CN110552082A - 彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

公开了彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维及其制备方法。该复合纤维包括聚丙交酯纤维、聚己内酯粉体混合物复合纤维，聚丙交酯纤维为复合纤维的芯层，聚己内酯粉体混合物纤维为复合纤维的皮层。该制备方法包括：分别获取聚丙交酯的切片作为芯层，和聚己内酯为皮层；将聚己内酯切片在液氮冷却条件下粉碎成粉体，然后与紫罗兰2号与硬质酸钙混合均匀，作为皮层，将针对聚丙交酯切片和聚己内酯粉体混合物进行复合纺丝，得到彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维。应用该方法制备得到的彩色复合纤维能够用于手术缝合线，其既能够减缓聚丙交酯纤维容易降解的特性，又能够降低聚己内酯纤维的成本，避免了表面涂敷硬脂酸钙可获得更广泛的应用。

Description

彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域，特别是涉及一种彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维及其制备方法。
背景技术
聚丙交酯的生产过程无污染，而且产品可以生物降解，实现在自然界中的循环，因此是理想的绿色高分子材料，其具有良好的生物相容性，并具有对人体无阻止反应和良好的降解性，其降解产物为CO2和H2O，其特别适用于体内伤口的缝合，例如肝、脾、肠胃吻合手术，妇产科、筋膜缝合及整形外科、眼科、显微外科和普外科等。聚己内酯，是由ε-己内酯在金属有机化合物(如四苯基锡)做催化剂，二羟基或三羟基做引发剂条件下开环聚合而成，属于聚合型聚酯，其分子量与歧化度随起始物料的种类和用量不同而异。现有技术中，用于生物降解材料的的聚丙交酯由于降解周期短，在临床上，，限制了其广泛应用。
通常手术缝合线为了手术过程容易辨识，颜色为紫色，而且为了纤维表面光滑容易缝合，避免对伤口造成损伤，通常表面涂敷一层硬质酸钙。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种聚丙交酯与聚己内酯复合纤维及其制备方法，其既能够减缓聚丙交酯纤维容易降解的特性，又能够增加聚丙交酯纤维的柔顺性，从而更加适于实用，同时在复合纤维的表层加入紫罗兰2号和一定量的硬脂酸钙，避免了纤维表面涂覆硬脂酸钙的过程，制备出彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维。
为了达到上述第一个目的，本发明提供的彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的技术方案如下：
本发明提供的彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维包括聚丙交酯纤维、聚己内酯复合纤维，
形成所述复合纤维后，所述彩色聚丙交酯纤维为所述复合纤维的芯层，所述聚己内酯纤维为所述复合纤维的皮层。
本发明提供的彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维还可采用以下技术措施进一步实现。
作为优选，所述芯层的横截面积与所述皮层的横截面积的比值的取值范围为：(20～60)∶(80～40)。
作为优选，从所述复合纤维的横截面观察，所述芯层与所述皮层为同心型结构。
作为优选，所述聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的拉伸强度的取值范围是4.8CN/dtex～5.0CN/dtex，所述聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的断裂伸长率的取值范围32％～35％。
为了达到上述第二个目的，本发明提供的紫色光洁聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的制备方法的技术方案如下：
本发明提供的紫色光洁聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的制备方法包括以下步骤：
分别获取所述聚丙交酯的切片和所述聚己内酯的切片，将聚己内酯切片在液氮冷却条件下粉碎成80-150目粉体，优选100-150目，然后与0.3％紫罗兰2号与0.8-1％(聚己内酯重量酚)硬质酸钙，优选0.9-1％硬质酸钙混合均匀，作为复合纤维皮层成分待用；
针对所述聚丙交酯切片和聚己内酯粉体混合物进行复合纺丝，使得所述聚丙交酯处于所述复合纤维的芯层，而所述聚己内酯混合物包裹住所述聚丙交酯形成所述复合纤维的皮层，得到所述彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维。
本发明提供的紫色光洁聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的制备方法还可采用以下技术措施进一步实现。
作为优选，所述针对所述聚丙交酯切片和聚己内酯粉体混合物进行复合纺丝的过程包括：
在95℃～105℃条件下进行真空干燥，所述真空干燥的真空度的取值范围为-0.09MPa～-0.1MPa。
真空干燥所述聚己内酯混合物，其中，所述真空干燥的温度的取值范围为60℃～65℃。所述真空干燥的持续时间的取值范围为24h～36h。
作为优选，所述获取聚丙交酯的切片的方法包括以下步骤：
所述获取聚丙交酯的切片的方法包括以下步骤：
将丙交酯、占总单体物质的量比为0.02％～0.04％的辛酸亚锡、占总单体物质的量比为0.02％～0.03％的月桂醇加入至聚合反应釜中；
封闭所述聚合反应釜；
针对所述封闭的聚合反应釜抽真空后，向真空的聚合反应釜中通入N2，如此循环3～5次，每次持续时间为40min～45min，得到反应环境洁净的聚合反应釜；
加热并搅拌所述反应环境洁净的聚合反应釜，使得所述聚合反应釜内的温度升高至170℃～175℃，并持续50min～60min，得到第一中间产物；
以8℃/5min～10℃/5min的速度使所述第一中间产物的温度升高到220℃～230℃，得到第二中间产物；
在所述第二中间产物的特性粘数达到1.7±0.2dg/dL时，终止聚合反应釜的反应；
向已经终止反应的聚合反应釜中充入N2后，将所述第二中间产物挤出；
挤出后的所述第二中间产物依次经过冷却、切粒、干燥、切片、真空封装的步骤后，制得所述聚丙交酯的切片，其中，所述干燥的步骤的操作环境为：温度的取值范围为90℃～95℃，干燥持续时间的取值范围为36h～48h；
作为优选，所述针对所述聚丙交酯切片和聚己内酯粉体混合物行复合纺丝的过程采用纺丝-拉伸一步法实现，拉伸倍数的取值范围为5倍～6倍。
作为优选，所述针对所述聚丙交酯切片和聚己内酯粉体混合物进行复合纺丝的工艺条件包括：
组分的温度取值范围为210℃～230℃，
螺杆压力的取值范围为10MPa～112MPa，
纺丝速度的取值范围为200m/min～400m/min；
针对所述皮层：
组分的温度取值范围为150℃～180℃，
螺杆压力的取值范围为9.0MPa～10.0MPa，
纺丝速度的取值范围为250m/min～300m/min；
冷却方式为空气冷却，吹风方式采用侧吹风，吹风速率的取值范围为5m/min～8m/min；
作为优选，测定所述第二中间产物的特性粘数的方法包括以下步骤：
将质量比为1∶1的苯酚和四氯乙烷配置成溶剂；
将所述第二中间产物加入到所述溶剂中，配置成第二中间产物含量为0.1g/dL的溶液；
在25℃条件下，应用乌氏黏度剂测定所述第二中间产物的特性粘数。
应用本发明提供的制备方法值得的彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维拉伸强度达到4.8-5.0CN/dtex,断裂伸长32-35％，手感好，降解速度比纯聚丙交酯纤维延长1-2个月，表面紫色光洁，避免了表面涂硬脂酸钙影响手术线的柔软性，能更好的满足手术缝合线的要求，因此，该紫色光洁聚丙交酯(PLA)与聚己内酯复合纤维能够用于手术缝合线，该手术缝合线可以由该聚丙交酯与聚己内酯混合粉体复合纤维制成，其中，芯层聚丙交酯具有较好的生物降解速率，和生物相容性，成本低，工业化容易。皮层PCL具有柔顺性，降解速度比较缓和，外观紫色，表面光洁。因此紫色光洁PLA/PCL复合纤维减缓了PLA纤维的降解速度快的特性，又增加了PLA纤维的柔顺性，成本低，降解时间比PLA延缓，避免了表面涂硬脂酸钙影响手术线的柔软性，使复合纤维作为手术缝合线更具有适用性。
具体实施方式
本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种聚丙交酯与聚己内酯混合物粉体复合纤维、其制备方法、用途和手术缝合线，其能够使制得的紫色光洁手术缝合线的成本降低，能够提高含有聚丙交酯的手术缝合线的应用范围，从而更加适于实用。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的聚丙交酯与聚己内酯混合物粉体复合纤维及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。
本发明提供的紫色光洁聚丙交酯与聚己内酯混合物粉体复合纤维包括聚丙交酯纤维、聚己内酯复合纤维。形成紫色光洁复合纤维后，聚丙交酯纤维为复合纤维的芯层1，聚己内酯纤维等为复合纤维的皮层2。
其中，芯层1的横截面积与皮层2的横截面积的比值的取值范围为：(20～60)∶(80～40)。其能够基本保持聚丙交酯纤维的主要力学性能和生物降解性能，又可以降低聚丙交酯的成本。
其中，从复合纤维的横截面观察，芯层1与皮层2为同心型结构。
其中，聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的拉伸强度的取值范围是4.8CN/dtex～5.0CN/dtex，聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的断裂伸长率的取值范围32％～35％。
本发明提供的紫色光洁聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的制备方法包括以下步骤：
步骤1：分别获取聚丙交酯的切片和聚己内酯的切片；将聚己内酯切片在液氮冷却条件下粉碎成80-150目粉体，优选100-150目，然后与0.3％紫罗兰2号与0.8-1％(聚己内酯重量酚)硬质酸钙，优选0.9-1％硬质酸钙混合均匀，作为复合纤维皮层成分待用；
步骤2：针对聚丙交酯切片和聚己内酯混合粉体进行复合纺丝，使得聚丙交酯处于复合纤维的芯层，而聚己内酯包裹住聚丙交酯形成复合纤维的皮层，得到紫色光洁聚丙交酯与聚己内酯复合纤维。
其中，针对聚丙交酯切片和聚己内酯混合粉体进行复合纺丝的过程包括：
在95℃～105℃条件下进行真空干燥，所述真空干燥的真空度的取值范围为-0.09MPa～-0.1MPa。
其中，步骤1中，获取聚己内酯混合粉体的方法包括以下步骤：
真空干燥后，得到所述干燥聚己内酯混合粉体，其中，所述真空干燥的温度的取值范围为60℃～65℃。所述真空干燥的持续时间的取值范围为24h～36h。其中，真空干燥的持续时间的取值范围为24h～36h时，能够将聚合物中的水分去除掉，从而防止在纺丝过程中引起高温水解，避免其力学性能被降低。
其中，步骤1中，获取聚丙交酯的切片的方法包括以下步骤：
步骤1：将丙交酯、占总单体物质的量比为0.02％～0.04％的辛酸亚锡、占总单体物质的量比为0.02％～0.03％的月桂醇加入至聚合反应釜中；
步骤2：封闭所述聚合反应釜；
步骤3针对所述封闭的聚合反应釜抽真空后，向真空的聚合反应釜中通入N2，如此循环3～5次，每次持续时间为40min～45min，得到反应环境洁净的聚合反应釜；
步骤4：加热并搅拌所述反应环境洁净的聚合反应釜，使得所述聚合反应釜内的温度升高至170℃～175℃，并持续50min～60min，得到第一中间产物；
步骤5：以8℃/5min～10℃/5min的速度使所述第一中间产物的温度升高到220℃～230℃，得到第二中间产物；
步骤6：在所述第二中间产物的特性粘数达到1.7±0.2dg/dL时，终止聚合反应釜的反应；向已经终止反应的聚合反应釜中充入N2后，将所述第二中间产物挤出；
步骤7：挤出后的所述第二中间产物依次经过冷却、切粒、干燥、切片、真空封装的步骤后，制得所述聚丙交酯的切片，其中，所述干燥的步骤的操作环境为：温度的取值范围为90℃～95℃，干燥持续时间的取值范围为36h～48h；能够将聚合物中的水分去除掉，从而防止在纺丝过程中引起高温水解，避免其力学性能被降低。
其中，针对聚丙交酯切片和聚己内酯混合粉体进行复合纺丝的过程采用纺丝-拉伸一步法实现，拉伸倍数的取值范围为5倍～6倍。
其中，针对聚丙交酯切片和聚己内酯混合粉体进行复合纺丝的工艺条件包括：
针对所述芯层：
组分的温度取值范围为210℃～230℃，
螺杆压力的取值范围为10MPa～12MPa，
纺丝速度的取值范围为200m/min～400m/min；
针对所述皮层：
组分的温度取值范围为150℃～180℃，
螺杆压力的取值范围为9.0MPa～10.0MPa，
纺丝速度的取值范围为250m/min～300m/min；
冷却方式为空气冷却，吹风方式采用侧吹风，吹风速率的取值范围为5m/min～8m/min；
其中，测定第二中间产物的特性粘数的方法包括以下步骤：
将质量比为1∶1的苯酚和四氯乙烷配置成溶剂；
将第二中间产物加入到溶剂中，配置成第二中间产物含量为0.1g/dL的溶液；
在25℃条件下，应用乌氏黏度剂测定第二中间产物的特性粘数。
紫色光洁聚丙交酯与聚己内酯复合纤维拉伸强度达到4.8-5.0CN/dtex,断裂伸长32-35％，手感好，降解速度比纯聚丙交酯纤维延长1-2个月，表面光洁，能更好的满足手术缝合线的要求，因此，该紫色光洁聚丙交酯(PLA)与聚己内酯复合纤维能够用于手术缝合线，该手术缝合线可以由该聚丙交酯与聚己内酯复合纤维制成，其中，芯层聚丙交酯具有较好的生物降解速率，和生物相容性，成本低，工业化容易。皮层PCL具有柔顺性，降解速度比较缓和。因此PLA/PCL复合纤维减缓了PLA纤维的降解速度快的特性，又增加了PLA纤维的柔顺性，成本低，降解时间比PLA延缓，表面光洁，避免了表面涂覆硬脂酸钙使复合纤维作为手术缝合线更具有适用性。
实施例1
皮层与芯层(以PLA为复合纤维的芯，以PCL混合粉体(将聚己内酯切片在液氮冷却条件下粉碎成100-150目，然后与0.3％紫罗兰2号与1％(聚己内酯重量酚)硬质酸钙混合均匀，)为为复合纤维的皮，的截面积面积比例为30：70，将备用的PLA/PCL分别进行真空干燥，干燥温度为85℃度，真空度-0.09MPa.所述的复合纤维采用纺丝-拉伸一步法，拉伸倍数为5倍。单丝纤度为2.2dtex(50D/24f)。纺丝工艺条件为：芯层组分温度范围为210-230℃，螺杆压力为10MPa,纺丝速度为240m/min,皮层组分温度范围为150-180℃，螺杆压力为9.0MPa,纺丝速度为240m/min,空气冷却，侧吹风速率为5m/min,即可得到PLA/PCL复合纤维。
紫色光洁PLA/PCL复合纤维的性能参数为：拉伸强度达到4.8CN/dtex,断裂伸长32％，手感好，比PLA纯纤维略柔软一些，降解速度比纯PLA纤维延长1.5个月，能更好的满足手术缝合线的要求。
实施例2～20
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维，其特征在于，包括聚丙交酯纤维、聚己内酯粉体混合物复合纤维，
所述彩色优选为紫色，
形成所述彩色复合纤维后，所述聚丙交酯纤维为所述复合纤维的芯层，所述聚己内酯粉体混合物为所述复合纤维的皮层，所述纤维表面呈光洁状。
2.根据权利要求1所述的彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维，其特征在于，所述芯层的横截面积与所述皮层的横截面积的比值的取值范围为：(20～60)∶(80～40)。
3.根据权利要求1所述的彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维，其特征在于，从所述复合纤维的横截面观察，所述芯层与所述皮层为同心型结构。
4.根据权利要求1所述的彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维，其特征在于，所述聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的拉伸强度的取值范围是4.8CN/dtex～5.0CN/dtex，所述聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的断裂伸长率的取值范围32％～35％。
5.权利要求1～4中任一所述的彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
分别获取所述聚丙交酯的切片和所述聚己内酯的切片，将聚己内酯切片在液氮冷却条件下粉碎成80-150目粉体，优选100-150目，然后与0.3％紫罗兰2号与0.8-1％(聚己内酯重量酚)硬质酸钙，优选0.9-1％硬质酸钙混合均匀，作为复合纤维皮层成分待用；
针对所述聚丙交酯切片和聚己内酯粉体混合物进行复合纺丝，使得所述聚丙交酯处于所述复合纤维的芯层，而所述聚己内酯粉体混合物包裹住所述聚丙交酯形成所述复合纤维的紫色光洁皮层，得到所述彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维。
6.根据权利要求5所述的彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的制备方法，其特征在于，
所述针对所述彩色聚丙交酯切片和聚己内酯切片进行复合纺丝的过程包括：
在95℃～105℃条件下进行真空干燥，所述真空干燥的真空度的取值范围为-0.09MPa～-0.1MPa。
7.根据权利要求5所述的聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述获取所述聚己内酯粉体混合物的方法包括以下步骤：
真空干燥所述聚己内酯粉体混合物后，得到所述干燥聚己内酯粉体混合物，其中，所述真空干燥的温度的取值范围为60℃～65℃，所述真空干燥的持续时间的取值范围为24h～36h。
8.根据权利要求5所述的彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述获取聚丙交酯的切片的方法包括以下步骤：
将丙交酯、占总单体物质的量比为0.02％～0.04％的辛酸亚锡、占总单体物质的量比为0.02％～0.03％的月桂醇加入至聚合反应釜中；
封闭所述聚合反应釜；
针对所述封闭的聚合反应釜抽真空后，向真空的聚合反应釜中通入N2，如此循环3～5次，每次持续时间为40min～45min，得到反应环境洁净的聚合反应釜；
加热并搅拌所述反应环境洁净的聚合反应釜，使得所述聚合反应釜内的温度升高至170℃～175℃，并持续50min～60min，得到第一中间产物；
以8℃/5min～10℃/5min的速度使所述第一中间产物的温度升高到220℃～230℃，得到第二中间产物；
在所述第二中间产物的特性粘数达到1.7±0.2dg/dL时，终止聚合反应釜的反应；
向已经终止反应的聚合反应釜中充入N2后，将所述第二中间产物挤出；
挤出后的所述第二中间产物依次经过冷却、切粒、干燥、切片、真空封装的步骤后，制得所述聚丙交酯的切片，其中，所述干燥的步骤的操作环境为：温度的取值范围为90℃～95℃，干燥持续时间的取值范围为36h～48h。
9.根据权利要求5所述的彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述针对所述聚丙交酯切片和聚己内酯粉体混合物进行复合纺丝的过程采用纺丝-拉伸一步法实现，拉伸倍数的取值范围为5倍～6倍。
10.根据权利要求5所述的彩色聚丙交酯与聚己内酯复合纤维的制备方法，其特征在于，所述针对所述聚丙交酯切片和聚己内酯粉体混合物进行复合纺丝的工艺条件包括：
针对所述芯层：
组分的温度取值范围为210℃～230℃，
螺杆压力的取值范围为10MPa～12MPa，
纺丝速度的取值范围为200m/min～400m/min；
针对所述皮层：
组分的温度取值范围为150℃～180℃，
螺杆压力的取值范围为9.0MPa～10.0MPa，
纺丝速度的取值范围为250m/min～300m/min；
冷却方式为空气冷却，吹风方式采用侧吹风，吹风速率的取值范围为5m/min～8m/min；
作为优选，测定所述第二中间产物的特性粘数的方法包括以下步骤：
将质量比为1∶1的苯酚和四氯乙烷配置成溶剂；
将所述第二中间产物加入到所述溶剂中，配置成第二中间产物含量为0.1g/dL的溶液；
在25℃条件下，应用乌氏黏度剂测定所述第二中间产物的特性粘数。
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