CN112033564B - 基于ws2、vo2的测温平台及其构建方法、使用方法 - Google Patents

基于ws2、vo2的测温平台及其构建方法、使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于WS2、VO2的测温平台及其构建方法、使用方法，所述测温平台包括Al2O3基板，在Al2O3基板上沉积有VO2薄膜，VO2薄膜上附着有WS2薄片，在WS2薄片上搭载介质纳米颗粒，本发明根据VO2薄膜的相变特性，获得VO2薄膜的电阻‑温度曲线，以此作为纳米颗粒团簇的光热测量标尺，检测光入射引起的纳米颗粒团簇的额外温度增量，检测结果不受纳米颗粒和检测环境的影响，准确性和精度高，应用广泛。

Description

基于WS2、VO2的测温平台及其构建方法、使用方法
技术领域
本发明属于非接触测温技术领域，特别是涉及一种基于WS2、VO2的测温平台及其构建方法、使用方法。
背景技术
当前的纳米测温法依赖于接触测温、非接触测温和半接触测温技术，传统的接触测温技术很难在亚微米规模上使用，使得非接触测温和半接触测温技术得到了快速的发展，作为典型的半接触测温器件，以发光纳米材料为基础的温度计已被广泛用于测量纳米尺度下周围环境的温度，然而发光材料测温仍然是一种半侵入技术，检测特定纳米结构的温度时，发光纳米材料的浓度和激光光斑面积均会影响检测温度，且纳米结构位置敏感的近场增强和局限性，使发光纳米材料与介质纳米颗粒的结合点处温度改变，使得测温结果不够准确，应用范围受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于WS2、VO2的测温平台，本发明通过VO2薄膜的相变特性调控不同温度下介质纳米颗粒团簇的散光光谱，使用WS2薄片产生法布里-珀罗 (FP)模式辅助的Mie共振，扩大介质纳米颗粒团簇在高低温下的峰值波长差值，进而实现介质纳米颗粒团簇额外温度增量的精准检测。
本发明的目的还在于提供一种基于WS2、VO2的测温平台的构建方法，该构建条件易实现，构建过程简单、易控制。
本发明的目的还在于提供一种基于WS2、VO2的测温平台的使用方法，通过该方法检测时不受纳米颗粒和检测环境的影响，检测结果的准确性和精度高，可以广泛应用于介质纳米颗粒的光热效应检测。
本发明所采用的技术方案是，基于WS2、VO2的测温平台，包括Al2O3基板，所述 Al2O3基板上沉积有VO2薄膜，所述VO2薄膜上附着有WS2薄片。
进一步的，所述VO2薄膜的厚度为100±20nm。
进一步的，所述WS2薄片的厚度为30nm～40nm。
基于WS2、VO2的测温平台的构建方法，包括以下步骤：
步骤1，将纯度为99.99％的Al2O3基板和钒金属靶材平行放置在真空室内，调整真空室的压力为20mTorr、温度为550℃，向真空室内通入流量为22.5sccm的O2和流量为15sccm的Ar，使用KrF准分子激光烧蚀钒金属靶材，在Al2O3基板沉积VO2薄膜；
步骤2，使用机械剥离工艺获得WS2薄片，用Nitto胶带将WS2薄片转移到PDMS 基材，再使用全干转移法将WS2薄片转移到VO2薄膜上获得Al2O3-VO2-WS2三层结构的测温平台。
进一步的，所述步骤1使用的KrF准分子激光波长为248nm，脉冲频率为4Hz，脉冲宽度为25ns，所述钒金属靶材表面的功率密度为4J/cm2，功率通量为200mW。
基于WS2、VO2的测温平台的使用方法，包括以下步骤：
S1，取纯度≥99％、厚度为0.5cm～1cm的介质材料，对其进行超声波清洗后，将介质材料垂直放置在长度为7～15cm的石英槽端部，向石英槽内注入去离子水，使去离子水漫过介质材料顶部；
S2，调节掺钛蓝宝石自锁飞秒激光器的光路，使激光光束依次穿过全反射镜、聚焦透镜和石英槽侧壁，聚焦在介质材料后侧1.5cm～2.5cm处，介质材料表面的光斑直径为0.25cm～0.75cm，介质材料在激光作用下反应10min获得黄褐色的纳米颗粒悬浮液，将纳米颗粒悬浮液置于收集容器中保存；
S3，将纳米颗粒悬浮液稀释至透明溶液，滴涂在WS2薄片上自然蒸干，获得搭载有不同形态、不同数目介质纳米颗粒团簇的测温平台；
S4，将测温平台放置在加热板上，在外加电压作用下使测温平台的温度从35℃上升至90℃，使用万用电表检测VO2薄膜的电阻，绘制电阻-温度曲线，将集成有石英钨卤素灯的暗场显微镜与光谱仪联用，检测测温平台的暗场散射光谱，得到不同温度下的峰值波长，由于测温平台峰值波长随温度的变化趋势与VO2薄膜电阻随温度的变化趋势一致，将VO2薄膜的电阻-温度曲线作为光热测量标尺；
S5，在光入射下使用加热板将测温平台加热至35℃、60℃和90℃，分别检测待检测纳米颗粒团簇的暗场散射光谱，获得待检测纳米颗粒团簇在相应加热温度下的实际峰值波长；
S6，按照下式对待检测纳米颗粒团簇的实际峰值波长进行归一化，将待检测纳米颗粒团簇在加热温度为35℃的实际峰值波长设置为1，在90℃的实际峰值波长设置为0，并获得待检测纳米颗粒团簇在加热温度为60℃时实际峰值波长的归一化值λx′；
Figure BDA0002666775130000031
其中λx表示待检测纳米颗粒团簇在加热温度为60℃时的实际峰值波长，x表示λ′x在光热测量标尺中对应的实际温度，λ90℃表示待检测纳米颗粒团簇在加热温度为90℃时的实际峰值波长，λ35℃表示待检测纳米颗粒团簇在加热温度为35℃时的实际峰值波长；
S7，将λ′x在光热测量标尺中对应的实际温度与加热温度60℃作差，获得待检测纳米颗粒团簇在光入射下的局部温度增量。
进一步的，所述S1使用的介质材料为Si、Ge、Se、Te或TiO2。
进一步的，所述S3滴涂纳米颗粒悬浮液时其滴涂量为0.1mL/cm2，WS2薄片上每μm2内仅有一个介质纳米颗粒团簇。
进一步的，所述S4中暗场显微镜物镜的NA＝0.8，入射角为53°，所述石英钨卤素灯的强度范围为0～100W、波长范围为400nm～850nm。
本发明的有益效果是：1、本发明将纳米颗粒自组装在VO2薄膜上，对VO2薄膜进行加热，根据VO2薄膜加热过程中折射率改变，导致纳米颗粒散射光谱改变的特性，获得纳米颗粒散射光谱、VO2薄膜折射率和温度的对应关系，从而通过检测未知温度纳米颗粒的散射光谱，对其进行间接测温，本发明的测温过程是非接触式的，外界环境不会影响纳米颗粒自身的温度，检测结果更为准确；2、本发明还在VO2薄膜上设置WS2薄片，增大高低温下纳米颗粒团簇的峰值波长差值，以对测温平台的灵敏度进行调节，提高了测温结果的精度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是测温平台构建过程示意图。
图2是纳米颗粒的明场和暗场显微光学图。
图3是典型厚度WS2薄片的原子力显微镜厚度测量图。
图4是典型单个纳米颗粒或纳米颗粒团簇的SEM图。
图5是暗场散射光谱检测装置图。
图6是检测纳米颗粒局部温度增量的光热测量标尺示意图。
图7：a是无WS2薄片时检测得到的纳米颗粒团簇散射光谱，b是WS2薄片厚度为37.6nm时纳米颗粒A的散射光谱，c是WS2薄片厚度为37.6nm时纳米颗粒B的散射光谱。
图8是不同纳米颗粒峰值波长的归一化结果与光热测量标尺的对比图。
图中，1.掺钛蓝宝石自锁飞秒激光器，2.石英槽，3.收集容器，4.真空室。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
基于WS2、VO2的测温平台包括Al2O3基板，Al2O3基板上沉积有VO2薄膜，VO2薄膜上附着有WS2薄片，WS2薄片上自组装有不同形态、不同数目的介质纳米颗粒团簇，所述VO2薄膜的厚度为100±20nm，WS2薄片的厚度为30nm～40nm，WS2薄片上每μm2内仅有一个介质纳米颗粒团簇。
实施例1
如图1所示构建基于WS2、VO2的测温平台，具体包括以下步骤：
步骤1，将纯度为99.99％的Al2O3基板和钒金属靶材平行放置在真空室4内，调整真空室4的压力为20mTorr、温度为550℃，向真空室4内通入流量为22.5sccm的O2和流量为15sccm的Ar，使用KrF准分子激光烧蚀钒金属靶材，在Al2O3基板上沉积厚度为100±20nm的VO2薄膜；
VO2薄膜厚度过小不利于入射光在其中形成有效的光学干涉模式，从而降低了纳米颗粒温度检测的灵敏度；VO2薄膜厚度过大，则需要花费极长的时间进行激光烧蚀沉积，经济性较差；
激光烧蚀沉积过程中KrF准分子激光波长为248nm，脉冲频率为4Hz，脉冲宽度为25ns，钒金属靶材表面的功率密度为4J/cm2，功率通量为200mW，能最大限度地提高 VO2薄膜结晶度；
步骤2，使用机械剥离工艺获得厚度为30nm～40nm的WS2薄片，用Nitto胶带将 WS2薄片转移到PDMS基材上，使用全干转移法将WS2薄片转移到VO2薄膜上，获得Al2O3-VO2-WS2三层结构的测温平台。
由于机械剥离获得的WS2薄片厚度各异、尺寸较小，所以需使用显微镜和定点转移技术在特定区域内，获得具有特定尺寸、厚度为30nm～40nm的WS2薄片；WS2薄片厚度较小时其上的纳米颗粒不能产生法布里-珀罗(FP)模式协助的Mie共振，不能增大纳米颗粒在高低温下的峰值波长差值，进而调整测温平台的检测精度；WS2薄片厚度过大时难以顺利的附着在VO2薄膜上，工艺难度较大。
上述构建方法中反应条件易实现，反应过程简单、易操控，使用原子力显微镜进一步确定VO2薄膜上WS2薄片的厚度，如图3所示，从左到右依次是WS2薄片厚度为30nm、 37.6nm和40nm时WS2/VO2的原子力显微图像。
实施例2
制备介质纳米颗粒和在测温平台上搭载介质纳米颗粒团簇的过程如下：
步骤S1，取纯度≥99％、厚度为0.5cm～1cm的介质材料，对介质材料进行超声波清洗，去除表面的污染物，将介质材料垂直放置在石英槽2一端，向石英槽2内注入去离子水，使去离子水漫过介质材料顶部；
所述介质材料为Si、Ge、Se、Te或TiO2，介质材料纯度≥99％时获得的纳米颗粒悬浮液纯度较高，纳米颗粒光学性质更为纯粹，光热测量结果更加准确，介质材料变薄后容易被激光烧穿影响使用寿命，变厚会浪费原材料；将石英槽2的长度设为7～15cm，使介质材料的位置与聚焦镜的焦距相匹配，获得的纳米颗粒形貌更为规则；
步骤S2，调节掺钛蓝宝石自锁飞秒激光器1的光路，使激光光束依次穿过全反射镜、聚焦透镜和石英槽2侧壁，聚焦在介质材料后侧1.5cm～2.5cm处，使介质材料处于欠聚焦状态以获得形貌更为规则的纳米颗粒，聚焦在介质材料表面的光斑直径为0.25cm～0.75cm，介质材料在飞秒激光的作用下于液体环境中发生脉冲激光熔蚀反应，反应10min后形成黄褐色的纳米颗粒悬浮液，关闭激光器，收集纳米颗粒悬浮液，并置于收集容器3 中长期保存；
步骤S3，将纳米颗粒悬浮液稀释成透明溶液，按滴涂量0.1mL/cm2滴涂在WS2薄片上，使其自然蒸干，蒸发过程中毛细作用力促使纳米颗粒在WS2薄片上自组装成不同形态、不同数目的纳米颗粒团簇，获得搭载有纳米颗粒团簇的Al2O3-VO2-WS2测温平台。
WS2薄片上每μm2内仅有一个介质纳米颗粒团簇，纳米颗粒悬浮液的滴涂量过多，WS2薄片上聚集纳米颗粒团簇较为密集，暗场显微镜无法收集到单个纳米颗粒团簇的散射光谱，滴涂量过少时，暗场显微镜视野内的纳米颗粒团簇较少，不利于观察。
图2为自组装有纳米颗粒的测温平台的明场光学图和暗场光学图，小斑点为纳米颗粒，纳米颗粒在明场和暗场中的位置用虚线标注，对比可知暗场光学图更能表征纳米颗粒的形态和尺寸；使用扫描电子显微镜对测温平台上搭载的介质纳米颗粒进行形貌分析，分析结果如图4所示，本发明实施例2制备的纳米颗粒多为规则的球体，其尺寸分布在 50nm～200nm之间，纳米颗粒在WS2薄片上形成不同形态、不同数目的纳米颗粒团簇。
实施例3
使用本发明制备的基于WS2、VO2的测温平台检测纳米颗粒的温度，具体包括以下步骤：
S1，将搭载有介质纳米颗粒团簇的测温平台放置在加热板上，在外加电压作用下使测温平台的温度从35℃上升至90℃，使用万用电表检测VO2薄膜的电阻，绘制电阻-温度曲线，将集成有石英钨卤素灯的暗场显微镜与光谱仪联用，检测不同温度下测温平台上介质纳米颗粒团簇的暗场散射光谱，得到各温度下的峰值波长，峰值波长随温度的变化趋势与VO2薄膜电阻随温度的变化趋势一致，使用电阻随温度的变化趋势显示散射光谱峰值波长随温度的变化规律；
如图5所示为暗场散射光谱的测量装置，检测过程中使用相同的物镜实现白光入射和暗场散射收集，物镜的NA＝0.8，入射角为53°，石英钨卤素灯的强度范围为0～100W、波长范围为400nm～850nm；
如图6所示为纳米颗粒的光热测量标尺，随着测温平台温度的逐渐升高，VO2薄膜从VO2-I(绝缘相)转变为VO2-M(金属相)，当相变区域的温度从60℃升高到80℃时， VO2薄膜电阻的对数呈线性降低，VO2薄膜的折射率也随温度线性变化，使得测温平台的散射光谱相应发生变化，测温平台峰值波长随温度的变化趋势与VO2薄膜电阻随温度的变化趋势一致，所以使用VO2薄膜电阻-温度曲线作为纳米颗粒的光热测量标尺；
S2，在光入射条件下，使用加热板将测温平台的温度加热至35℃、60℃和90℃，分别检测待检测纳米颗粒团簇在加热温度为35℃、60℃和90℃的暗场散射光谱，获得待检测纳米颗粒团簇在相应加热温度下的实际峰值波长；
S3，按照下式对待检测纳米颗粒团簇的实际峰值波长进行归一化，将待检测纳米颗粒团簇在加热温度为35℃的实际峰值波长设置为1，在90℃的实际峰值波长设置为0，并求解待检测纳米颗粒团簇在加热温度为60℃时实际峰值波长的归一化值λx′；
Figure BDA0002666775130000071
其中λx表示待检测纳米颗粒团簇在加热温度为60℃时的实际峰值波长，x表示λx′在光热测量标尺中对应的实际温度，λ90℃表示待检测纳米颗粒团簇在加热温度为90℃时的实际峰值波长，λ35℃表示待检测纳米颗粒团簇在加热温度为35℃时的实际峰值波长；
S4，将λx′在光热测量标尺中对应的实际温度与加热温度60℃作差，获得光入射引起的待检测纳米颗粒团簇的局部温度增量。
实施例4
使用如实施例3所述方法制得介质纳米颗粒团簇，通过SEM选取不同形态的两种纳米颗粒团簇A和B，纳米颗粒团簇A对应于图4中的颗粒2，即含少量纳米颗粒的团簇，纳米颗粒B对应于图4中的颗粒6，即含较多纳米颗粒的团簇，使用暗场显微镜和光谱仪联用，分别检测光入射条件下纳米颗粒A和纳米颗粒B，在不同温度下的散射光谱(如图7中b、c所示)，获得加热温度为35℃、60℃和90℃时纳米颗粒A、纳米颗粒B的实际峰值波长。
如图8所示为了更直观的比较纳米颗粒A、纳米颗粒B与光热测量标尺的峰值波长，将纳米颗粒A、纳米颗粒B在35℃的实际峰值波长均设置为1，在90℃的实际峰值波长均设置为0，对纳米颗粒A、纳米颗粒B在测温平台为60℃时的实际峰值波长，进行归一化得到归一化值，对比光热测量标尺(图6)获得该归一化值对应的实际温度，将该温度与60℃作差得出光入射引起的纳米颗粒A、纳米颗粒B的额外温度增量。
实施例5
分别用Al2O3-VO2-WS2三层结构和Al2O3-VO2两层结构做测温平台，检测纳米颗粒在光热效应下的散射光谱，如图7中a所示，无WS2薄片时纳米颗粒在高低温下的峰值波长差值较小，纳米颗粒在光入射下峰值波长变化对应的温度变化较小，不易被检测得到，使本发明的检测精度降低；如图7中b、c所示，在Al2O3-VO2两层结构上附着厚度为37.6nm的WS2薄片后，纳米颗粒A和纳米颗粒B的高低温峰值波长差值均有所增大，这是因为厚WS2薄片上的纳米颗粒能产生法布里-珀罗(FP)模式辅助的Mie共振，使不同温度下纳米颗粒散射光谱的峰值波长变化伴随有明显的波长偏移，增大了峰值波长在低温和高温时的差值，延长了纳米颗粒光热测量标尺，使介质纳米颗粒的峰值波长对应的温度与60℃的差值增大，能更容易捕捉较小的温度偏差，使检测结果对温度更加敏感，温度检测的精度提高。
WS2薄片的厚度从30nm变化至40nm时，介质纳米颗粒团簇的散射光谱随厚度变化不大，即高低温下介质纳米颗粒团簇的峰值波长差值变化不明显。
本发明使用非接触式测温技术，检测纳米级单个纳米颗粒在普通白光照射下的温度变化量，测温结果不受纳米颗粒和检测环境的影响，准确性和精度更高；本发明在测温平台能搭载不同材料、不同形态的纳米颗粒团簇，以VO2薄膜的电阻-温度曲线为光热测量标尺，对不同形态的纳米颗粒团簇的峰值波长归一化，以获得光入射下各形态纳米颗粒团簇的额外温度增量，能广泛应用于对不同形态、不同材质纳米颗粒光热效应的检测和预先估计，指导能源和生物医学中的宏观量纳米颗粒光热应用。
本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.基于WS2、VO2的测温平台的使用方法，其特征在于，该测温平台包括Al2O3基板，Al2O3基板上沉积有VO2薄膜，VO2薄膜上附着有WS2薄片，VO2薄膜的厚度为100±20nm，WS2薄片的厚度为30nm～40nm；
Al2O3基板上沉积有VO2薄膜是将纯度为99.99％的Al2O3基板和钒金属靶材平行放置在真空室(4)内，调整真空室(4)的压力为20mTorr、温度为550℃，向真空室(4)内通入流量为22.5sccm的O2和流量为15sccm的Ar，使用波长为248nm、脉冲频率为4Hz、脉冲宽度为25ns的KrF准分子激光烧蚀表面的功率密度为4J/cm2、功率通量为200mW的钒金属靶材，在Al2O3基板沉积VO2薄膜；
使用机械剥离工艺获得WS2薄片，用Nitto胶带将WS2薄片转移到PDMS基材，再使用全干转移法将WS2薄片转移到VO2薄膜上获得Al2O3-VO2-WS2三层结构的测温平台；
该测温平台的使用方法包括以下步骤：
S1，取纯度≥99％、厚度为0.5cm～1cm的介质材料，对其进行超声波清洗后，将介质材料垂直放置在长度为7～15cm的石英槽(2)端部，向石英槽(2)内注入去离子水，使去离子水漫过介质材料顶部；
S2，调节掺钛蓝宝石自锁飞秒激光器(1)的光路，使激光光束依次穿过全反射镜、聚焦透镜和石英槽(2)侧壁，聚焦在介质材料后侧1.5cm～2.5cm处，介质材料表面的光斑直径为0.25cm～0.75cm，介质材料在激光作用下反应10min获得黄褐色的纳米颗粒悬浮液，将纳米颗粒悬浮液置于收集容器(3)中保存；
S3，将纳米颗粒悬浮液稀释至透明溶液，滴涂在WS2薄片上自然蒸干，获得搭载有不同形态、不同数目介质纳米颗粒团簇的测温平台；
S4，将测温平台放置在加热板上，在外加电压作用下使测温平台的温度从35℃上升至90℃，使用万用电表检测VO2薄膜的电阻，绘制电阻-温度曲线，将集成有石英钨卤素灯的暗场显微镜与光谱仪联用，检测测温平台的暗场散射光谱，得到不同温度下的峰值波长，由于测温平台峰值波长随温度的变化趋势与VO2薄膜电阻随温度的变化趋势一致，将VO2薄膜的电阻-温度曲线作为光热测量标尺；
S5，在光入射下使用加热板将测温平台加热至35℃、60℃和90℃，分别检测待检测纳米颗粒团簇的暗场散射光谱，获得待检测纳米颗粒团簇在相应加热温度下的实际峰值波长；
S6，按照下式对待检测纳米颗粒团簇的实际峰值波长进行归一化，将待检测纳米颗粒团簇在加热温度为35℃的实际峰值波长设置为1，在90℃的实际峰值波长设置为0，并获得待检测纳米颗粒团簇在加热温度为60℃时实际峰值波长的归一化值λx′；
Figure FDA0003844489450000021
其中λx表示待检测纳米颗粒团簇在加热温度为60℃时的实际峰值波长，x表示λx′在光热测量标尺中对应的实际温度，λ90℃表示待检测纳米颗粒团簇在加热温度为90℃时的实际峰值波长，λ35℃表示待检测纳米颗粒团簇在加热温度为35℃时的实际峰值波长；
S7，将λx′在光热测量标尺中对应的实际温度与加热温度60℃作差，获得待检测纳米颗粒团簇在光入射下的局部温度增量。
2.根据权利要求1所述基于WS2、VO2的测温平台的使用方法，其特征在于，所述S1使用的介质材料为Si、Ge、Se、Te或TiO2。
3.根据权利要求1所述基于WS2、VO2的测温平台的使用方法，其特征在于，所述S3滴涂纳米颗粒悬浮液时其滴涂量为0.1mL/cm2，WS2薄片上每μm2内仅有一个介质纳米颗粒团簇。
4.根据权利要求1所述基于WS2、VO2的测温平台的使用方法，其特征在于，所述S4中暗场显微镜物镜的NA＝0.8，入射角为53°，所述石英钨卤素灯的强度范围为0～100W、波长范围为400nm～850nm。
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