CN110563451B - 一种陶瓷质钢包浇注料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷质钢包浇注料及其制备方法，所述陶瓷质钢包浇注料的制备原料包括骨料、基质料、复合结合剂、无机致孔剂和助剂，所述骨料包括电熔刚玉、尖晶石和镁砂，所述基质料包括活性氧化铝粉、氧化钛、氮化硅、硅粉和碳化钛，所述复合结合剂包括树脂、硼玻璃和添加剂，所述无机致孔剂为碳酸氢钠，所述助剂包括表面活性剂和无机纤维。所述陶瓷质钢包浇注料具有均匀的微孔结构，提高了保温隔热性能，同时使用了新型复合结合剂，提高了所述陶瓷质钢包浇注料的强度。

Description

一种陶瓷质钢包浇注料及其制备方法
技术领域
本发明涉及钢包浇注料技术领域，具体涉及一种陶瓷质钢包浇注料及其制备方法。
背景技术
钢铁产业是国家工业化发展的重要产业之一，其中，炼铁系统和炼钢系统是钢铁工业生产流程的主工序，而钢包是钢水或铁水储存的重要部件，并对铁水和钢水的质量产生重要影响。钢包浇注材料是钢包工作内衬的重要材料，主要由耐火骨料、基质料、结合剂和外加剂组成，其性能和寿命也与组成息息相关。钢包浇注材料的传统结合剂主要是水泥，然而，使用水泥具有浇注材料体积密度低，强度、耐磨性和抗渣性较差的缺点。而且大量水泥的使用，不利于钢铁工业的绿色发展。
传统钢包的耐火材料普遍采用黏土砖、高铝砖、高硅酸质耐火砖、含碳铝镁砖、镁碳砖等。然而，耐火材料含有较多碳元素，易向钢水或铁水中增碳，污染钢水，不利于洁净钢铁的冶炼。此外，石墨的热导率较高，既会引起钢包自身过热而出现蠕变变形或开裂，又会导致钢包散热速度快，钢水快速降温而出现粘渣现象。因此，发展无碳钢包浇注料，提高钢包的保温隔热性能，发展新型结合剂，提高钢包强度，是本领域技术人员的研究方向。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种陶瓷质钢包浇注料及其制备方法，所述陶瓷质钢包浇注料的制备原料中使用新型复合结合剂，所述复合结合剂为有机/无机复合结合剂，所述有机结合剂为树脂，所述无机结合剂为改进的硼玻璃体系，能够提高所述陶瓷质钢包浇注料的强度、抗冲刷和抗渣性能。所述陶瓷质钢包浇注料包括无机致孔剂，能够在高温下形成均匀微孔，不仅减轻了钢包的重量，而且增强了钢包的保温隔热性能，防止钢包中的铁水快速冷却，节约了能源。所述无机致孔剂在致孔后生成的化合物，能够配合所述无机结合剂，起到二次增强结合的作用。
本发明提供了一种陶瓷质钢包浇注料，所述陶瓷质钢包浇注料的制备原料包括骨料、基质料、复合结合剂、无机致孔剂和助剂，所述骨料包括电熔刚玉、尖晶石和镁砂，所述复合结合剂包括树脂、硼玻璃和添加剂，所述基质料包括活性氧化铝粉、氧化钛、氮化硅、硅粉和碳化钛，所述助剂包括表面活性剂和无机纤维。
所述骨料包括电熔刚玉、尖晶石和镁砂。所述尖晶石为高纯镁铝尖晶石，所述高纯镁铝尖晶石中氧化铝纯度不低于98.5％，氧化镁纯度不低于96％，菱镁矿中氧化镁含量不低于47％。所述镁砂选自高纯镁砂、电熔镁砂或中档镁砂中的一种或两种以上的组合，优选的，所述镁砂中氧化镁的含量不低于95％，优选的，所述镁砂为高纯镁砂和电熔镁砂。
传统的含碳钢包浇注材料的热导率过大，一是导致钢水降温过快，影响浇钢和连铸的顺利进行，增加能源的损耗，而且温度降低过快会出现粘渣，二是可能引起钢包自身过热而出现蠕变变形或开裂，三是且含碳骨料或耐火材料对钢水的增碳作用明显，不利于超低碳钢和低碳钢的生产。本发明所述的骨料基本为陶瓷质的，在保证钢包强度的同时，克服了传统含碳钢包浇注材料的缺点，而且铝镁质骨料具有较好的抗渣和耐剥落性能。
所述电熔刚玉的颗粒级配为3级，分别为<1mm、1-3mm、3-5mm。
所述镁砂的颗粒级配为2级，分别为≤0.088mm和>0.088mm。
所述尖晶石的颗粒为1-5mm。
所述复合结合剂包括树脂、硼玻璃和添加剂。所述树脂选自环氧树脂或酚醛树脂中的一种或两种。所述树脂发挥有机结合剂的作用，调节温度不高时的所述钢包浇注料的胶黏性，与硼玻璃这种无机结合剂配合使用，使得所述复合结合剂在不同温度阶段发挥胶黏作用，保证所述钢包浇注料良好的成型。另外，所述树脂在高温时发生碳化，会形成多孔结构，与所述无机致孔剂发挥相同的致孔作用，提高钢包成型后微孔的均匀性。
所述硼玻璃的基本成分为三氧化二硼、氧化硅和氧化钠，又称硼硅酸盐玻璃，是一种热稳定性和化学稳定性良好的陶瓷结合剂，发挥无机结合剂的作用，调节高温时的所述钢包浇注料的胶黏性。
所述添加剂包括固化剂和助熔剂，所述固化剂为树脂固化剂，优选为环氧树脂固化剂和/或酚醛树脂固化剂，所述环氧树脂固化剂可以选用市场上常见的环氧树脂固化剂，例如脂肪族二胺、多胺、有机酸或酸酐等，所述酚醛树脂固化剂可以选用市场上常见的酚醛树脂固化剂，例如苯磺酰氯、硫酸乙酯、六次甲基四胺、石油磺酸等。
所述助熔剂包括碱金属氧化物、碱土金属氧化物、氟化物中的一种或两种以上的组合，所述碱金属氧化物优选为氧化锂和/或氧化钠，所述碱土金属氧化物优选为氧化镁和/或氧化钙，所述氟化物优选为氟化锂、氟化钙或六氟铝酸钠。本发明发现，在所述钢包浇注料的复合结合剂中加入所述助熔剂，能够提高复合结合剂的粘结强度，同时使得所述复合结合剂的各组分之间的混合或融合更加均匀，进而使得所述复合结合剂在所述钢包浇注料的各组分之间的混合或融合更加均匀。
优选的，所述添加剂还可以包括金属粉，例如铝粉、镁粉，所述金属粉在高温环境下与所述骨料和基质料结合并烧结，能够进一步增强所述钢包浇注料的强度，弥补微孔隔热结构对钢包强度的负面影响。所述金属粉的颗粒粒径优选为0.1-1mm。
本发明提供的所述复合结合剂采用有机、无机复合的形式，使所述复合结合剂在高低温环境下均能发挥胶黏作用，有利于所述钢包浇注料在成型、烧结过程中良好的成型性，不易散落，相比于传统水泥粘合剂，能够使得钢包获得较高的体积密度，从而改善钢包的强度、耐磨性、耐火度、抗渣渗透性和抗冲刷性。所述树脂在高温环境下可发挥二次致孔作用，提高所述钢包浇注料的轻质、保温隔热性能。
所述基质料包括活性氧化铝粉、氧化钛、氮化硅、硅粉和碳化钛，所述氧化钛、氮化硅、硅粉和碳化钛具有良好的耐火性能，所述基质料填充在所述骨料中，增强所述钢包浇注料的强度和耐火性。所述活性氧化铝粉具有良好的多孔性和分散性，能够与所述无机结合剂中的各种氧化物组分相互作用，增强硼玻璃的强度。另外，在高温环境中，部分树脂碳化提供一些碳素，所述氧化钛和碳素与空气中的氮气反应生成氮化钛，氮化钛进而与碳化钛在高温环境中生成固溶体Ti(C，N)，TiC、TiN和Ti(C，N)具有高强度、高硬度和耐高温的特点，这些物质富集在钢包内壁区域，从而起到保护钢包的作用。
所述基质料中各组分的颗粒大小为：活性氧化铝粉＜5um，氧化钛≤0.5mm，碳化钛1-2mm，氮化硅≤1mm，硅粉具有两个粒级分别是0.1-0.5mm和2-5mm。
优选的，所述无机致孔剂为碳酸氢钠，碳酸氢钠是廉价易得的无机化合物，受热产生二氧化碳气体和碳酸钠，在钢包浇注料中形成多孔结构；碳酸钠在高温下继续分解产生二氧化碳气体和氧化钠，进一步释放气体，形成多孔结构，制造二次致孔效果，提高所述钢包的保温性能；产生的氧化钠与所述硼玻璃作用，即在高温环境中提供二次补氧化钠的效果，进一步增强所述无机结合剂的各组分的融合性和胶黏性，最终提供所述钢包的强度。
所述助剂包括表面活性剂和无机纤维，所述表面活性剂优选为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或六偏磷酸钠，表面活性剂促进所述钢包浇注料中树脂与多种无机化合物的混合。所述无机纤维选自陶瓷纤维或玻璃纤维，所述钢包的多孔保温结构会在一定程度上影响钢包的强度、抗渣性和抗冲刷性，所述无机纤维具有防腐耐磨、抗冲击和气密性良好的优点，能够补强钢包因多孔结构而损失的强度、抗渣性和抗冲刷性。
所述陶瓷质钢包浇注料的制备原料各组分的重量份数为：所述骨料中，所述电熔刚玉(<1mm)15-20份，电熔刚玉(1-3mm)5-10份，电熔刚玉(3-5mm)20-25份，尖晶石(1-5mm)8-13份，镁砂(≤0.088mm)3-5份，镁砂(>0.088mm)5-8份。
所述复合结合剂中，树脂2-3份，硼玻璃2-4份，固化剂0.5-1份，助熔剂0.5-1份，金属粉0-1粉。
所述基质料中，活性氧化铝粉(＜5um)3-5份，氧化钛(≤0.5mm)3-5份，氮化硅(≤1mm)2-3份，碳化钛(1-2mm)1-2份，硅粉(0.1-0.5mm)1-2份，硅粉(2-5mm)1-2份。
所述无机致孔剂2-5份，表面活性剂0.5-1份，无机纤维5-8份。
本发明还提供了所述陶瓷质钢包浇注料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将符合粒径要求所述骨料混合均匀；
(2)将符合粒径要求所述基质料混合均匀；
(3)将所述树脂、硼玻璃、助熔剂和金属粉混合均匀，得到所述复合结合剂的前驱体；
(4)将所述基质料缓慢加入所述骨料中混合均匀，再依次加入无机致孔剂和无机纤维混合均匀；在浇筑现场，再加入所述表面活性剂、复合结合剂的前驱体和固化剂，再次混合均匀，得到所述钢包浇注料。
所述步骤(1)、(2)和(3)的顺序能够任意变化。
具体实施方式
除非另有定义，本发明中所使用的所有科学和技术术语具有与本发明涉及技术领域的技术人员通常理解的相同的含义。以下实施例用来说明本发明，但不用来限制本发明。
实施例1
本实施例使用骨料：电熔刚玉(<1mm)为15份，电熔刚玉(1-3mm)为5份，电熔刚玉(3-5mm)为20份，尖晶石(1-5mm)为8份，镁砂(≤0.088mm)为3份，镁砂(>0.088mm)为5份；基质料：活性氧化铝粉(＜5um)为3份，氧化钛(≤0.5mm)为3份，氮化硅(≤1mm)为2份，碳化钛(1-2mm)为1份，硅粉(0.1-0.5mm)为1份，硅粉(2-5mm)为1份；复合结合剂：环氧树脂为2份，硼玻璃为2份，环氧树脂固化剂脂肪族多胺为0.5份，助熔剂氧化锂为0.5份，助熔剂氟化钙为0.5份；碳酸氢钠为2份，十二烷基硫酸钠为0.5份，陶瓷纤维为5份。制备钢包浇注料包括以下步骤：
(1)将符合粒径要求的电熔刚玉、尖晶石和镁砂混合均匀，得到骨料；
(2)将符合粒径要求的活性氧化铝粉、氧化钛、氮化硅、碳化钛和硅粉混合均匀，得到基质料；
(3)将环氧树脂、硼玻璃、氧化锂、氟化钙混合均匀，得到复合结合剂的前驱体；
(4)将步骤(2)得到的基质料缓慢加入步骤(1)得到的骨料中混合均匀，再依次加入碳酸氢钠和陶瓷纤维混合均匀；在浇筑现场，再加入十二烷基硫酸钠、步骤(3)得到的复合结合剂的前驱体和固化剂脂肪族多胺，再次混合均匀，得到陶瓷质钢包浇注料。
对比例1
本对比例使用骨料：电熔刚玉(<1mm)为15份，电熔刚玉(1-3mm)为5份，电熔刚玉(3-5mm)为20份，尖晶石(1-5mm)为8份，镁砂(≤0.088mm)为3份，镁砂(>0.088mm)为5份；基质料：活性氧化铝粉(＜5um)为3份，氧化钛(≤0.5mm)为3份，氮化硅(≤1mm)为2份，碳化钛(1-2mm)为1份，硅粉(0.1-0.5mm)为1份，硅粉(2-5mm)为1份；结合剂：铝酸钙水泥为5.5份；碳酸氢钠为2份，陶瓷纤维为5份。制备钢包浇注料包括以下步骤：
(1)将符合粒径要求的电熔刚玉、尖晶石和镁砂混合均匀，得到骨料；
(2)将符合粒径要求的活性氧化铝粉、氧化钛、氮化硅、碳化钛和硅粉混合均匀，得到基质料；
(3)将步骤(2)得到的基质料缓慢加入步骤(1)得到的骨料中混合均匀，再依次加入碳酸氢钠和陶瓷纤维混合均匀；在浇筑现场，再加入铝酸钙水泥，加水再次混合均匀，得到陶瓷质钢包浇注料。
对比例2
本对比例使用的配方中不含有助熔剂，其它组分配方与实施例1的相同，制备钢包浇注料包括以下步骤：
(1)将符合粒径要求电熔刚玉、尖晶石和镁砂混合均匀，得到骨料；
(2)将符合粒径要求活性氧化铝粉、氧化钛、氮化硅、碳化钛和硅粉混合均匀，得到基质料；
(3)将环氧树脂、硼玻璃混合均匀，得到复合结合剂的前驱体；
(4)将步骤(2)得到的基质料缓慢加入步骤(1)得到的骨料中混合均匀，再依次加入碳酸氢钠和陶瓷纤维混合均匀；在浇筑现场，再加入十二烷基硫酸钠、步骤(3)得到的复合结合剂的前驱体和固化剂脂肪族多胺，再次混合均匀，得到陶瓷质钢包浇注料。
对比例3
本对比例使用的配方中不含有树脂、固化剂和表面活性剂，其它组分配方与实施例1的相同，制备钢包浇注料包括以下步骤：
(1)将符合粒径要求电熔刚玉、尖晶石和镁砂混合均匀，得到骨料；
(2)将符合粒径要求活性氧化铝粉、氧化钛、氮化硅、碳化钛和硅粉混合均匀，得到基质料；
(3)将硼玻璃、氧化锂、氟化钙混合均匀，得到复合结合剂；
(4)将步骤(2)得到的基质料缓慢加入步骤(1)得到的骨料中混合均匀，再依次加入碳酸氢钠和陶瓷纤维混合均匀；在浇筑现场，再加入步骤(3)得到的复合结合剂，再次混合均匀，得到陶瓷质钢包浇注料。
对比例4
本对比例使用的配方中不含有无机致孔剂，其它组分配方和制备方法与实施例1的相同。
实施例1、对比例1-4的性能指标详见表1。
表1实施例1、对比例1-4的性能对比
Figure BDA0002237654560000071
由表1可见，对比例1的体积密度、耐压强度、断裂模数均比实施例1有较大程度的下降，说明相比于实施例1使用复合结合剂，对比例1使用水泥作为结合剂对提高钢包浇筑料的体积密度、耐压强度和断裂模数均有不利影响，而且对比例1的气孔率较低，可能是由于缺少树脂由于碳化带来的二次致孔作用。对比例2的体积密度、耐压强度、断裂模数均比实施例1略有下降，说明对比例2缺少的助熔剂对钢包的强度具有一定的增强作用。对比例3的永久线变化数据大于实施例1，气孔率也有所下降，可能由于缺少树脂作为有机结合剂，在韧性和致孔方面表现欠佳。对比例4的配方中缺少致孔剂碳酸氢钠，所以气孔率显著下降。
实施例2
本实施例使用的碳酸氢钠为3份，其它组分配方和制备方法与实施例1的相同。
实施例3
本实施例使用的碳酸氢钠为4份，其它组分配方和制备方法与实施例1的相同。
实施例4
本实施例使用的碳酸氢钠为5份，其它组分配方和制备方法与实施例1的相同。
对比例5
本对比例使用的碳酸氢钠为1份，其它组分配方和制备方法与实施例1的相同。
对比例6
本对比例使用的碳酸氢钠为6份，其它组分配方和制备方法与实施例1的相同。
以上实施例和对比例的性能数据详见表2。
表2实施例1-4和对比例5-6的性能对比
Figure BDA0002237654560000081
Figure BDA0002237654560000091
由表2可见，随着碳酸氢钠用量的增加，实施例1-3的体积密度、耐压强度、断裂模数和气孔率的性能数据有逐渐增强的趋势，而实施例4的碳酸氢钠用量为6.5％，其强度性能略有下降。对比例5和6的碳酸氢钠用量分别为1.3、7.8wt％，气孔率分别为13.5％和25.4％，对比例5的气孔率过小，对比例6的气孔率过大且强度过低，均不适合钢包使用。因此，碳酸氢钠用量为5wt％左右比较合适，既能获得较高的气孔率，也能得到较高的强度。
实施例5
本实施例使用骨料：电熔刚玉(<1mm)为20份，电熔刚玉(1-3mm)为10份，电熔刚玉(3-5mm)为25份，尖晶石(1-5mm)为13份，镁砂(≤0.088mm)为5份，镁砂(>0.088mm)为8份；基质料：活性氧化铝粉(＜5um)为5份，氧化钛(≤0.5mm)为5份，氮化硅(≤1mm)为3份，碳化钛(1-2mm)为2份，硅粉(0.1-0.5mm)为2份，硅粉(2-5mm)为2份；复合结合剂：环氧树脂为2份，酚醛树脂为1份，硼玻璃为4份，环氧树脂固化剂脂肪族多胺为0.5份，酚醛树脂固化剂硫酸乙酯为0.5份，助熔剂氟化锂为0.5份，镁粉为1份；碳酸氢钠为5份，十二烷基苯磺酸钠为1份，陶瓷纤维为8份。制备方法与实施例1相同。
实施例6
本实施例使用骨料：电熔刚玉(<1mm)为17份，电熔刚玉(1-3mm)为8份，电熔刚玉(3-5mm)为22份，尖晶石(1-5mm)为10份，镁砂(≤0.088mm)为4份，镁砂(>0.088mm)为6份；基质料：活性氧化铝粉(＜5um)为4份，氧化钛(≤0.5mm)为4份，氮化硅(≤1mm)为2份，碳化钛(1-2mm)为1份，硅粉(0.1-0.5mm)为2份，硅粉(2-5mm)为1份；复合结合剂：酚醛树脂为2份，硼玻璃为3份，酚醛树脂固化剂苯磺酰氯为0.5份，助熔剂氧化钠为1份，铝粉为1份；碳酸氢钠为4份，十二烷基苯磺酸钠为1份，陶瓷纤维为7份。制备方法与实施例1相同。
实施例7
本实施例使用骨料：电熔刚玉(<1mm)为18份，电熔刚玉(1-3mm)为6份，电熔刚玉(3-5mm)为24份，尖晶石(1-5mm)为12份，镁砂(≤0.088mm)为3份，镁砂(>0.088mm)为7份；基质料：活性氧化铝粉(＜5um)为3份，氧化钛(≤0.5mm)为5份，氮化硅(≤1mm)为2.5份，碳化钛(1-2mm)为1.5份，硅粉(0.1-0.5mm)为1.5份，硅粉(2-5mm)为1.5份；复合结合剂：环氧树脂为2.5份，硼玻璃为4份，环氧树脂固化剂脂肪族多胺为0.8份，助熔剂氧化锂为1份，铝粉为0.5份，镁粉为0.5份；碳酸氢钠为5份，十二烷基苯磺酸钠为1份，陶瓷纤维为6份。制备方法与实施例1相同。
表3实施例5-7的性能参数
Figure BDA0002237654560000101
由表3可见，实施例5-7的配方均在本发明所要求的原料及其用量范围内，实施例5-7的综合性能达到了规格值以上的水平，比传统钢包浇注料的性能有了较大提高，说明本发明的配方和制备方法稳定性良好，制备的钢包的综合性能较好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种陶瓷质钢包浇注料，其特征在于，所述陶瓷质钢包浇注料的制备原料包括骨料、基质料、复合结合剂、无机致孔剂和助剂，所述骨料包括电熔刚玉、尖晶石和镁砂，所述基质料包括活性氧化铝粉、氧化钛、氮化硅、硅粉和碳化钛，所述复合结合剂包括树脂、硼玻璃和添加剂，所述助剂包括表面活性剂和无机纤维；
所述树脂选自环氧树脂或酚醛树脂中的一种或两种，所述添加剂包括固化剂和助熔剂，所述固化剂为树脂固化剂，所述助熔剂包括碱金属氧化物、碱土金属氧化物或氟化物中的一种或两种以上的组合；所述无机致孔剂为碳酸氢钠；
所述陶瓷质钢包浇注料的制备原料各组分的重量份数为：所述骨料中，所述电熔刚玉的颗粒级配为3级，分别为<1mm、1-3mm和3-5mm；所述镁砂的颗粒级配为2级，分别为≤0.088mm和>0.088mm；所述尖晶石的颗粒为1-5mm；其中，<1mm的电熔刚玉为15-20份，1-3mm的电熔刚玉为5-10份，3-5mm的电熔刚玉为20-25份，尖晶石为8-13份，≤0.088mm的镁砂为3-5份，>0.088mm的镁砂为5-8份；
所述复合结合剂中，树脂为2-3份，硼玻璃为2-4份，固化剂为0.5-1份，助熔剂为0.5-1份，金属粉为0-1粉；
所述基质料中，活性氧化铝粉为3-5份，氧化钛为3-5份，氮化硅为2-3份，碳化钛为1-2份，0.1-0.5mm的硅粉为1-2份，2-5mm的硅粉为1-2份；
所述无机致孔剂为2-5份，表面活性剂为0.5-1份，无机纤维为5-8份。
2.根据权利要求1所述的陶瓷质钢包浇注料，其特征在于，所述尖晶石为高纯镁铝尖晶石，所述高纯镁铝尖晶石中氧化铝纯度不低于98.5％，氧化镁纯度不低于96％，菱镁矿中氧化镁含量不低于47％；
所述镁砂选自高纯镁砂、电熔镁砂或中档镁砂中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的陶瓷质钢包浇注料，其特征在于，
所述基质料中各组分的颗粒大小为：活性氧化铝粉＜5um，氧化钛≤0.5mm，碳化钛1-2mm，氮化硅≤1mm，硅粉具有两个粒级分别是0.1-0.5mm和2-5mm。
4.根据权利要求1所述的陶瓷质钢包浇注料，其特征在于，所述碱金属氧化物为氧化锂和/或氧化钠，所述碱土金属氧化物为氧化镁和/或氧化钙，所述氟化物为氟化锂、氟化钙或六氟铝酸钠。
5.权利要求1-4所述的陶瓷质钢包浇注料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将符合粒径要求所述骨料混合均匀；
(2)将符合粒径要求所述基质料混合均匀；
(3)将所述树脂、硼玻璃、助熔剂和金属粉混合均匀，得到所述复合结合剂的前驱体；
(4)将所述基质料缓慢加入所述骨料中混合均匀，再依次加入无机致孔剂和无机纤维混合均匀；在浇筑现场，再加入所述表面活性剂、复合结合剂的前驱体和固化剂，再次混合均匀，得到所述钢包浇注料；
所述步骤(1)、(2)和(3)的顺序能够任意变化。
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