CN110564050A - 一种石墨烯功能化聚丙烯制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯功能化聚丙烯制备工艺，包括如下步骤：步骤一，氧化石墨制备；步骤二，功能化石墨烯制备；步骤三，苯二胺化学改性；步骤四，石墨烯改性；步骤五，产品获得；在冰水浴中装配好500ml的反应瓶，将5g石墨粉和5g硝酸钠与200ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15g高锰酸钾，控制温度不超过20℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24h之后，缓慢加入200ml去离子水，温度升高到98℃左右，搅拌20 min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂；本发明，提高聚丙烯的抗冲击性能，保证以聚丙烯制备的双壁波纹管环刚度大，延长双壁波纹管的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯制备技术领域，具体为一种石墨烯功能化聚丙烯制备工艺。
背景技术
聚丙烯简称PP，是一种无色、无臭、无毒、半透明固体物质，聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料，具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等，近年来，随着我国包装、电子、汽车等工业的快速发展，极大地促进了我国工业的发展，而且因为其具有可塑性，聚丙烯材料正逐步替代木制产品，高强度韧性和高耐磨性能已逐步取代金属的机械功能，另外聚丙烯具有良好的接枝和复合功能，在混凝土、纺织、包装和农林渔业方面具有巨大的应用空间，现有的聚丙烯制得的双壁波纹管环刚度相对较小，影响双壁波纹管的使用寿命，因此，设计一种石墨烯功能化聚丙烯制备工艺是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯功能化聚丙烯制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种石墨烯功能化聚丙烯制备工艺，包括如下步骤：步骤一，氧化石墨制备；步骤二，功能化石墨烯制备；步骤三，苯二胺化学改性；步骤四，石墨烯改性；步骤五，产品获得；
其中在上述的步骤一中，在冰水浴中装配好500ml的反应瓶，将5g石墨粉和5g硝酸钠与200ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15g高锰酸钾，控制温度不超过20℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24h之后，缓慢加入200ml去离子水，温度升高到98℃左右，搅拌20 min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色，然后分次以10000rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7，将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨；
其中在上述的步骤二中，取200mlDMF加入圆底烧瓶中，加入适量氢化钙，反应3~4h，再减压蒸馏出DMF，在干燥的三口瓶中加入1g氧化石墨和200ml无水DMF超声30min，使氧化石墨均匀分散于溶剂DMF中，在电磁搅拌下用恒压滴定装置缓慢加入30mlMDL，控制温度为80~100℃，反应时间为2h，向三口瓶中加入6g硬脂酸，控制温度为80~100℃，反应时间为2h，自然冷却至室温，用离心机进行离心，倒去上层液体，用DMF洗涤下层固体，再离心用玻璃棒将洗涤后的固体转移至培养皿中，置于50℃的真空干燥箱中干燥24h，取出产品并研磨成细小颗粒，用200目筛子进行过筛；
其中在上述的步骤三中，将0.2g氧化石墨粉末加入到250mlDMF中超声分散120min形成0.8mg/ml的氧化石墨分散液，再向氧化石墨分散液中加入0.4gPPD超声10min混匀，然后将上述混合液在500ml三口烧瓶中于90℃条件下水浴磁力搅拌回流反应24h，利用PP薄膜过滤，并用乙醇和去离子水洗涤5次，最后将薄膜置于80℃的真空干燥箱中干燥24h；
其中在上述的步骤四中，将得到的产品加入到200ml甲苯有机溶剂中超声分散60min得到分散液，将5gMAPP加入到分散液中，升温至100~110℃，加入引发剂，保温反应2~3h，并进行搅拌，然后将混合液倒入乙醇溶液中并进行搅拌，使材料析出，置于80℃的真空干燥箱中干燥24h；
其中在上述的步骤五中，将干燥后的材料与PP加入到200ml甲苯有机溶剂中超声搅拌，控制温度为100℃，待完全溶解后蒸发溶剂，经乙醇洗涤后将材料置于80℃的真空干燥箱中干燥24h，得到产品。
根据上述技术方案，所述步骤一中，用一块干净的滤纸衬在滤饼底部，一块放到60℃的干燥箱中充分干燥16h，保存备用。
根据上述技术方案，所述步骤一中，将氧化石墨研磨成细小颗粒，用200目筛子过筛得到氧化石墨粉末。
根据上述技术方案，所述步骤一中，双氧水为浓度为30%的过氧化氢水溶液。
根据上述技术方案，所述步骤二中，离心机转速为4500r/min，离心时间为10min。
根据上述技术方案，所述步骤三中，PP薄膜平均孔径为0.2μm。
根据上述技术方案，所述步骤四中，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
根据上述技术方案，所述步骤四中，乙醇溶液经过低温冰水浴处理。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过对石墨进行氧化处理，制备功能化石墨烯，然后利用对苯二胺化学改性氧化石墨烯和马来酸酐接枝的聚丙烯，制得氧化石墨烯功能化聚丙烯，提高聚丙烯的抗冲击性能，保证以聚丙烯制备的双壁波纹管环刚度大，延长双壁波纹管的使用寿命。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
一种石墨烯功能化聚丙烯制备工艺，包括如下步骤：步骤一，氧化石墨制备；步骤二，功能化石墨烯制备；步骤三，苯二胺化学改性；步骤四，石墨烯改性；步骤五，产品获得；
其中在上述的步骤一中，在冰水浴中装配好500ml的反应瓶，将5g石墨粉和5g硝酸钠与200ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15g高锰酸钾，控制温度不超过20℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24h之后，缓慢加入200ml去离子水，温度升高到98℃左右，搅拌20 min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，双氧水为浓度为30%的过氧化氢水溶液；使溶液变为亮黄色，然后分次以10000rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7，将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨，将氧化石墨研磨成细小颗粒，用200目筛子过筛得到氧化石墨粉末；用一块干净的滤纸衬在滤饼底部，一块放到60℃的干燥箱中充分干燥16h，保存备用；
其中在上述的步骤二中，取200mlDMF加入圆底烧瓶中，加入适量氢化钙，反应3~4h，再减压蒸馏出DMF，在干燥的三口瓶中加入1g氧化石墨和200ml无水DMF超声30min，使氧化石墨均匀分散于溶剂DMF中，在电磁搅拌下用恒压滴定装置缓慢加入30mlMDL，控制温度为80~100℃，反应时间为2h，向三口瓶中加入6g硬脂酸，控制温度为80~100℃，反应时间为2h，自然冷却至室温，用离心机进行离心，离心机转速为4500r/min，离心时间为10min；倒去上层液体，用DMF洗涤下层固体，再离心用玻璃棒将洗涤后的固体转移至培养皿中，置于50℃的真空干燥箱中干燥24h，取出产品并研磨成细小颗粒，用200目筛子进行过筛；
其中在上述的步骤三中，将0.2g氧化石墨粉末加入到250mlDMF中超声分散120min形成0.8mg/ml的氧化石墨分散液，再向氧化石墨分散液中加入0.4gPPD超声10min混匀，然后将上述混合液在500ml三口烧瓶中于90℃条件下水浴磁力搅拌回流反应24h，利用PP薄膜过滤，PP薄膜平均孔径为0.2μm；并用乙醇和去离子水洗涤5次，最后将薄膜置于80℃的真空干燥箱中干燥24h；
其中在上述的步骤四中，将得到的产品加入到200ml甲苯有机溶剂中超声分散60min得到分散液，将5gMAPP加入到分散液中，升温至100~110℃，加入引发剂，引发剂为过氧化苯甲酰；保温反应2~3h，并进行搅拌，然后将混合液倒入乙醇溶液中并进行搅拌，使材料析出，乙醇溶液经过低温冰水浴处理；置于80℃的真空干燥箱中干燥24h；
其中在上述的步骤五中，将干燥后的材料与PP加入到200ml甲苯有机溶剂中超声搅拌，控制温度为100℃，待完全溶解后蒸发溶剂，经乙醇洗涤后将材料置于80℃的真空干燥箱中干燥24h，得到产品。
基于上述，本发明的优点在于，通过对石墨进行氧化处理，制备功能化石墨烯，然后利用对苯二胺化学改性氧化石墨烯和马来酸酐接枝的聚丙烯，制得氧化石墨烯功能化聚丙烯，提高聚丙烯的抗冲击性能，保证以聚丙烯制备的双壁波纹管环刚度大，延长双壁波纹管的使用寿命。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种石墨烯功能化聚丙烯制备工艺，包括如下步骤：步骤一，氧化石墨制备；步骤二，功能化石墨烯制备；步骤三，苯二胺化学改性；步骤四，石墨烯改性；步骤五，产品获得；其特征在于：
其中在上述的步骤一中，在冰水浴中装配好500ml的反应瓶，将5g石墨粉和5g硝酸钠与200ml浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15g高锰酸钾，控制温度不超过20℃，搅拌一段时间后，撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24h之后，缓慢加入200ml去离子水，温度升高到98℃左右，搅拌20 min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色，然后分次以10000rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7，将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨；
其中在上述的步骤二中，取200mlDMF加入圆底烧瓶中，加入适量氢化钙，反应3~4h，再减压蒸馏出DMF，在干燥的三口瓶中加入1g氧化石墨和200ml无水DMF超声30min，使氧化石墨均匀分散于溶剂DMF中，在电磁搅拌下用恒压滴定装置缓慢加入30mlMDL，控制温度为80~100℃，反应时间为2h，向三口瓶中加入6g硬脂酸，控制温度为80~100℃，反应时间为2h，自然冷却至室温，用离心机进行离心，倒去上层液体，用DMF洗涤下层固体，再离心用玻璃棒将洗涤后的固体转移至培养皿中，置于50℃的真空干燥箱中干燥24h，取出产品并研磨成细小颗粒，用200目筛子进行过筛；
其中在上述的步骤三中，将0.2g氧化石墨粉末加入到250mlDMF中超声分散120min形成0.8mg/ml的氧化石墨分散液，再向氧化石墨分散液中加入0.4gPPD超声10min混匀，然后将上述混合液在500ml三口烧瓶中于90℃条件下水浴磁力搅拌回流反应24h，利用PP薄膜过滤，并用乙醇和去离子水洗涤5次，最后将薄膜置于80℃的真空干燥箱中干燥24h；
其中在上述的步骤四中，将得到的产品加入到200ml甲苯有机溶剂中超声分散60min得到分散液，将5gMAPP加入到分散液中，升温至100~110℃，加入引发剂，保温反应2~3h，并进行搅拌，然后将混合液倒入乙醇溶液中并进行搅拌，使材料析出，置于80℃的真空干燥箱中干燥24h；
其中在上述的步骤五中，将干燥后的材料与PP加入到200ml甲苯有机溶剂中超声搅拌，控制温度为100℃，待完全溶解后蒸发溶剂，经乙醇洗涤后将材料置于80℃的真空干燥箱中干燥24h，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯功能化聚丙烯制备工艺，其特征在于：所述步骤一中，用一块干净的滤纸衬在滤饼底部，一块放到60℃的干燥箱中充分干燥16h，保存备用。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯功能化聚丙烯制备工艺，其特征在于：所述步骤一中，将氧化石墨研磨成细小颗粒，用200目筛子过筛得到氧化石墨粉末。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯功能化聚丙烯制备工艺，其特征在于：所述步骤一中，双氧水为浓度为30%的过氧化氢水溶液。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯功能化聚丙烯制备工艺，其特征在于：所述步骤二中，离心机转速为4500r/min，离心时间为10min。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯功能化聚丙烯制备工艺，其特征在于：所述步骤三中，PP薄膜平均孔径为0.2μm。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯功能化聚丙烯制备工艺，其特征在于：所述步骤四中，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯功能化聚丙烯制备工艺，其特征在于：所述步骤四中，乙醇溶液经过低温冰水浴处理。
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