CN210620249U - 一种电子级磷烷提纯装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种电子级磷烷提纯装置，包括原料钢瓶、精馏塔、产品储罐以及产品钢瓶，精馏塔包括再沸器、精馏塔身以及精馏冷凝器，精馏塔身中设有填料，再沸器设有位于其上段的原料入口，精馏塔身设有位于其中段的产品出口，原料钢瓶与原料入口连通，产品储罐的入口与产品出口连通；提纯装置还包括设于再沸器和精馏塔身之间的吸附塔身，吸附塔身中设有吸附剂，吸附塔身的下端口与再沸器的气相出口连通，吸附塔身的上端口与精馏塔身的下端口连通。将吸附塔身设在再沸器和精馏塔身之间，并采用侧线采出的方案使得原料经过一个塔就能得到合格产品。减少了吸附塔或者精馏塔设备个数，减少设备投资。
Description
技术领域
本实用新型涉及提纯领域，具体涉及一种电子级磷烷提纯装置。
背景技术
半导体行业中电子级磷烷主要应用于外延和离子注入工艺中的n型掺杂剂。同时也应用于多晶硅化学气相沉积、外延磷化镓材料、磷硅玻璃钝化膜制备等工艺中。随着半导体行业的发展，其对制程的主要工艺离子注入、扩散、外延生长用到的电子级磷烷纯度提出了更高的要求；半导体制程工艺中的关键尺寸越来越小，据最新报道已经达到3nm；集成电路内各元件及连线相当细微，因此在制程过程中，如果杂质的污染，很容易导致晶片内电路功能的损坏，使得集成电路的失效及影响几何特征的形成。因此在制程过程中需要有效的去除磷烷中的杂质组分。
目前磷烷的提纯主要有吸附和精馏两种工艺，吸附工艺需要找到能够吸附不同杂质的吸附剂，然而磷烷中杂质种类多，同种吸附剂一般只能针对几个杂质有吸附能力，其余杂质不能去除，若想去除其余杂质，必须使用多种吸附剂，这样就导致在实际生产过程中多个吸附塔进行操作，设备多，投资大；精馏工艺可以很好的弥补吸附剂的缺陷，一般是两塔结合，有脱轻组分塔和脱重组分塔，但精馏对一些杂质组分的相对挥发度与磷烷接近时，一般单纯靠精馏很难去除，若要达到合格产品，需要增加精馏塔高度和增加能耗达到去除杂质的目的，但投资及操作费用很高，经济上不可行
发明内容
本实用新型的目的是提供一种可减少设备投资的电子级磷烷的提纯装置。
为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是：一种电子级磷烷的提纯装置，包括原料钢瓶、精馏塔、产品储罐以及产品钢瓶，所述精馏塔包括再沸器、设于所述再沸器上方的精馏塔身以及设于所述精馏塔身上方的精馏冷凝器，所述精馏塔身中设有填料，所述精馏塔身的上端口与所述精馏冷凝器的液相入口连通；
所述再沸器设有位于其上段的原料入口，所述精馏塔身设有位于其中段的产品出口，所述原料钢瓶与所述原料入口连通，所述产品储罐的入口与所述产品出口连通；
所述提纯装置还包括设于所述再沸器和所述精馏塔身之间的吸附塔身，所述吸附塔身中设有吸附剂，所述吸附塔身的下端口与所述再沸器的气相出口连通，所述吸附塔身的上端口与所述精馏塔身的下端口连通。
优选的，所述填料采用规格为Ф4x4，网目数为100，堆密度为380kg/m3，比表面积为1500m2/m3的Dixon填料。
优选的，所述吸附剂采用体积比为1:1的改性5A和4A分子筛。
优选的，所述再沸器设有加热内盘管，所述加热内盘管的两端伸出所述再沸器之外并分别与一加热装置的入口和出口连通。
优选的，所述产品储罐设有冷却内盘管，所述冷却内盘管的两端伸出所述产品储罐之外并分别与一冷却装置的入口和出口连通。
优选的，所述再沸器的废液出口与一废液储罐连通。
优选的，所述精馏冷凝器的废气与一尾气处理装置连通。
优选的，所述产品储罐与所述产品钢瓶之间设有充装冷凝器。
优选的，所述原料钢瓶、所述产品储罐以及所述产品钢瓶均设于计量秤上。
由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：
1)本实用新型公开的电子级磷烷的提纯装置，将吸附塔身设在再沸器和精馏塔身之间，并采用侧线采出的方案使得原料经过一个塔就能得到合格产品。减少了吸附塔或者精馏塔设备个数，减少设备投资；
2)本实用新型公开的电子级磷烷的提纯装置，产品储罐采用内盘管冷冻的方式，冷媒循环使用，避免了常用的液氮冷却夹套，液氮无法循环使用，导致液氮的浪费。
附图说明
图1是本实用新型公开的电子级磷烷的提纯装置。
具体实施方式
结合附图及实施例对本实用新型作进一步描述：
参见图1，如其中的图例所示，一种电子级磷烷的提纯装置，包括原料钢瓶10、再沸器20、精馏塔身30、精馏冷凝器40、产品储罐50以及产品钢瓶60，精馏塔身30设于再沸器20的上方，精馏冷凝器40设于精馏塔身30的上方，精馏塔身30中设有填料31，精馏塔身30的上端口与精馏冷凝器40的液相入口连通；
再沸器20设有位于其上段的原料入口，精馏塔身30设有位于其中段的产品出口，原料钢瓶10与上述原料入口连通，产品储罐50的入口与上述产品出口连通；
精馏塔还包括设于再沸器20和精馏塔身30之间的吸附塔身70，吸附塔身70中设有吸附剂71，吸附塔身70的下端口与再沸器20的气相出口连通，吸附塔身70的上端口与精馏塔身30的下端口连通。
本实施例中优选的实施方式，填料采用规格为Ф4x4，网目数为100，堆密度为380kg/m3，比表面积为1500m2/m3的Dixon填料。
本实施例中优选的实施方式，吸附剂71采用体积比为1:1的改性5A和4A分子筛。
本实施例中优选的实施方式，再沸器20设有加热内盘管21，加热内盘管21的两端伸出再沸器20之外并分别与一加热装置22的入口和出口连通。
本实施例中优选的实施方式，产品储罐50设有冷却内盘管51，冷却内盘管51的两端伸出产品储罐50之外并分别与一冷却装置52的入口和出口连通。
本实施例中优选的实施方式，再沸器20的废液出口与一废液储罐23连通。
本实施例中优选的实施方式，精馏冷凝器40的废气出口与一尾气处理装置41连通。
本实施例中优选的实施方式，产品储罐50与产品钢瓶60之间设有充装冷凝器80。
本实施例中优选的实施方式，原料钢瓶10和产品钢瓶60均设于计量秤90上。
下面介绍本实用新型的正式运行步骤，如下：
正常运行步骤如下：
第一步：将原料钢瓶10及处理好的产品钢瓶60接入系统，并分别记录其所在计量秤显示读数；
第二步：打开原料钢瓶10的阀门，调节减压阀101使得PG02出口压力在6-7bar；
第三步：设定质量流量控制器MFC1为10-12kg/h，打开减压阀101与再沸器20的原料入口之间的阀门，粗磷烷原料进入再沸器20；
第四步：调节加热内盘管21的两端口与加热装置22的入口和出口之间的阀门，控制再沸器20压力PG03在6-7bar，调节控制阀102使得质量流量计MF3为2-3kg/h,维持再沸器20液位LI01在60-80％；
第五步：调节精馏冷凝器40的冷媒入口阀门和冷媒出口阀门、控制阀103、控制阀103输入侧的阀门以及控制阀103输出侧的阀门，使得质量流量计MF1为2-3kg/h，维持塔顶压力为6-7bar；
第六步：打开精馏塔身30的产品出口的阀门，调节控制阀104使得质量流量计MF2为6-8kg/h维持流量稳定,打开控制阀104与其中一个产品储罐50之间的阀门，调节产品储罐50的冷却内盘管51的两端口与冷却装置52的入口和出口之间的阀门，控制该产品储罐50内压力PG05为5-6bar，精馏产品进入产品储罐50，当产品储罐50称读数显示45-50kg时，关闭控制阀104与其中一个产品储罐50之间的阀门；
第九步：打开充装冷凝器80冷媒进口和出口的阀门，关闭产品储罐50的冷却内盘管51与冷却装置52之间的阀门，使得产品储罐50自然升温，当产品储罐50的压力PG05达到26-30bar时，打开产品储罐50与充装冷凝器80及充装冷凝器与其中一个产品钢瓶之间的阀门，将磷烷充入其中一个产品钢瓶60，当其中一个产品钢瓶60的重量达到所需充装量时，关闭其中一个产品钢瓶60的阀门及其与充装冷凝器80之间的阀门；
第十步：将产品钢瓶60拆下得到电子级磷烷产品，接入新的处理好的产品钢瓶60，重复充装。
当其中一个产品储罐50称读数显示45-50kg时，关闭其与产品出口之间的阀门，打开控制阀104与另一产品储罐的阀门，调节另一产品储罐50的冷却内盘管51的两端口与冷却装置52的入口和出口之间的阀门，控制该产品储罐50内压力PG05为5-6bar，精馏产品进入另一产品储罐50，当另一产品储罐50称读数显示45-50kg时，关闭其输入侧的阀门；
当其中一个产品钢瓶60充装后计量秤显示设定值时，关闭其阀门及其与充装冷凝器之间的，打开另一产品钢瓶的阀门及其与充装冷凝器之间的阀门，将磷烷充入另一产品钢瓶60中；
当其中一个产品储罐50充装后计量秤显示7-8kg时，关闭其与充装冷凝器80之间的阀门，打开其入口与控制阀104之间的阀门，调节产品储罐50的冷却内盘管51的两端口与冷却装置52的入口和出口之间的阀门，控制该产品储罐50内压力PG05为5-6bar，精馏产品进入产品储罐50，当产品储罐50称读数显示45-50kg时，关闭控制阀104与另一个产品储罐50之间的阀门。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种电子级磷烷提纯装置，包括原料钢瓶、精馏塔、产品储罐以及产品钢瓶，所述精馏塔包括再沸器、设于所述再沸器上方的精馏塔身以及设于所述精馏塔身上方的精馏冷凝器，所述精馏塔身中设有填料，所述精馏塔身的上端口与所述精馏冷凝器的液相入口连通；
其特征在于，所述再沸器设有位于其上段的原料入口，所述精馏塔身设有位于其中段的产品出口，所述原料钢瓶与所述原料入口连通，所述产品储罐的入口与所述产品出口连通；
所述提纯装置还包括设于所述再沸器和所述精馏塔身之间的吸附塔身，所述吸附塔身中设有吸附剂，所述吸附塔身的下端口与所述再沸器的气相出口连通，所述吸附塔身的上端口与所述精馏塔身的下端口连通。
2.如权利要求1所述的电子级磷烷提纯装置，其特征在于，所述填料采用规格为Ф4x4，网目数为100，堆密度为380kg/m3，比表面积为1500m2/m3的Dixon填料。
3.如权利要求1所述的电子级磷烷提纯装置，其特征在于，所述吸附剂采用体积比为1:1的改性5A和4A分子筛。
4.如权利要求1所述的电子级磷烷提纯装置，其特征在于，所述再沸器设有加热内盘管，所述加热内盘管的两端伸出所述再沸器之外并分别与一加热装置的入口和出口连通。
5.如权利要求1所述的电子级磷烷提纯装置，其特征在于，所述产品储罐设有冷却内盘管，所述冷却内盘管的两端伸出所述产品储罐之外并分别与一冷却装置的入口和出口连通。
6.如权利要求1所述的电子级磷烷提纯装置，其特征在于，所述再沸器的废液出口与一废液储罐连通。
7.如权利要求1所述的电子级磷烷提纯装置，其特征在于，所述精馏冷凝器的废气与一尾气处理装置连通。
8.如权利要求1所述的电子级磷烷提纯装置，其特征在于，所述产品储罐与所述产品钢瓶之间设有充装冷凝器。
9.如权利要求1所述的电子级磷烷提纯装置，其特征在于，所述原料钢瓶、所述产品储罐以及所述产品钢瓶均设于计量秤上。
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