CN110565121B - 高温熔盐中密封动态电极及其电化学合成的装置和方法 - Google Patents

Abstract

一种高温熔盐中密封动态电极及其电化学合成的装置和方法，该高温熔盐中密封动态电极的驱动装置和动态电极集流体杆连接，动态电极集流体杆套设有直通接头和固定套；固定套的外周套设有轴承；直通接头的一端和动态电极集流体杆上部固定连接，直通接头的另一端和轴承的内圈或外圈固定连接；直通接头和轴承设置在油杯中，油杯的外侧设置有冷却系统，动态电极集流体杆上部设置有裸露处用于连接电源。采用该密封动态电极进行电化学合成，该方法利于高温熔盐中动态电极电化学合成材料过程调控传质、降低电阻、调控产物构造、组成以及形貌，装置解决了高温、常压、与空气隔绝条件下高温熔盐的搅动和密封的问题，操作方便简单。

Description

高温熔盐中密封动态电极及其电化学合成的装置和方法

技术领域

本发明属于高温熔盐中电化学合成技术领域，具体涉及一种高温熔盐中密封动态电极及其电化学合成的装置和方法。

背景技术

熔盐具有使用温度范围宽，粘度低、蒸汽压低、稳定性好等优点。熔盐电化学合成法是常用的合成材料方法。但实际很多熔盐极易吸水，尤其氯化钙盐。为减少副反应，以氯化钙为主的熔盐电化学合成法通常是在隔绝空气，惰性气氛的无水环境下进行，电极过程处于静止状态。化学反应过程从反应物到生成物的熵增加过程，加快反应进程要求反应物充分接触，生成的产物快速离开或能保证反应物有充足的新鲜界面进行反应。高温条件下，化学反应速率不再是动力学过程的控制环节，传质是限制步骤。但静态的熔盐体系传质速率慢，影响材料的合成，也无法实现合成过程的调控。若能搅动熔盐，采用动态熔盐合成材料将有利于传质，有利于调控合成过程、降低电阻、获得理想的材料。因此，解决高温、常压、无水、隔绝空气，搅动的熔盐中电化学合成材料问题是高温熔盐中合成理想材料的关键。

目前，针对高温动态熔盐中电化学合成材料的研究较少。相关研究仅有中国专利公开号CN107130267A公开了“熔盐电解法生产金属或合金的装置”，涉及熔盐电解技术。该发明目的是提供一种熔盐电解法生产金属或合金的装置，具有造价低、加热速度快、效率高等优点，不涉及熔盐电化学中高温、常压密封、隔绝空气和搅拌熔盐问题。中国专利公开号CN108070880A公开了“熔盐电解炉及熔盐电解方法”，涉及金属冶炼技术。该发明提供一种熔盐电解炉和熔盐电解方法，能够抑制熔盐电解炉导电金属线的腐蚀，不涉及高温熔盐密封、常压、隔绝空气和熔盐搅拌问题。中国专利公开号CN102268686A公开了“一种熔盐中电化学还原固态金属氧化物低温合成高熔点金属碳化物方法”，涉及高熔点金属碳化物低温合成技术领域。该发明目的是合成金属碳化物，能耗少，成本低，对环境友好。该发明操作环境为相对低温，惰性气体保护，不涉及高温、气体参与反应和熔盐搅拌问题。中国专利公开号CN101070598B公开了“一种熔盐电解法制备太阳级硅材料的方法”，涉及硅材料的制备。该发明目的是以SiO₂或其它含硅化合物有为原料，用“熔盐电解-三层液精炼-真空蒸馏”方法制取太阳级硅材料，解决了硅熔点高、导电性差，无法连续高效制备太阳级硅的难题，不涉及动态熔盐中电化学合成材料问题。

发明内容

针对450℃及以上，常压并与空气隔绝条件下的高温熔盐中电化学合成材料存在的问题，本发明提出了一种高温熔盐中密封动态电极及其电化学合成的装置和方法。该方法有利于高温熔盐中动态电极电化学合成材料过程调控传质、降低电阻、调控产物构造、组成以及形貌，装置解决了高温、常压、与空气隔绝条件下高温熔盐的搅动和密封的问题，操作方便简单。

本发明的一种高温熔盐中密封动态电极电化学合成的方法，采用高温熔盐中密封动态电极实现密封，将无水反应原料和无水熔盐原料混匀，装入坩埚中，置于烘干好的反应器内，将反应器置于电阻丝炉中，并用炉盖密封；利用真空装置对反应器抽真空后，从反应器盖上的进气口持续通入惰性气体，从反应器上的出气口排出惰性气体，保持反应器内正压；将高温熔盐中密封动态电极通过反应器盖与反应器的连接，进行密封固定，采用油封对搅拌处进行密封；升温，构建起高温、常压、无水，隔绝空气的高温熔盐中电化学合成材料环境；利用驱动装置转动高温熔盐中密封动态电极，同时对熔盐进行搅拌，利用电源在阴极和阳极之间施加电压进行电解，通过改变动态电极转速和施加的电压大小调控高温熔盐中密封动态电极电化学合成材料。

本发明的一种高温熔盐中密封动态电极，包括动态电极集流体杆、直通接头、轴承、固定套、油杯、驱动装置和冷却系统；

驱动装置的旋转轴和动态电极集流体杆连接，动态电极集流体杆从顶端到底端套设有直通接头和固定套；固定套的外周套设有轴承；固定套的上端延伸至直通接头的内部；

所述的直通接头的一端和动态电极集流体杆上部固定连接，直通接头的另一端和轴承的内圈或外圈固定连接；当直通接头和轴承的内圈固定连接时，轴承的外圈和固定的油杯固定连接；当直通接头和轴承的外圈固定连接时，轴承的内圈和固定套固定连接；

直通接头和轴承设置在油杯中，且固定套的上端位于油杯中密封油液面以上，油杯的外侧设置有冷却系统，油杯的底端穿过固定套，并和固定套固定密封连接；

动态电极集流体杆上部设置有裸露处，用于连接电源。

所述的高温熔盐中密封动态电极，还包括内嵌轴承套，用于将轴承嵌套在内嵌轴承套中，当包括内嵌轴承套时，直通接头的一端和动态电极集流体杆上部固定连接，直通接头的另一端和内嵌轴承套上端固定连接，内嵌轴承套下端和轴承外圈固定连接，从而带动轴承外圈转动。作为优选，直通接头的一端和动态电极集流体杆上部通过密封圈密封，直通接头的另一端和内嵌轴承套通过相配合的卡槽固定连接，内嵌轴承套和轴承通过相互配合的卡槽固定连接。

进一步的，驱动装置的旋转轴和动态电极集流体杆通过设置在动态电极集流体杆顶端的绝缘接头连接。

进一步的，所述的动态电极集流体杆和直通接头过盈配合连接，两者之间设置有密封圈密封，所述的密封圈优选为O型密封圈；

进一步的，所述的直通接头至少设置有一个，优选为两个，其中，从动态电极集流体杆顶端到底端依次为第一直通接头和第二直通接头，第一直通接头孔径和动态电极集流体杆直径相配合，第二直通接头孔径和轴承的内圈或外圈的直径相配合。

进一步的，所述的第一直通接头和第二直通接头之间用密封圈密封，所述的密封圈优选为O型密封圈。

进一步的，所述的第二直通接头和轴承通过相互配合的卡槽固定连接，实现传动。

进一步的，所述的轴承的内圈和固定套通过相互配合的卡槽固定连接。

进一步的，所述的驱动装置优选为调频电动机。

进一步的，所述的高温熔盐中密封动态电极还设置有转头支架，用于固定支撑驱动装置。

进一步的，所述的冷却系统为水冷系统或空冷系统。

所述的动态电极集流体杆包括金属集流体杆和空心绝缘管，金属集流体杆内嵌在空心绝缘管内，金属集流体杆顶端包覆有绝缘接头，在绝缘接头和空心绝缘管之间设置有裸露处，该裸露处的金属集流体杆和电刷连接，实现电源和金属集流体杆的连接。

进一步的，所述的空心绝缘管为刚玉管或石英管。

本发明的一种高温熔盐中密封动态电极电化学合成的装置，包括上述高温熔盐中密封动态电极，还包括与高温熔盐中密封动态电极相配合的电极、坩埚、反应器、电阻丝炉、电阻丝炉控温仪、电源、供气装置和真空装置；

反应器包括反应器壳体和反应器盖，反应器壳体和反应器盖密封连接，形成反应器的炉膛；

所述的坩埚设置在反应器的炉膛内，反应器设置在电阻丝炉的炉膛内，电阻丝炉和电阻丝炉控温仪连接；

反应器盖体上设置有进气口、阳极口和阴极口；反应器上部设置有出气口；

反应器盖的进气口通过管路和供气装置连接；在管路上设置有调节气体流量阀门；

反应器的炉膛和真空装置通过阀门连接；

所述的阳极口设置有第一固定直通接头，用于固定阳极；

所述的阴极口设置有第二固定直通接头，用于和固定高温熔盐中密封动态电极中的固定套固定连接；

所述的第二固定直通接头和高温熔盐中密封动态电极中的固定套通过密封圈连接。

本发明的一种高温熔盐中密封动态电极电化学合成的方法，采用上述高温熔盐中密封动态电极电化学合成的装置，包括以下步骤：

(1)组装高温熔盐中密封动态电极，按配比，将烘干的反应原料和烘干的熔盐原料，装入坩埚中，置于烘干后的反应器的炉膛中，将反应器置于电阻丝炉的炉膛中；

将阳极通过反应器盖上的第一固定直通接头插入反应器炉腔中，并连接电源正极；

用反应器盖密封反应器，真空装置对反应器抽真空后，通过反应器的进气口持续通入供气装置中的惰性气体，从反应器的出气口排出惰性气体，保持反应器内正压；

在高温熔盐中密封动态电极下端固定连接阴极材料，将高温熔盐中密封动态电极通过反应器盖上的第二固定直通接头和反应器壳体连接，并密封固定，向高温熔盐中密封动态电极的油杯中注入密封油，将直通接头和轴承连接处进行密封，开启冷却系统，对油杯中密封油进行冷却；

将电刷和高温熔盐中密封动态电极中动态电极集流体杆的裸露处接触，电刷连接电源负极；

(2)通过电阻丝炉控温仪对电阻丝炉进行升温，升温至反应合成温度后，形成常压、无水、隔绝空气的环境；

将直通接头和动态电极集流体杆连接处松开，将动态电极集流体杆，以及高温熔盐中密封动态电极相配合的电极浸入熔盐中，拧紧直通接头和动态电极集流体杆的连接处，并拧紧高温熔盐中密封动态电极相配合的电极和第一固定直通接头连接处，实现再次密封；

开启驱动装置，驱动动动态电极集流体杆进行旋转搅拌，开启电源，在阴极和阳极之间施加电压，进行电解，得到高温熔盐中动态电极电化学合成材料。

所述的高温熔盐中密封动态电极电化学合成的方法中，电解结束后，断开电源连接，断开驱动装置和动态电极集流体杆的连接，松开直通接头，将动态电极集流体杆提离熔盐，再次拧紧直通接头，松开第一固定直通接头，将阳极电极提离熔盐，在拧紧第一固定直通接头，密封降至室温后，停止通入惰性气体，取出动态电极集流体杆，进行产品后处理。

所述的高温熔盐中密封动态电极电化学合成的方法中，合成温度为450～900℃。

进一步的，所述的合成温度为熔盐原料熔化温度+10～20℃。

所述的高温熔盐中密封动态电极电化学合成的方法中，通过调节驱动装置调节动态电极集流体杆转速，驱动装置的搅拌转速为0～700r/min。

所述的高温熔盐中密封动态电极电化学合成的方法中，通过调节施加在阴极和阳极之间的电压，对制备的高温熔盐中动态电极电化学合成材料进行调节。

本发明提供了一种高温熔盐中密封动态电极及其电化学合成的装置和方法，装置具有实现高温条件下，密封、常压隔绝空气、电极转动且搅动熔盐的功能，成本低、装置简单。合成方法实现了高温熔盐中动态电极电化学动态合成材料，具有有利于调控合成过程，降低电阻、获得理想的材料的特点。

附图说明

图1是本发明实施例1的一种高温熔盐中密封动态电极的结构示意图；

图2是本发明实施例1的动态电极集流体杆的结构示意图；

图3是本发明实施例1的高温熔盐中密封动态电极电化学合成装置的结构示意图；

图4是本发明实施例2的一种高温熔盐中密封动态电极的结构示意图；

图5是本发明实施例3的一种高温熔盐中密封动态电极的结构示意图；

以上图中，1为动态电极集流体杆，101为金属集流体杆、102为空心绝缘管，103为绝缘接头，104为裸露处，105为电刷，2为阴极材料，3为驱动装置，401为第一直通接头，402为第二直通接头，5为固定套，6为轴承，7为油杯，8为冷却系统，901为第一密封圈，902为第二密封圈，903为第三密封圈，10为内嵌轴承套，1101为第一固定直通接头，1102为第二固定直通接头；12为反应器盖，13为反应器，14为坩埚，15为电阻丝炉，16为电阻丝炉控温仪，17为气瓶，18为真空泵，19为出气口，20为进气口，21为阳极材料。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行说明，提供以下实例是为了更好地理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围内。

实施例1

一种高温熔盐中密封动态电极，其结构示意图见图1，包括动态电极集流体杆1，其结构示意图见图2、第一直通接头401、第二直通接头402、内嵌轴承套10、轴承6、固定套5、油杯7、驱动装置3和冷却系统8；本实施例中，驱动装置选用调频电动机。同时，设置有转头支架用于固定支撑驱动装置。

驱动装置3的旋转轴和动态电极集流体杆1上端通过绝缘接头103连接，动态电极集流体杆1从顶端到底端套设有第一直通接头401、第二直通接头402和固定套5；固定套5的外周套设有轴承6；固定套5的上端延伸至第一直通接头401的内部；

所述的第一直通接头401的一端和动态电极集流体杆1上部采用第一密封圈901密封固定连接，第一直通接头401的另一端和第二直通接头402的一端采用第二密封圈902密封固定连接，第二直通接头402的另一端和内嵌轴承套10的上端通过相互配合的卡槽固定连接，内嵌轴承套10的通过卡槽内嵌轴承6，和轴承6的外圈固定连接；轴承6的内圈和固定套5固定连接；其中，第一直通接头401孔径和动态电极集流体杆1直径相配合，第二直通接头402孔径和内嵌轴承套10直径相配合。

第二直通接头402和内嵌轴承套10的连接处、内嵌轴承套10和轴承6均设置在油杯7中，且固定套5的上端位于油杯7中密封油液面以上，油杯7的外侧设置有冷却系统8，本实施例中，冷却系统8采用水冷系统，油杯7的底端穿过固定套5，并和固定套5固定密封连接；

动态电极集流体杆1上部设置有裸露处104，用于连接电源。

所述的动态电极集流体杆1包括金属集流体杆101和空心绝缘管102，金属集流体杆101内嵌在空心绝缘管102内，金属集流体杆101顶端包覆有绝缘接头103，在绝缘接头103和空心绝缘管102之间设置有裸露处104，该裸露处104的金属集流体杆和电刷105连接，实现电源和金属集流体杆101的连接。

本实施例中，所述的空心绝缘管102为刚玉管。

一种高温熔盐中密封动态电极电化学合成的装置，包括上述高温熔盐中密封动态电极，还包括与高温熔盐中密封动态电极相配合的阳极材料21、坩埚14、反应器13、电阻丝炉15、电阻丝炉控温仪16、电源、供气装置选用气瓶17、真空装置选用真空泵18；

反应器13包括反应器壳体和反应器盖12，反应器壳体和反应器盖12密封连接，形成反应器的炉膛；

所述的坩埚14设置在反应器13的炉膛内，反应器13设置在电阻丝炉15的炉膛内，电阻丝炉15和电阻丝炉控温仪16连接；

反应器盖上设置有进气口20、反应器上部设置有出气口19、反应器盖上还设置有阳极口和阴极口；

反应器盖的进气口20通过管路和气瓶17连接；在管路上设置有调节气体流量阀门；

反应器的炉膛和真空泵18通过阀门连接；

所述的阳极口设置有第一固定直通接头1101，用于固定阳极；

所述的阴极口设置有第二固定直通接头1102，用于和固定高温熔盐中密封动态电极中的固定套5固定连接；

所述的第二固定直通接头1102和高温熔盐中密封动态电极中的固定套5通过第三密封圈903连接。

一种高温熔盐中密封动态电极电化学合成的方法，采用上述高温熔盐中密封动态电极电化学合成的装置，包括以下步骤：

步骤1：准备

组装高温熔盐中密封动态电极，按配比，将烘干的反应原料和烘干的熔盐原料，装入坩埚中，置于烘干后的反应器13的炉膛中，将反应器13置于电阻丝炉15的炉膛中；

将阳极材料21通过反应器盖12上的第一固定直通接头1101插入反应器13炉腔中，并连接电源正极；

用反应器盖12密封反应器13，真空装置18对反应器13抽真空后，通过反应器13的进气口20持续通入供气装置中的惰性气体，从反应器13的出气口19排出惰性气体，保持反应器内正压；

在高温熔盐中密封动态电极下端固定连接阴极材料2；将高温熔盐中密封动态电极通过反应器盖12上的第二固定直通接头1102和反应器壳体连接，并密封固定，向高温熔盐中密封动态电极的油杯7中注入密封油，将第二直通接头402和内嵌轴承套10，以及内嵌轴承套10和轴承6连接处进行密封，开启冷却系统8，对油杯7中密封油进行冷却；

将电刷105和高温熔盐中密封动态电极中动态电极集流体杆1的裸露处104接触，电刷105连接电源负极；此时，高温熔盐中密封动态电极电化学合成装置的结构示意图见图3；

步骤2：

通过电阻丝炉控温仪16对电阻丝炉15进行升温，升温至反应合成温度后，形成常压、无水、隔绝空气的环境；合成温度为450～900℃。

将第一直通接头401和动态电极集流体杆1连接处松开，将动态电极集流体杆1，以及高温熔盐中密封动态电极相配合的电极浸入熔盐中，拧紧第一直通接头401和动态电极集流体杆1的连接处，并拧紧高温熔盐中密封动态电极相配合的电极和第一固定直通接头1101连接处，实现再次密封；

开启驱动装置3，驱动动动态电极集流体杆1进行旋转搅拌，开启电源，在阴极和阳极之间施加电压，进行电解，得到高温熔盐中动态电极电化学合成材料；驱动装置的搅拌转速为0～700r/min。

步骤3：

电解结束后，断开电源连接，断开驱动装置3和动态电极集流体杆1的连接，松开第一直通接头401，将动态电极集流体杆1提离熔盐，再次拧紧第一直通接头401，松开第一固定直通接头1101，将阳极电极提离熔盐，在拧紧第一固定直通接头1101，密封降至室温后，停止通入惰性气体，取出动态电极集流体杆，进行产品后处理。

实施例2

一种高温熔盐中密封动态电极，其结构示意图见图4，包括动态电极集流体杆1、第一直通接头401、第二直通接头402、轴承6、固定套5、油杯7、驱动装置3和冷却系统8；本实施例中，驱动装置选用调频电动机。同时，设置有转头支架用于固定支撑驱动装置。

驱动装置3的旋转轴和动态电极集流体杆1上端通过绝缘接头103连接，驱动装置3用于为动态电极集流体杆1提供搅动动力，动态电极集流体杆1从顶端到底端套设有第一直通接头401、第二直通接头402和固定套5；固定套5的外周套设有轴承6；固定套5的上端延伸至第一直通接头401的内部；轴承6外侧设置有油杯7，并且轴承6的外圈和油杯7固定连接；同时固定套5的上端位于油杯7中密封油的液面以上；

所述的第一直通接头401的一端和动态电极集流体杆1上部采用第一密封圈901密封固定连接，第一直通接头401的另一端和第二直通接头402的一端采用第二密封圈902密封固定连接，第二直通接头402的另一端和轴承6的内圈通过相互配合的卡槽固定连接；轴承6的外圈和油杯7固定连接，油杯7和固定套5固定密封连接；

其中，第一直通接头401孔径和动态电极集流体杆1直径相配合，用于将动态电极集流体杆1的转动传递至第一直通接头401，第二直通接头402孔径和轴承6的内圈孔径相配合并通过卡槽相连接。

第二直通接头402和轴承6的连接处均设置在油杯7中，且固定套5的上端位于油杯7中密封油液面以上，油杯7的外侧设置有冷却系统8，本实施例中，冷却系统8采用水冷系统，油杯7的底端穿过固定套5，并和固定套5固定密封连接；

动态电极集流体杆1上部设置有裸露处104，用于连接电源。

所述的动态电极集流体杆1包括金属集流体杆101和空心绝缘管102，金属集流体杆101内嵌在空心绝缘管102内，金属集流体杆101顶端包覆有绝缘接头103，在绝缘接头103和空心绝缘管102之间设置有裸露处104，该裸露处104的金属集流体杆和电刷105连接，实现电源和金属集流体杆101的连接。

本实施例中，所述的空心绝缘管102为石英管。

一种高温熔盐中密封动态电极电化学合成的装置，同实施例1。

一种高温熔盐中密封动态电极电化学合成的方法，同实施例1。

实施例3

一种高温熔盐中密封动态电极，其结构示意图见图5，包括动态电极集流体杆1、第一直通接头401、第二直通接头402、轴承6、固定套5、油杯7、驱动装置3和冷却系统8；本实施例中，驱动装置选用调频电动机。同时，设置有转头支架用于固定支撑驱动装置。

驱动装置3的旋转轴和动态电极集流体杆1上端通过绝缘接头103连接，动态电极集流体杆1从顶端到底端套设有第一直通接头401、第二直通接头402和固定套5；固定套5的外周套设有轴承6；固定套5的上端延伸至第一直通接头401的内部；轴承6外侧设置有油杯7；油杯7和固定套5固定密封连接；同时固定套5的上端位于油杯7中密封油的液面以上；

所述的第一直通接头401的一端和动态电极集流体杆1上部采用第一密封圈901密封固定连接，第一直通接头401的另一端和第二直通接头402的一端采用第二密封圈902密封固定连接，第二直通接头402的另一端和轴承6的外圈通过卡槽固定连接；轴承6的内圈和固定套5固定连接；其中，第一直通接头401孔径和动态电极集流体杆1直径相配合，第二直通接头402孔径和轴承6的外圈相配合。第二直通接头402和轴承6通过相互配合的卡槽固定连接；轴承6的内圈和固定套5的外侧通过相配合的卡槽固定连接；

所述的油杯7盛装有密封油，第二直通接头402和轴承6连接处均设置在油杯7中，且固定套5的上端位于油杯7中密封油液面以上，油杯7的外侧设置有冷却系统8，本实施例中，冷却系统8采用风冷系统，油杯7的底端穿过固定套5，并和固定套5固定密封连接；

动态电极集流体杆1上部设置有裸露处104，用于连接电源。

所述的动态电极集流体杆1包括金属集流体杆101和空心绝缘管102，金属集流体杆101内嵌在空心绝缘管102内，金属集流体杆101顶端包覆有绝缘接头103，在绝缘接头103和空心绝缘管102之间设置有裸露处104，该裸露处104的金属集流体杆和电刷105连接，实现电源和金属集流体杆101的连接。

本实施例中，所述的空心绝缘管102为刚玉管。

一种高温熔盐中密封动态电极电化学合成的装置，同实施例1。

一种高温熔盐中密封动态电极电化学合成的方法，同实施例1。

实施例4

一种高温熔盐中密封动态电极，包括动态电极集流体杆1、第一直通接头401、第二直通接头402、内嵌轴承套10、轴承6、固定套5、油杯7和冷却系统8、；

所述动态电极集流体杆1包括金属集流体杆101、空心绝缘管102耐高温绝缘体；

所述动态电极集流体杆1顶端有绝缘接头103包覆。

所述动态电极集流体杆1顶端绝缘接头103下端和空心绝缘管102上端之间设置有金属集流体杆101的裸露处104，有与金属集流体杆101接触的电刷105，用于电源与金属集流体杆101的连接。

所述动态电极集流体杆1与第一直通接头401用O型圈密封并固定连接，所述第一直通接头401用O型圈与第二直通接头402进行密封并固定连接。

所述第二直通接头402上有卡槽，内嵌轴承套10设置有相配合的卡槽，第二直通接头402与内嵌轴承套10通过卡槽连接进行传动。

所述内嵌轴承套10通过卡槽与轴承6的外圈固定连接；所述轴承6的内圈通过卡槽与固定套5固定连接；所述油杯7固定在固定套5的轴承6下方。

所述第二固定直通接头1102焊接在反应器盖上。

所述固定套5通过O型圈与第二固定直通接头1102密封并固定连接。

所述固定在固定套5上的油杯7中灌注密封油将第二直通接头402与内嵌轴承套10的卡槽连接位置，以及内嵌轴承套10和轴承6进行密封，使反应器内气氛与外界隔绝，防止空气进入。

一种高温熔盐中密封动态电极电化学合成的装置，同实施例1，其还包括电源，用于施加一定电压/电流进行电解，将目标产物进行提取和提纯。

一种高温熔盐中密封动态电极电化学合成的方法，包括以下步骤：

(1)将反应物和盐，烘干，除去所含水份；将反应器烘干。

(2)按一定比例将烘干好的反应物和盐均匀混合后放于坩埚14中，将坩埚13置于烘干后的反应器13内，将反应器13置于电阻丝炉15的炉膛中；

将阳极材料21通过反应器盖12上的第一固定直通接头1101插入反应器13炉腔中，并连接电源正极；

将连接有上述高温熔盐中密封动态电极的反应器盖12与反应器13密封连接，真空泵18对反应器13抽真空后，从反应器盖12上的进气口20持续通入惰性气体，从反应器13上的出气口19排出惰性气体，保持反应器13内正压；

在高温熔盐中密封动态电极下端固定连接阴极材料，将高温熔盐中密封动态电极通过反应器盖12上的第二固定直通接头1102和反应器13壳体连接，并密封固定；

(3)通过向固定在固定套5上的油杯7中注入密封油，将第二直通接头402与内嵌轴承套10的卡槽连接位置、以及内嵌轴承套10和轴承6进行密封，使反应器13内气氛与外界隔绝，防止空气进入。向冷却系统8中，通入冷却水防止密封材料高温老化。

将电刷105和高温熔盐中密封动态电极中动态电极集流体杆1的裸露处104接触，电刷105连接电源负极；

(4)升温，构建起高温、常压、无水、隔绝空气的环境。

(5)通过电阻丝炉控温仪16对电阻丝炉15进行升温，升温至450～900℃，此温度的具体确定为高于盐熔化温度10-20℃。

(6)达到反应温度后，松开第一直通接头401，将动态电极集流体杆1和阳极材料21下放，浸入到熔盐中，拧紧第一直通接头401再次将动态电极集流体杆1密封、固定。

(7)利用调频电动机转动动态电极集流体杆1，同时对熔盐进行搅拌，根据需要调节电动机转速在0～700r/min。

(8)利用电源对动态电极集流体杆1和阳极材料21施加电压进行电解。

(9)电解反应结束后，断开电源与电极的连接，断开调频电动机与动态电极集流体杆1的连接，松开第一直通接头401，将动态电极集流体杆1上提，离开熔盐，再次拧紧第一直通接头401将动态电极集流体杆1密封、固定，然后上提阳极材料21密封、固定、降温。

(10)降温至室温，停止通惰性气体。

(11)取出电极，水洗除盐，干燥得到合成的材料，封装待用。

在此指明，以上叙述有助于本领域技术人员理解本发明创造，但并不限制本发明和创造的保护范围。任何没有脱离本发明创造实质内容的等同替换、修饰改进和/或简化进行的实施，均落入本发明创造的保护范围。

Claims (13)

1.一种高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，该高温熔盐中密封动态电极包括动态电极集流体杆、直通接头、轴承、固定套、油杯、驱动装置和冷却系统；

驱动装置的旋转轴和动态电极集流体杆连接，动态电极集流体杆从顶端到底端套设有直通接头和固定套；固定套的外周套设有轴承；固定套的上端延伸至直通接头的内部；

所述的直通接头的一端和动态电极集流体杆上部固定连接，直通接头的另一端和轴承的内圈或外圈固定连接；当直通接头和轴承的内圈固定连接时，轴承的外圈和固定的油杯固定连接；当直通接头和轴承的外圈固定连接时，轴承的内圈和固定套固定连接；

直通接头和轴承设置在油杯中，且固定套的上端位于油杯中密封油液面以上，油杯的外侧设置有冷却系统，油杯的底端穿过固定套，并和固定套固定密封连接；

动态电极集流体杆上部设置有裸露处，用于连接电源。

2.根据权利要求1所述的高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，所述的高温熔盐中密封动态电极，还包括内嵌轴承套，用于将轴承嵌套在内嵌轴承套中，当包括内嵌轴承套时，直通接头的一端和动态电极集流体杆上部固定连接，直通接头的另一端和内嵌轴承套上端固定连接，内嵌轴承套下端和轴承外圈固定连接，从而带动轴承外圈转动。

3.根据权利要求1所述的高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，驱动装置的旋转轴和动态电极集流体杆通过设置在动态电极集流体杆顶端的绝缘接头连接；

所述的动态电极集流体杆和直通接头过盈配合连接，两者之间设置有密封圈密封。

4.根据权利要求1所述的高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，所述的直通接头为两个，其中，从动态电极集流体杆顶端到底端依次为第一直通接头和第二直通接头，第一直通接头孔径和动态电极集流体杆直径相配合，第二直通接头孔径和轴承的内圈或外圈的直径相配合。

5.根据权利要求4所述的高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，所述的第一直通接头和第二直通接头之间用密封圈密封；所述的第二直通接头和轴承通过相互配合的卡槽固定连接，实现传动；所述的轴承的内圈和固定套通过相互配合的卡槽固定连接。

6.根据权利要求1所述的高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，所述的驱动装置为调频电动机；所述的高温熔盐中密封动态电极还设置有转头支架，用于固定支撑驱动装置。

7.根据权利要求1所述的高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，所述的冷却系统为水冷系统或空冷系统。

8.根据权利要求1所述的高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，所述的动态电极集流体杆包括金属集流体杆和空心绝缘管，金属集流体杆内嵌在空心绝缘管内，金属集流体杆顶端包覆有绝缘接头，在绝缘接头和空心绝缘管之间设置有裸露处，该裸露处的金属集流体杆和电刷连接，实现电源和金属集流体杆的连接。

9.根据权利要求8所述的高温熔盐中密封动态电极，其特征在于，所述的空心绝缘管为刚玉管或石英管。

10.一种高温熔盐中密封动态电极电化学合成的装置，其特征在于，包括权利要求1-9任意一项所述的高温熔盐中密封动态电极，还包括与高温熔盐中密封动态电极相配合的电极、坩埚、反应器、电阻丝炉、电阻丝炉控温仪、电源、供气装置和真空装置；

反应器包括反应器壳体和反应器盖，反应器壳体和反应器盖密封连接，形成反应器的炉膛；

所述的坩埚设置在反应器的炉膛内，反应器设置在电阻丝炉的炉膛内，电阻丝炉和电阻丝炉控温仪连接；

反应器盖体上设置有进气口、阳极口和阴极口；反应器上部设置有出气口；

反应器盖的进气口通过管路和供气装置连接；在管路上设置有调节气体流量阀门；

反应器的炉膛和真空装置通过阀门连接；

所述的阳极口设置有第一固定直通接头，用于固定阳极；

所述的阴极口设置有第二固定直通接头，用于和固定高温熔盐中密封动态电极中的固定套固定连接；

所述的第二固定直通接头和高温熔盐中密封动态电极中的固定套通过密封圈连接。

11.一种高温熔盐中密封动态电极电化学合成的方法，其特征在于，采用权利要求10所述的高温熔盐中密封动态电极电化学合成的装置，包括以下步骤：

(1)组装高温熔盐中密封动态电极，按配比，将烘干的反应原料和烘干的熔盐原料，装入坩埚中，置于烘干后的反应器的炉膛中，将反应器置于电阻丝炉的炉膛中；

将阳极通过反应器盖上的第一固定直通接头插入反应器炉腔中，并连接电源正极；

用反应器盖密封反应器，真空装置对反应器抽真空后，通过反应器的进气口持续通入供气装置中的惰性气体，从反应器的出气口排出惰性气体，保持反应器内正压；

在高温熔盐中密封动态电极下端固定连接阴极材料，将高温熔盐中密封动态电极通过反应器盖上的第二固定直通接头和反应器壳体连接，并密封固定，向高温熔盐中密封动态电极的油杯中注入密封油，将直通接头和轴承连接处进行密封，开启冷却系统，对油杯中密封油进行冷却；

将电刷和高温熔盐中密封动态电极中动态电极集流体杆的裸露处接触，电刷连接电源负极；

(2)通过电阻丝炉控温仪对电阻丝炉进行升温，升温至反应合成温度后，形成常压、无水、隔绝空气的环境；

将直通接头和动态电极集流体杆连接处松开，将动态电极集流体杆，以及高温熔盐中密封动态电极相配合的电极浸入熔盐中，拧紧直通接头和动态电极集流体杆的连接处，并拧紧高温熔盐中密封动态电极相配合的电极和第一固定直通接头连接处，实现再次密封；

开启驱动装置，驱动动态电极集流体杆进行旋转搅拌，开启电源，在阴极和阳极之间施加电压，进行电解，得到高温熔盐中动态电极电化学合成材料。

12.根据权利要求11所述的高温熔盐中密封动态电极电化学合成的方法，其特征在于，所述的高温熔盐中密封动态电极电化学合成的方法中，合成温度为450~900℃。

13.根据权利要求11所述的高温熔盐中密封动态电极电化学合成的方法，其特征在于，所述的高温熔盐中密封动态电极电化学合成的方法中，通过调节驱动装置调节动态电极集流体杆转速，驱动装置的搅拌转速为0~700r/min。

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