CN110564364A - 一种b1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法 - Google Patents

一种b1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法，由以下重量份数的原料组成：聚醚多元醇6‑12份、溴氯化石蜡40‑60份、聚酯1‑3份、硅油匀泡剂1‑4份、二吗啉二乙基醚0.4‑0.9份、石墨5‑20份、异氰酸酯18‑35份、二甲醚5‑10份、丙丁烷5‑10份；所述制备方法包括制备溴氯化石蜡、制备聚醚组合料以及加入气雾罐并充入气体的步骤。本发明制备的泡沫填缝剂性能较好，不依靠额外添加阻燃剂，降低了生产成本，达到了B1级阻燃效果，具有较强的可操作性。

Description

一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料生产加工技术领域，更具体涉及一种单组份聚氨酯泡沫填缝剂及其制备方法。
背景技术
聚氨酯泡沫填缝剂具有防水、耐热胀冷缩、隔热、隔音等优良性能，被广泛用于建筑门窗边缝、构件伸缩缝及孔洞处的填充密封。未经阻燃处理的聚氨酯泡沫为易燃材料，氧指数很低，基本都在20以下，不符合各类建筑材料越来越严格的防火阻燃要求。
目前，市场上所售的一些B1级阻燃型泡沫填缝剂，主要依靠在氯化石蜡原料中添加阻燃剂实现，例如磷系、卤系、氢氧化物、阻燃聚醚多元醇等，具体为氢氧化物、磷酸酯、亚磷酸酯、有机磷盐、氧化磷、含磷多元醇、膨胀石墨、磷氮化合物中的一种或多种，虽然额外添加这些阻燃剂，有效提高了阻燃效果，但是阻燃只能达到B2级，氧指数达到26，即市售的阻燃型聚氨酯泡沫填缝剂也是可燃的，不具备阻燃效果；另外，由于添加的阻燃剂与原料性质的不同，造成了泡沫填缝剂在性能上出现了一些其他明显的缺陷，如泡孔差、泡沫收缩、可调控性差、生产成本高、乳化效果差等等。
本申请人的一项在先申请—CN109022034A公开了一种含溴原子的阻燃型氯化石蜡的制法，通过C16-C20的重质石蜡氯化反应后，再加入溴素进行溴化反应，而制备溴氯化石蜡。产品中溴原子的位置时随机的，活泼性较差，同一条件下释放的溴原子量特别少，阻燃效果不明显，达不到理想状态。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是：提供一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂，使同一碳链上至少有两个相邻的溴原子，明显增加阻燃效果。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂。
本发明还提供了一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法。
一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂，由以下重量份数的原料组成：
聚醚多元醇6-12份、溴氯化石蜡40-60份、聚酯1-3份、硅油匀泡剂1-4份、二吗啉二乙基醚0.4-0.9份、石墨5-20份、异氰酸酯18-35份、二甲醚5-10份、丙丁烷5-10份；
所述溴氯化石蜡分子链同一链上至少包含两个相邻的溴原子。
进一步的，所述聚醚多元醇为聚醚310、聚醚305、聚醚307、聚醚204、聚醚210中的至少两种。
进一步的，所述述聚酯的官能度为2或3，羟值为100-400mgKOH/g。
进一步的，所述催化剂为二吗啉二乙基醚。
进一步的，所述异氰酸酯为多苯基多亚甲基异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯以及两者的改性物中的至少一种。
进一步的，所述的一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂，由以下重量份数的原料组成：
聚醚多元醇6-10份、溴氯化石蜡40-50份、聚酯1-2份、硅油匀泡剂1-1.5份、二吗啉二乙基醚0.5-0.8份、石墨5-10份、异氰酸酯20-30份、二甲醚6-9份、丙丁烷6-10份。
本发明还提供了一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，具体包括以下步骤：
A.制备溴氯化石蜡；
B.将溴氯化石蜡、聚酯、硅油匀泡剂、聚醚多元醇、二吗啉二乙基醚和石墨混合均匀，制得聚醚组合料；
C.按配比将聚醚组合料、异氰酸酯依次加入气雾罐中，压上阀门，依次充入二甲醚和丙丁烷，均匀混合后即得到产品。
进一步的，步骤A所述溴氯化石蜡的具体制备步骤如下：
A.在反应釜内加入C10—C18的烯烃；
B.向反应釜中加入溴素，所述溴素与烯烃的摩尔比为2:1，加热条件下进行加成反应；
C.反应6-8h时间后，混合50％的C10—C18的烷烃与氯气在光照条件下发生取代反应，检测聚合物粘度、密度，以及反应后的加热减量、酸值、热分解温度均合格后，再用压缩空气进行吹脱残余气体8-10h，即得溴氯化阻燃石蜡。
进一步的，所述步骤B中加入溴素后，加热温度为40-60℃，反应时间为6-8h。
进一步的，所述步骤C中所述光照采用波长为330-400nm的黑光灯。
由于采用了以上技术方案，本发明所取得技术进步如下。
本发明先通过加成反应使溴氯化石蜡分子链同一个链上有至少两个相邻的溴原子出现，降低了产品的氯含量，在不影响泡沫填缝剂性能的基础上改变了原料组成，大大提高了阻燃效果，并且不依靠额外添加阻燃剂，降低了生产成本；原料中加入了少量石墨，使得聚氨酯泡沫填缝剂达到了B1级阻燃效果，具有较强的可操作性。
本发明的B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂中，溴氯化石蜡是阻燃剂，在燃烧过程中，C-Br键在200-300℃断裂，捕捉高分子材料分解时的自由基，从而抑制燃烧链反应；同时释放的HCl和HBr难燃气体覆盖在物体表面，能够阻隔和稀释氧气，可以完全隔绝物体燃烧，阻燃效果非常好。
具体实施方式
本发明提供一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂，按照重量份数计数，其中：聚醚多元醇6-12份、溴氯化石蜡40-60份、聚酯1-3份、硅油匀泡剂1-4份、二吗啉二乙基醚0.4-0.9份、石墨5-20份、异氰酸酯18-35份、二甲醚5-10份、丙丁烷5-10份；
其中聚醚多元醇为聚醚310、聚醚305、聚醚307、聚醚204、聚醚210中的至少两种，聚酯为官能度为2或3，羟值为100-400mgKOH/g的聚酯，催化剂为二吗啉二乙基醚，异氰酸酯为多苯基多亚甲基异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯以及两者的改性物中的至少一种。
B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂的具体制备步骤如下：
在反应釜内加入C10—C18的烯烃，向反应釜中加入摩尔数为烯烃二倍的溴素，控制反应釜内温度为40-60℃进行加成反应，反应时间为6-8h；使溴氯化石蜡分子链同一碳链上有至少两个相邻的溴原子，增加阻燃效果，然后混合50％的C10—C18的烷烃与氯气在光照条件下发生取代反应，光照采用波长为330-400nm的黑光灯，检测聚合物粘度、密度，以及反应后的加热减量、酸值、热分解温度均合格后，再用压缩空气进行吹脱残余气体8-10h，即得溴氯化石蜡。
将溴氯化石蜡、聚酯、硅油匀泡剂剂、聚醚多元醇、二吗啉二乙基醚和石墨混合均匀，制得聚醚组合料；将聚醚组合料转移至气雾罐中，加入异氰酸酯压上阀门，依次充入二甲醚和丙丁烷，均匀混合后即得到产品。
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1：
一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂，由以下重量份数组分组成：聚醚多元醇6份、溴氯化石蜡60份、聚酯3份、硅油匀泡剂4份、二吗啉二乙基醚0.9份、石墨13份、异氰酸酯28份、二甲醚7份、丙丁烷8份；其中聚醚多元醇为聚醚310、聚醚305和聚醚204的混合物，聚酯的官能度为2，羟值为400mgKOH/g，异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
溴氯化石蜡是由以下方法制成:
A.在反应釜内加入10000摩尔C10—C18的烯烃；
B.向反应釜中加入20000摩尔溴素，加热50℃，进行加成反应，反应时间为6h；
C.然后混合50％的C10—C18的烷烃一起与氯气在波长为330-400nm的黑光灯照射下发生取代反应，再用压缩空气进行吹脱残余气体8h，检测聚合物粘度、密度，以及反应后的加热减量、酸值、热分解温度均合格，制得溴氯化阻燃石蜡。
该B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂的制备步骤如下：
A.依次取6份聚醚多元醇、60份溴氯化石蜡、3份聚酯、4份硅油匀泡剂、0.9份二吗啉二乙基醚、13份石墨、28份二苯基甲烷二异氰酸酯、7份二甲醚、8份丙丁烷；
B.将溴氯化石蜡、聚酯、硅油匀泡剂、聚醚多元醇、二吗啉二乙基醚和石墨混合均匀，制得聚醚组合料；
C.将聚醚组合料、异氰酸酯依次加入气雾罐中，压上阀门，依次充入二甲醚和丙丁烷，均匀混合后即得到产品。
实施例2：
一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂，由以下重量份数组分组成：聚醚多元醇8份、溴氯化石蜡50份、聚酯2份、硅油匀泡剂4份、二吗啉二乙基醚0.8份、石墨16份、异氰酸酯35份、二甲醚8份、丙丁烷6份；其中聚醚多元醇为聚醚307和聚醚204的混合物，聚酯的官能度为2，羟值为300mgKOH/g，异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
溴氯化石蜡是由以下方法制成:
A.在反应釜内加入10000摩尔C10—C18的烯烃；
B.向反应釜中加入20000摩尔溴素，加热55℃，进行加成反应，反应时间为7h；
C.然后混合50％的C10—C18的烷烃一起与氯气在波长为330-400nm的黑光灯照射下发生取代反应，再用压缩空气进行吹脱残余气体8h，检测聚合物粘度、密度，以及反应后的加热减量、酸值、热分解温度均合格，制得溴氯化阻燃石蜡。
该B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂的制备步骤如下：
A.依次取8份聚醚多元醇、50份溴氯化石蜡、2份聚酯、4份硅油匀泡剂、0.8份二吗啉二乙基醚、16份石墨、35份异氰酸酯、8份二甲醚、6份丙丁烷；
B.将溴氯化石蜡、聚酯、硅油匀泡剂、聚醚多元醇、二吗啉二乙基醚和石墨混合均匀，制得聚醚组合料；
C.将聚醚组合料、异氰酸酯依次加入气雾罐中，压上阀门，依次充入二甲醚和丙丁烷，均匀混合后即得到产品。
实施例3：
一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂，由以下重量份数组分组成：聚醚多元醇12份、溴氯化石蜡40份、聚酯1份、硅油匀泡剂1份、二吗啉二乙基醚0.4份、石墨5份、异氰酸酯18份、二甲醚5份、丙丁烷10份；其中聚醚多元醇是聚醚310、聚醚210和聚醚204的混合物，聚酯的官能度为2，羟值为400mgKOH/g，异氰酸酯是二苯基甲烷二异氰酸酯。
溴氯化石蜡是由以下方法制成:
A.在反应釜内加入20000摩尔C10—C18的烯烃；
B.向反应釜中加入40000摩尔溴素，加热40℃，进行加成反应，反应时间为6h；
C.然后混合50％的C10—C18的烷烃一起与氯气波长为330-400nm的黑光灯照射下发生取代反应，再用压缩空气进行吹脱残余气体8h，检测聚合物粘度、密度，以及反应后的加热减量、酸值、热分解温度均合格，制得溴氯化阻燃石蜡。
该B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂的制备步骤如下：
A.依次取12份聚醚多元醇、40份溴氯化石蜡、1份聚酯、1份硅油匀泡剂、0.4份二吗啉二乙基醚、5份石墨、18份异氰酸酯、5份二甲醚、10份丙丁烷；
B.将溴氯化石蜡、聚酯、硅油匀泡剂、聚醚多元醇、二吗啉二乙基醚和石墨混合均匀，制得聚醚组合料；
C.按配比将聚醚组合料、异氰酸酯依次加入气雾罐中，压上阀门，依次充入二甲醚和丙丁烷，均匀混合后即得到产品。
实施例4：
一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂，由以下重量份数组分组成：聚醚多元醇11份、溴氯化石蜡45份、聚酯1份、硅油匀泡剂2份、二吗啉二乙基醚0.5份、石墨20份、异氰酸酯23份、二甲醚6份、丙丁烷7份；其中聚醚多元醇为聚醚310、聚醚305和聚醚307的混合物，聚酯的官能度为2，羟值为300mgKOH/g，异氰酸酯为多苯基多亚甲基异氰酸酯。
溴氯化石蜡是由以下方法制成:
A.在反应釜内加入20000摩尔C10—C18的烯烃；
B.向反应釜中加入40000摩尔溴素，加热60℃进行加成反应，反应时间为6h；
C.然后混合50％的C10—C18的烷烃一起与氯气在波长为330-400nm的黑光灯照射下发生取代反应，再用压缩空气进行吹脱残余气体8h，检测聚合物粘度、密度，以及反应后的加热减量、酸值、热分解温度均合格，制得溴氯化阻燃石蜡。
该B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂的制备步骤如下：
A.依次取11份聚醚多元醇、45份溴氯化石蜡、1份聚酯、2份硅油匀泡剂、0.5份二吗啉二乙基醚、20份石墨、23份异氰酸酯、6份二甲醚、7份丙丁烷；
B.将溴氯化石蜡、聚酯、硅油匀泡剂、聚醚多元醇、二吗啉二乙基醚和石墨混合均匀，制得聚醚组合料；
B.按配比将聚醚组合料、异氰酸酯依次加入气雾罐中，压上阀门，依次充入二甲醚和丙丁烷，均匀混合后即得到产品。
实施例5：
一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂，由以下重量份数组分组成：聚醚多元醇9份、溴氯化石蜡49份、聚酯2份、硅油匀泡剂3份、二吗啉二乙基醚0.6份、石墨10份、异氰酸酯21份、二甲醚10份、丙丁烷8份；其中聚醚多元醇为聚醚210、聚醚305和聚醚307的混合物，聚酯的官能度为2，羟值为100mgKOH/g，异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
溴氯化石蜡是由以下方法制成:
A.在反应釜内加入25000摩尔C10—C18的烯烃；
B.向反应釜中加入50000摩尔溴素，加热50℃，进行加成反应，反应时间为8h；
C.然后混合50％的C10—C18的烷烃一起与氯气在波长为330-400nm的黑光灯照射下发生取代反应，再用压缩空气进行吹脱残余气体8h，检测聚合物粘度、密度，以及反应后的加热减量、酸值、热分解温度均合格，制得溴氯化阻燃石蜡。
该B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂的制备步骤如下：
A.依次取9份聚醚多元醇、49份溴氯化石蜡、2份聚酯、3份硅油匀泡剂、0.6份二吗啉二乙基醚、石墨10份、异氰酸酯21份、二甲醚10份、丙丁烷8份；
B.将溴氯化石蜡、聚酯、硅油匀泡剂、聚醚多元醇、二吗啉二乙基醚和石墨混合均匀，制得聚醚组合料；
B.按配比将聚醚组合料、异氰酸酯依次加入气雾罐中，压上阀门，依次充入二甲醚和丙丁烷，均匀混合后即得到产品。
将采用五个实施例制备的泡沫填缝剂分别进行GB8624-2012阻燃性测试，其阻燃性都能可达到建筑材料标准中B1等级的要求。而通过GB/T8626-2007标准测试，本发明制备的泡沫填缝剂表面点火30s，Fs≤150mm，且不会引燃滤纸。通过GB/T20284-2006标准测试，本发明制备的泡沫填缝剂无燃烧滴落物产生，火焰横向传播未达到试样边缘，阻燃效果较好。

Claims (10)

1.一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：
聚醚多元醇6-12份、溴氯化石蜡40-60份、聚酯1-3份、硅油匀泡剂1-4份、二吗啉二乙基醚0.4-0.9份、石墨5-20份、异氰酸酯18-35份、二甲醚5-10份、丙丁烷5-10份；
所述溴氯化石蜡分子链同一链上至少包含两个相邻的溴原子。
2.根据权利要求1所述的一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：所述聚醚多元醇为聚醚310、聚醚305、聚醚307、聚醚204、聚醚210中的至少两种。
3.根据权利要求1所述的一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：所述聚酯的官能度为2或3，羟值为100-400mgKoH/g。
4.根据权利要求1所述的一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：所述催化剂为二吗啉二乙基醚。
5.根据权利要求1所述的一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于：所述异氰酸酯为多苯基多亚甲基异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯以及两者的改性物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：
聚醚多元醇6-10份、溴氯化石蜡40-50份、聚酯1-2份、硅油匀泡剂1-1.5份、二吗啉二乙基醚0.5-0.8份、石墨5-10份、异氰酸酯20-30份、二甲醚6-9份、丙丁烷6-10份。
7.一种如权利要求1至6任一项所述的B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
A.制备溴氯化石蜡；
B.将溴氯化石蜡、聚酯、硅油匀泡剂、聚醚多元醇、二吗啉二乙基醚和石墨混合均匀，制得聚醚组合料；
C.按配比将聚醚组合料、异氰酸酯依次加入气雾罐中，压上阀门，依次充入二甲醚和丙丁烷，均匀混合后即得到产品。
8.根据权利要求7所述的B1级阻燃型单组份聚氨酯泡沫填缝剂的制备方法，其特征在于，步骤A所述溴氯化石蜡的具体制备步骤如下：
A.在反应釜内加入C10—C18的烯烃；
B.向反应釜中加入溴素，所述溴素与烯烃的摩尔比为2:1，加热条件下进行加成反应；
C.反应6-8h时间后，混合50％的C10—C18的烷烃与氯气在光照条件下发生取代反应，检测聚合物粘度、密度，以及反应后的加热减量、酸值、热分解温度均合格后，再用压缩空气进行吹脱残余气体8-10h，即得溴氯化阻燃石蜡。
9.根据权利要求8所述的溴氯化石蜡的制备，其特征在于：步骤B中加入溴素后，加热温度为40-60℃，反应时间为6-8h。
10.根据权利要求8所述的溴氯化石蜡的制备方法，其特征在于：步骤C中所述光照采用波长为330-400nm的黑光灯。
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