CN110564345B - 一种水性eva处理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性EVA处理剂及其制备方法，属于精细化工技术领域，该制备方法将环氧基封端烯丙基聚醚和含氢硅油混合，制备得到环氧基聚醚有机硅；将乙烯‑丙烯酸共聚物乳液、引发剂、单体混合液和3‑氨基‑1‑丙烯混合，制备得到改性EAA乳液；使用所得环氧基聚醚有机硅和所得改性EAA乳液，制备得到水性EVA处理剂。本发明提供的水性EVA处理剂的制备方法，制备方法简单，适于工厂化成产，制备所得水性EVA处理剂能够作为EVA基材和水性聚氨酯胶粘剂之间的良好介质，且不含乳化剂，耐水性佳；同时表面张力低，对EVA基材的润湿性强，能够迅速在EVA材料表面铺展，利用在实际生产中使用。

Description

一种水性EVA处理剂及其制备方法
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种水性EVA处理剂及其制备方法。
背景技术
近年来，由于人们环保意识的逐渐增强，制鞋行业中，大量商家开始提倡环保生产，制鞋行业水性化如火如荼。水性聚氨酯胶粘剂以其优越的性能，已经开始取代部分溶剂型聚氨酯胶粘剂，在鞋子成型过程中广泛使用，为制鞋行业的水性化迈出了重要的一步。
鞋子成型过程中，需先处理鞋材，以提高鞋材与聚氨酯胶粘剂之间的附着力。现在市面上广泛采用的处理方案是使用处理剂。处理剂是鞋材与胶粘剂之间的介质，可使非极性的鞋材与极性的胶粘剂紧密贴合在一起。市售普通处理剂为由丙酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、甲苯、正己烷等溶解活性成分的处理剂，这些溶剂型处理剂占市售处理剂总量的95％以上，而这些处理剂中，溶剂含量绝大多数占90％以上，有的甚至占98％以上。据统计，我国鞋用处理剂产生的VOC(挥发性有机物)一年近9万吨。而绝大多数鞋厂甚至完全没有溶剂回收装置，这些溶剂挥发到大气中，产生的影响不可估量。迄今，鞋用处理剂的水性化仍处于初期阶段，市面上几乎不存在水性处理剂。而作为消费者覆盖面最广的运动鞋，是鞋业中极为重要的鞋类品种。多数运动鞋使用发泡EVA作为鞋底，因而，EVA处理剂是处理剂中一种极为重要的组成。
为了降低EVA处理剂的VOC值，技术人员进行了大量的研究工作。余丰等(《中国胶粘剂》，2007年5月第16卷第5期，40-42页)采用乳液聚合方法合成丙烯酸酯EVA表面处理剂，研究了丙烯酸、丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈和甲基丙烯酸缩水甘油酯等单体对丙烯酸酯EVA表面处理剂乳液性能的影响，制备所得丙烯酸酯EVA表面处理剂对交联程度低的EVA发泡鞋具有良好的处理效果，使用时几乎无污染。该处理剂的制备原理是，丙烯酸酯EVA表面处理剂乳液一端含有醋酸乙烯酯基团，与EVA中的醋酸乙烯酯基团极性相似，有较强相互作用，另一端为丙烯酸酯基团，与水性EVA处理剂有很好的相容性，可作为界面剂提高两者的粘接强度。但由于此处理剂以水作为分散介质，其表面张力较高，与溶剂型EVA表面处理剂相比，其润湿性能差，无法迅速在EVA材料表面铺展，因而影响产品在实际生产上的使用。同时，该产品含有大量乳化剂，影响产品耐水性。
公开号为CN102838823A的中国发明专利，公开了一种水性EVA处理剂及其制备方法，以乳液型丙烯酸酯共聚物为主要基料，以自制高分子乳化剂和小分子乳化剂混合复配乳化剂，以去离子水和小分子团水的混合体为主要分散介质，使用时几乎无污染，乳液稳定性高，同时，抗冻性佳，能处理较高硬度的EVA软体聚合物材料。此产品的作用原理与上述丙烯酸酯EVA表面处理剂相同，有润湿性差的缺陷，影响产品的推广使用。该产品以自制高分子乳化剂作为部分乳化剂，提高了产品的耐水性，但由于存在部分小分子乳化剂，其耐水性仍会受影响。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种润湿性强耐水性好的水性EVA处理剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种水性EVA处理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将334-1180重量份的环氧基封端烯丙基聚醚和222重量份的含氢硅油混合，搅拌升温至70-90℃，保温1-3h，降温至30-40℃，得到环氧基聚醚有机硅；
步骤2、将1000重量份的乙烯-丙烯酸共聚物乳液升温至75-90℃后，加入0.1-1重量份引发剂，然后滴加108.5-177重量份的单体混合液，3-4小时滴加完毕，继续保温2-6h，降温至30-40℃，加入5.7-57重量份的3-氨基-1-丙烯，升温至50-55℃，反应2-4h，降温至30-40℃，得到改性EAA乳液；
步骤3、将步骤1所得环氧基聚醚有机硅缓慢滴加至步骤2所得改性EAA乳液中，滴加过程中保持温度不超过50℃，滴加完毕后升温至50-65℃，保温1-3h后，加入3000-4500重量份的水，得到水性EVA处理剂。
本发明采用的另一种技术方案为：一种由上述水性EVA处理剂的制备方法制备得到的水性EVA处理剂。
本发明的有益效果在于：本发明提供的水性EVA处理剂的制备方法，制备方法简单，适于工厂化成产，制备所得水性EVA处理剂同时含有亲EVA的非极性链段和亲聚氨酯的极性链段，能够作为EVA基材和水性聚氨酯胶粘剂之间的良好介质，将两者完美融合为一体；该水性EVA处理剂中不含乳化剂，耐水性佳；同时该水性EVA处理剂表面张力低，能迅速润湿EVA基材，对EVA基材的润湿性强，可增大与EVA基材的接触面积，能够迅速在EVA材料表面铺展，利用在实际生产中使用。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：使用丙烯酸酯和有机硅共同改性乙烯-丙烯酸共聚物乳液制备得到水性EVA处理剂。
本发明提供一种水性EVA处理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将334-1180重量份的环氧基封端烯丙基聚醚和222重量份的含氢硅油混合，搅拌升温至70-90℃，保温1-3h，降温至30-40℃，得到环氧基聚醚有机硅；
步骤2、将1000重量份的乙烯-丙烯酸共聚物乳液升温至75-90℃后，加入0.1-1重量份引发剂，然后滴加108.5-177重量份的单体混合液，3-4小时滴加完毕，继续保温2-6h，降温至30-40℃，加入5.7-57重量份的3-氨基-1-丙烯，升温至50-55℃，反应2-4h，降温至30-40℃，得到改性EAA乳液；
步骤3、将步骤1所得环氧基聚醚有机硅缓慢滴加至步骤2所得改性EAA乳液中，滴加过程中保持温度不超过50℃，滴加完毕后升温至50-65℃，保温1-3h后，加入3000-4500重量份的水，得到水性EVA处理剂。
本发明提供一种由上述水性EVA处理剂的制备方法制备得到的水性EVA处理剂。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明提供的水性EVA处理剂的制备方法，制备方法简单，适于工厂化成产，制备所得水性EVA处理剂，主要成分为一种由丙烯酸酯和有机硅共同改性的乙烯-丙烯酸共聚物乳液，其中的有机硅基团，能降低体系的表面张力，提高产品对EVA基材的润湿性，帮助水性EVA处理剂在EVA基材孔隙中充分铺展；其中的乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)与EVA基材中的乙烯-醋酸乙烯酯基团极性相近，可通过范德华力形成紧密的物理键合；丙烯酸酯基团提供高极性端，可与水性聚氨酯胶粘剂形成很强的相互作用。所得水性EVA处理剂同时含有亲EVA的非极性链段和亲聚氨酯的极性链段，能够作为EVA基材和水性聚氨酯胶粘剂之间的良好介质，将两者完美融合为一体；该水性EVA处理剂中不含乳化剂，耐水性佳；同时该水性EVA处理剂表面张力低，能迅速润湿EVA基材，对EVA基材的润湿性强，可增大与EVA基材的接触面积，能够迅速在EVA材料表面铺展，利用在实际生产中使用。
进一步的，所述环氧基封端烯丙基聚醚与含氢硅油的摩尔份数相等。
进一步的，所述环氧基封端烯丙基聚醚为烯丙基聚氧乙烯环氧基醚或烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚。
进一步的，所述烯丙基聚氧乙烯环氧基醚中聚氧乙烯重复单元数5-13，所述烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚中聚氧乙烯重复单元数5-15，聚氧丙烯重复单元数3-7。
进一步的，所述含氢硅油为1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷。
进一步的，所述乙烯-丙烯酸共聚物乳液为湖南林特LT-2500或陶氏化学5986。
进一步的，所述引发剂为过硫酸铵，过硫酸钾和过硫酸钠中的一种。
进一步的，所述单体混合液为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的至少三种的混合物。
进一步的，所述单体混合液中至少包括一种低Tg值单体、一种中等Tg值单体和一种高Tg值单体。
由上述描述可知，低Tg值单体提供较强的初期粘力，中等Tg值单体提供稳定平衡的拉力值，高Tg值单体提供很好的内聚强度，通过对上述原料的优选复配，选择三种单体成分制得单体混合液，可有效提升所得水性EVA处理剂的粘结强度。
实施例1：
一种水性EVA处理剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将508g烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚AEPH-53和222g含氢硅油(HMTS)加入四口瓶中，搅拌升温至90℃，保温1h，降温至38℃，得到环氧基聚醚有机硅M1；
步骤2、将1000gDow 5986加入四口瓶中，升温至75℃后，加入0.1重量份过硫酸铵，然后滴加66g甲基丙烯酸甲酯、35g丙烯酸异辛酯、23g丙烯酸丁酯组成的单体混合液，3小时滴加完毕，继续保温6h，降温至35℃，加入57重量份的3-氨基-1-丙烯，升温至55℃，反应2h，降温至32℃，得到改性EAA乳液N1；
步骤3、将730g步骤1所得环氧基聚醚有机硅M1滴加至步骤2所得改性EAA乳液N1中，滴加过程中保持温度不超过50℃，滴加完毕后升温至50℃，保温3h后，加入3800重量份水，得到水性EVA处理剂P1。
实施例2：
一种水性EVA处理剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将334g烯丙基聚氧乙烯环氧基醚AEH-05和222g HMTS加入四口瓶中，搅拌升温至88℃，保温3h，降温至40℃，得到环氧基聚醚有机硅M2；
步骤2、将1000gLT-2500加入四口瓶中，升温至90℃后，加入0.6重量份过硫酸钾，然后滴加由58g丙烯酸甲酯、44g甲基丙烯酸异辛酯、32g丙烯酸丁酯、2g丙烯酸羟乙酯组成的单体混合液，3.5小时滴加完毕，继续保温2h，降温至30℃，加入22.8g的3-氨基-1-丙烯，升温至55℃，反应2h，降温至30℃，得到改性EAA乳液N2；
步骤3、将222.4g步骤1所得环氧基聚醚有机硅M2滴加至步骤2所得改性EAA乳液N2中，滴加过程中保持温度不超过50℃，滴加完毕后升温至65℃，保温1h后，加入3000g水，得到水性EVA处理剂P2。
实施例3：
一种水性EVA处理剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将1180g环氧基封端烯丙基聚醚AEPH-157和222g HMTS加入四口瓶中，搅拌升温至80℃，保温2.5h，降温至40℃，得到环氧基聚醚有机硅M3；
步骤2、将1000g LT-2500加入四口瓶中，升温至85℃后，加入1重量份过硫酸钠，然后滴加由40g甲基丙烯酸甲酯、45g丙烯酸异辛酯、21g甲基丙烯酸丁酯、1g甲基丙烯酸羟乙酯、1.5g甲基丙烯酸羟丙酯组成的单体混合液，4小时滴加完毕，继续保温4h，降温至35℃，加入5.7g 3-氨基-1-丙烯，升温至55℃，反应2h，降温至35℃，得到改性EAA乳液N3；
步骤3、将140.2g步骤1所得环氧基聚醚有机硅M3滴加至步骤2所得改性EAA乳液N3中，滴加过程中保持温度不超过50℃，滴加完毕后升温至60℃，保温1.5h后，加入3000g，得到水性EVA处理剂P3。
实施例4：
一种水性EVA处理剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将686g烯丙基聚氧乙烯环氧基醚AEH-13和222g HMTS加入四口瓶中，搅拌升温至85℃，保温2h，降温至40℃，得到环氧基聚醚有机硅M4；
步骤2、将1000g Dow 5986加入四口瓶中，升温至86℃后，加入0.44重量份引过硫酸钠，然后滴加由60g甲基丙烯酸甲酯、75g丙烯酸异辛酯、37g甲基丙烯酸丁酯、4g甲基丙烯酸羟乙酯、1g甲基丙烯酸羟丙酯组成的单体混合液，3小时滴加完毕，继续保温4h，降温至39℃，加入34.2g 3-氨基-1-丙烯，升温至55℃，反应2h，降温至35℃，得到改性EAA乳液N4；
步骤3、将140.2g步骤1所得环氧基聚醚有机硅M4滴加至步骤2所得改性EAA乳液N4中，滴加过程中保持温度不超过50℃，滴加完毕后升温至60℃，保温1.5h后，加入4500g水，得到水性EVA处理剂P4。
实施例5：
一种水性EVA处理剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将554g烯丙基聚氧乙烯环氧基醚AEH-10和222g HMTS加入四口瓶中，搅拌升温至80℃，保温2h，降温至30℃，得到环氧基聚醚有机硅M5；
步骤2、将1000g Dow 5986加入四口瓶中，升温至80℃后，加入0.8重量份过硫酸铵，然后滴加由40g甲基丙烯酸甲酯、13g丙烯酸乙酯，39g丙烯酸异辛酯、18g甲基丙烯酸丁酯、2g甲基丙烯酸羟乙酯、1g甲基丙烯酸羟丙酯组成的单体混合液，3.5小时滴加完毕，继续保温4h，降温至30℃，加入17.1g的3-氨基-1-丙烯，升温至50℃，反应3h，降温至40℃，得到改性EAA乳液N5；
步骤3、将232.8g步骤1所得环氧基聚醚有机硅M5滴加至步骤2所得改性EAA乳液N5中，滴加过程中保持温度不超过50℃，滴加完毕后升温至50℃，保温1-3h后，加入3500g水，得到水性EVA处理剂P5。
实施例6：
一种水性EVA处理剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将640g烯丙基聚氧乙烯环氧基醚AEPH-083和222g HMTS加入四口瓶中，搅拌升温至70℃，保温2h，降温至35℃，得到环氧基聚醚有机硅M6；
步骤2、将1000g LT-2500加入四口瓶中，升温至85℃后，加入1重量份引发剂，然后滴加由甲基丙烯酸甲酯51g、丙烯酸异辛酯46g、甲基丙烯酸丁酯23g、甲基丙烯酸羟乙酯3g、甲基丙烯酸羟丙酯1g组成的单体混合液，4小时滴加完毕，继续保温4h，降温至40℃，加入11.4g的3-氨基-1-丙烯，升温至55℃，反应2h，降温至35℃，得到改性EAA乳液N6；
步骤3、将172.4g步骤1所得环氧基聚醚有机硅M6滴加至步骤2所得改性EAA乳液N6中，滴加过程中保持温度不超过50℃，滴加完毕后升温至65℃，保温1h后，加入3200重量份水，得到水性EVA处理剂P6。
对比例1：
液体对固体材料的润湿性能常以两者的接触角表示：液滴在材料上的接触角＞90°，表明两者不发生润湿作用；液滴在材料上的接触角＜90°，表明液体对固体有润湿作用。接触角越小，液体固体材料的润湿效果越好。接触角测试参考《GB/T30693-2014塑料薄膜与水接触角的测量》进行，将水性EVA处理剂液滴小心滴在平整的EVA材料上，待水性EVA处理剂的表面张力平衡后，通过接触角仪测量液滴与EVA材料之间的接触角。将上述实施例1-6制得的水性EVA处理剂P1-P6与市售水性EVA处理剂产品P7、P8进行接触角测试对比，结果如表1所示。
表1
样品名称 接触角
水性EVA处理剂P1 31.5°
水性EVA处理剂P2 34.7°
水性EVA处理剂P3 33.2°
水性EVA处理剂P4 32.5°
水性EVA处理剂P5 30.9°
水性EVA处理剂P6 32.1°
水性EVA处理剂P7 57.4°
水性EVA处理剂P8 52.6°
从表1可以看出，本发明所述的水性EVA处理剂P1-P6由于含有表面张力极低的硅氧烷，与EVA材料的接触角比市售产品P7和P8低得多，即水性EVA处理剂P1-P6在EVA材料上的润湿效果比市售水性EVA处理剂好。
对比例2：
将上述实施例1-6制得的水性EVA处理剂P1-P6与市售水性EVA处理剂P7、P8，市售溶剂型EVA处理剂产品P9、P10进行应用试验对比，采用市售水性聚氨酯胶粘剂，按《GB/T19340-2014鞋和箱包用胶粘剂》中的规定测试初期粘接强度和后期粘接强度测试，结果见表2所示。
表2
Figure BDA0002217954110000081
Figure BDA0002217954110000091
从表2可以看出，本发明所述的水性EVA处理剂P1-P6，其粘接强度高，材料破坏严重，效果可达到溶剂型EVA处理剂P9和P10，而市售水性EVA处理剂P7和P8粘接强度一般，EVA材料破坏轻微。由此可见，本发明所述的水性EVA处理剂对EVA材料的处理效果较市售水性EVA处理剂效果好，与表1中接触角测试结果相符。
综上所述，本发明提供的水性EVA处理剂的制备方法，制备方法简单，适于工厂化成产，制备所得水性EVA处理剂，主要成分为一种由丙烯酸酯和有机硅共同改性的乙烯-丙烯酸共聚物乳液，其中的有机硅基团，能降低体系的表面张力，提高产品对EVA基材的润湿性，帮助水性EVA处理剂在EVA基材孔隙中充分铺展；其中的乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)与EVA基材中的乙烯-醋酸乙烯酯基团极性相近，可通过范德华力形成紧密的物理键合；丙烯酸酯基团提供高极性端，可与水性聚氨酯胶粘剂形成很强的相互作用。所得水性EVA处理剂同时含有亲EVA的非极性链段和亲聚氨酯的极性链段，能够作为EVA基材和水性聚氨酯胶粘剂之间的良好介质，将两者完美融合为一体；该水性EVA处理剂中不含乳化剂，耐水性佳；同时该水性EVA处理剂表面张力低，能迅速润湿EVA基材，对EVA基材的润湿性强，可增大与EVA基材的接触面积，能够迅速在EVA材料表面铺展，利于在实际生产中使用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.一种水性EVA处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将334-1180重量份的环氧基封端烯丙基聚醚和222重量份的含氢硅油混合，搅拌升温至70-90℃，保温1-3h，降温至30-40℃，得到环氧基聚醚有机硅；
步骤2、将1000重量份的乙烯-丙烯酸共聚物乳液升温至75-90℃后，加入0.1-1重量份引发剂，然后滴加108.5-177重量份的单体混合液，3-4小时滴加完毕，继续保温2-6h，降温至30-40℃，加入5.7-57重量份的3-氨基-1-丙烯，升温至50-55℃，反应2-4h，降温至30-40℃，得到改性EAA乳液；
步骤3、将步骤1所得环氧基聚醚有机硅滴加至步骤2所得改性EAA乳液中，滴加过程中保持温度不超过50℃，滴加完毕后升温至50-65℃，保温1-3h后，加入3000-4500重量份的水，得到水性EVA处理剂；
所述单体混合液为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的至少三种的混合物。
2.根据权利要求1所述的水性EVA处理剂的制备方法，其特征在于，所述环氧基封端烯丙基聚醚与含氢硅油的摩尔份数相等。
3.根据权利要求1所述的水性EVA处理剂的制备方法，其特征在于，所述环氧基封端烯丙基聚醚为烯丙基聚氧乙烯环氧基醚或烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚。
4.根据权利要求3所述的水性EVA处理剂的制备方法，其特征在于，所述烯丙基聚氧乙烯环氧基醚中聚氧乙烯重复单元数5-13，所述烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚中聚氧乙烯重复单元数5-15，聚氧丙烯重复单元数3-7。
5.根据权利要求1所述的水性EVA处理剂的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油为1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的水性EVA处理剂的制备方法，其特征在于，所述乙烯-丙烯酸共聚物乳液为湖南林特LT-2500或陶氏化学5986。
7.根据权利要求1所述的水性EVA处理剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵，过硫酸钾和过硫酸钠中的一种。
8.一种由权利要求1-7任意一项所述的水性EVA处理剂的制备方法制备得到的水性EVA处理剂。
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