CN110550631B - 一种多塔循环全精馏生产超纯二氧化碳的装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开的是一种多塔循环全精馏生产超纯二氧化碳的装置，包括PLC电气控制系统以及依次连接的原料储存系统、原料输送系统、精馏系统、管路充装系统，原料储存系统包括用管路依次串连接的原料输入端口、控制阀a、原料储罐，原料输送系统包括并联连接的原料气输送管路和原料液输送管路，精馏系统至少包括用管路串联连的三个精馏塔，管路充装系统包括控制阀f、产品充装钢瓶，PLC电气控制系统包括PLC控制器以控制原料储存系统、原料输送系统、精馏系统、管路充装系统工作，本发明能够实现原料气和原料液都适用的循环全精馏生产纯度达到99.999999％及以上的超纯二氧化碳产品，且节省能量消耗，便于操作，生产成本低。

Description

一种多塔循环全精馏生产超纯二氧化碳的装置

技术领域

本发明涉及一种精馏生产二氧化碳的装置，更具体一点说，涉及一种多塔循环全精馏生产超纯二氧化碳的装置，属于气体分离超高纯气体精馏领域。

背景技术

随着国内电子、航空等行业发展迅速，高纯度二氧化碳气体产品的应用领域相应的也不断扩展，市场对于不同纯度的二氧化碳气体产品需求量日渐增大。当前市售纯度为99.995％及以上的二氧化碳气体产品大多为进口产品，特别是99.9999％及以上高纯二氧化碳则高度依赖进口。目前，工业级和食品级二氧化碳产品价格低廉，市场产量庞大，以此作为超纯二氧化碳气体产品提纯的原料，经循环全精馏提纯后可得到99.995％-99.999999％及以上不同纯度规格的二氧化碳气体产品，取代进口，实现国产化生产。

目前，大多生产高纯度的工艺流程采用催化、吸附、精馏工艺结合，辅助系统庞大，工艺流程复杂，能耗高，产品纯度偏低的特点，特别需要工艺流程简单，产品纯度高的一种二氧化碳提纯生产装置，本发明采用循环全精馏工艺，工艺简单，产品纯度高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供具有能够实现原料气和原料液都适用的高纯度二氧化碳生产的装置，且所生产的二氧化碳产品纯度规格可按照需求进行产出，产出纯度范围可在99.999999％及以上，装置生产的经济性高，便于操作，有效减少生产企业的产品库存压力等技术特点的一种多塔循环全精馏生产超纯二氧化碳的装置。

为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种多塔循环全精馏生产超纯二氧化碳的装置，包括原料储存系统、原料输送系统、PLC电气控制系统、精馏系统、管路充装系统、回流循环系统；

所述原料储存系统包括用管路依次串连接的原料输入端口、控制阀a、原料储罐，所述控制阀a、原料储罐间连接有产品总管，且所述产品总管前端连接在控制阀a、原料储罐间；

所述原料输送系统包括并联连接的原料气输送管路和原料液输送管路，所述原料储罐上下端分别连接原料液输送管路、原料气输送管路，所述原料气输送管路和原料液输送管路的输出端汇流形成第三支路；

所述精馏系统至少包括用管路串联连接的精馏塔T1、精馏塔T2和精馏塔Tn，所述精馏塔T1进料口与第三支路通过管路相连，精馏塔T1的塔顶出口连接有阀门V1A，精馏塔T1的塔底产品出口连接有产品控制阀V1C，所述产品控制阀V1C与产品总管相连，所述精馏塔T2进料口连接有控制阀V1B，所述控制阀V1B与精馏塔T1相连，精馏塔T2的塔顶出口连接有阀门V2A，精馏塔T1的塔底产品出口连接有产品控制阀V2C，所述产品控制阀V2C与产品总管相连；所述精馏塔Tn进料口连接有控制阀VnB，所述控制阀VnB与精馏塔T2相连，精馏塔Tn的塔顶出口连接有控制阀VnA，精馏塔Tn塔底产品出口依次连接有回流泵Bn、产品控制阀VnC，所述控制阀VnC与产品总管相连；所述控制阀V1A、控制阀V2A、控制阀VnA均与精馏尾气总管相连；

所述管路充装系统包括控制阀f、产品充装钢瓶，所述控制阀f一端与产品总管的末端相连，另一端通过管路与产品充装钢瓶相连；

所述的PLC电气控制系统包括PLC控制器，各个控制阀、产品回流调节阀、产品回流调节阀均为电磁阀，控制阀、产品回流调节阀、产品回流调节阀均与PLC控制器电性连接以受PLC控制器输出信号控制。

作为一种改进，还包括回流循环系统，所述回流循环系统包括产品回流调节阀a、产品回流调节阀b，所述产品回流调节阀a连接在产品控制阀V1C与产品总管前端间的产品总管上，所述产品回流调节阀b连接在产品控制阀V2C与产品回流调节阀V2D间的产品总管上；

所述精馏塔T1的塔底产品出口与产品控制阀V1C间连接有回流泵B1，所述精馏塔T1的塔体侧回流口连接有产品回流调节阀V1D，所述产品回流调节阀V1D与产品总管相连，所述回流泵B1、产品控制阀V1C、产品回流调节阀V1D间连接形成一号回流支路；

所述精馏塔T2的塔底产品出口与产品控制阀V2C间连接有回流泵B2，所述精馏塔T2的塔体侧的回流口连接有产品回流调节阀V2D，所述产品回流调节阀V2D与产品总管相连，所述产品回流泵B2、控制阀V2C、产品回流调节阀V2D间连接形成二号回流支路；

所述产品回流调节阀V1D、产品回流调节阀V2D均为电磁阀，且其均与PLC控制器电性连接以受PLC输出信号控制。

作为一种改进，所述原料储存系统、管路充装系统的管路中至少还设置有流量控制器、压力测点、温度测点、液位测点，所述流量控制器、压力测点、温度测点、液位测点均与PLC控制器连接，所述PLC控制器接收流量控制器、压力测点、温度测点、液位测点的信号以分别控制不同的电磁阀工作。

作为一种改进，所述原料气输送管路包括用管路连接的控制阀b、膜压机、控制阀c，所述原料液输送管路包括用管路连接的控制阀d、原料泵、控制阀e，所述控制阀c、控制阀e汇流形成第三支路，所述膜压机、原料泵均与控制器电连接，所述控制阀b、控制阀c、控制阀d、控制阀e均为电磁阀，且其均与PLC控制器电性连接。

作为一种改进，所述精馏系统中的精馏塔塔顶部均设有冷凝器；所述精馏系统中的精馏塔底部设有蒸发器。

作为一种改进，所述精馏系统中的精馏塔内均填装高效填料，所述精馏系统中的精馏塔内也安装有压力测点、温度测点、液位测点，所述压力测点、温度测点、液位测点均与PLC控制器电连接。

作为一种改进，所述精馏系统中精馏塔Tn为最后一级精馏塔，所述精馏塔Tn15前端串联的各个精馏塔规格一致，且精馏塔Tn前端串联的各个精馏塔塔体侧均开设回流口。

作为一种改进，所述PLC控制器型号为西门子S7-200、S7-300、S7-400、S7-1200、S7-1500、R20S、CR30S、CR40S、CR60S中任一种；所述流量控制器包括电磁流量计、涡轮流量计、超声波流量计，所述压力测点、温度测点、液位测点均为传感器。

有益效果：能够实现原料气和原料液都适用的循环全精馏生产纯度达到99.999999％及以上的超纯二氧化碳产品；生产高纯度的工艺流程无需复杂辅助系统，工艺流程简单，便于操作，生产成本低，能耗低，产品纯度高。

附图说明

图1是本发明装置结构原理框图。

图2是本发明PLC电气控制系统控制框图。

图3是本发明工作流程图。

图中：1-原料输入端口；2-控制阀a；3-原料储罐；4-控制阀b；5-控制阀d；6-膜压机；7-原料泵；8-控制阀c；9-控制阀e；10-控制阀V1A；11-控制阀V2A；12-控制阀VnA；13-精馏塔T1；14-精馏塔T2；15-精馏塔Tn；16-控制阀V1B；17-控制阀VnB；18-回流泵B1；19-回流泵B2；20-回流泵Bn；21-产品控制阀V1C；22-产品回流调节阀V1D；23-产品控制阀V2C；24-产品回流调节阀V2D；25-产品控制阀VnC；26-产品回流调节阀a；27-产品回流调节阀b；28-产品调节阀f；29产品充装钢瓶；30-产品总管；31-精馏尾气总管。

具体实施方式

以下结合说明书附图，对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。

如图1-3所示为的具体实施例，一种多塔循环全精馏生产超纯二氧化碳的装置，包括原料储存系统、原料输送系统、PLC电气控制系统、精馏系统、管路充装系统、回流循环系统；

所述原料储存系统包括用管路依次串连接的原料输入端口1、控制阀a2、原料储罐3，所述控制阀a2、原料储罐3间连接有产品总管30，且所述产品总管30前端连接在控制阀a2、原料储罐3间，原料输入端口用于工业级二氧化碳原料液/原料气输入；

所述原料输送系统包括并联连接的原料气输送管路和原料液输送管路，所述原料储罐3上下端分别连接原料液输送管路、原料气输送管路，所述原料气输送管路和原料液输送管路的输出端汇流形成第三支路，通过所述阀门开关组合可实现原料气体增压输送或原料液体增压输送，根据工业级二氧化碳的状态选择使用原料气输送管路或原料液输送管路；

所述精馏系统至少包括用管路串联连的精馏塔T1 13、精馏塔T2 14和精馏塔Tn15，所述精馏塔T1 13进料口与第三支路通过管路相连，串联级数越多，产品纯度越高，本发明通过改变串联精馏塔的级数来满足不同产品纯度的要求，具体的：精馏塔T1 13的塔顶出口连接有阀门V1A 10，精馏塔T1 13的塔底产品出口连接有产品控制阀V1C 21，所述产品控制阀V1C 21与产品总管30相连，所述精馏塔T2 14进料口连接有控制阀V1B 16，所述控制阀V1B 16与精馏塔T1 13相连，精馏塔T2 14的塔顶出口连接有阀门V2A 11，精馏塔T1 13的塔底产品出口连接有产品控制阀V2C 23，所述产品控制阀V2C 23与产品总管30相连；所述精馏塔Tn 15进料口连接有控制阀VnB 17，所述控制阀VnB 17与精馏塔T2 14相连，精馏塔Tn15的塔顶出口连接有控制阀VnA 12，精馏塔Tn 15塔底产品出口依次连接有回流泵Bn 20、产品控制阀VnC 25，所述控制阀VnC 25与产品总管30相连；所述控制阀V1A 10、控制阀V2A11、控制阀VnA 12均与精馏尾气总管31相连，各个精馏塔均配套有冷源、热源及管路阀门以控制精馏塔的冷量、热量，通过PLC控制器控制控制阀V1B 16、控制阀VnB 17的开关实现精馏塔之间的串联级数切换，实现二氧化碳不同纯度规格及产量的调节控制；

所述管路充装系统包括控制阀f28、产品充装钢瓶29，所述控制阀f28一端与产品总管30的末端相连，另一端通过管路与产品充装钢瓶29相连，经精馏塔组合精馏提纯后的产品二氧化碳可作为最终产品由所述的管路充装系统进行产品充装，PLC控制器信号传输给产品调节阀f28以控制产品调节阀f28进行产品充装，所述的管路充装系统由多组控制阀f28、产品充装钢瓶29组成，可根据产品产量需求安排多组钢瓶进行充装；

所述的PLC电气控制系统包括PLC控制器，各个控制阀、产品回流调节阀、产品回流调节阀均为电磁阀，控制阀、产品回流调节阀、产品回流调节阀均与PLC控制器电性连接以受PLC输出信号控制，全工艺流程联锁控制，智能化设置，可进行自动化多规格的超纯二氧化碳产品生产，所述的PLC电气控制系统还包括触摸屏幕、仪电控制柜，触摸屏幕显示原料储存系统、原料输送系统、精馏系统、管路充装系统设置的压力、温度、液位、流量系统检测参数，通过修改设置参数可执行信号传输实现系统控制。

如图2所示是本发明PLC电气控制系统控制框图，膜压机6、原料泵7、回流泵B1 18、回流泵B2 19、回流泵Bn 20、产品控制阀V1C 21、产品控制阀V2C 23、产品控制阀VnC 25均与PLC控制器电连接；其中，膜压机6控制原料气进料量；原料泵7控制原料液进料量；回流泵B1 18、回流泵B2 19、回流泵Bn 20分别控制精馏塔T1 13、精馏塔T2 14和精馏塔Tn 15的循环量；产品控制阀V1C 21、产品控制阀V2C 23、产品控制阀VnC 25分别控制精馏塔T1 13、精馏塔T2 14和精馏塔Tn 15的产品或杂质量。

作为一种改进的实施例，还包括回流循环系统，所述回流循环系统包括产品回流调节阀a 26、产品回流调节阀b 27，所述产品回流调节阀a 26连接在产品控制阀V1C 21与产品总管30前端间的产品总管30上，所述产品回流调节阀b 27连接在产品控制阀V2C 23与产品回流调节阀V2D 24间的产品总管30上；

所述精馏塔T1 13的塔底产品出口与产品控制阀V1C 21间连接有回流泵B118，所述精馏塔T1 13的塔体侧回流口连接有产品回流调节阀V1D 22，所述产品回流调节阀V1D22与产品总管30相连，所述回流泵B1 18、产品控制阀V1C 21、产品回流调节阀V1D 22间连接形成一号回流支路；

所述精馏塔T2 14的塔底产品出口与产品控制阀V2C 23间连接有回流泵B219，所述精馏塔T2 14的塔体侧的回流口连接有产品回流调节阀V2D 24，所述产品回流调节阀V2D24与产品总管30相连，所述产品回流泵B2 19、控制阀V2C 23、产品回流调节阀V2D 24间连接形成二号回流支路；

所述产品回流调节阀V1D 22、产品回流调节阀V2D 24均为电磁阀，且其均与PLC控制器电性连接以受PLC输出信号控制，提纯后未达标的二氧化碳可在回流泵作用下输送到各个精馏塔前管路，重复上述工艺流程进行循环提纯，产品回流调节阀V1D 22、产品回流调节阀V2D 24可调节未达标的二氧化碳回流的速率；

如图3是本发明工作流程图，首先进入控制系统，然后系统自检，若不通过则故障处理，若通过，则进入冷源系统运行、进料系统运行、热源系统运行、精馏系统运行，然后产品检测，若产品检测通过则进入产品充装，若不通过，则依次进入回流系统、精馏系统，然后再次进入产品检测，依次循环，直至充装成功；其中控制系统为PLC电气控制系统，冷源系统、热源系统为精馏塔常规使用的外接配套的冷源、热源，由相应的管道阀门控制开启或运行；进料系统运行为原料储存系统、原料输送系统；精馏系统为多个串联的精馏塔；回流系统为回流循环系统，产品充装为管路充装系统。

作为一种改进的实施例，所述原料储存系统、管路充装系统的管路中至少还设置有流量控制器、压力测点、温度测点、液位测点，所述流量控制器、压力测点、温度测点、液位测点均与PLC控制器连接，所述PLC控制器接收流量控制器、压力测点、温度测点、液位测点的信号以分别控制不同的电磁阀工作，全工艺流程联锁控制，智能化设置，可进行自动化多规格的超纯二氧化碳产品生产。

作为一种改进，所述原料气输送管路包括用管路连接的控制阀b4、膜压机6、控制阀c8，所述原料液输送管路包括用管路连接的控制阀d5、原料泵7、控制阀e9，所述控制阀c8、控制阀e9汇流形成第三支路，所述膜压机6、原料泵7均与控制器电性连接，所述控制阀b4、控制阀c8、控制阀d5、控制阀e9均为电磁阀，且其均与PLC控制器电性连接；

所述的膜压机6和原料泵7受控于PLC控制器，PLC控制器信号传输给膜压机6和原料泵7以控制其开、关，控制阀b4、控制阀c8、控制阀d5、控制阀e9受控于PLC控制器，PLC控制器信号传输给电磁阀进行控制，膜压机6、控制阀b4，控制阀c8通过管路与原料泵7以及控制阀d5、控制阀e9并联连接，膜压机6适用于原料气，原料泵7适用于原料液，原料储罐2由排放管路及阀门、吹扫管路及阀门、压力测点、温度测点、液位测点、安全阀及管路组成，通过所述控制阀b4、控制阀c8、控制阀d5、控制阀e9开关组合可实现原料气体增压输送或原料液体增压输送。

作为一种改进的实施例，所述精馏系统中的精馏塔塔顶部均设有冷凝器；所述精馏系统中的精馏塔底部设有蒸发器。

作为一种改进的实施例，所述精馏系统中的精馏塔内均填装高效填料，所述精馏系统中的精馏塔内也安装有压力测点、温度测点、液位测点，所述压力测点、温度测点、液位测点均与PLC控制器电连接，精馏塔内填装高效填料，进一步的可以设置有高效率分布器，在精馏塔内安装有压力、温度、液位测点，实现精准控制。

作为一种改进的实施例，所述精馏系统中精馏塔Tn 15为最后一级精馏塔，所述精馏塔Tn 15前端串联的各个精馏塔规格一致，且精馏塔Tn 15前端串联的各个精馏塔塔体侧均开设回流口，精馏塔Tn 15用于连接管路充装系统。

作为一种改进的实施例，所述PLC控制器型号为西门子S7-200、S7-300、S7-400、S7-1200、S7-1500、R20S、CR30S、CR40S、CR60S中任一种；所述流量控制器包括电磁流量计、涡轮流量计、超声波流量计，所述压力测点、温度测点、液位测点均为传感器，所述压力测点的型号可以为LU-THG，所述温度测点型号可为CWDZ11，所述液位测点型号可以为CYW11。

最后，需要注意的是，本发明不限于以上实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种多塔循环全精馏生产超纯二氧化碳的装置，其特征在于：包括原料储存系统、原料输送系统、PLC电气控制系统、精馏系统、管路充装系统；

所述原料储存系统包括用管路依次串连接的原料输入端口(1)、控制阀a(2)、原料储罐(3)，所述控制阀a(2)、原料储罐(3)间连接有产品总管(30)，且所述产品总管(30)前端连接在控制阀a(2)、原料储罐(3)间；

所述原料输送系统包括并联连接的原料气输送管路和原料液输送管路，所述原料储罐(3)上下端分别连接原料液输送管路、原料气输送管路，所述原料气输送管路和原料液输送管路的输出端汇流形成第三支路；

所述精馏系统至少包括用管路串联连接的精馏塔T1(13)、精馏塔T2(14)和精馏塔Tn(15)，所述精馏塔T1(13)进料口与第三支路通过管路相连，精馏塔T1(13)的塔顶出口连接有阀门V1A(10)，精馏塔T1(13)的塔底产品出口连接有产品控制阀V1C(21)，所述产品控制阀V1C(21)与产品总管(30)相连，所述精馏塔T2(14)进料口连接有控制阀V1B(16)，所述控制阀V1B(16)与精馏塔T1(13)相连，精馏塔T2(14)的塔顶出口连接有阀门V2A(11)，精馏塔T1(13)的塔底产品出口连接有产品控制阀V2C(23)，所述产品控制阀V2C(23)与产品总管(30)相连；所述精馏塔Tn(15)进料口连接有控制阀VnB(17)，所述控制阀VnB(17)与精馏塔T2(14)相连，精馏塔Tn(15)的塔顶出口连接有控制阀VnA(12)，精馏塔Tn(15)塔底产品出口依次连接有回流泵Bn(20)、产品控制阀VnC(25)，所述控制阀VnC(25)与产品总管(30)相连；所述控制阀V1A(10)、控制阀V2A(11)、控制阀VnA(12)均与精馏尾气总管(31)相连；

所述管路充装系统包括控制阀f(28)、产品充装钢瓶(29)，所述控制阀f(28)一端与产品总管(30)的末端相连，另一端通过管路与产品充装钢瓶(29)相连；

所述的PLC电气控制系统包括PLC控制器，各个控制阀、产品回流调节阀、产品回流调节阀均为电磁阀，控制阀、产品回流调节阀均与PLC控制器电性连接以受PLC控制器输出信号控制。

2.根据权利要求1所述的一种多塔循环全精馏生产超纯二氧化碳的装置，其特征在于：还包括回流循环系统，所述回流循环系统包括产品回流调节阀a(26)、产品回流调节阀b(27)，所述产品回流调节阀a(26)连接在产品控制阀V1C(21)与产品总管(30)前端间的产品总管(30)上，所述产品回流调节阀b(27)连接在产品控制阀V2C(23)与产品回流调节阀V2D(24)间的产品总管(30)上；

所述精馏塔T1(13)的塔底产品出口与产品控制阀V1C(21)间连接有回流泵B1(18)，所述精馏塔T1(13)的塔体侧回流口连接有产品回流调节阀V1D(22)，所述产品回流调节阀V1D(22)与产品总管(30)相连，所述回流泵B1(18)、产品控制阀V1C(21)、产品回流调节阀V1D(22)间连接形成一号回流支路；

所述精馏塔T2(14)的塔底产品出口与产品控制阀V2C(23)间连接有回流泵B2(19)，所述精馏塔T2(14)的塔体侧的回流口连接有产品回流调节阀V2D(24)，所述产品回流调节阀V2D(24)与产品总管(30)相连，所述产品回流泵B2(19)、控制阀V2C(23)、产品回流调节阀V2D(24)间连接形成二号回流支路；

所述产品回流调节阀V1D(22)、产品回流调节阀V2D(24)均为电磁阀，且其均与PLC控制器电性连接以受PLC输出信号控制。

3.根据权利要求1或2所述的一种多塔循环全精馏生产超纯二氧化碳的装置，其特征在于：所述原料储存系统、管路充装系统的管路中至少还设置有流量控制器、压力测点、温度测点、液位测点，所述流量控制器、压力测点、温度测点、液位测点均与PLC控制器连接，所述PLC控制器接收流量控制器、压力测点、温度测点、液位测点的信号以分别控制不同的电磁阀工作。

4.根据权利要求1所述的一种多塔循环全精馏生产超纯二氧化碳的装置，其特征在于：所述原料气输送管路包括用管路连接的控制阀b(4)、膜压机(6)、控制阀c(8)，所述原料液输送管路包括用管路连接的控制阀d(5)、原料泵(7)、控制阀e(9)，所述控制阀c(8)、控制阀e(9)汇流形成第三支路，所述膜压机(6)、原料泵(7)均与控制器电连接，所述控制阀b(4)、控制阀c(8)、控制阀d(5)、控制阀e(9)均为电磁阀，且其均与PLC控制器电性连接。

5.根据权利要求1或2或4所述的多塔循环全精馏生产超纯二氧化碳的装置，其特征在于：所述精馏系统中的精馏塔塔顶部均设有冷凝器；所述精馏系统中的精馏塔底部设有蒸发器。

6.根据权利要求1所述的一种多塔循环全精馏生产超纯二氧化碳的装置，其特征在于：所述精馏系统中的精馏塔内均填装高效填料，所述精馏系统中的精馏塔内也安装有压力测点、温度测点、液位测点，所述压力测点、温度测点、液位测点均与PLC控制器电连接。

7.根据权利要求1所述的一种多塔循环全精馏生产超纯二氧化碳的装置，其特征在于：所述精馏系统中精馏塔Tn(15)为最后一级精馏塔，所述精馏塔Tn(15)前端串联的各个精馏塔规格一致，且精馏塔Tn(15)前端串联的各个精馏塔塔体侧均开设回流口。

8.根据权利要求3所述的一种多塔循环全精馏生产超纯二氧化碳的装置，其特征在于：所述PLC控制器型号为西门子S7-200、S7-300、S7-400、S7-1200、S7-1500、R20S、CR30S、CR40S、CR60S中任一种；所述流量控制器包括电磁流量计、涡轮流量计、超声波流量计，所述压力测点、温度测点、液位测点均为传感器。