强，增强比例达到1.64。
实施例3
一种可消除咖啡环效应的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底，由银纳米颗粒涂覆的砂纸嵌入疏水涂料涂覆的滤纸中形成，其中银纳米颗粒涂覆的砂纸亲水角为54.4度，疏水涂料涂覆的滤纸其表面亲水角为144.5度，砂纸目数为7000目，其制备方法包括以下步骤：
1、银纳米颗粒涂覆的砂纸的制备：采用电子束蒸发镀银的方法（条件为真空度0.0006帕，功率50瓦，生长速率1埃每秒，时间140秒），于7000目砂纸表面蒸镀一层200纳米厚的银纳米颗粒，即得银纳米颗粒涂覆的砂纸；
2、亲疏水组装表面增强拉曼散射基底的制备：在滤纸表面涂覆一层疏水涂料，待其自然干燥后，采用打孔器在疏水涂料涂覆的滤纸上打一小孔，之后采用相同孔径的打孔器在上述银纳米颗粒涂覆的砂纸上裁剪出一小块砂纸，将其刚好嵌入滤纸上的小孔中，注意保持滤纸和砂纸表面平行，即得亲疏水组装表面增强拉曼散射基底。
图9显示出本实施例3中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸其表面液滴的亲水角图片。从图9可以看出，组装之后亲水角度明显增大，液滴完全被限制在亲水基底的范围内。
图10为待测拉曼分子液滴在本发明实施例3中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸其表面干燥后留下的痕迹图。从图10中可以看出，相比于未组装基底，待测拉曼分子液滴在组装基底上被限制在亲水砂纸基底所在的区域内，铺展开的面积更小，有力地消除了咖啡环效应。
图11显示出本实施例中制备的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底和未组装的银纳米颗粒涂覆的砂纸的拉曼检测结果。从图11可以看出，组装之后所得到的拉曼强度明显强于组装前的拉曼峰强，增强比例达到1.84。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种亲疏水组装表面增强拉曼散射基底，其特征在于：该基底由银纳米颗粒涂覆的砂纸嵌入疏水涂料涂覆的滤纸中形成。
2.根据权利要求1所述的一种亲疏水组装表面增强拉曼散射基底，其特征在于：所述的银纳米颗粒涂覆的砂纸亲水角为54.4-63.6度，所述的疏水涂料涂覆的滤纸其表面亲水角为144.5-150.2度。
3.根据权利要求2所述的一种亲疏水组装表面增强拉曼散射基底，其特征在于：所述的砂纸目数为800-7000目。
4.一种权利要求1-3中任一项所述的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）银纳米颗粒涂覆的砂纸的制备：采用电子束蒸发镀银的方法于砂纸表面蒸镀一层100-200纳米厚的银纳米颗粒，得到银纳米颗粒涂覆的砂纸；
（2）亲疏水组装表面增强拉曼散射基底的制备：在滤纸表面涂覆一层疏水涂料，待其自然干燥后，采用打孔器在疏水涂料涂覆的滤纸上打一小孔，之后采用相同孔径的打孔器在步骤（1）得到的银纳米颗粒涂覆的砂纸上裁剪出一小块砂纸，将其刚好嵌入滤纸上的小孔中，并使滤纸和砂纸表面保持平行，即得到可消除咖啡环效应的亲疏水组装表面增强拉曼散射基底。
5.根据权利要求4所述的一种亲疏水组装表面增强拉曼散射基底的制备方法，其特征在于步骤（1）具体为：采用电子束蒸发镀银的方法，条件为真空度0.0006帕，功率50瓦，生长速率1埃每秒，时间60-140秒，于120-7000目砂纸表面蒸镀一层100-200纳米厚的银纳米颗粒，即得银纳米颗粒涂覆的砂纸。
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