CN110550608A - 一种生物硫磺提纯的方法 - Google Patents

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赵运生
孔凡敏
于品华
吴小莲
苏豪
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China Petrochemical Corp
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China Petrochemical Corp
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/02—Preparation of sulfur; Purification
    • C01B17/0232—Purification, e.g. degassing

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Abstract

本发明属固液分离技术领域，提出了一种生物硫磺提纯的方法。生物硫磺是一种水溶性硫磺，是由硫杆菌将废水中的硫化物生物氧化为单质硫形成的，经过离心分离后的生物硫磺纯度一般仅为~95%，硫磺含水量为35%～40%。本发明采用萃取和结晶的方法将生物硫磺进行提纯，经过处理后的生物硫磺纯度在99.9%以上。

Description

一种生物硫磺提纯的方法
技术领域
本发明属于固液分离技术领域，涉及一种生物硫磺提纯的方法。
背景技术
生物硫磺是生物脱硫工艺的产物，生物脱硫法是通过硫杆菌的新陈代谢作用将废水中的硫化物转化为生物硫磺。与克劳斯硫回收和其他湿式氧化法工艺产生的不溶性硫磺不同，生物脱硫工艺产生的硫磺为水溶性硫磺。生物脱硫工艺产生的生物硫磺在离心分离后，一般硫磺纯度为95%左右，其中含有大量的水和一部分硫酸盐。常规的方法为在后续增加熔硫釜进行提纯，但熔硫釜需要提供蒸汽加热，能耗较高。国内某厂采用熔硫釜提纯，结果提纯出的生物硫磺为褐色，与克劳斯硫磺颜色差异较大。
申请号：201110220818.0，申请日2011-7-25，公开号CN102303847A，专利名称为《焦炉煤气净化副产品粗硫磺的提纯工艺》提出了一种焦炉煤气净化副产品粗硫磺的提纯工艺，该专利采用升温萃取和降温析晶的工艺从副产品粗硫磺中提纯高纯硫磺，主要处理的是硫磺中的煤焦油和灰渣等物质。
专利号为：201410109860.9 申请日：2014-03-24，公开号CN103832981B，专利名称为《一种粗硫磺的提纯方法》提出了一种粗硫磺的提纯方法，针对的也是焦化厂副产品粗硫磺。这些专利处理的都是疏水性硫磺。
发明内容
1、所要解决的技术问题：
生物脱硫工艺产生的生物硫磺在离心分离后，一般硫磺纯度为95%左右，再提高纯度需要增加熔硫釜进行提纯，但熔硫釜需要提供蒸汽加热，能耗较高。
2、技术方案：
为了解决以上问题，本发明提供了一种生物硫磺提纯的方法，包括以下步骤：步骤一：将生物脱硫工艺中离心分离后的生物硫磺在常温下加入到混合槽；步骤二：向混合槽内加入水和萃取剂，然后搅拌；步骤三：萃取后，将混合槽内的混合液输送至澄清槽内中，静置分层，上层为萃余相，下层为萃取相；步骤四：将萃余相输送至萃余相储槽，将萃取相由输送至结晶器进行冷却结晶分离；步骤五：析出结晶，过滤结晶产物分析，得到纯度99.90%以上的硫磺。
步骤二中，所述的水为脱盐水。
步骤二中，所述生物硫磺与水的质量比比例为1:0.5-1。
步骤二中，所述生物硫磺与所述萃取剂的质量比比例为1:1-3。
所述萃取剂为苯、甲苯、丙酮、二硫化碳和四氯乙烯中的一种或几种混合。
步骤二中，搅拌的时间为30min~60min。
步骤二中，搅拌的速率为100r/min~300r/min。
步骤三中，所述澄清槽内的静置时间为30min~60min。
步骤四中，所述结晶器内冷却结晶的冷却的温度为5~13℃。
步骤三中，混合槽内的混合液通过泵输送至澄清槽内；步骤四中，萃余相通过泵输送至萃余相储槽中。
3、有益效果：
本发明提供的生物硫磺提纯的方法，本发明采用萃取和结晶的方法将对纯度为95%的生物硫磺进行提纯，经过处理后的生物硫磺纯度在99.9%以上，达到国标工业硫磺一级品标准。而且能耗小，工艺简单。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例来对本发明进行详细说明。
如图1所示，生物脱硫工艺中离心分离后纯度为～95%的亲水性生物硫磺首先在常温下加入混合槽，再向混合槽内加入脱盐水和萃取剂，搅拌，接触萃取，用泵输送至澄清槽内，静置分层，上层为萃余相，下层为萃取相，萃余相由泵输送至轻相储槽回用，萃取相由泵输送至结晶槽进行冷却结晶分离，得到的硫磺产品纯度≥99.9%。
实施例1
生物硫磺纯度~95%，质量100g，湿基含水量35%，脱盐水量50ml，苯100ml，搅拌速度100r/min，搅拌30min后，静置30min分层，取上层液体冷却至10℃，析出结晶，过滤结晶产物分析，硫磺纯度99.92%。
实施例2
生物硫磺纯度~95%，质量100g，湿基含水量35%，脱盐水量100ml，苯100ml，搅拌速度100r/min，搅拌30min后，静置60min分层，取上层液体冷却至10℃，析出结晶，过滤结晶产物分析，硫磺纯度99.95%。
实施例3
生物硫磺纯度~95%，质量100g，湿基含水量35%，脱盐水量100ml，甲苯100ml，搅拌速度300r/min，搅拌30min后，静置30min分层，取上层液体冷却至10℃，析出结晶，过滤结晶产物分析，硫磺纯度99.91%。
实施例4
生物硫磺纯度~95%，质量100g，湿基含水量35%，脱盐水量100ml，丙酮200ml，搅拌速度300r/min，搅拌30min后，静置30min分层，取上层液体冷却至13℃，析出结晶，过滤结晶产物分析，硫磺纯度99.90%。
实施例5
生物硫磺纯度~95%，质量100g，湿基含水量35%，脱盐水量100ml，二硫化碳200ml，搅拌速度300r/min，搅拌30min后，静置30min分层，取下层液体冷却至10℃，析出结晶，过滤结晶产物分析，硫磺纯度99.93%。
实施例6
生物硫磺纯度~95%，质量100g，湿基含水量35%，脱盐水量100ml，四氯乙烯100ml，搅拌速度300r/min，搅拌30min后，静置30min分层，取下层液体冷却至5℃，析出结晶，过滤结晶产物分析，硫磺纯度99.90%。
实施例7
生物硫磺纯度~95%，质量100g，湿基含水量35%，脱盐水量100ml，四氯乙烯300ml，搅拌速度300r/min，搅拌30min后，静置30min分层，取下层液体冷却至5℃，析出结晶，过滤结晶产物分析，硫磺纯度99.92%。
以上实施例中，得到硫磺纯度最少为99.90%，其中实施例5为最佳实施例。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明的，任何熟习此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。

Claims (10)

1.一种生物硫磺提纯的方法，包括以下步骤：步骤一：将生物脱硫工艺中离心分离后的生物硫磺在常温下加入到混合槽；步骤二：向混合槽内加入水和萃取剂，然后搅拌；步骤三：萃取后，将混合槽内的混合液输送至澄清槽内中，静置分层，上层为萃余相，下层为萃取相；步骤四：将萃余相输送至萃余相储槽，将萃取相由输送至结晶器进行冷却结晶分离；步骤五：析出结晶，过滤结晶产物分析，得到纯度99.90%以上的硫磺。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤二中，所述的水为脱盐水。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤二中，所述生物硫磺与水的质量比比例为1:0.5-1。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤二中，所述生物硫磺与所述萃取剂的质量比比例为1:1-3。
5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述萃取剂为苯、甲苯、丙酮、二硫化碳和四氯乙烯中的一种或几种混合。
6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤二中，搅拌的时间为30min~60min。
7.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤二中，搅拌的速率为100r/min~300r/min。
8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤三中，所述澄清槽内的静置时间为30min~60min。
9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤四中，所述结晶器内冷却结晶的冷却的温度为5~13℃。
10.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤三中，混合槽内的混合液通过泵输送至澄清槽内；步骤四中，萃余相通过泵输送至萃余相储槽中。
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