CN110563964A - 一种海带纤维素纳米纤维稳定葵花籽油Pickering乳液及其制备方法 - Google Patents

一种海带纤维素纳米纤维稳定葵花籽油Pickering乳液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种海带纤维素纳米纤维Pickering乳液及其制备方法，其主要成分为海带纤维素纳米纤维、葵花籽油和超纯水，并用超声波细胞破碎仪进行乳化。在反应温度为0‑5℃，pH为3条件下，所述海带纤维素纳米纤维、葵花籽油、超纯水的质量比为：(0.03‑0.09):2.18:8。本发明的方法所用原料对环境友好，制备工艺简单易行，制得的Pickering乳液稳定性好。

Description

一种海带纤维素纳米纤维稳定葵花籽油Pickering乳液及其 制备方法
技术领域
本发明属于Pickering乳液制备领域，具体涉及一种海带纤维素纳米纤维制备Pickering乳液及其方法。
背景技术
乳液是两不混溶液体组成的非均质体系，通常需要添加表面活性物质才能获得稳定的界面。表面活性剂、固体颗粒、蛋白质及多糖等都可以作为表面活性物质稳定乳液。当稳定剂为固体体颗粒时，这种乳剂称为Pickering乳液。海带纤维素纳米纤维具有固体颗粒特性能够用于制备Pickering乳液，海带纤维素纳米纤维作为稳定剂不可逆地分布于油滴表面，使Pickering乳液的安全性要优于表面活性剂形成的乳液。近年来，由小分子表面活性剂稳定乳液的安全性受到了质疑，且表面活性剂常常难以稳定复杂的食品系统。而这种海带纤维素纳米纤维固体颗粒比一般的表面活性剂更具有优势，这是因为固体颗粒安全性较高，稳定性好而且还大幅度地减少了相关报道中表面活性剂的使用量。利用海带纤维素纳米纤维制备Pickering乳液稳定性，液滴颗粒均匀性都有了显著地提高。
本发明首先将海带纤维素纳米纤维悬浮液与葵花籽油混合，再用超声波细胞破碎仪制备乳液。实验结果显示，乳液的稳定性、颗粒大小及均匀性都有了稳定的提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种海带纤维素纳米纤维制备Pickering乳液及其方法，该方法所用原料对环境友好，制备工艺简单易行，制得的Pickering乳液稳定性好。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种海带纤维素纳米纤维制备Pickering乳液，原料组成包括有以下成分：海带纤维素纳米纤维、葵花籽油、超纯水。所述海带纤维素纳米纤维、葵花籽油、超纯水的质量比为：(0.03-0.09) : 2.18 : 8。其中海带纤维素纳米纤维代替表面活性剂用于稳定Pickering乳液。
所述海带纤维素纳米纤维的制备方法为：
（1）洗净的海带置于60℃的烘箱中干燥后，研磨成粉末；将4g粉末放入0.2L含有2wt%的Na2CO3水溶液中，在105℃下反应2h后，8000g条件下离心10min，重复3次后取沉淀；将沉淀物分散在0.2L含有2wt%的NaOH水溶液中，在120℃下反应2h，8000g条件下离心10min，重复3次后取沉淀；将沉淀物放入0.2L含有3.5wt%NaOH、15ml冰醋酸、1.6gNaClO的水溶液中，在80℃下反应90min，8000g条件下离心10min，重复3次后取沉淀；将沉淀物放置于0.2L含2wt%NaOH、0.8wt%Na3PO4·12H2O、0.8wt%Na2SiO3·9H2O的水溶液中，在100℃下反应2h；10000g条件下离心10min，重复3次后取沉淀；将沉淀物置于透析袋子中透析至pH值为7；将沉淀物置于-80℃冰箱中冰冻，海带纤维素经冷冻干燥后获得；
（2）将0.4g海带纤维素按2g/L的浓度溶于200mL超纯水中，在室温下磁力搅拌30min，使其充分溶胀；然后调节溶液pH为4.8，温度为60℃，加入0.04g纤维素酶，60℃条件下反应3h，8000g条件下离心10min，重复3次并去除上清液中残留的纤维素酶；将沉淀物置于超声波细胞破碎仪中超声10min，功率150W，获得海带纤维素纳米晶体悬浮液；悬浮液经冷冻干燥后得海带纤维素纳米晶体；
（3）在冰浴（0-5℃）条件下，步骤（2）中制得的0.5g海带纤维素纳米晶体，加入0.008gTEMPO，0.05gNaBr，4.32gNaClO；
（4）用0.1mol/L的NaOH和0.1mol/L的HCl调节步骤（3）中溶液的pH，使pH值控制于10左右；
（5）直至步骤（4）中溶液pH值不再变化，调节溶液的pH值为7，加入3ml无水乙醇终止反应，得到海带纤维素纳米纤维悬浮液；
（6）步骤（5）中得到的海带纤维素纳米纤维悬浮液在5000g条件下离心3次，将上清液置于布氏漏斗中洗涤3次；
（7）步骤（6）中得到的海带纤维素纳米纤维悬浮液置于超声波细胞破碎仪中超声5min，功率为150W；
（8）步骤（7）中所得海带纤维素纳米纤维悬浮液经冷冻干燥后得海带纤维素纳米纤维。
制备如上所述的Pickering乳液的方法包括以下步骤：
（1）将8ml含有0.0375-0.1125g的海带纤维素纳米纤维悬浮液置于15ml烧杯中；
（2）用0.1mol/L的NaOH和0.1mol/L的HCl调节（1）中溶液pH=3；
（3）向步骤（2）中滴加2.18g葵花籽油；
（4）在冰浴条件(0-5℃)下，步骤（3）中的溶液置于超声波细胞破碎仪中超声5min，超声功率150W，即得海带纤维素纳米纤维Pickering乳液。
本发明的显著优点在于：
所用原料对环境无污染，制备工艺简单易行，制得的Pickering乳液稳定性好
（1）加工工艺避免了有毒有害试剂的使用，对环境友好；
（2）乳液油滴颗粒在0-5μm范围内，乳化度为较高，稳定性良好；
（3）本方法的生产工艺简单，容易实现工业化。
（4）本发明海带纤维素纳米纤维Pickering乳液比一般的表面活性剂更具有优势，安全性较高，稳定性好而且还大幅度地减少了相关报道中表面活性剂的使用量，利用海带纤维素纳米纤维制备Pickering乳液稳定性，液滴颗粒均匀性都有了显著地提高。
附图说明
图1为海带纤维素纳米纤维Pickering乳液的显微镜图。
具体实施方式
实施例1
（1）将8ml含有0.0375g的海带纤维素纳米纤维悬浮液置于15ml烧杯中；
（2）用0.1mol/L的NaOH和0.1mol/L的HCl调节（1）中溶液pH为3；
（3）向步骤（2）中滴加2.18g葵花籽油；
（4）在冰浴条件(0-5℃)下，步骤（3）中的溶液置于超声波细胞破碎仪中超声5min，超声功率150W，即得海带纤维素纳米纤维Pickering乳液。
所得到的乳液颗粒粒径较小、均一，贮藏1个月仍然稳定。
考察海带纤维素纳米纤维的添加量对Pickering乳液体积的影响，实验结果如图表1所示。
实施例2
（1）将8ml含有0.075g的海带纤维素纳米纤维悬浮液置于15ml烧杯中；
（2）用0.1mol/L的NaOH和0.1mol/L的HCl调节（1）中溶液pH为3；
（3）向步骤（2）中滴加2.18g葵花籽油；
（4）在冰浴条件(0-5℃)下，步骤（3）中的溶液置于超声波细胞破碎仪中超声5min，超声功率150W，即得海带纤维素纳米纤维Pickering乳液。
图1显示了在该实施条件下Pickering乳液的显微镜图像。乳液颗粒粒径较小、均一，贮藏1个月仍然稳定。
考察海带纤维素纳米纤维的添加量对Pickering乳液体积的影响，实验结果如表1所示。
实施例3
（1）将8ml含有0.1125g的海带纤维素纳米纤维悬浮液置于15ml烧杯中；
（2）用0.1mol/L的NaOH和0.1mol/L的HCl调节（1）中溶液pH为3；
（3）向步骤（2）中滴加2.18g葵花籽油；
（4）在冰浴条件(0-5℃)下，步骤（3）中的溶液置于超声波细胞破碎仪中超声5min，超声功率150W，即得海带纤维素纳米纤维Pickering乳液。
所得到的乳液颗粒粒径较小、均一，贮藏1个月仍然稳定。
考察海带纤维素纳米纤维的添加量对Pickering乳液体积的影响，实验结果如表1所示。
表1：不同制备条件下，Pickering乳液体积变化
以上仅为本发明的一些实施案例，凡在本发明专利申请范围内所做的变化与修饰，皆应属于本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种海带纤维素纳米纤维稳定葵花籽油Pickering乳液，原料组成包括以下成分：海带纤维素纳米纤维、葵花籽油、超纯水。
2.根据权利要求1所述海带纤维素纳米纤维稳定葵花籽油Pickering乳液，其特征在于：所述海带纤维素纳米纤维、葵花籽油、超纯水的质量比为：(0.03-0.09) : 2.18 : 8。
3.一种制备如权利要求1所述的海带纤维素纳米纤维稳定葵花籽油Pickering乳液的方法，包括以下步骤：
（1）将8ml含有0.0375-0.1125g的海带纤维素纳米纤维悬浮液置于15ml烧杯中；
（2）用0.1mol/L的NaOH和0.1mol/L的HCl调节（1）中溶液pH为3；
（3）向步骤（2）中滴加2.18g葵花籽油；
（4）在0-5℃冰浴条件下，步骤（3）中的溶液置于超声波细胞破碎仪中超声5min，超声功率150W，即得海带纤维素纳米纤维Pickering乳液。
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