CN107575731A - 一种用于高纯六氟化钨生产的自动灌装系统及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于高纯六氟化钨生产的自动灌装系统及其使用方法，自动灌装系统包括自动灌装柜、成品储罐自控系统、管路抽空处理装置和PLC控制系统；自动灌装柜内有灌装钢瓶，灌装钢瓶出口管道上有钢瓶灌装阀、灌装管路压力传感器，之后连接于灌装总阀上，灌装总阀与灌装管路总气动阀相连通；管路抽空处理装置包括高纯氦气瓶、真空泵组、管道及阀门；成品储罐自控系统包括成品储罐、气液分离调节阀、汽化器、物料抽空回放装置和PLC控制系统，成品储罐、气液分离调节阀、汽化器和物料抽空回放装置通过管道和阀门形成成品储罐下出上进回路，汽化器下游接有单向阀控制物料流向。该系统能够实现自动维持成品储罐压力平衡，灌装过程物料无损耗。
Description
技术领域
本发明涉及六氟化钨制备领域，特别涉及成品灌装工艺及设备。
背景技术
六氟化钨(WF6)是一种电子工业用气体，主要在电子工业中用作金属钨化学气相沉积(CVD)工艺的原材料。用WF6制成的WSi2可用作大规模集成电路(LSI)中的配线材料。随着电子工业产品精密化程度的提高，也对作为原材料的WF6的纯度提出了极高的要求，当要求纯度达到99.999％以上时，WF6的精制和成品灌装都会出现极大的困难。
高纯WF6中的主要杂质指标为氧、氮、HF等轻组分和金属杂质等重组分。金属杂质一经去除后不易再引入，但若成品灌装系统设计不完善，会导致成品灌装系统中残存水分、氧、氮等杂质和少量WF6，而WF6又极易与水反应生成HF，这样高纯WF6灌装至钢瓶的过程中就极易引入HF和氧、氮等轻组分杂质，导致灌装品不合格。
WF6具有气液固三相极易转换的特性，且常温下为液态，不同于其他高纯气体常态下多为高压气态可以通过压力差进行各单元间操作，WF6工业生产中的传动力主要依靠各级储罐的加热和冷冻操作，能耗较大且有一定的安全隐患。
专利文献CN205331790U公开了一种高纯气体充装系统，提供一种集检测、纯化、置换功能为一体的气体充装系统，利用分析仪的检测功能、纯化器的纯化功能、真空泵的辅助置换功能及这些功能之间的协同作用，实现了对充装过程气体的纯度的绝对控制。但该专利仅能适用于常温下为高压气态的高纯气体，储罐无任何内部结构或增压系统，不适用于常温下为液态的WF6高纯气体的灌装。
专利文献CN205896688U公开了一种减少高纯气体充装浪费的装置，该装置包括高纯液体柱塞泵、充装汇流排、电子称和回收汇流排，将原来的压差直接充装改为通过柱塞泵充装，但该专利只能适用于绝热气瓶的充装，无法适用于高纯气体钢瓶的灌装，回收作用有一定的局限性，且柱塞泵使用有一定的安全风险。
专利文献CN103775822A公开了一种超纯气体全自动高精度充装系统，采用超纯气体全自动、高精度(质量精度优于0.5％)充装系统。该专利需要额外提供超纯气源钢瓶通过补气管路与超纯气体储罐连接，向超纯气体储罐内补充气体增压，并且该装置不适于常温下为液态的高纯气体罐装。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种用于高纯六氟化钨生产的自动灌装系统。该系统无需高纯气源补气管路就能够实现自动调节成品储罐压力维持成品储罐压力自平衡，降低量耗的同时，还能保证成品储罐物料状态的稳定均一。灌装完成后，灌装管路中的物料抽空回放至成品储罐中，实现灌装过程物料无损耗。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种该灌装系统的使用方法。
为解决第一个技术问题，本发明的技术方案是：一种用于高纯六氟化钨生产的自动灌装系统，包括自动灌装柜1、成品储罐自控系统5、管路抽空处理装置和PLC控制系统；自动灌装柜内有灌装钢瓶2，灌装钢瓶出口管道上有钢瓶灌装阀n、灌装管路压力传感器12，之后连接于灌装总阀1上，灌装总阀1与灌装管路总气动阀k相连通；管路抽空处理装置包括高纯氦气瓶13、真空泵组14、管道及阀门，用于抽空和吹扫灌装管路；成品储罐自控系统5包括成品储罐6、气液分离调节阀b、汽化器10、物料抽空回放装置11和PLC控制系统，成品储罐内有冷却盘管，上有进口阀，还安装有液位显示装置8和成品储罐压力传感器9，成品储罐6、气液分离调节阀b、物料抽空回放装置11和汽化器10通过管道和阀门形成成品储罐下出上进回路，汽化器10下游接有单向阀控制物料流向。
成品储罐内部设置冷却盘管是保证物料收储过程中气态物料的液化，另一作用是在成品储罐压力过大时，启动冷却装置防止罐压失控，产生物料泄漏。储罐正常使用时为冷却盘管处于关闭状态。成品储罐罐体的高径比优选为1∶1～4∶1。
优选地，所述物料抽空回收装置11为封闭型螺杆真空泵或涡流真空泵，真空泵进出口均为KF接头，接入物料抽空回收管路中，系统密闭性优异。真空度能够达到10-2Pa。
优选地，灌装钢瓶外包裹有冰毯，用于控制灌装钢瓶温度。灌装钢瓶置于电子称上，用于准确计量灌装重量。
优选地，所述的真空泵组由两级组成，前级为罗茨泵或螺杆泵，后级为分子泵。真空度能够达到10-8Pa。
该系统所有管路、阀门、罐体及部件材质为镍、蒙乃尔或不锈钢等耐腐蚀材质，表面洁净度为EP级。
所述灌装钢瓶2均为纯化处理的合格钢瓶，优选方式是内部保有合格六氟化钨底气，底气压力为50KPa～70KPa。所述合格六氟化钨底气是指纯度99.999％以上的电子级六氟化钨气体。
所述六氟化钨自动灌装柜1能够同时灌装一个或多个灌装钢瓶2，灌装多个钢瓶时，多个钢瓶并列连接于灌装总阀1上。
本发明所述灌装系统，通过PLC控制系统能够进行自动灌装、自动回收物料、自动前后处理等操作，能够实现自动灌装。
为解决第二个技术问题，本发明提供一种该自动灌装系统的使用方法：
(1)成品储罐气相进料：调节冷却盘管冷剂量，将成品储罐6的温度控制在20℃～30℃，将来自前一工艺单元的合格六氟化钨高纯气，缓慢泄压至成品储罐6中，高纯六氟化钨气体与冷却盘管7接触液化成液体六氟化钨，收集于成品储罐6。通过液位显示装置8远传参数，观察罐内液位变化，当液位达到需要量时停止进气，保温保压，备用。
(2)成品储罐液相出料灌装：开启成品储罐出口阀j，运行成品储罐自控系统PLC进行自动灌装出料，自动开启气动阀k；运行成品灌装柜PLC自动灌装程序，开启灌装柜灌装总阀l和钢瓶灌装阀n，开启灌装钢瓶阀进行灌装。当灌装过程持续进行时，由于成品储罐6内部液位下降，罐内压力也会随之减小，低于设定值时成品储罐压力传感器9产生信号通过成品储罐自控系统PLC，自动开启气液分离调节阀b、物料抽空回放装置11、物料抽空回收装置出口气动阀c，开启成品储罐增压阀e，将部分物料输送至汽化器10增压后，通过单向阀d定向传输，达到成品储罐6，维持罐内压力平衡。储罐底部持续稳定的液相物料通过灌装管路进入灌装钢瓶2中，当达到设定重量时，灌装柜PLC提示结束灌装，关闭钢瓶阀。
(3)管路气体回收：启动成品储罐自控系统PLC，自动关闭灌装管路总气动阀k，保持物料抽空回收装置持续运行，将灌装管路总气动阀k至钢瓶间管路中的六氟化钨回收至成品储罐6中。回收完毕后，成品储罐自控系统自动关闭物料抽空回放装置11及前后气动阀，关闭成品储罐增压阀e，成品储罐再次保温保压，备用。
(4)管路置换：关闭灌装柜灌装总阀l，成品灌装柜PLC继续运行抽真空、充氦气置换管路，全部运行完毕后拆下灌装钢瓶。
本发明所述的方法，成品储罐6出料时，物料温度一般稳定在10℃～50℃，优选20℃～30℃；储罐内压力一般稳定在70KPa～300Kpa，优选150KPa～250Kpa；物料液位优选控制在1/4～2/3高处。所述气液分离调节阀b，可根据成品储罐(6)压力信号通过PLC控制调节旋钮，调节气液比范围为0.1～1，优选为0.2～0.3。所述使用高纯氦气纯度达到99.9999％以上，水分含量低于5ppb。灌装钢瓶外冰毯温度控制在-10℃～-30℃较好，灌装钢瓶温度控制在5℃～10℃较好。所述物料抽空回放装置11，在灌装完成后，灌装管路中的物料抽空回收至成品储罐6中，实现灌装过程物料无损耗，管路抽空后优选压力控制为0.1Pa～3Pa。该方法灌装速度可稳定在40kg/h～160kg/h，优选120kg/h～160kg/h。
本发明所述的用于高纯六氟化钨生产的灌装系统及其使用方法，与现有技术相比，具有罐压自平衡系统，能够不用加热元件就能稳定储罐压力，具有结构简单、能耗低等特点。使用高纯氦气对钢瓶装卸过程中的管路进行前后处理，真空泵组真空度能够达到10- 8Pa，能够有效置换管路避免了杂质的引入，保证了灌装到钢瓶内物料的纯度；所述成品储罐自控系统，气液分离调节阀和气体抽空回放装置与成品储罐压力信号联动，通过PLC自动控制，反应灵敏，控制及时，能够实现自动调节成品储罐压力维持成品储罐压力自平衡，降低能量损耗的同时，还能保证成品储罐物料状态的稳定均一，保证灌装管路工质流量维持高速；避免了使用加热元件控制罐压易导致的冲温、冲压、压力不稳和液相出料速度不均衡等现象。成品储罐出料时操作温度优选20℃～30℃，避免进入灌装钢瓶的WF6液体温度过高，进一步减少灌装钢瓶冷量消耗，达到降低能耗的目的。灌装完成后，气体抽空回放装置可以持续抽空灌装柜灌装管路中的物料回放至成品储罐中，实现灌装过程物料无损耗。全自动的灌装流程最终实现了六氟化钨的快速、无损、低能耗灌装。本发明系统特别适用于具有三相极易转换特性的六氟化钨的高纯工业化生产，满足99.999％纯度及以上纯度产品连续稳定、无损低耗的灌装要求。
附图说明
图1是本发明所述自动灌装系统示意图。
图中：1.六氟化钨自动灌装柜 2.灌装钢瓶 3.冰毯 4.电子秤 5.成品灌装自控系统 6.成品储罐 7.冷却盘管 8.液位显示装置 9.成品储罐压力传感器 10.汽化器 11.物料抽空回放装置 12.灌装管路压力传感器 13.高纯氦气瓶 14.真空泵组 a.氦气气动阀b.气液分离调节阀 c.物料抽空回收装置出口气动阀 d.单向阀 e.成品储罐增压阀 f.成品储罐压力传感器隔膜阀 g.成品储罐进口阀 h.冷却盘管出口阀 i.冷却盘管进口阀 j.成品储罐液相出口阀 k.灌装管路总气动阀 l.灌装柜灌装总阀 m.管路抽空阀 n.钢瓶灌装阀
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细说明。
实施例1
通过在线监控分析成品储罐来自前一单元转移容器中WF6纯度：HF含量为0.3ppmv，氧气含量为0.06ppmv，氮气含量为0.07ppmv，满足灌装要求。
成品储罐6为耐腐蚀材质卷焊制成，上下为同材质内抛光封头，保温层包覆罐体外部。成品储罐高径比为3∶1，罐体直径500mm，罐高1500mm，容积0.29m3。该套自动灌装系统灌装速度可以达到灌装WF6气体160kg/hr。
如图1所示，一种用于高纯六氟化钨生产的自动灌装系统，包括自动灌装柜1、成品储罐自控系统5、管路抽空处理装置和PLC控制系统；自动灌装柜内有灌装钢瓶2，灌装钢瓶外包裹有冰毯3，灌装钢瓶置于电子称4上，灌装钢瓶出口管道上有钢瓶灌装阀n、灌装管路压力传感器12，之后连接于灌装总阀l上，灌装总阀l与灌装管路总气动阀k相连通；管路抽空处理装置包括高纯氦气瓶13和真空泵组14，高纯氦气管路上安装有氦气气动阀a，真空泵进气管路上有管路抽空阀m；钢瓶灌装阀n和灌装柜灌装总阀l之间的管路与氦气气动阀a与管路抽空阀m之间的管路交汇相通；上述管路、阀门组成灌装柜阀路面板，PLC控制系统接收电子秤4和压力变送器12信号，调节气动阀a、管路抽空阀m，配合其他手动阀开合，实现自动灌装柜1灌装前后自动处理、自动灌装等功能；成品储罐自控系统5，包括成品储罐6和气体抽空回放装置11，通过管道和阀门形成如下回路：成品储罐6→成品储罐液相出口阀j→灌装管路总气动阀k→气液分离调节阀b→物料抽空回放装置11→物料抽空回收装置出口气动阀c→汽化器10→单向阀d→成品储罐增压阀e→成品储罐6，成品储罐内有冷却盘管，上有进口阀g，还安装有液位显示装置8和成品储罐压力传感器9。
操作过程：
(1)成品储罐气相进料阶段：微开冷却盘管进口阀i、全开冷却盘管出口阀h，通入低温冷液，调节冷却盘管进口阀i的开度将成品储罐6的温度控制在20℃～30℃，打开成品储罐进口阀g，将来自前一工艺单元转移容器中的合格六氟化钨高纯气，缓慢液化收集于成品储罐6，当液位达到2/3时，关闭成品储罐进料阀g，停止进气，同时关闭冷却盘管进口阀i和冷却盘管出口阀h，保持罐内温度20℃～30℃，保持罐内压力50KPa～70KPa，盛装物料675kg，备用。
(2)成品储罐液相出料灌装阶段：开启成品储罐出口阀j，运行成品储罐自控系统PLC进行自动灌装出料，自动开启气动阀k；灌装柜1中灌装钢瓶2已连接到位，运行成品灌装柜PLC自动灌装程序，前处理完毕后，开启灌装柜灌装总阀l和钢瓶灌装阀n，开启灌装钢瓶阀进行灌装；灌装过程中，气液分离调节阀b会自动调节液气比将部分物料转换成气体输送至成品储罐内，稳定罐内压力在200KPa～250KPa，储罐底部持续稳定的液相物料通过灌装管路进入灌装钢瓶2中，灌装速度稳定在120kg/hr；当达到设定重量时，灌装柜PLC提示结束灌装，关闭钢瓶阀后，点击下一步，联动成品储罐自控系统PLC，自动关闭灌装管路总气动阀k，保持物料抽空回收装置持续运行，将灌装管路总气动阀k至钢瓶间管路中的六氟化钨回收至成品储罐6中，抽空管路至10-1Pa，回收5kg高纯物料。回收完毕，成品储罐自控系统自动关闭物料抽空回放装置11及前后气动阀，关闭成品储罐增压阀e，成品储罐再次保温保压，备用。
关闭灌装柜灌装总阀1，成品灌装柜PLC继续运行抽真空充氦气置换管路，全部运行完毕后拆下灌装钢瓶，得到HF、氧、氮等轻组分均合格的六氟化钨成品灌装产品，满足WF6纯度99.999％及以上产品要求，分析结果见表1。
表1 六氟化钨灌装产品分析结果
| 项目 | O2 | N2 | CO | CF4 | CO2 | SF6 | SiF4 | HF | 总金属杂质(ppbm) |
| 指标/ppmv | ≤0.5 | ≤0.5 | ≤0.5 | ≤0.5 | ≤0.5 | ≤0.5 | ≤0.5 | ≤1.0 | ≤100 |
| WF-1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.2 | 0.2 | ＜0.05 | ＜0.05 | 0.5 | 17 |
| WF-2 | 0.1 | 0.1 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | 0.6 | 16 |
| WF-3 | 0.2 | 0.4 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | 0.3 | 18 |
| WF-4 | 0.1 | 0.2 | 0.3 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | ＜0.05 | 0.4 | 15 |
| WF-5 | 0.1 | 0.1 | ＜0.05 | ＜0.05 | 0.2 | ＜0.05 | ＜0.05 | 0.6 | 16 |
Claims (10)
1.一种用于高纯六氟化钨生产的自动灌装系统，包括自动灌装柜(1)、成品储罐自控系统(5)、管路抽空处理装置和PLC控制系统；自动灌装柜内有灌装钢瓶(2)，灌装钢瓶出口管道上有钢瓶灌装阀n、灌装管路压力传感器(12)，之后连接于灌装总阀1上，灌装总阀1与灌装管路总气动阀k相连通；管路抽空处理装置包括高纯氦气瓶(13)、真空泵组(14)、管道及阀门，用于抽空和吹扫灌装管路；成品储罐自控系统(5)包括成品储罐(6)、气液分离调节阀b、汽化器(10)、物料抽空回放装置(11)和PLC控制系统，成品储罐内有冷却盘管，上有进口阀，还安装有液位显示装置(8)和成品储罐压力传感器(9)，成品储罐(6)、气液分离调节阀b、汽化器(10)和物料抽空回放装置(11)通过管道和阀门形成成品储罐下出上进回路，汽化器(10)下游接有单向阀控制物料流向。
2.根据权利要求1所述的自动灌装系统，其特征是所述物料抽空回收装置(11)为封闭型螺杆真空泵或涡流真空泵。
3.根据权利要求1所述的自动灌装系统，其特征是灌装钢瓶置于电子称上；灌装钢瓶外包裹有冰毯，成品储罐内部设置有冷却盘管。
4.根据权利要求1所述的自动灌装系统，其特征是所述的真空泵组由两级组成，前级为罗茨泵或螺杆泵，后级为分子泵，真空度能够达到10-8Pa。
5.根据权利要求1所述的自动灌装系统，其特征是成品储罐罐体的高径比为1∶1～4∶1。
6.根据权利要求1所述的自动灌装系统，其特征是该系统所有管路、阀门、罐体及部件材质为镍、蒙乃尔或不锈钢耐腐蚀材质，表面洁净度为EP级；真空泵进出口均为KF接头。
7.根据权利要求1所述的自动灌装系统，其特征是所述灌装钢瓶(2)内部保有合格六氟化钨底气，底气压力为50KPa～70Kpa。
8.根据权利要求1所述的自动灌装系统，其特征是所述自动灌装柜(1)能够同时灌装一个或多个灌装钢瓶(2)，灌装多个钢瓶时，多个钢瓶并列连接于灌装总阀1上。
9.一种权利要求1～8之一所述的自动灌装系统的使用方法，包括以下步骤：
(1)成品储罐气相进料：调节冷却盘管冷剂量，将成品储罐(6)的温度控制在20℃～30℃，将来自前一工艺单元的合格六氟化钨高纯气，缓慢泄压至成品储罐(6)中，高纯六氟化钨气体与冷却盘管(7)接触液化成液体六氟化钨，收集于成品储罐(6)；通过液位显示装置(8)远传参数，观察罐内液位变化，当液位达到需要量时停止进气，保温保压，备用；
(2)成品储罐液相出料灌装：开启成品储罐出口阀.j，运行成品储罐自控系统PLC进行自动灌装出料，自动开启气动阀k；运行成品灌装柜PLC自动灌装程序，开启灌装柜灌装总阀1和钢瓶灌装阀n，开启灌装钢瓶阀进行灌装；当灌装过程持续进行时，由于成品储罐(6)内部液位下降，罐内压力也会随之减小，低于设定值时成品储罐压力传感器(9)产生信号通过成品储罐自控系统PLC，自动开启气液分离调节阀b、物料抽空回放装置(11)、物料抽空回收装置出口气动阀c，开启成品储罐增压阀e，将部分物料输送至汽化器10增压后，通过单向阀d定向传输，达到成品储罐(6)，维持罐内压力平衡；储罐底部持续稳定的液相物料通过灌装管路进入灌装钢瓶(2)中，当达到设定重量时，灌装柜PLC提示结束灌装，关闭钢瓶阀；
(3)管路气体回收：启动成品储罐自控系统PLC，自动关闭灌装管路总气动阀k，保持物料抽空回收装置持续运行，将灌装管路总气动阀k至钢瓶间管路中的六氟化钨回收至成品储罐6中；回收完毕后，成品储罐自控系统自动关闭物料抽空回放装置(11)及前后气动阀，关闭成品储罐增压阀e，成品储罐再次保温保压，备用；
(4)管路置换：关闭灌装柜灌装总阀1，成品灌装柜PLC继续运行抽真空、充氦气置换管路，全部运行完毕后拆下灌装钢瓶。
10.根据权利要求9所述的使用方法，其特征是：成品储罐(6)出料时，物料温度稳定在10℃～50℃，储罐内压力稳定在70KPa～300Kpa；物料液位控制在1/4～2/3高处；所述气液分离调节阀b调节气液比为0.1～1；所述高纯氦气纯度达到99.9999％以上，水分含量低于5ppb；灌装钢瓶外冰毯温度控制在-10℃～-30℃，灌装钢瓶温度控制在5℃～-10℃；所述物料抽空回放装置(11)抽空后管路压力为0.1Pa～3Pa。
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