CN110551262A - 一种双面丛状结构抗温抗盐油井水泥降失水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双面丛状结构抗温抗盐油井水泥降失水剂，该降失水剂由原料单体2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酸以及石墨烯通过原位接枝法制备而成。具体制备步骤：S1、在反应釜内将石墨烯分散于水中，得到石墨烯分散液；S2、向石墨烯分散液中加入2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸，丙烯酰胺和丙烯酸，搅拌混匀，调节反应液pH＝7.0～8.0；S3、将反应液升温至80℃±2℃，通氮气除氧，然后加入过硫酸铵，恒温反应8h，得到产物降失水剂。本发明的降失水剂可以在高效降低油井水泥浆失水的同时，增大其耐温耐盐性能，既可应用于深井、超深井高温及高含盐地层固井，又可用于普通条件固井。
Description
技术领域
本发明涉及油气田开发和地热资源开发中的固井技术领域，特别是一种石墨烯原位接枝双面丛状结构抗温抗盐油井水泥降失水剂及其制备方法。
背景技术
固井是油气井建井过程中的关键环节，其主要目的是封隔地层流体、支撑井壁和套管、防止套管腐蚀、建成可控的油气流生产通道，为后续的油气井增产、产层改造、修井等工程提供基础条件。
在油田固井注水泥过程中，水泥浆流经渗透性地层时，在压差作用下会发生水泥浆中液相向地层渗滤，这种现象叫水泥浆的失水。水泥浆的严重失水将使水泥浆中液相体积的减少、水泥浆密度增加，其稠化时间、流变性等工程性能偏离原设计要求，甚至可能导致重大固井事故，造成巨大的经济损失。
固井工程中通常是通过添加“油井水泥降失水剂”来控制水泥浆的失水。由于石油资源的不可再生性以及对其需求的不断增加，一方面，随着浅层油气资源的减少，油气勘探开发向深部高温地层发展；另一方面，地热等清洁能源开发是国家重点发展的领域；在油气田开发和地热等资源开发的钻井过程中，钻遇的地层温度越来越高，钻遇盐膏层、盐水层的情况越来越多；高温、高盐导致水泥浆失水的更加严重，不但对地层造成不同程度的伤害、固井质量差，甚至造成固井作业失败。因此，固井水泥浆中使用的降失水剂面临的抗温抗盐能力要求越来越高，研制性能优良的抗超高温抗盐降失水剂成为该领域的迫切需求。
发明内容
本发明的一个目的是针对200℃超高温固井和饱和盐水固井的需要，提供一种石墨烯原位接枝双面丛状结构的抗温抗盐油井水泥降失水剂，其既可应用于深井、超深井高温及高含盐地层固井，又可用于普通条件固井。
本发明的另一个目的是提供一种上述的抗温抗盐油井水泥降失水剂的制备方法。
本发明提供的石墨烯原位接枝双面丛状结构的抗温抗盐油井水泥降失水剂的结构式如下：
式中：
代表
代表石墨烯。
上述结构的降失水剂由原料单体：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)以及石墨烯通过原位接枝法制备而成的聚合物。其中三种单体的摩尔比如下：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸∶丙烯酰胺∶丙烯酸＝2∶1∶1。石墨烯用量是2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和丙烯酸三者总质量的0.05-0.2％。
优选的是，所述石墨烯用量是2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和丙烯酸三者总质量的0.1％。
所述抗温抗盐油井水泥降失水剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、在反应釜内加入水，然后加入石墨烯，高速搅拌30min，使石墨烯在水中分散均匀，得到石墨烯分散液；
S2、向石墨烯分散液中加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，丙烯酰胺和丙烯酸，高速搅拌30min，混合均匀后加入氢氧化钠调节反应液pH＝7.0～8.0；
S3、将反应液升温至80℃±2℃，通氮气15min除氧，然后加入过硫酸铵，恒温反应8h，得到产物降失水剂。
优选的是，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，丙烯酰胺和丙烯酸三种单体总质量∶水质量＝16∶74。
优选的是，所述过硫酸铵用量是2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，丙烯酰胺和丙烯酸三种单体总质量的0.4％。
本发明制备抗温抗盐油井水泥降失水剂的反应方程式如下：
式中：x1+x2+x3…+xn＝x；y1+y2+y3…+yn＝y；z1+z2+z3…+zn＝z。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
(1)本发明利用石墨烯的几何结构及高温稳定性，通过原位接枝方法，引入抗温抗盐基团，形成双面丛状的立体型分子结构的降失水剂。在引发剂过硫酸铵作用下，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，丙烯酰胺和丙烯酸这三种单体含有的碳碳双键断裂都能够与石墨烯发生键合接枝，在片状分子结构的石墨烯上下表面均可进行接枝，形成双面丛状结构(犹如地面上长出的草丛)的立体型分子结构的石墨烯聚合物降失水剂。克服了传统线状结构降失水剂水力学体积小，失水控制能力、抗温抗盐能力弱的缺点。
(2)本发明的降失水剂可以在高效降低油井水泥浆失水的同时，增大其耐温耐盐性能，既可用于高温深井和盐层盐水层固井作，也可业用于普通地层固井作业。
(3)本发明制备的降失水剂产品与常用的其他水泥添加剂有良好的配伍性，对水泥浆的流变性、稳定性、稠化时间、强度等固井工程要求的性能无不良影响。
(4)本发明合成方法简单易操作，原材料价格合理、易得，便于工业推广。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1是本发明降失水剂的红外光谱图。
图2是本发明降失水剂的1H-核磁共振谱图。
图3是方案1的淡水水泥浆90℃稠化曲线。
图4是方案4的盐水水泥浆90℃稠化曲线。
图5是方案2的淡水水泥浆150℃稠化曲线。
图6是方案5的盐水水泥浆150℃稠化曲线。
图7是方案3的淡水水泥浆200℃稠化曲线。
图8是方案6的盐水水泥浆200℃稠化曲线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
一、制备方法实施案例
一种双面丛状结构抗温抗盐油井水泥降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)41.44g、丙烯酰胺(AM)7.11g、丙烯酸(AA)7.21g、石墨烯0.0558g、水258g；
(2)将水加入反应釜，然后加入石墨烯，高速搅拌30min，使石墨烯在水中分散均匀，得到石墨烯分散液；
(3)将AMPS、AA、AM全部加入反应釜，高速搅拌30min；将混合均匀的反应液中缓慢加入11.0g～12.0gNaOH，调节溶液pH＝7.0～8.0；
(4)将反应液升温至80℃，以3L/min～5L/min的通气速度向反应釜中通氮气15min除氧，然后加入0.2230g过硫酸铵，恒温反应8h，制得质量百分浓度约为16％的石墨烯聚合物降失水剂的水溶液。
二、降失水剂的结构表征
(1)红外光谱表征
将上述实施例制备的降失水剂用无水乙醇、水反复溶解、沉淀提纯，剪碎烘干，磨粉；再用无水乙醇清洗3遍，烘干，除去体系中未反应单体及副产物；采用KBr压片法在WQF-520傅里叶变换红外光谱仪上表征其分子结构，得到图1所示的红外光谱图。
图1中，3442cm-1为酰胺基中N-H和水分子O-H的伸缩振动峰；2929cm-1、2852cm-1甲基、亚甲基伸缩振动峰；1651cm-1为石墨烯C＝C伸缩振动峰；1549cm-1为羰基中C＝O伸缩振动峰；1209cm-1、677cm-1为SO3H中S＝O伸缩振动和弯曲振动峰；1045cm-1为酰胺基中C-N伸缩振动峰。红外光谱分析表明：单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酸在石墨烯表面进行了接枝共聚。
(2)降失水剂的1H-NMR图谱
将上述实施例制备的降失水剂用无水乙醇、水反复溶解、沉淀提纯，剪碎烘干，磨粉；再用无水乙醇清洗3遍，烘干，除去体系中未反应单体及副产物；用D2O作溶剂，用BrukerAVANCEⅢHD 400核磁共振波谱仪进行结构表征，得到图2所示的1H-核磁共振谱图。
图2中，氢的解析为：δ＝1.07，链端基甲基氢；δ＝1.51，AMPS中甲基氢；δ＝1.68，AM、AA主链亚甲基氢；δ＝2.30，AMPS主链亚甲基氢；δ＝3.54，-CH2-SO3 -中氢；δ＝7.38宽峰，AM和AMPS中酰胺基氢；δ＝4.67～4.7，溶剂峰。1H-NMR图谱分析表明：单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酸在石墨烯表面进行了接枝共聚。
三、本发明的降失水剂的性能及水泥浆性能测试实验
实验方法：参照GB/T 19139-2012《油井水泥试验方法》、SY/T 5504.2-2005《油井水泥外加剂评价方法，第2部分降失水剂》规定的方法进行实验。实验配方中以百分数计量的外加剂均为以水泥重量计。
(1)降失水剂耐温性能测试实验
实验方案1：实验温度，90℃；实验水泥浆配方为，600g嘉华G级油井水泥+0.3％油井水泥减阻剂SXY+3％-4％降失水剂溶液+0.3％～1.0％油井水泥缓凝剂BS200R(中温)+水(W/C＝0.44)。
实验方案2：实验温度，150℃和200℃；实验水泥浆配方为，600g嘉华G级油井水泥+240g石英砂+0.3％油井水泥减阻剂SXY+4％-6％降失水剂溶液+3％～8％油井水泥缓凝剂BS200G(高温)+水(W/S＝0.42)。
选用传统同类线型降失水剂BS100L(四川弘晟石油工程技术服务有限公司生产)作为对比样品，相同条件下进行实验测试。实验结果见表1。
表1、本发明的降失水剂与传统降失水剂的耐温性实验结果
表1实验结果表明，本发明制备的降失水剂可在温度为90℃～200℃(循环温度)范围使用；水泥浆API失水满足油层固井小于50mL的要求。在90℃下其加量为水泥质量的3.0％时，淡水水泥浆API失水为32.8mL；在150℃下其加量为水泥质量的4.0％时，淡水水泥浆API失水为38.6mL；在200℃下其加量为水泥质量的6.0％时，淡水水泥浆API失水为45.4mL；与传统的线状结构油井水泥降失水剂相比具有更好的抗温能力。
(2)降失水剂耐盐性能测试实验
实验方案3：实验温度，90℃；实验水泥浆配方为600g嘉华G级油井水泥+0.3％油井水泥减阻剂SXY+4％-6％降失水剂溶液+0.3％～1.0％油井水泥缓凝剂BS200R(中温)+盐水(W/C＝0.44～0.50)。
实验方案4：实验温度，150℃和200℃；实验配方为：600g嘉华G级油井水泥+240g石英砂+0.3％油井水泥减阻剂SXY+5％-7％降失水剂溶液+3％～8％油井水泥缓凝剂BS200G(高温)+盐水(W/S＝0.42～0.48)。
选用传统同类线型降失水剂BS100L(四川弘晟石油工程技术服务有限公司生产)作为对比样品，相同条件下进行实验测试。实验结果见表2。
表2、本发明的降失水剂与传统降失水剂的耐盐性实验结果
表2实验结果表明，本发明制备的降失水剂在适当提高降失水剂加量条件下，可在不同浓度的盐水(含饱和盐水)中使用，水泥浆API失水满足油层固井小于50mL的要求。在90℃下其加量为水泥质量的5.0％时，饱和氯化钠盐水水泥浆API失水为28.8mL；在150℃下其加量为水泥质量的6.0％时，饱和氯化钠盐水水泥浆API失水为24.8mL；在200℃下其加量为水泥质量的7.0％时，饱和盐水水泥浆API失水为30.4mL。与传统的线状结构的油井水泥降失水剂比具有更好的抗盐能力。
(3)加有本发明降失水剂的水泥浆的综合性能测定
按淡水、盐水分别对不同温度下，加有本发明降失水剂的水泥浆的综合性能进行测定实验。表3为实验中各外加剂加量，盐水用量以水泥浆密度为1.90g/cm3±0.01g/cm3为标准调节。表4为不同实验配方下水泥浆的综合性能。
表3、淡水、盐水水泥浆实验配方中外加剂加量(BWOC)
注a：盐水浓度为18％。
表4、淡水、盐水水泥浆综合性能数据表
注b：150℃、200℃的流变性为于高温高压稠化仪中在相应温度下稠化20min，冷却至90℃测定。注c：抗压强度实验条件：24h×20.7MPa×(T/℃)。
图3-8分别是方案1至方案6各配方的水泥浆对应的稠化曲线。图3是方案1的淡水水泥浆90℃稠化曲线，稠化时间228min。图4是方案4的盐水水泥浆90℃稠化曲线，稠化时间286min。图5是方案2的淡水水泥浆150℃稠化曲线，稠化时间276min。图6是方案5的盐水水泥浆150℃稠化曲线，稠化时间334min。图7是方案3的淡水水泥浆200℃稠化曲线，稠化时间211min。图8是方案6的盐水水泥浆200℃稠化曲线，稠化时间303min。
由表4和图3-8，可以看出，本发明制备的降失水剂产品与常用的其他水泥添加剂有良好的配伍性，对水泥浆的流变性、稳定性、稠化时间、强度等固井工程要求的性能无不良影响。采用本发明的降失水剂配制成不同实验配方的水泥浆，水泥浆的各项性能指标均能达到固井工程使用要求，即水泥浆的综合性能优异。
综上所述，本发明通过石墨烯原位接枝制备出了一种双面丛状结构的抗温抗盐油井水泥降失水剂，与传统的线状结构的油井水泥降失水剂比具有更好的失水控制能力和抗温抗盐能力；克服了传统线状结构水力学体积小，失水控制能力、抗温抗盐能力弱的缺点。本发明制备的降失水剂产品与常用的其他水泥添加剂有良好的配伍性，对水泥浆的流变性、稳定性、稠化时间、强度等固井工程要求的性能无不良影响。本发明制备的降失水剂产品既可应用于深井、超深井200℃超高温及高含盐地层固井，也可用于其他中低温、普通地层的固井。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种双面丛状结构抗温抗盐油井水泥降失水剂，其特征在于，该降失水剂的结构式如下：
式中：
代表
代表石墨烯。
2.如权利要求1所述的双面丛状结构抗温抗盐油井水泥降失水剂，其特征在于，包括原料单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酸以及石墨烯。
3.如权利要求1所述的双面丛状结构抗温抗盐油井水泥降失水剂，其特征在于，该降失水剂由原料单体2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酸以及石墨烯通过原位接枝法制备而成的聚合物。
4.如权利要求3所述的双面丛状结构抗温抗盐油井水泥降失水剂，其特征在于，所述原料单体的摩尔比如下：2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸∶丙烯酰胺∶丙烯酸＝2∶1∶1。
5.如权利要求4所述的双面丛状结构抗温抗盐油井水泥降失水剂，其特征在于，所述石墨烯用量是2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和丙烯酸三种单体总质量的0.05-0.2％。
6.如权利要求5所述的双面丛状结构抗温抗盐油井水泥降失水剂，其特征在于，所述石墨烯用量是2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺和丙烯酸三种单体总质量的0.1％。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述的双面丛状结构抗温抗盐油井水泥降失水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、在反应釜内将石墨烯分散于水中，得到石墨烯分散液；
S2、向石墨烯分散液中加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，丙烯酰胺和丙烯酸，搅拌混匀，调节反应液pH＝7.0～8.0；
S3、将反应液升温至80℃±2℃，通氮气除氧，然后加入过硫酸铵，恒温反应8h，得到产物降失水剂。
8.如权利要求7所述的双面丛状结构抗温抗盐油井水泥降失水剂的制备方法，其特征在于，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，丙烯酰胺和丙烯酸三种单体总质量∶水质量＝16∶74。
9.如权利要求7所述的双面丛状结构抗温抗盐油井水泥降失水剂的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵用量是2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，丙烯酰胺和丙烯酸三种单体总质量的0.4％。
10.如权利要求7所述的双面丛状结构抗温抗盐油井水泥降失水剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中采用氢氧化钠调节反应液pH值。
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Denomination of invention: A double-sided cluster structure temperature and salt resistant oil well cement fluid loss agent and its preparation method Granted publication date: 20200421 Pledgee: Sichuan Lezhi Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Chinan Branch Pledgor: SICHUAN HONG SHENG PETROLEUM ENGINEERING TECHNOLOGY SERVICE Co.,Ltd. Registration number: Y2024980004989 |
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