CN110564417B - 悬浮二维材料光致发光的光电调控器及制备、调控方法 - Google Patents

悬浮二维材料光致发光的光电调控器及制备、调控方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种悬浮二维材料光致发光的光电调控器及制备、调控方法，利用化学气相沉积系统在SOI衬底上镀30nm氧化层，并利用聚焦离子束刻蚀技术在SOI衬底上刻蚀覆盖有氧化层的Si纳米条，再利用干法转移将单层或双层WS2扣在Si纳米条上方，然后在WS2上定点添加的源漏电极，在Si纳米条刻蚀区域镀金作为栅极，形成光电调控器。本发明制备方法简单快捷，稳定性高，所制备的光电调控器厚度非常薄，具有很高的响应速度，通过光电调制器可以观察到了对单层和双层WS2光致发光的反常调控，增强WS2的光致发光的同时，引入静电掺杂和应力机制。

Description

悬浮二维材料光致发光的光电调控器及制备、调控方法
技术领域
本发明属于悬浮二维材料光致发光技术领域，涉及一种悬浮二维材料光致发光的光电调控器及制备、调控方法。
背景技术
单层或者双层过渡金属硫化物（TMDC）具有独特的物理性质和发光特性。此前，等离激元纳米结构和光子晶体结构被设计用来增强光与物质的相互作用，从而增强TMDC层状材料的激子发光。近来，可以产生Mie共振的全介质纳米结构为纳米光子学领域的应用带来了新的机制。在调控二维材料发光的应用中，最理想的情况是同时实现光致发光信号的放大和实时调控。对于二维材料光致发光调控的研究主要集中在单层TMDC中，而对于双层TMDC却很难观察到电致调控现象。目前针对二维材料光致发光的调控主要通过施加栅极电压来进行，栅极电压的改变会引起单层TMDC不同程度的静电掺杂和载流子浓度变化，从而改变激子发光，而使用纳米化的栅极来实现静电掺杂，是否会有不一样的物理效应，值得进一步研究。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供一种悬浮二维材料光致发光的光电调控器及制备、调控方法，该制备方法简单快捷，稳定性高，所制备的光电调控器厚度非常薄，具有很高的响应速度，通过光电调制器可以观察到了对单层和双层WS2光致发光的反常调控，增强WS2的光致发光的同时，引入静电掺杂和应力机制。
本发明所采用的技术方案是，悬浮二维材料光致发光的光电调控器的制备方法，按照以下步骤进行：
步骤S1：准备SOI衬底，利用电感耦合等离子体化学气相沉积，在SOI衬底上镀30nmSiO2膜；
步骤S2：利用FIB刻蚀技术对镀膜后的SOI衬底进行加工，刻蚀两个矩形区域，两矩形区域间距为200-1000nm，刻蚀深度为50-200nm，两矩形区域之间形成Si纳米条；
步骤S3：对WS2单晶片进行机械剥离，然后将剥离后的WS2转移到PDMS衬底上，并在显微镜下根据不同层数衬度不同的特点，区分单层、双层WS2区域；
步骤S4：在显微镜下，将附着有WS2的PDMS衬底倒扣置于移动平台上，并通过移动台将其转移到刻蚀好的SOI衬底上，缓缓下压后缓慢抬起，将WS2片附着在刻蚀区域；
步骤S5：利用无掩模光刻，在Si纳米条两端处的WS2上刻蚀封闭区域，通过电子束蒸镀在刻蚀封闭区域镀金膜，形成源漏电极，再通过电子束蒸镀在Si纳米条两边刻蚀露出Si层但未覆盖WS2的区域镀金作为栅极。
进一步的，步骤S1中所述SOI衬底上层单晶硅纳米膜厚度为200nm，氧化层厚度为375nm。
进一步的，步骤S2中所述FIB刻蚀采用FIB-SEM双束工作站，刻蚀束流为5nA。
进一步的，步骤S2中所述两矩形长度为20μm-50μm，宽度为5μm-15μm。
进一步的，步骤S3中所述机械剥离，将WS2单晶片置于透明胶带上，进行反复黏贴剥离，使其变为较薄的层状薄片，将胶带上WS2层状薄片转移置1.5cm×1.5cm的PDMS衬底上方，并用棉签反复按压，静止一段时间后缓慢剥离胶带。
进一步的，步骤S4中在显微镜旁搭建移动平台，采用金属杆将附着有WS2片的PDMS衬底倒扣置于移动平台上。
悬浮二维材料光致发光的光电调控器的制备方法所制备的光电调控器，包括Si纳米条，所述Si纳米条上方搭载WS2，Si纳米条两端处的WS2上设有源漏电极，Si纳米条两侧未覆盖WS2的区域设有栅极。
采用光电调控器进行调控的方法，对光电调控器的源漏电极施加电压，然后将波长514nm的激光聚焦到Si纳米条上，再通过物镜将Si纳米条上WS2所产生的光致发光信号收集，再经由光谱仪将不同波长的光致发光信号在空间分离开，并投射到CCD探测器上形成光谱。
进一步的，所述电压从0V到±10V，每次增大或者减小1V。
进一步的，所述物镜的放大倍数为50倍，数值孔径为0.75。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明首次将Si纳米条与二维材料WS2结合，构建了纳米栅极控制的悬空二维材料光电调控器件，为动态调控的硅基光电器件设计提供了新思路，为与二维材料的结合提供了新方法。
2、本发明采用FIB刻蚀技术制备Si纳米条，并通过干法转移将二维材料WS2转移于Si纳米条上，整个制备过程简单快捷，稳定性高，不需要用到复杂的电子束曝光和刻蚀工艺。
3、本发明采用二维材料使得光电调控器件厚度非常薄，具有很高的响应速度，有益于今后的纳米化光电集成。
4、本发明调控方法，当不加电压时Si纳米条产生的共振可以增强单层WS2的光致发光，这种增强效果在双层WS2中更加明显；当施加电压后静电掺杂和应力效应同时起作用，这两种机制的存在导致了激子发光的反常调节；单层WS2光致发光随栅压的变化与此前基于传统栅极调控的变化非常不同，同时Si纳米条所施加的栅压还会对双层WS2的光致发光信号增强。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的Si纳米条作为栅极调控二维材料发光的光电器件示意图。
图2a为本发明的刻蚀后Si纳米条样品的明场光学显微图。
图2b为本发明的刻蚀后Si纳米条样品的暗场光学显微图。
图2c为本发明的转移二维材料后的Si纳米条的明场光学显微镜照片。
图2d为本发明的定点添加源漏电极后的明场光学显微镜照片。
图2e为本发明的完整器件的小比例明场光学显微镜照片以及电极的设置示意图。
图2f为本发明的Si纳米条的原子力显微镜图以及高度数据。
图2g为本发明的Si-WS2光电调控器的SEM图像。
图3为二维材料作为偶极子光源与Si纳米结构相互作用的示意图。
图4a为本发明所测试区域的示意图，数字表明了激光光斑的落点。
图4b为本发明中的单层WS2在三种情形下光致发光的强度变化。
图4c为本发明中的双层WS2在三种情形下光致发光的强度变化。
图5为本发明的电调控光致发光机制的示意图。
图6a为本发明的Si纳米条-单层WS2光电调控器中，光致发光随正向和负向电压的动态变化。
图6b为本发明的Si纳米条-双层WS2光电调控器中，光致发光随正向和负向电压的动态变化其一。
图6c为本发明的Si纳米条-双层WS2光电调控器中，光致发光随正向和负向电压的动态变化其二。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本实施例在制备Si-WS2光电调节器时，具体利用化学气相沉积在SOI衬底表面（由Si纳米膜3和SiO2层4构成）上沉积30nm SiO2绝缘层2。此后，利用干法转移，将单层和双层WS2 1扣在刻蚀区域。悬空WS2在栅极电压的作用下会产生静电吸引力5。俯视图表现出了利用无掩模光刻和电子束蒸镀定点添加的源漏电极6。其中，所述SOI衬底，Si纳米膜3厚度为200nm，SiO2层4厚度为375nm；所述电极6分别为光电调节器的源极和漏极。
以下为本实施例利用Si纳米条对悬浮二维材料WS2光致发光进行调控的光电调控器的制备方法，具体过程如下：
步骤S1：准备上层单晶硅纳米膜厚度为200nm、氧化层厚度为375nm的SOI衬底，将SOI衬底放入电感耦合等离子体化学气相沉积设备中，镀30nm SiO2膜。
上述步骤中SOI衬底上层单晶硅纳米膜厚度为200nm时，可以产生明显的共振模式，氧化层厚度为375nm时，更有利于纳米结构的共振波长与WS2激子峰位重叠。在SOI衬底上镀一层30nm厚的SiO2可以将硅层与后续添加的单层或双层WS2隔开，进行绝缘处理，确保栅极电压的施加，同时30nm厚度足够薄，保证了不削弱WS2与Si纳米条之间的相互作用。
步骤S2：采用FIB-SEM双束工作站，刻蚀束流为5nA，对镀膜后的SOI衬底刻蚀两个长度为20μm-50μm、宽度为5μm-15μm的矩形区域，两矩形区域间距为200-1000nm，刻蚀深度为50-200nm，两矩形区域之间形成Si纳米条。
上述步骤中两矩形长度为20μm-50μm为宜，太长会花费较长的刻蚀时间，太短会使后续WS2的转移难以对准；两矩形宽度为5μm-15μm为宜，太宽会导致后续转移的WS2无法完全覆盖刻蚀区域，太窄同样会使后续WS2的转移难以对准。两矩形区域间距决定了Si纳米条的宽度，间距小于1000nm，可以确保Si纳米条具有纳米级尺寸，可以产生明显的电磁共振模式，但Si纳米条的尺寸不宜小于200nm，因为200nm以下宽度，电磁模式太弱。刻蚀深度为50-200nm可以确保两侧的Si层不会被完全刻蚀掉。
步骤S3：将WS2单晶片置于透明胶带上，进行反复黏贴剥离，使其变为较薄的层状薄片，将胶带上WS2层状薄片转移置1.5cm×1.5cm的PDMS衬底上方，并用棉签反复按压，静止一段时间后缓慢剥离胶带，将PDMS衬底放在光学显微镜下，根据不同层数衬度不同的特点，区分单层、双层WS2区域。
步骤S4：在显微镜旁搭建移动平台，采用金属杆将附着有WS2片的PDMS衬底倒扣置于移动平台上，确保WS2片在所要放置的结构上方，将PDMS衬底向下移动，接触SOI衬底并缓缓抬起，将WS2片附着在刻蚀区域。
步骤S5：利用无掩模光刻，在Si纳米条两端处的WS2上刻蚀封闭区域，通过电子束蒸镀在刻蚀封闭区域镀金膜，形成源漏电极，再通过电子束蒸镀在Si纳米条两边刻蚀露出Si层但未覆盖WS2的区域镀金作为栅极。
按照上述制备方法得到的光电调控器，包括Si纳米条，所述Si纳米条上方搭载WS2，Si纳米条两端处的WS2上设有源漏电极，Si纳米条两侧未覆盖WS2的区域设有栅极。
采用上述方法所制备的光电调控器进行调控的方法为：通过在源漏电极位置涂覆银浆，并连接细铜线，将电源与细铜线通过导线相连，对源漏电极施加电压，电压从0V到±10V每次增大或者减小1V。然后将波长514nm的激光聚焦到Si纳米条上，测量过程中保证激光光束落在同一位置，光斑大小应控制在1μm以内，再通过物镜将Si纳米条上WS2所产生的光致发光信号收集，物镜的放大倍数为50倍，数值孔径（NA）为0.75，再经由光谱仪内部的光栅刻线为1800l/mm的单色仪将不同波长的光致发光信号在空间分离开，并投射到CCD探测器上形成光谱。
按照上述的调控步骤，对比WS2不同位置的光致发光强度，研究各位置对WS2光致发光的增强效果。
实施例1
步骤S1：准备上层单晶硅纳米膜厚度为200nm、氧化层厚度为375nm的SOI衬底，将SOI衬底放入ICPCVD仪器中，镀30nm SiO2膜。
步骤S2：采用FIB-SEM双束工作站，刻蚀束流为5nA，对镀膜后的SOI衬底刻蚀两个长宽尺寸为30μm×10μm的矩形区域，两矩形区域间距为1000nm，刻蚀深度为120nm，两矩形区域之间形成Si纳米条。
步骤S3：将WS2单晶片置于透明胶带上，进行反复黏贴剥离，使其变为较薄的层状薄片，将胶带上WS2层状薄片转移置1.5cm×1.5cm的PDMS衬底上方，并用棉签反复按压，静止一段时间后缓慢剥离胶带，将PDMS衬底放在光学显微镜下，根据不同层数衬度不同的特点，区分单层、双层WS2区域。
步骤S4：在显微镜旁搭建移动平台，采用金属杆将附着有WS2片的PDMS衬底倒扣置于移动平台上，确保WS2片在所要放置的结构上方，将PDMS衬底向下移动，接触SOI衬底并缓缓抬起，将WS2片附着在刻蚀区域。
步骤S5：利用无掩模光刻，在Si纳米条两端处的WS2上刻蚀矩形区域，通过电子束蒸镀在刻蚀矩形区域镀金膜，形成源漏电极，再通过电子束蒸镀在Si纳米条两边刻蚀露出Si层但未覆盖WS2的区域镀金作为栅极。
实施例2
步骤S1：准备上层单晶硅纳米膜厚度为200nm、氧化层厚度为375nm的SOI衬底，将SOI衬底放入ICPCVD仪器中，镀30nm SiO2膜。
步骤S2：采用FIB-SEM双束工作站，刻蚀束流为5nA，对镀膜后的SOI衬底刻蚀两个长宽尺寸为20μm×5μm的矩形区域，两矩形区域间距为200nm，刻蚀深度为50nm，两矩形区域之间形成Si纳米条。
步骤S3：将WS2单晶片置于透明胶带上，进行反复黏贴剥离，使其变为较薄的层状薄片，将胶带上WS2层状薄片转移置1.5cm×1.5cm的PDMS衬底上方，并用棉签反复按压，静止一段时间后缓慢剥离胶带，将PDMS衬底放在光学显微镜下，根据不同层数衬度不同的特点，区分单层、双层WS2区域。
步骤S4：在显微镜旁搭建移动平台，采用金属杆将附着有WS2片的PDMS衬底倒扣置于移动平台上，确保WS2片在所要放置的结构上方，将PDMS衬底向下移动，接触SOI衬底并缓缓抬起，将WS2片附着在刻蚀区域。
步骤S5：利用无掩模光刻，在Si纳米条两端处的WS2上刻蚀矩形区域，通过电子束蒸镀在刻蚀矩形区域镀金膜，形成源漏电极，再通过电子束蒸镀在Si纳米条两边刻蚀露出Si层但未覆盖WS2的区域镀金作为栅极。
实施例3
步骤S1：准备上层单晶硅纳米膜厚度为200nm、氧化层厚度为375nm的SOI衬底，将SOI衬底放入ICPCVD仪器中，镀30nm SiO2膜。
步骤S2：采用FIB-SEM双束工作站，刻蚀束流为5nA，对镀膜后的SOI衬底刻蚀两个长宽尺寸为50μm×15μm的矩形区域，两矩形区域间距为600nm，刻蚀深度为200nm，两矩形区域之间形成Si纳米条。
步骤S3：将WS2单晶片置于透明胶带上，进行反复黏贴剥离，使其变为较薄的层状薄片，将胶带上WS2层状薄片转移置1.5cm×1.5cm的PDMS衬底上方，并用棉签反复按压，静止一段时间后缓慢剥离胶带，将PDMS衬底放在光学显微镜下，根据不同层数衬度不同的特点，区分单层、双层WS2区域。
步骤S4：在显微镜旁搭建移动平台，采用金属杆将附着有WS2片的PDMS衬底倒扣置于移动平台上，确保WS2片在所要放置的结构上方，将PDMS衬底向下移动，接触SOI衬底并缓缓抬起，将WS2片附着在刻蚀区域。
步骤S5：利用无掩模光刻，在Si纳米条两端处的WS2上刻蚀矩形区域，通过电子束蒸镀在刻蚀矩形区域镀金膜，形成源漏电极，再通过电子束蒸镀在Si纳米条两边刻蚀露出Si层但未覆盖WS2的区域镀金作为栅极。
对实施例1中关键步骤进行了光学显微镜、电子扫描显微镜以及原子力显微镜的详细表征。其中，具有代表性的Si纳米条的明场和暗场显微镜图片如图2a~2b所示，由图可见，制备出的Si纳米条长度为30μm，宽度在1μm以内，暗场下有明显的散射光。图2c为转移WS2后刻蚀区域的明场光学显微镜图片，覆盖在刻蚀区域的WS2层有明显的衬度区别，左边颜色较浅区域为单层，而右边颜色较深区域为双层。图2d为添加Au电极后的刻蚀区域，两电极间距大致为60μm。图2e为较小放大倍数的明场光学图，显示出了器件源极、漏极以及栅极的位置，并通过示意图反应了这样设计的可行性。图2f所展示的原子力显微镜图像和高度扫描图表明刻蚀深度即Si纳米条的高度为120nm。图2g为Si纳米条-WS2光电调控器的SEM图像，可以看出更详细的形貌特征。
下面对实施例1制造所得的Si-WS2光电调控器进行不加电情况下的光致发光表征。以下为测试未加电状态下的单层和双层WS2光致发光的的具体实验和理论分析过程，其情况如下：
图3为分析Si纳米结构与单层或双层WS2相互作用的示意图。WS2的激子发光可以被看成电偶极子光源。在光致发光波长，该电偶极子光源与紧邻的Si纳米膜、Si纳米条或者悬空区域相互作用，在远场产生不同的发光信号。这主要取决于Si纳米结构所产生的磁响应模式与激子发光所产生的电偶极子相互作用，产生方向性的发光。因此，Si纳米条的存在将会明显影响探测器方向上所收集到的发光信号。图4a带数字标注的光学明场图表明了光致发光的测试位置，左侧为双层区域，而右侧为单层区域。图4b为所测得的单层WS2在Si纳米条、Si纳米膜以及悬空区域三种情形下的光致发光谱，可以看出Si纳米条和Si纳米膜都能极大地增强光致发光信号。图4c为所测得的双层WS2在Si纳米条、Si纳米膜以及悬空区域三种情形下的光致发光谱，可以看出Si纳米条和Si纳米膜都能增强625nm波长处的直接带隙发光，而只有Si纳米膜能够增强750nm波长处的间接带隙发光，这与上述提到的方向性发光机制有关。
对实施例1中的Si-WS2光电调控器进行栅极电压调控下的光致发光表征。图5为栅极电压控制下的Si-WS2光电调控器示意图。由于Si纳米条的高度为120nm，且周围为刻蚀凹槽区域，所以WS2除了在Si纳米条上方紧挨着氧化层，其余部位均悬空。当施加栅极电压，除了在接触面出现静电掺杂，静电场还会对悬空部分产生静电吸引力，通过计算可知静电吸引力可以使WS2产生2.8%的拉扯应力。所产生应力足以改变单层或双层WS2的能带结构，从而影响直接WS2的直接带隙激子发光。
如图6a是在正向和负向栅极电压下，单层WS2光致发光的改变。当电压延正向增加时，光致发光强度逐渐减弱；当电压延负向增加时，光致发光强度逐渐增强。这一趋势与普通WS2光电调制器类似，但是变化量大不相同。这源于Si纳米条栅极带来的电致掺杂和电致应力的协同作用。
图6b~6c是在正向和负向栅极电压下，双层WS2光致发光的改变。当电压增加，不管方向正负，光致发光强度都得以增强。这说明对于双层WS2来说，占主导的机制不是栅极电压引起的掺杂，而是应力所引起的能带变化，从而增加了直接带隙跃迁发光的比例。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.悬浮二维材料光致发光的光电调控器的制备方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
步骤S1：准备SOI衬底，利用电感耦合等离子体化学气相沉积，在SOI衬底上镀30nm SiO2膜；
步骤S2：利用FIB刻蚀技术对镀膜后的SOI衬底进行加工，刻蚀两个矩形区域，两矩形区域间距为200-1000nm，刻蚀深度为50-200nm，两矩形区域之间形成Si纳米条；
步骤S3：对WS2单晶片进行机械剥离，然后将剥离后的WS2转移到PDMS衬底上，并在显微镜下根据不同层数衬度不同的特点，区分单层、双层WS2区域；
步骤S4：在显微镜下，将附着有WS2的PDMS衬底倒扣置于移动平台上，并通过移动台将其转移到刻蚀好的SOI衬底上，缓缓下压后缓慢抬起，将WS2片附着在刻蚀区域；
步骤S5：利用无掩模光刻，在Si纳米条两端处的WS2上刻蚀封闭区域，通过电子束蒸镀在刻蚀封闭区域镀金膜，形成源漏电极，再通过电子束蒸镀在Si纳米条两边刻蚀露出Si层但未覆盖WS2的区域镀金作为栅极；
步骤S1中所述SOI衬底上层单晶硅纳米膜厚度为200nm，氧化层厚度为375nm；
步骤S2中所述FIB刻蚀采用FIB-SEM双束工作站，刻蚀束流为5nA；
步骤S2中所述两矩形长度为20μm-50μm，宽度为5μm-15μm；
步骤S3中所述机械剥离，将WS2单晶片置于透明胶带上，进行反复黏贴剥离，使其变为较薄的层状薄片，将胶带上WS2层状薄片转移置1.5cm×1.5cm的PDMS衬底上方，并用棉签反复按压，静止一段时间后缓慢剥离胶带；
步骤S4中在显微镜旁搭建移动平台，采用金属杆将附着有WS2片的PDMS衬底倒扣置于移动平台上。
2.如权利要求1所述悬浮二维材料光致发光的光电调控器的制备方法所制备的光电调控器，其特征在于，包括Si纳米条，所述Si纳米条上方搭载WS2，Si纳米条两端处的WS2上设有源漏电极，Si纳米条两侧未覆盖WS2的区域设有栅极。
3.如权利要求2所述光电调控器进行调控的方法，其特征在于，对光电调控器的源漏电极施加电压，然后将波长514nm的激光聚焦到Si纳米条上，再通过物镜将Si纳米条上WS2所产生的光致发光信号收集，再经由光谱仪将不同波长的光致发光信号在空间分离开，并投射到CCD探测器上形成光谱；
所述电压从0V到±10V，每次增大或者减小1V；
所述物镜的放大倍数为50倍，数值孔径为0.75。
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