CN110560002A - 一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料及其制备方法。该吸附材料能够与苯丙胺类物质的胺基发生胺基溴化反应，该吸附材料由溴化钾溶液对硅胶进行化学改性而制得；化学改性方法为：将溴化钾溶液与硅胶按比例混合后进行恒温振荡反应，反应结束后收集硅胶，洗涤后烘干。本发明首次采用二乙烯基苯和溴化钾共同改性硅胶，以增加对苯丙胺类物质的吸附性能。具体表现在，苯丙胺类物质的胺基（‑NH2）与溴可以发生胺基溴化反应，通过加载溴，使得所合成的吸附材料对于苯丙胺类物质具有特异性的化学吸附作用，适用于污水中苯丙胺类精神活性药物的被动采样需求。

Description

一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料 及其制备方法
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料及其制备方法。
背景技术
精神活性药物是指来自于人体外的吸食使用后可以明显影响人的精神活动并可导致成瘾的物质，是对人类中枢神经系统具有强烈兴奋或抑制作用的化合物，主要包括苯丙胺类、阿片类、大麻等。这些药物少量使用能起到麻醉、镇痛等作用，但大量使用会严重损害人的身心健康，同时产生一系列社会问题，如犯罪率上升等。
当前，精神活性药物（特别是苯丙胺类药物）被广泛滥用，随着排泄物进入污水，这些物质在水环境中累积，对水体形成污染，影响水生生物的生长。由于精神活性药物的人为滥用量不断增加，其向环境，例如地表水体中的输入是持久的，由此导致的对水生生物的生态影响不容忽视。目前国内外已有相关研究表明精神活性药物在地表水和污水等环境水体中有广泛的检出。因此，监测污水中精神活性药物浓度水平，对评价和管控精神活性药物的生态环境风险具有重要的科学和实际意义。
目前，国内外关于污水中精神活性药物常规的监测方法均为野外人工采样，再送回实验室检测分析。这种方法存在一些不足：一是成本高，采集运输过程需要占用相当大的人力物力，成本较高；二是及时性不足，当野外采样点多、与实验室距离远时，大量样品不能立即运回实验室，分析具有滞后性；三是对分析结果影响大，由于野外不具备冷冻、酸化等样品储存条件，样品储存不当会对实验结果造成较大影响。因此，从方法学上，迫切需要一种能在野外进行样品非人工、自动采集的方法，从而在无人干预的条件下采集到污水中的精神活性药物。
目前新出现的一类“被动采集”技术，可以满足这方面的需求。被动采集技术的特点是不需要人工守候，可以在野外长时间放置，能够自动吸附水中的目标污染物。具有操作简便、成本低的特点。污水样品被动采集技术的核心是开发出适用于目标污染物的吸附材料，能够满足特异性、稳定性、快速性的要求。
因此，针对不同的目标物质，开发出专属的吸附材料，是一项技术要求很高的工作。本发明以污水中的生物碱类精神活性的甲基苯丙胺、苯丙胺为目标物质，开发出了一种新型吸附材料，满足在野外污水中苯丙胺类精神活性药物的被动采样要求。
发明内容
本发明一目的就是为了开发出一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料，能够满足在野外污水中苯丙胺类精神活性药物的被动采样要求。
本发明另一目的在于提供一种可用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集吸附材料的制备方法，该制备方法简单、吸附效率高、稳定性强。
为实现本发明一目的，本发明采用的技术方案是：
一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料，该吸附材料能够与苯丙胺类物质的胺基发生胺基溴化反应，该吸附材料由溴化钾溶液对硅胶进行化学改性而制得，具体化学改性方法为：将溴化钾溶液与硅胶按比例混合后进行恒温振荡反应，反应结束后收集硅胶，洗涤后烘干。
优选的，本发明所述的苯丙胺类物质选自甲基苯丙胺或苯丙胺中一种或两种。
优选的，本发明所述硅胶与溴化钾溶液的质量体积比为10g：200mL，所述的溴化钾溶液质量分数为10%。
优选的，本发明所述恒温振荡反应，反应温度25℃，反应时间6h，振荡速度500r/min。
优选的，本发明所述的硅胶选用二乙烯基苯进行前处理，该前处理具体步骤为：
1）进行硅胶净化
选择高纯粗孔微球硅胶，过筛后放入滤纸，装入索氏提取装置中；加入二氯甲烷，水浴恒温下对硅胶进行提取；将提取后的硅胶进行干燥；
2）进行硅胶改性
将干燥后的硅胶与二乙烯基苯溶液进行恒温振荡反应，制得硅胶与二乙烯基苯的混合液；然后将混合液进行减压蒸馏，最后进行冷冻干燥。
其中，步骤1）中，所述高纯粗孔微球硅胶的比表面积为300-400 m2/g，过筛100目，所述的高纯粗孔微球硅胶与二氯甲烷的质量体积比为10g：100mL，水浴恒温温度控制在50°C，对硅胶进行12h提取。
步骤2）中，所述干燥后的硅胶与二乙烯基苯溶液的质量体积比为10g：300mL，所述的二乙烯基苯溶液的质量百分含量为55%；所述恒温振荡反应的反应温度为25°C，振荡速度为500r/min，振荡时间为8h。
为实现本发明另一目的，本发明采用的技术方案是：
一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集吸附材料的制备方法，制备步骤为：
1）进行硅胶净化
选择高纯粗孔微球硅胶，过筛，装入索氏提取装置中；加入二氯甲烷，水浴恒温下对硅胶进行提取，将提取后的硅胶进行干燥；
2）进行硅胶改性
将干燥后的高纯粗孔微球硅胶与二乙烯基苯溶液混合，进行恒温振荡反应，制得硅胶与二乙烯基苯的混合液；将该混合液进行减压蒸馏，最后进行冷冻干燥；
3）加强对苯丙胺类精神活性药物的吸附作用
配置溴化钾水溶液，将步骤2）中冷冻干燥后的硅胶按比例与溴化钾溶液混合，进行恒温振荡反应，制得硅胶与溴化钾的混合液；将该混合液过滤，收集硅胶，洗涤后烘干，即制得用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料。
其中，步骤1）中所述高纯粗孔微球硅胶的比表面积为300-400 m2/g，过筛100目，所述的高纯粗孔微球硅胶与二氯甲烷的质量体积比为10g：100mL，水浴恒温温度控制在50°C，对硅胶进行12h提取；步骤2）中所述的干燥后的高纯粗孔微球硅胶与二乙烯基苯溶液的质量体积比为10g：300mL，所述的二乙烯基苯溶液的质量百分含量为55%；所述恒温振荡反应的反应温度为25°C，振荡速度为500r/min，振荡时间为8h；步骤3）中所述硅胶与溴化钾溶液质量体积比为10g：200mL，所述的溴化钾溶液质量分数为10%；所述恒温振荡反应，反应温度为25℃，反应时间为6h，振荡速度为500r/min。
除上述说明以外，本发明还取得了以下有益效果：
1）本发明技术方案以速度快、吸附稳定、特异性为目标，对硅胶进行改性，尤其通过二乙烯基苯的亲脂性作用，为硅胶表面增加了较多的亲脂性官能团，提供了额外的非极性吸附作用。同时与改性前的硅胶相比，增强了对苯丙胺类物质的保留性能/吸附性能。
2）本发明进一步对硅胶进行了净化，采用索氏提取法去除硅胶上可能吸附的有机物杂质，进一步增强了硅胶的吸附性能。
3）本发明首次采用二乙烯基苯和溴化钾溶液共同改性硅胶，以增加对苯丙胺类物质的吸附性能。具体表现在，苯丙胺类物质的胺基（-NH2）与溴可以发生胺基溴化反应，通过加载溴，使得所合成的吸附材料对于苯丙胺类物质具有特异性的化学吸附作用，适用于污水中苯丙胺类精神活性药物的被动采样需求。
附图说明
图1为本发明实施例3二氯甲烷溶液中待净化硅胶的状态图。
图2为本发明实施例3二乙烯基苯前处理的硅胶状态图。
图3为本发明实施例3加载溴化钾之后的硅胶状态图。
图4为本发明实施例3所得的吸附材料对混合溶液中甲基苯丙胺（METH）吸附的浓度变化趋势图。
图5为本发明实施例3所得的吸附材料对混合溶液中苯丙胺（AMP）吸附的浓度变化趋势图。
具体实施方式
本发明将就以下实施例作进一步说明，但应了解的是，这些实施例仅为示例说明之用，而不应被解释为本发明实施的限制。
一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集吸附材料，其由如下制备步骤制得：
1）进行硅胶净化
选择高纯粗孔微球硅胶，过筛，装入索氏提取装置中；加入二氯甲烷，放置在恒温水浴锅中，恒温下对硅胶进行提取，将提取后的硅胶进行干燥；
2）进行硅胶改性
将干燥后的高纯粗孔微球硅胶与二乙烯基苯溶液混合，放入恒温振荡摇床进行恒温振荡反应，制得硅胶与二乙烯基苯的混合液；将该混合液在旋转蒸发仪中进行减压蒸馏，最后进行冷冻干燥；
3）加强对苯丙胺类精神活性药物的吸附作用
配置溴化钾水溶液，将步骤2）中冷冻干燥后的硅胶按比例与溴化钾溶液混合，进行恒温振荡反应，制得硅胶与溴化钾的混合液；将该混合液过滤，收集硅胶，洗涤后烘干，即制得用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料。
实施例1
1）进行硅胶净化
选择比表面积为300m2/g高纯粗孔微球硅胶，过100目筛，称取10g放入滤纸，装入索氏提取装置中；反应器内加入100mL二氯甲烷，放置在恒温水浴锅中，将索氏提取装置固定在烧瓶上端，连接处用封口膜密封，恒温水浴锅的温度控制在50°C，对硅胶进行12h提取。将提取后的硅胶放置在鼓风干燥箱中，设置温度为80°C，干燥3h。
2）进行硅胶改性
将干燥后的硅胶置于500mL锥形瓶中，缓慢加入300mL的质量分数为55%的二乙烯基苯溶液，放入恒温振荡摇床，在25°C下，以500r/min的速度振荡8h，制得硅胶与二乙烯基苯的混合液；将硅胶与二乙烯基苯的混合液在旋转蒸发仪中进行减压蒸馏，转速设为100r/min，反应3h，然后放入冷干仪冷冻干燥。
3）加强对苯丙胺类精神活性药物的吸附作用
配置质量分数为10%的溴化钾水溶液，将上述冷冻干燥后的改性硅胶，按照10g硅胶与200mL溴化钾溶液的比例进行混合，放置恒温振荡摇床中，在25°C下，以500r/min的速度连续振荡6h，然后再静置2h，制得硅胶与溴化钾的混合液，将硅胶与溴化钾的混合液过滤，收集硅胶，用超纯水洗涤三遍，并在110°C下烘干8h。
实施例2
1）进行硅胶净化
选择比表面积为400m2/g高纯粗孔微球硅胶，过100目筛，称取10g放入滤纸，装入索氏提取装置中；反应器内加入100mL二氯甲烷，放置在恒温水浴锅中，将索氏提取装置固定在烧瓶上端，连接处用封口膜密封，恒温水浴锅的温度控制在50°C，对硅胶进行12h提取。将提取后的硅胶放置在鼓风干燥箱中，设置温度为80°C，干燥3h。
2）进行硅胶改性
将干燥后的硅胶置于500mL锥形瓶中，缓慢加入300mL的质量分数为55%的二乙烯基苯溶液，放入恒温振荡摇床，在25°C下，以500r/min的速度振荡8h，制得硅胶与二乙烯基苯的混合液。将硅胶与二乙烯基苯的混合液在旋转蒸发仪中进行减压蒸馏，转速设为100r/min，反应3h，然后放入冷干仪冷冻干燥。
3）加强对苯丙胺类精神活性药物的吸附作用
配置质量分数为10%的溴化钾水溶液，将上述冷冻干燥后的改性硅胶，按照10g硅胶与200mL溴化钾溶液的比例进行混合，放置恒温振荡摇床中，在25°C下，以500r/min的速度连续振荡6h，然后再静置2h。将上述硅胶与溴化钾的混合液过滤，收集硅胶，用超纯水洗涤三遍，并在110°C下烘干8h。
实施例3
1）进行硅胶净化
选择比表面积为350m2/g高纯粗孔微球硅胶，过100目筛，待净化的硅胶如图1所示，称取10g放入滤纸，装入索氏提取装置中。反应器内加入100mL二氯甲烷，放置在恒温水浴锅中，将索氏提取装置固定在烧瓶上端，连接处用封口膜密封，恒温水浴锅的温度控制在50°C，对硅胶进行12h提取。将提取后的硅胶放置在鼓风干燥箱中，设置温度为80°C，干燥3h。
2）进行硅胶改性
将干燥后的硅胶置于500mL锥形瓶中，缓慢加入300mL的质量分数为55%的二乙烯基苯溶液，放入恒温振荡摇床，在25°C下，以500r/min的速度振荡8h，制得硅胶与二乙烯基苯的混合液，如图2所示。将硅胶与二乙烯基苯的混合液在旋转蒸发仪中进行减压蒸馏，转速设为100r/min，反应3h，然后放入冷干仪冷冻干燥。
3）加强对苯丙胺类精神活性药物的吸附作用
配置质量分数为10%的溴化钾水溶液，将上述冷冻干燥后的改性硅胶，按照10g硅胶与200mL溴化钾溶液的比例进行混合，放置恒温振荡摇床中，在25°C下，以500r/min的速度连续振荡6h，然后再静置2h，如图3所示。将上述硅胶与溴化钾的混合液过滤，收集硅胶，用超纯水洗涤三遍，并在110°C下烘干8h。
将实施例3所制得的吸附材料进行试验：
称取本发明实施例3合成的吸附材料1 g置于锥形瓶中，加入100mL浓度为50 ng/mL的甲基苯丙胺和苯丙胺的混合溶液，在静置和外加磁力搅拌两种条件下进行验证实验。
对于磁力搅拌实验组，锥形瓶中预先放入一枚磁子，溶液加入后将锥形瓶固定置于稳定转速的磁力搅拌器上，使磁子在锥形瓶底部中心匀速旋转，充分搅动溶液与吸附剂的混合体系。在加入后每隔一定时间，从瓶中吸取1mL溶液，用 0.2μm孔径离心过滤管过滤。将过滤后的样品装入专用 1.5 mL样品瓶中，用液质联用仪进行测定。
为了模拟流速缓慢的下水道或者污水井中吸附材料的吸附性能和为了模拟在明显水流流动的下水道或污水井中吸附材料的吸附性能。因此，本发明在静置和外加磁力搅拌两种条件下，添加有1 g吸附材料的甲基苯丙胺（METH）和苯丙胺（AMP）混合溶液，甲基苯丙胺（METH）吸附的浓度变化趋势图如图4所示，苯丙胺（AMP）吸附的浓度变化趋势图如图5所示。
经试验数据可知，吸附2.5-3h后，本发明实施例3的吸附材料在磁力搅拌状态下，吸附材料对两种目标物质的吸附可达到平衡，平衡时吸附效率均稳定在80-85%。而静置条件下，3小时的吸附比例仅为40%左右，在10小时才能近似达到吸附平衡。本发明所制得的新型吸附材料，对甲基苯丙胺和苯丙胺混合物的吸附能力相近，吸附平衡时的吸附效率可达到80% 以上。而且，这种吸附材料对目标物质的稳定吸附能力也很强，达到平衡后吸附比例的波动很小。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料，其特征在于：该吸附材料能够与苯丙胺类物质的胺基发生胺基溴化反应，该吸附材料由溴化钾溶液对硅胶进行化学改性而制得；化学改性方法为：将溴化钾溶液与硅胶按比例混合后进行恒温振荡反应，反应结束后收集硅胶，洗涤后烘干。
2.根据权利要求1所述的一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料，其特征在于：所述的苯丙胺类物质选自甲基苯丙胺或苯丙胺中一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料，其特征在于：所述硅胶与溴化钾溶液的质量体积比为10g：200mL，所述的溴化钾溶液质量分数为10%。
4.根据权利要求1所述的一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料，其特征在于：所述恒温振荡反应，反应温度为25℃，反应时间为6h，振荡速度为500r/min。
5.根据权利要求1所述的一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料，其特征在于：所述的硅胶选用二乙烯基苯进行前处理，该前处理具体步骤为：
1）进行硅胶净化
选择高纯粗孔微球硅胶，过筛后放入滤纸，装入索氏提取装置中；加入二氯甲烷，水浴恒温下对硅胶进行提取；将提取后的硅胶进行干燥；
2）进行硅胶改性
将干燥后的高纯粗孔微球硅胶与二乙烯基苯溶液进行恒温振荡反应，制得硅胶与二乙烯基苯的混合液；然后将混合液进行减压蒸馏，最后进行冷冻干燥。
6.根据权利要求5所述的一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料，其特征在于：步骤1）中，所述高纯粗孔微球硅胶的比表面积为300-400 m2/g，过筛100目，所述高纯粗孔微球硅胶与二氯甲烷的质量体积比为10g：100mL，水浴恒温温度控制在50°C，对硅胶进行12h提取。
7.根据权利要求5所述的一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料，其特征在于：步骤2）中，所述干燥后的硅胶与二乙烯基苯溶液的质量体积比为10g：300mL，所述二乙烯基苯溶液的质量百分含量为55%；所述恒温振荡反应的反应温度为25°C，振荡速度为500r/min，振荡时间为8h。
8.一种制备如权利要求1或2所述的用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料的方法，其特征在于：制备步骤为：
1）进行硅胶净化
选择高纯粗孔微球硅胶，过筛，装入索氏提取装置中；加入二氯甲烷，水浴恒温下对硅胶进行提取，将提取后的硅胶进行干燥；
2）进行硅胶改性
将干燥后的硅胶与二乙烯基苯溶液混合进行恒温振荡反应，制得硅胶与二乙烯基苯的混合液；然后将混合液进行减压蒸馏，最后进行冷冻干燥；
3）加强对苯丙胺类精神活性药物的吸附作用
配置溴化钾水溶液，将步骤2）中冷冻干燥后的硅胶按比例与溴化钾溶液混合，进行恒温振荡反应，制得硅胶与溴化钾的混合液；将该混合液过滤，收集硅胶，洗涤后烘干，即制得用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料。
9.根据权利要求8所述的一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述高纯粗孔微球硅胶的比表面积为300-400 m2/g，过筛100目，所述的高纯粗孔微球硅胶与二氯甲烷的质量体积比为10g：100mL，水浴恒温温度控制在50°C，对硅胶进行12h提取；步骤2）中所述干燥后的高纯粗孔微球硅胶与二乙烯基苯溶液的质量体积比为10g：300mL，所述二乙烯基苯溶液的质量百分含量为55%；所述恒温振荡反应的反应温度为25°C，振荡速度为500r/min，振荡时间为8h；步骤3）中所述硅胶与溴化钾溶液质量体积比为10g：200mL，所述溴化钾溶液质量分数为10%；所述恒温振荡反应，反应温度为25℃，反应时间为6h，振荡速度为500r/min。
10.根据权利要求9所述的一种用于污水中苯丙胺类精神活性药物被动采集的吸附材料的制备方法，其特征在于：所制得的吸附材料在静置和外加磁力搅拌两种条件下对甲基苯丙胺和苯丙胺混合溶液进行吸附，平衡时吸附效率均稳定在80-85%。
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