CN110132940B - 一种阵列式柔性sers基底及其制备方法 - Google Patents

一种阵列式柔性sers基底及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阵列式柔性SERS基底的制备方法，其包括如下步骤：S1、制备银纳米颗粒溶胶；S2、裁取柔性载体，在柔性载体表面涂覆碳粉设置阵列式检测区；S3、将S1制得的银纳米颗粒溶胶滴加在检测区上，避光干燥，得到阵列式柔性SERS基底。其成本低廉，工艺流程简单。本发明还公开了一种由上述方法制备而成的SERS基底，其结构均匀，性质稳定。

Description

一种阵列式柔性SERS基底及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面增强拉曼光谱技术领域，具体涉及一种阵列式柔性SERS基底及其制备方法。
背景技术
表面增强拉曼散射（surface enhanced Raman scattering，SERS）是通过吸附在粗糙金属表面或金属纳米结构上的分子与金属表面发生的等离子共振（SPR）相互作用而引起的拉曼散射增强现象。表面增强拉曼光谱能够直接提供目标分子的指纹信息。同时，SERS技术具有灵敏度高、水基干扰小、无损检测等诸多优点，目前已被广泛应用于表面科学、环境检测、生命科学、食品安全等领域。
SERS芯片在SERS检测应用中起着最关键作用。制备出灵敏度高、重复性和均匀性好的SERS芯片一直是该领域最重要的研究目标之一。目前，可以通过光刻（电子束光刻、胶体光刻、线上光刻）、原子蒸镀、磁控溅射、脉冲沉积等技术将等离子体纳米颗粒沉积在硅、石英、多孔氧化铝等表面上来制备SERS芯片，并广泛应用于生物医学、环境污染及食品安全等检测领域。然而，这些制备方法的共同缺点是它们耗时且成本高。另外，刚性SERS芯片仅限于在平面上原位检测分析物，缺乏灵活性，不便于携带和存放，在实际应用中具有很大的局限性。
柔性SERS芯片在实际检测应用中具有特殊的优势，如便于携带、易于柔性变形、可以直接擦拭取样检测等。据报道，目前已经有基于海绵、胶带、石英织物和纸张等的柔性SERS芯片。但是基于上述柔性材料的SERS芯片普遍存在曾强因子不高、信号的重复性和均匀性差等不足。
CN109001175A公开了一种SERS基底的制备方法，包括以下步骤：(1)采用分步法制备包裹二氧化硅的金壳层纳米粒子溶胶；(2)将步骤(1)得到的金壳层纳米粒子溶胶滴加到微孔滤膜上，自然晾干得到SERS基底；其中所述金壳层纳米粒子的直径大于微孔滤膜中微孔的孔径。其还公开了由上述方法制备的SERS基底，以及该基底在多氯联苯的有机溶液及抗生素水溶液的痕量检测中的应用。由于其将溶胶直接滴加到微孔滤膜上，溶胶将会发生扩散，进而形成不规则形状的检测区，不利于使用。
CN103837521A公开了一种表面增强拉曼光谱基底的制备方法，它要解决现有方法制备的银纳米颗粒SERS基底灵敏度低，制作工艺复杂的问题。制备方法：一、将硝酸银溶于超纯水中煮沸，再加入柠檬酸钠溶液配制银溶胶；二、将滤纸片放入氯化钠溶液中浸泡，取出后晾干；三、把滤纸片再放入银溶胶中浸泡，取出后晾干，完成表面增强拉曼光谱基底的制备，其是通过氯化钠辅助银纳米颗粒自组装在滤纸表面，制备周期较长，效率低。
发明内容
本发明提供一种阵列式柔性SERS基底及其制备方法，其结构均匀，性质稳定，制造原料成本低廉，工艺流程简单。
本发明所述的阵列式柔性SERS基底，包括柔性载体，所述柔性载体表面设有碳粉层，碳粉层上设有多个阵列式排布的通孔，所述通孔轴线垂直于柔性载体表面，柔性载体在与通孔位置相对应的表面上均匀沉积有银纳米颗粒。
一种阵列式柔性SERS基底的制备方法，其包括如下步骤：
S1、制备银纳米颗粒溶胶；
S2、裁取柔性载体，在柔性载体表面涂覆碳粉层，所述碳粉层上设有多个阵列式排布的通孔，所述通孔轴线垂直于柔性载体表面；
S3、将S1制得的银纳米颗粒溶胶滴加在通孔中，避光干燥，得到阵列式柔性SERS基底。
进一步，所述步骤S1中银纳米颗粒溶胶的具体制备方法如下：
A、配置浓度为0.001mol/L的硝酸银溶液，搅拌加热至90~100℃；
B、取质量分数为1%的柠檬酸钠溶液加入到硝酸银溶液中，所述柠檬酸钠溶液与硝酸银溶液的体积比为1~5:100，煮沸50~70min，室温下自然冷却，在温度为4℃的条件下避光保存，备用。
进一步，所述柔性载体为铝箔纸或锡箔纸。
进一步，所述通孔截面为直径1~5mm的圆形。
进一步，还包括步骤S4、待滴加的液银纳米颗粒溶胶干燥后，再重复进行步骤S3，重复进行的次数根据实际工作情况进行合理选择。重复进行的次数越多，检测区中银纳米颗粒的密度越大，能够根据不同的检测需求滴加不同次数。
本发明通过涂覆碳粉在柔性载体上，且在碳粉层上设有多个阵列式排布的通孔，所述通孔轴线垂直于柔性载体表面，以通孔形成阵列式检测区，利用碳粉良好的疏水性将银纳米颗粒溶胶液滴限制在通孔内部，实现了SERS基底的形状可控。随着液滴的蒸发，银纳米颗粒逐渐均匀沉积在通孔对应的柔性载体表面上，通过范德瓦耳斯力结合在柔性载体表面形成SERS基底，其结构均匀，制造周期短，制造效率高。
本发明的制备原料简单易得，成本低廉，并且工艺流程简单，反应条件温和，能够广泛推广使用。
附图说明
图1为本发明的SERS基底的结构示意图；
图2为本发明SERS基底的截面示意图；
图3为不同滴加次数的SERS光谱图。
图中，1—柔性载体，2—碳粉层，21—通孔，3—银纳米颗粒。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细说明。
实施例一，一种阵列式柔性SERS基底的制备方法，其包括如下步骤：
S1、制备银纳米颗粒溶胶，其具体制备方法如下：
A、配置浓度为0.001mol/L的硝酸银溶液，量取100mL硝酸银溶液置于烧杯中，将烧杯置于磁力加热搅拌器上，搅拌加热至90~100℃，直至溶液沸腾；
B、采用移液管量取2.6mL质量分数为1%的柠檬酸钠溶液加入到沸腾状态的硝酸银溶液中，继续煮沸50~70min，具体时间根据溶液颜色进行判断，待溶液颜色变成黄绿色后表明银纳米颗粒溶胶制备成功，室温下自然冷却，在温度为4℃的条件下避光保存，备用。
S2、裁取铝箔纸至合适大小，采用激光碳粉打印机在铝箔纸表面打印碳粉层，该碳粉层上设有多个阵列式排布的通孔，所述通孔轴线垂直于柔性载体表面，以通孔形成阵列式检测区，该通孔截面为直径2mm的圆形；
S3、采用移液枪将5μL银纳米颗粒溶胶滴加在通孔中，放入干燥柜中避光干燥，得到阵列式柔性SERS基底。
参见图1和2，制得的阵列式柔性SERS基底包括柔性载体1，所述柔性载体1表面设有碳粉层2，碳粉层2上设有多个阵列式排布的通孔21，所述通孔21轴线垂直于柔性载体1表面，柔性载体1在与通孔21位置相对应的表面上均匀沉积有银纳米颗粒3。
实施例二，一种阵列式柔性SERS基底的制备方法，其包括如下步骤：
S1、制备银纳米颗粒溶胶，其具体制备方法如下：
A、配置浓度为0.001mol/L的硝酸银溶液，量取100mL硝酸银溶液置于烧杯中，将烧杯置于磁力加热搅拌器上，搅拌加热至90~100℃，直至溶液沸腾；
B、采用移液管量取1mL质量分数为1%的柠檬酸钠溶液加入到沸腾状态的硝酸银溶液中，继续煮沸50~70min，具体时间根据溶液颜色进行判断，待溶液颜色变成黄绿色后表明银纳米颗粒溶胶制备成功，室温下自然冷却，在温度为4℃的条件下避光保存，备用。
S2、裁取锡箔纸至合适大小，采用激光碳粉打印机在锡箔纸表面打印碳粉层，碳粉层上设有多个阵列式排布的通孔，所述通孔轴线垂直于柔性载体表面，以通孔形成阵列式检测区，该通孔截面为直径1mm的圆形；
S3、采用移液枪将4μL银纳米颗粒溶胶滴加在通孔中，放入干燥柜中避光干燥，得到阵列式柔性SERS基底。
实施例三，一种阵列式柔性SERS基底的制备方法，其包括如下步骤：
S1、制备银纳米颗粒溶胶，其具体制备方法如下：
A、配置浓度为0.001mol/L的硝酸银溶液，量取100mL硝酸银溶液置于烧杯中，将烧杯置于磁力加热搅拌器上，搅拌加热至90~100℃，直至溶液沸腾；
B、采用移液管量取5mL质量分数为1%的柠檬酸钠溶液加入到沸腾状态的硝酸银溶液中，继续煮沸50~70min，具体时间根据溶液颜色进行判断，待溶液颜色变成黄绿色后表明银纳米颗粒溶胶制备成功，室温下自然冷却，在温度为4℃的条件下避光保存，备用。
S2、裁取锡箔纸至合适大小，采用激光碳粉打印机在锡箔纸表面打印碳粉层，碳粉层上设有多个阵列式排布的通孔，所述通孔轴线垂直于柔性载体表面，以通孔形成阵列式检测区，该通孔截面为直径5mm的圆形；
S3、采用移液枪将6μL银纳米颗粒溶胶滴加在通孔中，放入干燥柜中避光干燥，得到阵列式柔性SERS基底。
实施例四，一种阵列式柔性SERS基底的制备方法，其包括如下步骤：
S1、制备银纳米颗粒溶胶，其具体制备方法如下：
A、配置浓度为0.001mol/L的硝酸银溶液，量取100mL硝酸银溶液置于烧杯中，将烧杯置于磁力加热搅拌器上，搅拌加热至90~100℃，直至溶液沸腾；
B、采用移液管量取3mL质量分数为1%的柠檬酸钠溶液加入到沸腾状态的硝酸银溶液中，继续煮沸50~70min，具体时间根据溶液颜色进行判断，待溶液颜色变成黄绿色后表明银纳米颗粒溶胶制备成功，室温下自然冷却，在温度为4℃的条件下避光保存，备用。
S2、裁取锡箔纸至合适大小，采用激光碳粉打印机在锡箔纸表面打印碳粉层，碳粉层上设有多个阵列式排布的通孔，所述通孔轴线垂直于柔性载体表面，以通孔形成阵列式检测区，该通孔截面为直径3mm的圆形；
S3、采用移液枪将5μL银纳米颗粒溶胶滴加在通孔中，放入干燥柜中避光干燥；
S4、待滴加的液银纳米颗粒溶胶干燥后，再重复进行步骤S3，重复进行的次数根据实际工作情况进行合理选择，滴加的次数越多，即在柔性载体通孔中得到越大浓度的银纳米颗粒。
实施例五，在制得的SERS基底的检测区中滴加2微升浓度为10-6mol/L的罗丹明6G，然后进行SERS测试。实验仪器采用的是法国HORIBA Jobin Yvon S.A.S公司开发的显微共聚焦拉曼光谱仪记录SERS光谱。实验条件限定：激光波长为532nm，激光功率为0.125mW，积分时间为1s。
分别滴加1次、2次、3次、4次、5次和6次银纳米颗粒溶胶至碳粉层上的通孔中，银纳米颗粒溶胶的制备工艺条件、铝箔纸的选取以及通孔的大小均与实施例一的工艺参数相同。
参见图2，所示的不同滴加次数的SERS光谱图，图中的拉曼光谱峰值强度反应了增强效果，峰值越高，增强效果越好。从图中可以看出，在实施例一的工艺条件限定下，滴加4次的增强效果最好。在此需要说明的是，根据不同的实验条件，如采用不同浓度的银纳米颗粒溶胶或其他条件改变时，最佳增强效果对应的滴加次数会变化。
本发明技术方案在上面结合附图对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用与其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种阵列式柔性SERS基底的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备银纳米颗粒溶胶；
S2、裁取柔性载体，所述柔性载体为铝箔纸或锡箔纸，采用激光碳粉打印机在柔性载体表面打印碳粉层，所述碳粉层上设有多个阵列式排布的通孔，所述通孔轴线垂直于柔性载体表面；
S3、将S1制得的银纳米颗粒溶胶滴加在通孔中，避光干燥，得到阵列式柔性SERS基底，所述阵列式柔性SERS基底包括柔性载体，所述柔性载体表面设有碳粉层，碳粉层上设有多个阵列式排布的通孔，所述通孔轴线垂直于柔性载体表面，柔性载体在与通孔位置相对应的表面上均匀沉积有银纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的阵列式柔性SERS基底的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中银纳米颗粒溶胶的具体制备方法如下：
A、配置浓度为0.001mol/L的硝酸银溶液，搅拌加热至90~100℃；
B、取质量分数为1%的柠檬酸钠溶液加入到硝酸银溶液中，所述柠檬酸钠溶液与硝酸银溶液的体积比为1~5:100，煮沸50~70min，室温下自然冷却，在温度为4℃的条件下避光保存，备用。
3.根据权利要求1或2所述的阵列式柔性SERS基底的制备方法，其特征在于：所述通孔截面为直径1~5mm的圆形。
4.根据权利要求1或2所述的阵列式柔性SERS基底的制备方法，其特征在于：还包括步骤S4、待滴加的液银纳米颗粒溶胶干燥后，再重复进行步骤S3，滴加次数根据实际工作情况进行合理选择。
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