CN113087841A - 抗冻型耐温抗盐降失水剂及其制备方法 - Google Patents

抗冻型耐温抗盐降失水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗冻型耐温抗盐降失水剂及其制备方法，属于油田固井及水泥浆堵漏技术领域。本发明所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂，包括以下质量份数的原料：去离子水47‑75份，2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸10‑15份，丙烯酰胺2‑10份，丙烯酸0.1‑0.5份，液碱6‑10份，引发剂0.01‑0.02份，冰点降低剂7‑18份。本发明所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂，既在低温下仍具有流动性，又具有耐温抗盐的优点；本发明同时提供了一种简单易行的抗冻型耐温抗盐降失水剂的制备方法。

Description

抗冻型耐温抗盐降失水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗冻型耐温抗盐降失水剂及其制备方法，属于油田固井及水泥浆堵漏技术领域。
背景技术
在油田固井中，降失水剂是能够防止因渗透性的滤失作用而引起的施工事故和对油气层的损害的一种外加剂。加入降失水剂有助于防止施工中出现“灌香肠”，有助于防止环空气窜，提高水泥石的抗渗能力，减少渗透层对水泥浆的滤失作用，提高固井质量，保护油气层增加采收率。
目前油田固井使用的降失水剂类型以聚乙烯醇类居多，这种降失水剂最大的弱点是不耐温不耐盐。随着油气井钻探深度的增加，地层温度也不断升高，遭遇含盐地层的情况越来越多，高温含盐不仅会在固井时使水泥浆稠化时间变短，失水量增大，而且还导致聚乙烯醇类的降失水剂失效，难以满足施工要求。为满足固井的需要，研究出新的性能良好而稳定的耐温型水泥浆外加剂，此时能抗温抗盐的AMPS聚合物降失水剂就应运而生，成为解决问题的一类产品。
当前，AMPS类降失水剂产品以固体和液体两种形式存在。固体降失水剂现场配药多以干混方式与水泥混配，由于其添加量仅占水泥重量的1-2％，为了保证降失水剂与水泥混配均匀，需增加有效的干混设备，不仅存在混配工艺复杂、劳动强度大、混拌不均的问题，同时还增加了固井成本。因此固井多采用液体降失水剂直接加入配浆水中，有效地解决了混配不均的问题。但液体降失水剂在环境温度低于零度以下，就会失去流动性不易倾倒，温度再低时还易结冰不易解冻。这样在冬季和高寒地区固井施工使用液体降失水剂就会受到限制，因此需要研究一种能在环境温度较低的条件下仍具有流动性的液体降失水剂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种抗冻型耐温抗盐降失水剂，其既在低温下仍具有流动性，又具有耐温抗盐的优点；本发明同时提供了一种简单易行的抗冻型耐温抗盐降失水剂的制备方法。
本发明所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂，包括以下质量份数的原料：
Figure BDA0003065995290000011
Figure BDA0003065995290000021
优选的，去离子水的电导率＜10。进一步优选为蒸馏水，电导率＜1。
所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸为工业级，其中含量>98％，优选为含量>99％。
所述丙烯酰胺为含量为30wt％的工业级液体，或含量为99wt％的晶体。优选为30wt％的工业级液体。
所述丙烯酸为精酸，含量>99.9％。
所述液碱为含量为30-50wt％的工业级液体，或含量＞95wt％的工业级固体。优选为30wt％的工业级液体。
所述冰点降低剂为低级醇和有机酸盐的混合物。
所述低级醇为一元醇、二元醇或三元醇。例如甲醇、乙醇、丙醇等一元醇或乙二醇，丙二醇，丁二醇等二元醇或丙三醇、丁三醇等三元醇。优选为丙二醇。
所述有机酸盐为50-75wt％的工业级液体，或含量＞95wt％的工业级固体。例如甲酸盐(甲酸钠、甲酸钾、甲酸钙)，乙酸盐(乙酸钠、乙酸钾等)，优选为甲酸钾。并且状态优选为50wt％的工业级液体。
所述低级多元醇和有机酸盐的混合质量比例为1：1-1：3。优选为1：2。
所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将去离子水和液碱加入反应四口瓶中，开冷却水，慢慢加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，控制温度，加完后，搅拌0.5h；
(2)加入丙烯酸，测pH，用强碱调整pH值至指定酸碱度，加入丙烯酰胺，搅拌0.5h；
(3)在一定温度下一定搅拌速度下，加入引发剂，加完搅拌反应，开加热升温至指定温度，保温；
(4)开冷却水降温至指定温度，加入冰点降低剂，搅拌，即可得到所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂。
步骤(1)中，冷却水温度控制在5℃～15℃；加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸过程中反应瓶内温度控制在10℃～45℃。
步骤(2)中，调整pH值至5-6；加丙烯酰胺时候的温度控制在10℃～40℃。
步骤(3)中，引发初始温度温度控制在40℃～50℃；引发后保温阶段，两次升温温度控制分别在40℃～70℃和70℃～95℃，分别优选为60℃和90℃。
步骤(4)中，冷却水降温温度控制在20℃～50℃。优选为45℃。
本发明最终制得的抗冻型耐温抗盐降失水剂的固含量在20-40wt％，它能在环境温度零下20℃到零下30℃的施工条件下，仍具有较好的流动性，能满足不同类型水泥和不同水泥浆密度的要求，加入水泥浆中具有使水泥浆在高温高压下低失水的作用，可以提高固井质量。
本发明的创新点在于使用了两种冰点降低剂，分别是低级醇和有机酸盐。采用这两类按比例复合是从其性能及对水泥浆影响综合考虑的：
a、低级醇尤其是乙二醇等二元醇可在一定浓度下大幅降低水溶液的冰点，但单独使用低级醇会导致水泥浆稠化时间变长，甚至水泥浆水化停止；
b、有机酸盐尤其是甲酸钾也可以在一定浓度下降低水溶液的冰点，单独使用可缩短水泥浆稠化时间，提高水泥浆早期强度，缺点是冰点降低效果不如乙二醇(相同浓度对比)；
c、复合使用以上两类，既可以保证水泥浆稠化时间不会大幅度变化，水泥浆性能相对稳定，而且还可调节产品的密度在合理范围内(1.10-1.40g/cm3)。
d、选取的上述两类冰点降低剂，在合成产品时不会与其他组分发生化学反应，不影响产品的流变、失水等性能。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明均应用普通易得的工业品原材料，成本较低；
(2)本发明所述的制备方法不涉及高温高压等工艺，工艺简单，生产设备要求低；
(3)本发明通过工业化的连续生产，实现了零废弃物的环保工业生产，可生产出质量稳定的抗冻型耐温抗盐降失水剂，冰点低至-35℃；耐高温达到150℃，耐盐度达到可以耐饱和食盐水；
(4)本发明制备的产品，解决了海上液体降失水剂在环境温度低于零度以下，就会失去流动性不易倾倒，在北方冬季和高纬度高寒地区固井施工使用时会结冰的问题，同时还解决了传统的聚乙烯醇类降失水剂不耐温不抗盐的问题，满足了高纬度高寒地区低温下深井的固井需求，拓宽了应用市场。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但其并不限制本发明的实施。
实施例中所用原料均为市售产品。
实施例1
一种抗冻型耐温抗盐降失水剂，包括以下原料：
Figure BDA0003065995290000031
Figure BDA0003065995290000041
所述冰点降低剂为乙二醇和甲酸钾的混合物，混合质量比例为1:2。
所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将去离子水和液碱加入反应四口瓶中，开冷却水，温度控制在10±5℃，慢慢加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，瓶内温度控制在20±5℃，加完后，搅拌0.5h；
(2)加入丙烯酸，测pH，用液碱调整pH值至6.0，加入丙烯酰胺，温度控制在20±5℃，搅拌0.5h；
(3)温度控制在45±5℃，一定搅拌速度下，加入引发剂，加完搅拌反应，开加热升温至60±5℃，保温在80±5℃；
(4)开冷却水降温至30±5℃，加入冰点降低剂，搅拌，即可得到固含量25wt％的抗冻型耐温抗盐降失水剂。
对所得产品进行性能评测：
检验标准：SY/T 5504.2-2013《油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂》；
GB/T 510-2018《石油产品凝固点测定法》。
检验结果如下表：
表1
Figure BDA0003065995290000042
Figure BDA0003065995290000051
实施例2
一种抗冻型耐温抗盐降失水剂，包括以下原料：
Figure BDA0003065995290000052
所述冰点降低剂为乙二醇和甲酸钾的混合物，混合质量比例为1:2.5。
所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将去离子水和液碱加入反应四口瓶中，开冷却水，温度控制在10±5℃，慢慢加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，瓶内温度控制在25±5℃，加完后，搅拌0.5h；
(2)加入丙烯酸，测pH，用液碱调整pH值至6.0，加入丙烯酰胺，温度控制在20±5℃，搅拌0.5h；
(3)温度控制在40±5℃，一定搅拌速度下，加入引发剂，加完搅拌反应，开加热升温至50±5℃，保温在80±5℃；
(4)开冷却水降温至35±5℃，加入冰点降低剂，搅拌，即可得到固含量26wt％的抗冻型耐温抗盐降失水剂。
对所得产品进行性能评测：
检验标准：SY/T 5504.2-2013《油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂》；
GB/T 510-2018《石油产品凝固点测定法》。
检验结果如下表：
表2
Figure BDA0003065995290000061
实施例3
一种抗冻型耐温抗盐降失水剂，包括以下原料：
Figure BDA0003065995290000071
所述冰点降低剂为乙二醇和甲酸钾的混合物，混合质量比例为1:3。
所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将去离子水和液碱加入反应四口瓶中，开冷却水，温度控制在10±5℃，慢慢加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，瓶内温度控制在25±5℃，加完后，搅拌0.5h；
(2)加入丙烯酸，测pH，用液碱调整pH值至5.5，加入丙烯酰胺，温度控制在25±5℃，搅拌0.5h；
(3)温度控制在45±5℃，一定搅拌速度下，加入引发剂，加完搅拌反应，开加热升温至50±5℃，保温在85±5℃；
(4)开冷却水降温至30±5℃，加入冰点降低剂，搅拌，即可得到固含量26wt％的抗冻型耐温抗盐降失水剂。
对所得产品进行性能评测：
检验标准：SY/T 5504.2-2013《油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂》；
GB/T 510-2018《石油产品凝固点测定法》。
检验结果如下表：
表3
Figure BDA0003065995290000072
Figure BDA0003065995290000081
对比例1(与实施例3中的相同，不同之处在于：冰点降低剂只用低级醇)
一种抗冻型耐温抗盐降失水剂，包括以下原料：
Figure BDA0003065995290000082
所述冰点降低剂为乙二醇。
所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将去离子水和液碱加入反应四口瓶中，开冷却水，温度控制在10±5℃，慢慢加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，瓶内温度控制在25±5℃，加完后，搅拌0.5h；
(2)加入丙烯酸，测pH，用液碱调整pH值至5.5，加入丙烯酰胺，温度控制在25±5℃，搅拌0.5h；
(3)温度控制在45±5℃，一定搅拌速度下，加入引发剂，加完搅拌反应，开加热升温至50±5℃，保温在85±5℃；
(4)开冷却水降温至30±5℃，加入冰点降低剂，搅拌，即可得到固含量26wt％的抗冻型耐温抗盐降失水剂。
对所得产品进行性能评测：
检验标准：SY/T 5504.2-2013《油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂》；
GB/T 510-2018《石油产品凝固点测定法》。
检验结果如下表：
表4
Figure BDA0003065995290000091
Figure BDA0003065995290000101
对比例2(与实施例3中的相同，不同之处在于：冰点降低剂只用有机酸盐)
一种抗冻型耐温抗盐降失水剂，包括以下原料：
Figure BDA0003065995290000102
所述冰点降低剂为甲酸钾。
所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将去离子水和液碱加入反应四口瓶中，开冷却水，温度控制在10±5℃，慢慢加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，瓶内温度控制在25±5℃，加完后，搅拌0.5h；
(2)加入丙烯酸，测pH，用液碱调整pH值至5.5，加入丙烯酰胺，温度控制在25±5℃，搅拌0.5h；
(3)温度控制在45±5℃，一定搅拌速度下，加入引发剂，加完搅拌反应，开加热升温至50±5℃，保温在85±5℃；
(4)开冷却水降温至30±5℃，加入冰点降低剂，搅拌，即可得到固含量26wt％的抗冻型耐温抗盐降失水剂。
对所得产品进行性能评测：
检验标准：SY/T 5504.2-2013《油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂》；
GB/T 510-2018《石油产品凝固点测定法》。
检验结果如下表：
表5
Figure BDA0003065995290000103
Figure BDA0003065995290000111
备注：流动性指标用初始稠度表征；
抗冻用凝点表征；
抗盐用120℃盐水水泥浆表征。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗冻型耐温抗盐降失水剂，其特征在于：包括以下质量份数的原料：
Figure FDA0003065995280000011
2.根据权利要求1所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂，其特征在于：去离子水的电导率＜10；丙烯酰胺为含量为30wt％的工业级液体，或含量为99wt％的晶体；液碱为含量为30-50wt％的工业级液体，或含量＞95wt％的工业级固体。
3.根据权利要求1所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂，其特征在于：冰点降低剂为低级醇和有机酸盐的混合物。
4.根据权利要求3所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂，其特征在于：低级醇为一元醇、二元醇或三元醇；有机酸盐为50-75wt％的工业级液体，或含量＞95wt％的工业级固体。
5.根据权利要求4所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂，其特征在于：低级多元醇和有机酸盐的混合质量比例为1：1-1：3。
6.一种权利要求1-5任一所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将去离子水和液碱加入反应四口瓶中，开冷却水，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，控制温度，加完后，搅拌；
(2)加入丙烯酸，测pH，用液碱调整pH值至指定酸碱度，加入丙烯酰胺，搅拌；
(3)加入引发剂，加完搅拌反应，开加热升温至指定温度，保温；
(4)开冷却水降温至指定温度，加入冰点降低剂，搅拌，即可得到所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂。
7.根据权利要求6所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，冷却水温度控制在5℃～15℃；加2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸过程中瓶内温度控制在10℃～45℃。
8.根据权利要求6所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，调整pH值至5-6；加丙烯酰胺时候的温度控制在10℃～40℃。
9.根据权利要求6所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，引发初始温度温度控制在40℃～50℃；引发后保温阶段，两次升温温度控制分别在40℃～70℃和70℃～95℃。
10.根据权利要求6所述的抗冻型耐温抗盐降失水剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，冷却水降温温度控制在20℃～50℃。
CN202110526370.9A 2021-05-14 2021-05-14 抗冻型耐温抗盐降失水剂及其制备方法 Pending CN113087841A (zh)

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