CN110551447A - 一种绿色环保型聚苯胺防腐底漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种绿色环保型聚苯胺防腐底漆及其制备方法，属于防腐涂料技术领域，该方法包括如下步骤：(1)在搅拌下向苯胺单体中加入酸，混匀后升温至40～65℃，通过5～8h滴入双氧水，冷却后制得聚苯胺浆料；(2)将聚苯胺浆料研磨后与消泡剂、导电填料、分散剂和丙烯酸乳液混匀，获得混合浆料；(3)将混合浆料与磷酸液搅拌混匀即可。在制备该聚苯胺防腐底漆的过程中没有任何污水、有毒气体等排放，绿色环保，且该方法操作简单易行，且成本低，适合工业化生产。由该方法制备的聚苯胺防腐底漆为带锈涂料，可在钢铁表面可形成磷化膜+树脂膜，提高涂层的附着力，并且还具有导电性，可提高防锈涂料、富锌涂料的防护性能。
Description
技术领域
本发明属于防腐涂料技术领域，具体涉及一种绿色环保型聚苯胺防腐底漆及其制备方法。
背景技术
自从1985年，DeBerry发现通过电化学聚合的聚苯胺涂层可以提高不锈钢在硫酸中的耐蚀性能以来，人们已经对聚苯胺的防腐作用方面开展了大量深入的研究和讨论工作。经过三十多年的研究，聚苯胺涂料的防腐机理、合成方法以及相关涂料产品的开发都取得了显著的进步。虽然众多研究结果表明聚苯胺涂料对多种金属都具有较好的防护效果，但聚苯胺涂料的工业化生产进程较慢，其原因在于：1)现有的聚苯胺合成过程产生大量的酸性废水、废液，不利于环保；2)合成工艺复杂，成本较高，致使涂料产品价格过高。因此，急需一种低成本且绿色环保的聚苯胺防腐底漆的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种绿色环保型聚苯胺防腐底漆的制备方法；目的之二在于提供一种绿色环保型聚苯胺防腐底漆。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1、一种绿色环保型聚苯胺防腐底漆的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在搅拌下向苯胺单体中加入酸，混匀后升温至40～65℃，通过5～8h滴入双氧水，冷却后制得聚苯胺浆料，所述苯胺单体、酸和双氧水的摩尔比为3～1:1～3:1～3；
(2)将步骤(1)中制得的聚苯胺浆料研磨后加入消泡剂，搅拌混匀后再加入导电填料和分散剂，再次搅拌混匀后加入到丙烯酸乳液中，继续搅拌混匀后获得混合浆料；所述消泡剂、导电填料、分散剂和丙烯酸乳液的用量分别为所述聚苯胺浆料的0.5～3wt％、10～40wt％、0.3～2wt％和30～70wt％；
(3)按质量比40～10:1将步骤(2)中获得的混合浆料与磷酸液搅拌混匀，即可。
优选的，步骤(1)中，所述搅拌的速度为100～300r/min。
优选的，步骤(2)中，将步骤(1)中制得的聚苯胺浆料研磨至200-500目。
优选的，步骤(2)中，所述搅拌混匀时的速度为100～400r/min；所述再次搅拌混匀和继续搅拌的速度均为800～1500r/min；步骤(3)中，所述搅拌混匀的速度为800～1500r/min。
优选的，步骤(1)中，所述酸为盐酸、醋酸、硫酸中的一种。
优选的，步骤(2)中，所述消泡剂为HY-037。
优选的，步骤(2)中，所述导电填料为石墨粉、导电炭黑或石墨烯中的一种。
优选的，步骤(2)中，所述分散剂为HY-235。
优选的，步骤(2)中，所述丙烯酸乳液的制备方法如下：
1)按质量份计，称取丙烯酰胺2～10份、丙烯酸甲酯15～50份、丙烯酸乙酯20～70份、丙烯酸丁酯10～45份、壬基酚聚氧乙烯醚2～6份、十二烷基苯磺酸钠0.05～0.5份、过硫酸钾0.2～1份、水150～400份；
2)将丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯混匀后获得混合物，将壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和过硫酸钾分别溶于水后获得壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、十二烷基苯磺酸钠水溶液和过硫酸钾水溶液；
3)取所述混合物的20～50wt％加入反应容器中，同时加入所述壬基酚聚氧乙烯醚水溶液，在100～300r/min的搅拌速度下加热至65～80℃，然后在所述搅拌下通过1～2h将所述混合物剩余50～80wt％滴入所述反应容器中，接着在所述搅拌下通过2～3h将所述十二烷基苯磺酸钠水溶液和所述过硫酸钾水溶液的40-60％滴入所述反应容器中，待所述滴入完成后在60～80℃下保温0.5～2h，最后将所述过硫酸钾水溶液剩余40-60％一次性加入所述反应容器中，通过0.5～1h升温至80～95℃后保温0.5～2h，冷却即可。
2、由所述的方法制备的绿色环保型聚苯胺防腐底漆。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种绿色环保型聚苯胺防腐底漆及其制备方法，在制备该聚苯胺防腐底漆的过程中没有任何污水、有毒气体等排放，绿色环保。该聚苯胺防腐底漆为带锈涂料，可在钢铁表面可形成磷化膜+树脂膜，提高涂层的附着力，并且还具有导电性，可提高防锈涂料、富锌涂料的防护性能。其中，在制备该聚苯胺防腐底漆过程中以特定方法制备的丙烯酸乳液作为原料之一，可以进一步提高最终制备的聚苯胺防腐底漆的成膜性、耐蚀性及附着力。该方法操作简单易行，且成本低，适合工业化生产。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
制备绿色环保型聚苯胺防腐底漆
(1)按质量份计，称取丙烯酰胺5份、丙烯酸甲酯30份、丙烯酸乙酯30份、丙烯酸丁酯30份、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)6份、十二烷基苯磺酸钠0.06份、过硫酸钾0.5份、去离子水400份；
(2)将丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯混匀后获得混合物，将OP-10溶于200份去离子水后获得OP-10水溶液，将十二烷基苯磺酸钠溶于50份去离子水后获得十二烷基苯磺酸钠水溶液，将过硫酸钾溶于150份去离子水后获得过硫酸钾水溶液；
(3)取步骤(2)中混合物的20wt％加入三口烧瓶中，同时加入OP-10水溶液，在100r/min的搅拌速度下加热至70℃，然后在搅拌下通过1.5h将混合物剩余80wt％滴入三口烧瓶中，接着在搅拌下通过2h将十二烷基苯磺酸钠水溶液和过硫酸钾水溶液的40％滴入三口烧瓶中，待滴入完成后在60℃下保温2h，最后将过硫酸钾水溶液剩余60％一次性加入三口烧瓶中，于0.5h内升温至85℃后保温2h，冷却制得丙烯酸乳液；
(4)在以200r/min的速度搅拌下向苯胺单体中加入酸(盐酸)，搅拌0.5h至混匀后升温至50℃，通过6h滴入双氧水，冷却后制得聚苯胺浆料，其中，苯胺单体、酸(盐酸)和双氧水的摩尔比为1:1:1；
(5)将步骤(4)中制得的聚苯胺浆料研磨至320目后加入消泡剂(HY-037)，以100r/min的速度搅拌混匀后再加入导电填料(鳞片石墨粉)和分散剂(HY-235)，再次以800r/min的速度搅拌4h至混匀后加入到步骤(3)中制得的丙烯酸乳液中，以800r/min的速度继续搅拌2h至混匀，制得混合浆料；其中，消泡剂(HY-037)、导电填料(鳞片石墨粉)、分散剂(HY-235)和丙烯酸乳液的用量分别为聚苯胺浆料的0.5wt％、10wt％、1.5wt％和30wt％；
(6)按质量比25:1将步骤(5)中获得的混合浆料与磷酸液在1200r/min的速度下搅拌混匀，制得绿色环保型聚苯胺防腐底漆。
实施例2
制备绿色环保型聚苯胺防腐底漆
(1)按质量份计，称取丙烯酰胺2份、丙烯酸甲酯15份、丙烯酸乙酯70份、丙烯酸丁酯20份、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)4份、十二烷基苯磺酸钠0.5份、过硫酸钾0.4份、去离子水300份；
(2)将丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯混匀后获得混合物，将OP-10溶于150份去离子水后获得OP-10水溶液，将十二烷基苯磺酸钠溶于100份去离子水后获得十二烷基苯磺酸钠水溶液，将过硫酸钾溶于50份去离子水后获得过硫酸钾水溶液；
(3)取步骤(2)中混合物的50wt％加入三口烧瓶中，同时加入OP-10水溶液，在200r/min的搅拌速度下加热至65℃，然后在搅拌下通过1h将混合物剩余50wt％滴入三口烧瓶中，接着在搅拌下通过2h将十二烷基苯磺酸钠水溶液和过硫酸钾水溶液的50％滴入三口烧瓶中，待滴入完成后在70℃下保温1h，最后将过硫酸钾水溶液剩余50％一次性加入三口烧瓶中，于0.5h内升温至90℃后保温1h，冷却制得丙烯酸乳液；
(4)在以100r/min的速度搅拌下向苯胺单体中加入酸(醋酸)，搅拌1h至混匀后升温至65℃，通过8h滴入双氧水，冷却后制得聚苯胺浆料，其中，苯胺单体、酸(醋酸)和双氧水的摩尔比为2:1:1.5；
(5)将步骤(4)中制得的聚苯胺浆料研磨至500目后加入消泡剂(HY-037)，以400r/min的速度搅拌混匀后再加入导电填料(石墨烯)和分散剂(HY-235)，再次以1000r/min的速度搅拌2h至混匀后加入到步骤(3)中制得的丙烯酸乳液中，以1500r/min的速度继续搅拌0.5h至混匀，制得混合浆料；其中，消泡剂(HY-037)、导电填料(石墨烯)、分散剂(HY-235)和丙烯酸乳液的用量分别为聚苯胺浆料的3wt％、20wt％、0.3wt％和70wt％；
(6)按质量比40:1将步骤(5)中获得的混合浆料与磷酸液在1500r/min的速度下搅拌混匀，制得绿色环保型聚苯胺防腐底漆。
实施例3
制备绿色环保型聚苯胺防腐底漆
(1)按质量份计，称取丙烯酰胺10份、丙烯酸甲酯50份、丙烯酸乙酯40份、丙烯酸丁酯45份、壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)2份、十二烷基苯磺酸钠0.1份、过硫酸钾1份、去离子水150份；
(2)将丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯混匀后获得混合物，将OP-10溶于100份去离子水后获得OP-10水溶液，将十二烷基苯磺酸钠溶于10份去离子水后获得十二烷基苯磺酸钠水溶液，将过硫酸钾溶于40份去离子水后获得过硫酸钾水溶液；
(3)取步骤(2)中混合物的30wt％加入三口烧瓶中，同时加入OP-10水溶液，在300r/min的搅拌速度下加热至80℃，然后在搅拌下通过2h将混合物剩余70wt％滴入三口烧瓶中，接着在搅拌下通过3h将十二烷基苯磺酸钠水溶液和过硫酸钾水溶液的60％滴入三口烧瓶中，待滴入完成后在80℃下保温0.5h，最后将过硫酸钾水溶液剩余40％一次性加入三口烧瓶中，于1h内升温至95℃后保温0.5h，冷却制得丙烯酸乳液；
(4)在以300r/min的速度搅拌下向苯胺单体中加入酸(硫酸)，搅拌0.2h至混匀后升温至40℃，通过5h滴入双氧水，冷却后制得聚苯胺浆料，其中，苯胺单体、酸(硫酸)和双氧水的摩尔比为3:2:3；
(5)将步骤(4)中制得的聚苯胺浆料研磨至200目后加入消泡剂(HY-037)，以300r/min的速度搅拌混匀后再加入导电填料(导电炭黑)和分散剂(HY-235)，再次以1500r/min的速度搅拌1h至混匀后加入到步骤(3)中制得的丙烯酸乳液中，以1200r/min的速度继续搅拌1h至混匀，制得混合浆料；其中，消泡剂(HY-037)、导电填料(导电炭黑)、分散剂(HY-235)和丙烯酸乳液的用量分别为聚苯胺浆料的1wt％、40wt％、2wt％和50wt％；
(6)按质量比10:1将步骤(5)中获得的混合浆料与磷酸液在800r/min的速度下搅拌混匀，制得绿色环保型聚苯胺防腐底漆。
测试实施例1至实施例3中制备的绿色环保型聚苯胺防腐底漆的相关性能，结果见表1。
表1
由表1可知，由本发明中的方法制备的绿色环保型聚苯胺防腐底漆附着力优异，综合性能良好。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种绿色环保型聚苯胺防腐底漆的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)在搅拌下向苯胺单体中加入酸，混匀后升温至40～65℃，通过5～8h滴入双氧水，冷却后制得聚苯胺浆料，所述苯胺单体、酸和双氧水的摩尔比为3～1:1～3:1～3；
(2)将步骤(1)中制得的聚苯胺浆料研磨后加入消泡剂，搅拌混匀后再加入导电填料和分散剂，再次搅拌混匀后加入到丙烯酸乳液中，继续搅拌混匀后获得混合浆料；所述消泡剂、导电填料、分散剂和丙烯酸乳液的用量分别为所述聚苯胺浆料的0.5～3wt％、10～40wt％、0.3～2wt％和30～70wt％；
(3)按质量比40～10:1将步骤(2)中获得的混合浆料与磷酸液搅拌混匀，即可。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌的速度为100～300r/min。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，将步骤(1)中制得的聚苯胺浆料研磨至200-500目。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌混匀时的速度为100～400r/min；所述再次搅拌混匀和继续搅拌的速度均为800～1500r/min；步骤(3)中，所述搅拌混匀的速度为800～1500r/min。
5.如权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸为盐酸、醋酸、硫酸中的一种。
6.如权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述消泡剂为HY-037。
7.如权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述导电填料为石墨粉、导电炭黑或石墨烯中的一种。
8.如权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述分散剂为HY-235。
9.如权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述丙烯酸乳液的制备方法如下：
1)按质量份计，称取丙烯酰胺2～10份、丙烯酸甲酯15～50份、丙烯酸乙酯20～70份、丙烯酸丁酯10～45份、壬基酚聚氧乙烯醚2～6份、十二烷基苯磺酸钠0.05～0.5份、过硫酸钾0.2～1份、水150～400份；
2)将丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯混匀后获得混合物，将壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠和过硫酸钾分别溶于水后获得壬基酚聚氧乙烯醚水溶液、十二烷基苯磺酸钠水溶液和过硫酸钾水溶液；
3)取所述混合物的20～50wt％加入反应容器中，同时加入所述壬基酚聚氧乙烯醚水溶液，在100～300r/min的搅拌速度下加热至65～80℃，然后在所述搅拌下通过1～2h将所述混合物剩余50～80wt％滴入所述反应容器中，接着在所述搅拌下通过2～3h将所述十二烷基苯磺酸钠水溶液和所述过硫酸钾水溶液的40-60％滴入所述反应容器中，待所述滴入完成后在60～80℃下保温0.5～2h，最后将所述过硫酸钾水溶液剩余40-60％一次性加入所述反应容器中，通过0.5～1h升温至80～95℃后保温0.5～2h，冷却即可。
10.由权利要求1～9任一项所述的方法制备的绿色环保型聚苯胺防腐底漆。
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| CN104974625A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-10-14 | 湖州湖杰漆业有限公司 | 一种水溶性防锈绝缘漆及其制备方法 |
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