CN110563637A - 吡啶二氧化硫的生产工艺和吡啶二氧化硫 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吡啶二氧化硫的生产工艺和吡啶二氧化硫，生产步骤包括：准确称取吡啶，过滤除杂后投入反应装置；对进行反应装置降温处理，控制反应装置内温度控制为3‑20℃；然后准确称取二氧化硫并使之流入反应装置，同时开启搅拌，反应30min后，调节反应装置内压力为负压；最后将反应后的物料充分混溶；控制反应装置内温度为3‑20℃，常压过滤，灌装即得吡啶二氧化硫产品。本发明的吡啶二氧化硫生产时精准控制反应装置内的温度以及反应原料的量，得到的产品纯度高，产品含量稳定且反应速度高、收率高，而且生产工艺对环境污染小，操作简便可控，为规模化生产奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及吡啶二氧化硫以及工业上生产吡啶二氧化硫的工艺。
背景技术
现有技术中，吡啶二氧化硫因为稳定性等因素，其合成一直得不到规模化生产，而吡啶二氧化硫作为医药中间体或中间原料，可用于制备化工产品、农药、抗菌剂、医药、染料、饲料以及中枢神经兴奋剂等化学物质，应用前景广大。现有技术中还未见吡啶二氧化硫规模化生产的报道，因此有必要提供一种吡啶二氧化硫的工业生产工艺。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供一种吡啶二氧化硫的生产工艺，产品收率高，便于生产，得到的产品中吡啶二氧化硫的含量高，结构稳定，可用于下游产品开发。
为了解决上述问题，本发明采用了如下的技术方案：
一种吡啶二氧化硫的生产工艺，包括如下步骤：
(1)准确称取吡啶，过滤除杂后投入反应装置；
(2)对进行反应装置降温处理，控制反应装置内温度控制为3-20℃；
(3)准确称取二氧化硫并使之流入反应装置，同时开启搅拌，反应30min后，调节反应装置内压力为负压；
(4)将反应后的物料充分混溶；控制反应装置内温度为3-20℃，常压过滤，灌装。
优选地，步骤(2)中反应装置内的温度控制在3-5℃。
优选地，步骤(3)中二氧化硫的通气流量为60-75g/min。
特别优选地，3-5℃条件下所述二氧化硫的通气量为60-75g/min。
优选地，步骤(3)中二氧化硫通气量为50-70g/min。
优选地，步骤(3)中搅拌的转速为90-175r/min。特别优选地，所述转速为90-105r/min。
优选地，步骤(3)中负压控制为0.03-0.05MPa。
优选地，步骤(4)中混溶的时间为5min。
优选地，步骤(4)中采用0.1μm滤芯过滤。
本发明还提供了利用上述的生产工艺制备的吡啶二氧化硫。
优选地，所述吡啶二氧化硫中二氧化硫与吡啶的质量百分比为20-40％。
本发明的吡啶二氧化硫的生产工艺对称量要求较高，首先用高精度电子天平(±2g)进行称重，吡啶经过滤装置(1um)过滤后投入反应釜中。
然后对反应釜进行降温，将反应釜内温度控制在合理区间内。反应温度的控制需要做到精准，超过合理温度控制区间(超过10℃以上)，反应合成速度会降低，反应效率和收率等也会降低，增加生产成本。反应过程中控制搅拌机的速度要与反应时间吻合，随着反应的进行(约反应30min后)，将釜内正压变为负压，并控制负压在设计范围内(负压范围在0.03-0.05MPa)，然后进行空气吸收。最后将反应后的物料进行充分混溶(搅拌5min)，准确控制反应釜内温度(釜内温度在3-20℃之间)，然后在常压下进行过滤(采用0.1um)灌装操作。
本发明的有益效果体现在：
本发明的吡啶二氧化硫的生产工艺实现了精细化生产，得到的产品纯度高，产品含量稳定且反应速度高、收率高，而且生产工艺对环境污染小，大大减轻了操作人员的劳动强度，节省了生产成本，为规模化生产奠定基础。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明一个实施例的吡啶与二氧化硫反应的装置。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
如图1所示，示出了本发明一个实施例的吡啶与二氧化硫反应的装置，反应装置为双层玻璃反应釜，包括釜体110和釜盖130，釜体110夹层上设有循环介质进口112和循环介质出口111，釜体110的底部连接放料阀113。釜盖130上设有多个连接口，用于连接恒压滴加漏斗、冷凝器等，釜盖130上还可以设置搅拌装置，搅拌棒121的轴端穿过连接口与动力装置120连接。本实施例中的二氧化硫通过进气管140伸入釜体110内进料。
本发明提供了一种吡啶二氧化硫的生产工艺，包括如下步骤：
(1)准确称取吡啶，过滤除杂后投入反应装置；
(2)对进行反应装置降温处理，控制反应装置内温度控制为3-20℃；
(3)准确称取二氧化硫并使之流入反应装置，同时开启搅拌，反应30min后，调节反应装置内压力为负压；
(4)将反应后的物料充分混溶；控制反应装置内温度为3-20℃，常压过滤，灌装。
本发明的吡啶二氧化硫生产过程中进行了大量的尝试，吡啶二氧化硫反应温度、搅拌机转速以及反应釜内压力变化如表1至表4所示。
表1
表2
表3
表4
经过试验发现本发明的吡啶二氧化硫生产工艺中，常压下吡啶和二氧化硫反应较佳的温度范围为3-5℃，二氧化硫较佳的通气量为60-75g/min。
下面结合实施例对本发明的吡啶二氧化硫的生产工艺进行介绍。
实施例1
制备本发明的吡啶二氧化硫，包括如下步骤：
(1)用高精度电子天平称取吡啶80kg，用1μm滤芯过滤除杂后投入反应釜中；
(2)对进行反应装置降温处理，控制反应釜内温度控制为3-5℃；
(3)准确称取二氧化硫并使之以75g/min的通气量流入反应釜，同时开启搅拌，搅拌机转速为95r/min，反应30min后，调节反应装置内压力为负压0.03-0.05MPa；
(4)将反应后的物料充分混溶5min，然后在常压过滤，灌装，即得吡啶二氧化硫，灌装时反应釜内温度为5-10℃。
实施例2
制备本发明的吡啶二氧化硫，包括如下步骤：
(1)用高精度电子天平称取吡啶80kg，用1μm滤芯过滤除杂后投入反应釜中；
(2)对进行反应装置降温处理，控制反应釜内温度控制为5-10℃、压力为0.03-0.05MPa；
(3)准确称取二氧化硫并使之以65g/min的通气量流入反应釜，同时开启搅拌，搅拌机转速为115r/min，反应30min后，调节反应装置内压力为负压0.03-0.05MPa；
(4)将反应后的物料充分混溶5min，然后在常压过滤，灌装，即得吡啶二氧化硫，灌装时反应釜内温度为5-15℃(停止降温)。
实施例3
制备本发明的吡啶二氧化硫，包括如下步骤：
(1)用高精度电子天平称取吡啶80kg，用1μm滤芯过滤除杂后投入反应釜中；
(2)对进行反应装置降温处理，控制反应釜内温度控制为10-15℃、压力为0.03-0.05MPa；
(3)准确称取二氧化硫并使之以55g/min的通气量流入反应釜，同时开启搅拌，搅拌机转速为120r/min，反应30min后，调节反应装置内压力为负压0.03-0.05MPa；
(4)将反应后的物料充分混溶5min，然后在常压过滤，灌装，即得吡啶二氧化硫，灌装时反应釜内温度为10-20℃(停止降温)。
实施例4
制备本发明的吡啶二氧化硫，包括如下步骤：
(1)用高精度电子天平称取吡啶80kg，用1μm滤芯过滤除杂后投入反应釜中；
(2)对进行反应装置降温处理，控制反应釜内温度控制为15-20℃、压力为0.03-0.05MPa；
(3)准确称取二氧化硫并使之以50g/min的通气量流入反应釜，同时开启搅拌，搅拌机转速为145r/min，反应30min后，调节反应装置内压力为负压0.04-0.05MPa；
(4)将反应后的物料充分混溶45min，然后在常压过滤，灌装，即得吡啶二氧化硫，灌装时反应釜内温度为15-25℃(停止降温)
实施例5
根据本发明的生产工艺，本发明还开发出了产品吡啶二氧化硫质量标准。得到的产品为吡啶二氧化硫溶液，外观为微黄至深黄色液体，得到的产品中吡啶二氧化硫的浓度为20-40％。
检测方法：用10ml容量瓶准确量取10ml吡啶二氧化硫溶液，称量溶液重量，根据密度公式：ρ＝m/v计算，要求密度范围为1.06-1.16。
或者用500ml量筒量取500ml吡啶二氧化硫，用密度计来测量吡啶二氧化硫溶液的密度，要求密度范围为1.06-1.16。
表5为本发明实施例1-4的产品的收率以及产品中有效成分含量的统计。
表5
| 收率(％) | 密度(g/ml) | 吡啶二氧化硫含量(％) | |
| 实施例1 | 100 | 1.07 | 22(SO<sub>2</sub>含量) |
| 实施例2 | 100 | 1.08 | 24(SO<sub>2</sub>含量) |
| 实施例3 | 100 | 1.09 | 26(SO<sub>2</sub>含量) |
| 实施例4 | 100 | 1.09 | 26(SO<sub>2</sub>含量) |
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (10)
1.一种吡啶二氧化硫的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)准确称取吡啶，过滤除杂后投入反应装置；
(2)对进行反应装置降温处理，控制反应装置内温度控制为3-20℃；
(3)准确称取二氧化硫并使之流入反应装置，同时开启搅拌，反应30min后，调节反应装置内压力为负压；
(4)将反应后的物料充分混溶；控制反应装置内温度为3-20℃，常压过滤，灌装。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中反应装置内的温度控制在3-5℃。
3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，步骤(3)中二氧化硫的通气流量为60-75g/min。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(3)中二氧化硫通气量为50-70g/min。
5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(3)中搅拌的转速为90-175r/min；负压控制为0.03-0.05MPa。
6.根据权利要求5所述的生产工艺，其特征在于，所述转速为90-105r/min，负压控制在0.03-0.05MPa之间。
7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(4)中混溶的时间为5min。
8.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(4)中采用0.1μm滤芯过滤。
9.权利要求1-8任意一项所述的生产工艺制备的吡啶二氧化硫。
10.根据权利要求9所述的吡啶二氧化硫，其特征在于，所述吡啶二氧化硫中二氧化硫与吡啶的质量百分比为20-40％。
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