CN110559844A - 一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法 - Google Patents

一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法，属于有机废气的处理技术领域，解决了现有技术中含有苯乙烯组分的有机气体化合物废气易在管道、装置内发生聚合反应产生的聚合物堵塞管道，同时自聚反应产生的温升对装置具有较大的安全隐患等技术问题。本发明通过采用氯化钛、氯化锆或氯化铁对13X分子筛进行改性处理，然后将改性后的13X分子筛装填至化学预处理装置中，从而将有机废气中的苯乙烯聚合。本发明通过选用一种改性13X分子筛来处理有机废气中的苯乙烯，可将苯乙烯的自聚反应控制在聚合反应罐中，从而避免苯乙烯在管线或装置内发生自聚反应从而导致其它危险。

Description

一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法
技术领域
本发明涉及有机废气的处理技术领域，具体涉及一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法。
背景技术
苯乙烯是石油石化行业的重要中间产物，也是有机化工行业的重要组成部分，按照产量计算，以苯乙烯为原料制备的树脂产量仅次于乙烯系列和氯乙烯系列产量，位居合成树脂的第三位。苯乙烯自聚后生成苯乙烯，用于制取泡沫塑料制品，约占其总需求的三分之二，也用于与丙烯腈-丁二烯三元共聚制备ABS塑料、离子交换树脂、不饱和聚酯等大分子化合物。2010年全球需求量达到了2800万吨，并且呈现逐年增长的趋势。
苯乙烯的主要生产工艺是乙苯脱氢法，由于热力学平衡及工艺条件等因素的限制，导致产物通常都是乙苯、苯乙烯和少量氢气的混合体系。随着我国环保法律法规对有机气体化合物无序排放的严苛要求，苯乙烯生产过程中的有机废气需要进行回收或者销毁处理，达标之后方可排放。国家标准《石油化学工业污染物排放标准》(GB 31571-2015)要求，乙苯和苯乙烯的大气排放限值分别为100mg/m3和50mg/m3。回收法(吸附法，吸收法，冷凝法等)或者销毁法(催化氧化，低温等离子体消解法等)可以实现乙苯的达标排放，然而上述方法处理含有苯乙烯废气的时候面对的一个技术难题是，苯乙烯废气会在管道、装置等位置发生自聚反应，堵塞管道或装置，甚至使其无法正常运行；同时，苯乙烯自聚反应是一个放热反应，而放出的热量会促使更多苯乙烯发生自聚反应，积累的热量容易引发安全事故。
针对上述苯乙烯废气由于自聚导致管道、装置发生堵塞且存在安全隐患这一技术问题，现有技术中初步研究了相应的应对方法。如：CN 106554246 A制备了一种苯乙烯精馏阻聚剂，是由4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧基自由基、二缩三乙二醇和苯类复配而成，可以阻止苯乙烯低聚物的生成，但是该阻聚剂分子量大，挥发性弱，不适应于低浓度苯乙烯废气的净化处理。CN 103908868 A采用乙苯对苯乙烯尾气进行循环吸收，再通过压缩冷凝回收剩余的苯乙烯，工艺较为繁杂，同时无法解决苯乙烯在管线内自聚导致堵塞管道的问题。另外，张伟斌(苯乙烯装置脱氢尾气处理系统堵塞的原因分析[J]，炼油技术与工程，2017，47：41-44)和李兆广(苯乙烯储罐自聚超压爆炸事故案例分析[J]，安全与健康，2015，414：44-45)分别研究了苯乙烯装置和储罐由于苯乙烯自聚导致过高温升引发的安全问题，并分别就工艺优化和安全管理提出了针对性措施。但是，对于处理含有苯乙烯组分的废气而言，尚无有针对性的技术措施。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的技术缺陷，本发明提出了一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法，该方法通过采用氯化钛、氯化锆、氯化铁对13X分子筛进行改性处理，在管线入口处实现苯乙烯组分的低温自聚，从而解决苯乙烯的聚合对管线和装置带来的堵塞和安全隐患等问题。
其技术解决方案包括：
一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法，其是将改性后的13X分子筛装填至化学预处理装置中，从而将有机废气中的苯乙烯聚合。
作为本发明的一个优选方案，所述改性后的13X分子筛是通过采用氯化钛、氯化锆或氯化铁对13X分子筛进行改性处理所得。
作为本发明的另一个优选方案，所述的化学预处理装置包括聚合反应罐及工艺管件，所述改性后的13X分子筛装填至所述聚合反应罐中。
进一步的，所述工艺管件包括苯乙烯浓度分析仪一、苯乙烯浓度分析仪二、流量计一和流量计二，其中，所述苯乙烯浓度分析仪一和流量计一安装在所述聚合反应罐进口处连接的管路上，所述苯乙烯浓度分析仪二和流量计二安装在所述聚合反应罐出口处连接的管路上。
进一步的，所述聚合反应罐进口处连接的管路上还设置有一级循环泵，所述聚合反应罐出口处连接的管路上还设置有二级循环泵，所述聚合反应罐出口处连接的管路另一端连接有有机废气回收罐。
进一步的，所述改性后的13X分子筛的制备方法包括：
a将13X分子筛与磷酸水溶液混合，在双螺杆挤条机上挤条成型，得成型后的13X分子筛；
b将步骤a成型后的13X分子筛先置于室温下自然晾干，再置于烘箱中烘干；
c配制一定浓度的氯化钛、氯化锆或氯化铁溶液；
d将步骤b所得烘干后的13X分子筛置于步骤c所得氯化钛、氯化锆或氯化铁溶液中，搅拌取出再焙烧后，即得改性13X分子筛。
优选的，步骤a中磷酸水溶液的浓度为0.1～0.7mol/L。
优选的，步骤b中，在室温下自然晾干，烘干时间为6～24h，烘干温度为120～160℃。
优选的，步骤c中，氯化钛溶液的浓度为0.10～0.50mol/L，氯化锆溶液的浓度为0.08～0.45mol/L，氯化钛溶液的浓度为0.15～0.70mol/L。
优选的，步骤d中，采用电磁搅拌搅拌1～6h，焙烧温度为350～600℃，焙烧时间为1～12h。
本发明所带来的有益技术效果为：
与现有技术相比，本发明通过选用一种全新的改性13X分子筛来处理有机废气中的苯乙烯，可将苯乙烯自聚控制在聚合反应罐中，从而避免苯乙烯在管线或装置内发生自聚产生的其它危险。
本发明的有益效果通过下述实施例也可体现出来，经本发明处理后的苯乙烯浓度可降低为1.5～3.3ppm。
附图说明
下面结合附图对本发明做进一步说明：
图1为本发明化学预处理装置的结构示意图；
图中，1、一级循环泵，2、苯乙烯浓度分析仪一，3、流量计一，4、聚合反应罐，5、二级循环泵，6、苯乙烯浓度分析仪二，7、流量计二，8、有机废气回收罐。
具体实施方式
本发明提出了一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法，为了使本发明的优点、技术方案更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
本发明所需化学预处理装置结构简图如图1所示，其包括聚合反应罐4、有机废气回收罐8、连接管路及工艺管件，其中，在聚合反应罐4的进口处连接进料管路，在其出口处连接出料管路，出料管路连接至有机废气回收罐8，在进料管路上从前往后依次设置一级循环泵1、苯乙烯浓度分析仪一2和流量计一3，在出料管路上从前往后依次设置二级循环泵5、苯乙烯浓度分析仪二6和流量计二7。
下面对本发明改性13X分子筛的制备方法做详细说明，参见实施例1-实施例6。
实施例1：
具体步骤包括：
第一步、将购买的商业化Transung公司生产的13X分子筛与磷酸水溶液混合，在双螺杆挤条机上挤条成型，所用磷酸水溶液的浓度为0.15mol/L；
第二步、将成型后的13X分子筛先置于室温下自然晾干12h，再置于烘箱中与120℃下烘干12h；
第三步、配制一定浓度的氯化钛溶液，浓度为0.35mol/L；
第四步、将烘干后的13X分子筛置于上述氯化钛溶液中，并采用电磁搅拌2h，取出并在450℃下焙烧6h，即得改性13X分子筛。
实施例2：
具体步骤包括：
第一步、将购买的商业化Transung公司生产的13X分子筛与磷酸水溶液混合，在双螺杆挤条机上挤条成型，所用磷酸水溶液的浓度为0.30mol/L；
第二步、将成型后的13X分子筛先置于室温下自然晾干12h，再置于烘箱中于150℃烘干8h；
第三步、配制一定浓度的氯化铁溶液，浓度为0.40mol/L；
第四步、将烘干后的13X分子筛置于上述氯化钛溶液中，并采用电磁搅拌1h，取出并在在350℃下焙烧10h，即得改性13X分子筛。
实施例3：
第一步、将购买的商业化Transung公司生产的13X分子筛与磷酸水溶液混合，在双螺杆挤条机上挤条成型，所用磷酸水溶液的浓度为0.7mol/L；
第二步、将成型后的13X分子筛先置于室温下自然晾干12h，再置于烘箱中与110℃下烘干6h；
第三步、配制一定浓度的氯化锆溶液，浓度为0.45mol/L；
第四步、将烘干后的13X分子筛置于上述氯化锆溶液中，并采用电磁搅拌6h，取出并在在600℃下焙烧2h，即得改性13X分子筛。
实施例4：
具体步骤包括：
第一步、将购买的商业化Transung公司生产的13X分子筛与磷酸水溶液混合，在双螺杆挤条机上挤条成型，所用磷酸水溶液的浓度为0.10mol/L；
第二步、将成型后的13X分子筛先置于室温下自然晾干12h，再置于烘箱中与130℃下烘干24h；
第三步、配制一定浓度的氯化钛溶液，浓度为0.5mol/L；
第四步、将烘干后的13X分子筛置于上述氯化钛溶液中，并采用电磁搅拌4h，取出并在在650℃下焙烧3h，即得改性13X分子筛。
实施例5：
与实施例1不同之处在于，第三步中，氯化钛溶液的浓度为0.1mol/L。
实施例6：
与实施例2不同之处在于：第三步中，氯化钛溶液的浓度为0.70mol/L。
在上述实施例1-6的指引下，其它未列举组合的实施例均可显而易见的实现。
将上述实施例1、实施例2中制备得到的改性13X分子筛置于图1所示的化学预处理装置中，用于处理有机气体中的苯乙烯组分，具体应用及操作方法参见实施例7、8。
实施例7：
将实施例1制备得到的改性13X分子筛装填在聚合反应罐4中，同时通过苯乙烯浓度分析仪一、流量计一精准计算进入聚合反应罐内的苯乙烯浓度，同时，在聚合反应罐的出口，通过二级循环泵，弥补有机气体废气穿越聚合反应罐内导致的压力损失，并通过苯乙烯浓度分析仪二和流量计二，有效地计算聚合反应罐内苯乙烯的脱除效率，以及聚合催化剂改性13X分子筛的更换时间。
实施例8：
将实施例2制备得到的改性13X分子筛装填在聚合反应罐4中，同时通过苯乙烯浓度分析仪一、流量计一精准计算进入聚合反应罐内的苯乙烯浓度，同时，在聚合反应罐的出口，通过二级循环泵，弥补有机气体废气穿越聚合反应罐内导致的压力损失，并通过苯乙烯浓度分析仪二和流量计二，有效地计算聚合反应罐内苯乙烯的脱除效率，以及聚合催化剂改性13X分子筛的更换时间。
上述实施例7和实施例8，在聚合反应罐中，发生的主要反应如式(1)所示：
nC6H5-CH＝CH2→(C6H5-CH-CH2)n (1)
通过上述式(1)可知，由于苯乙烯中含有C＝C双键，易发生断键聚合反应，而在聚合反应罐中，由于引入了聚合反应催化剂改性13X分子筛，13X分子筛大的比表面积和适宜的孔径为苯乙烯聚合反应提供了充足的反应场所和有效的接触，同时改性试剂氯化钛、氯化锆和氯化铁则发挥催化作用，促进了苯乙烯在低温下的聚合反应，从而实现苯乙烯组分在聚合反应罐中自聚反应，有效降低了苯乙烯对后续管道和装置带来的运转和安全隐患。
以含有苯乙烯浓度为253ppm，乙苯浓度为827ppm的有机气体混合废气为原料，测试实施例7和实施例8的结果，如下表1所示：
表1
处理后苯乙烯浓度(ppm)
实施例7 1.5
实施例8 3.3
本发明未述及的部分借鉴现有技术即可实现。
需要说明的是，在本说明书的教导下本领域技术人员所做出的任何等同方式，或明显变型方式均应在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法，其特征在于：将改性后的13X分子筛装填至化学预处理装置中，从而将有机废气中的苯乙烯聚合。
2.根据权利要求1所述的一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法，其特征在于：所述改性后的13X分子筛是通过采用氯化钛、氯化锆或氯化铁对13X分子筛进行改性处理所得。
3.根据权利要求1所述的一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法，其特征在于：所述的化学预处理装置包括聚合反应罐及工艺管件，所述改性后的13X分子筛装填至所述聚合反应罐中。
4.根据权利要求3所述的一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法，其特征在于：所述工艺管件包括苯乙烯浓度分析仪一、苯乙烯浓度分析仪二、流量计一和流量计二，其中，所述苯乙烯浓度分析仪一和流量计一安装在所述聚合反应罐进口处连接的管路上，所述苯乙烯浓度分析仪二和流量计二安装在所述聚合反应罐出口处连接的管路上。
5.根据权利要求4所述的一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法，其特征在于：所述聚合反应罐进口处连接的管路上还设置有一级循环泵，所述聚合反应罐出口处连接的管路上还设置有二级循环泵，所述聚合反应罐出口处连接的管路另一端连接有有机废气回收罐。
6.根据权利要求2所述的一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法，其特征在于，所述改性后的13X分子筛的制备方法包括：
a将13X分子筛与磷酸水溶液混合，在双螺杆挤条机上挤条成型，得成型后的13X分子筛；
b将步骤a成型后的13X分子筛先置于室温下自然晾干，再置于烘箱中烘干；
c配制一定浓度的氯化钛、氯化锆或氯化铁溶液；
d将步骤b所得烘干后的13X分子筛置于步骤c所得氯化钛、氯化锆或氯化铁溶液中，搅拌取出再焙烧后，即得改性13X分子筛。
7.根据权利要求6所述的一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法，其特征在于：步骤a中磷酸水溶液的浓度为0.1～0.7mol/L。
8.根据权利要求6所述的一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法，其特征在于：步骤b中，在室温下自然晾干后，烘干时间为6～24h，烘干温度为120～160℃。
9.根据权利要求6所述的一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法，其特征在于：步骤c中，氯化钛溶液的浓度为0.10～0.50mol/L，氯化锆溶液的浓度为0.08～0.45mol/L，氯化铁溶液的浓度为0.15～0.70mol/L。
10.根据权利要求6所述的一种含有苯乙烯组分有机废气的化学预处理方法，其特征在于：步骤d中，采用电磁搅拌搅拌1～6h，焙烧温度为350～600℃，焙烧时间为1～12h。
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Applicant after: CHINA PETROLEUM & CHEMICAL Corp.

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