CN110541169A - 一种用于脱除工件表面镀层的褪镀液及褪镀方法 - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/44—Compositions for etching metallic material from a metallic material substrate of different composition
Abstract
本发明提供了一种用于脱除工件表面镀层的褪镀液，包括褪镀液A和褪镀液B；所述褪镀液A包括：强氧化剂3wt％～9wt％；碱性物质15wt％～30wt％；水60wt％～85wt％；所述褪镀液A中各组份用量之和为100％；所述褪镀液B包括：全氟聚醚基表面活性剂11wt％～22wt％；金属螯合剂0.6wt％～8wt％；无机酸10wt％～15wt％；水20wt％～70wt％；所述褪镀液B中各组份用量之和为100％。在褪镀中，先将待褪镀产品在褪镀液A中浸泡，得到初步褪镀的产品，再在褪镀液B中浸泡，得到褪镀产品。所述褪镀液可以完全脱除金属工件表面的金属镀层，并且不会损伤金属工件。
Description
技术领域
本发明涉及褪镀液技术领域，尤其涉及一种用于脱除工件表面镀层的褪镀液及褪镀方法。
背景技术
表面镀有金属镀层的按键和摄像头组件已大规模应用于手机、平板电脑等防护窗，电镀钼、锰、锡、铜、铌、铝等金属及其金属氧化物，可起到防腐蚀、提升装饰高亮效果。在工业化生产中，电镀后的产品有可能存在漏工艺、产品表面有轻微划伤但不伤及工件、产品表面脏污无法有效清洗等问题，需要脱除镀层重新加工。
对于非活泼金属元素镀层，一般采用浓硫酸、浓硝酸、无机强碱等褪镀液处理，操作流程过长且存在诸多安全隐患，不利于环保。此外，强酸或强碱性褪镀液也会对工件表面产生一定程度腐蚀，易出现哑光等不良现象，影响二次电镀。
电解工艺可有效脱除镀层，但按键、摄像头等金属组件表层的金属镀层采用电解工艺还是会出现镀层脱除不彻底等问题，且电解液后期处理困难，成本较高，不利于工业化生产。
公开号为CN106283056A的中国专利提供了一种适用于工件表面金属镀层的褪镀液及褪镀方法，涉及的是玻璃、陶瓷、蓝宝石表面金属膜层褪除技术。由于金属材质与金属镀层间以金属键结合力为主，此结合力远高于非金属材质与镀层结合力，因此，按键、摄像头等金属组件的金属镀层脱除更为困难。而采用上述专利配方的褪镀液并不能完全脱除金属组件表面的金属镀层。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种用于脱除工件表面镀层的褪镀液及褪镀方法，采用本发明的褪镀液可以完全脱除金属工件表面的金属镀层，并且不会损伤金属工件。
本发明提供了一种用于脱除工件表面镀层的褪镀液，包括褪镀液A和褪镀液B；
所述褪镀液A包括：
强氧化剂 3wt％～9wt％；
碱性物质 15wt％～30wt％；
水 60wt％～85wt％；
所述褪镀液A中各组份用量之和为100％；
所述褪镀液B包括：
所述褪镀液B中各组份用量之和为100％；
优选的，所述强氧化剂为高锰酸钾。
优选的，所述碱性物质选自氢氧化钠固体、氢氧化钾固体、碳酸钠固体和碳酸钾固体中的一种或几种。
优选的，所述全氟聚醚基表面活性剂选自全氟辛酸、全氟辛酸钠和全氟辛酸钾中的一种或几种。
优选的，所述金属螯合剂选自乙二胺四亚基膦酸钠、亚氨基二琥珀酸四钠和氨基三乙酸中的一种或几种。
优选的，所述无机酸为磷酸。
优选的，所述工件材质为金属单质、合金、金属氧化物和金属盐中的一种或几种；
所述镀层为金属镀层和/或金属氧化物镀层。
本发明还提供了一种上文所述的褪镀液对工件表面镀层的褪镀方法，包括以下步骤：
A)将待褪镀产品在褪镀液A中浸泡30～60min，得到初步褪镀的产品；
B)将所述初步褪镀的产品在褪镀液B中浸泡3～10min，得到褪镀产品。
优选的，步骤A)中，所述浸泡的温度为85～90℃；
所述浸泡后，还包括水洗。
优选的，步骤B)中，所述浸泡的温度为室温；
所述浸泡后，还包括水洗和烘干。
本发明提供了一种用于脱除工件表面镀层的褪镀液，包括褪镀液A和褪镀液B；
所述褪镀液A包括：
强氧化剂 3wt％～9wt％；
碱性物质 15wt％～30wt％；
水 60wt％～85wt％；
所述褪镀液A中各组份用量之和为100％；
所述褪镀液B包括：
所述褪镀液B中各组份用量之和为100％。
本发明的褪镀液包括褪镀液A和褪镀液B，在褪镀中，先将待褪镀产品在褪镀液A中浸泡，除去镀层中不活泼金属，得到初步褪镀的产品，然后，将所述初步褪镀的产品在褪镀液B中浸泡，除去工件表面的金属盐，并且可以实现工件表面的清洁，得到褪镀产品。本发明提供的褪镀液可以完全脱除金属工件表面的金属镀层，并且不会损伤金属工件。
实验结果表明，将本发明提供的褪镀液用于脱除按键、摄像头等金属组件的金属镀层，镀层的褪除率为100％，且按键、摄像头等金属组件工件无腐蚀，可以完全实现二次电镀。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种用于脱除工件表面镀层的褪镀液，包括褪镀液A和褪镀液B；
所述褪镀液A包括：
强氧化剂 3wt％～9wt％；
碱性物质 15wt％～30wt％；
水 60wt％～85wt％；
所述褪镀液A中各组份用量之和为100％；
所述褪镀液B包括：
所述褪镀液B中各组份用量之和为100％。
本发明提供的褪镀液为两种褪镀液的组合，这两种褪镀液为褪镀液A和褪镀液B，优选的，所述褪镀液A和褪镀液B没有混合在一起，所述褪镀液A和褪镀液B分开保存。
所述褪镀液A包括3wt％～9wt％的强氧化剂。在本发明的某些实施例中，所述强氧化剂的含量为3wt％、5wt％或8wt％。所述强氧化剂优选为高锰酸钾。
所述褪镀液A包括15wt％～30wt％的碱性物质。在本发明的某些实施例中，所述碱性物质的含量为15wt％、20wt％或30wt％。所述碱性物质优选为氢氧化钠固体、氢氧化钾固体、碳酸钠固体和碳酸钾固体中的一种或几种。
所述褪镀液A包括60wt％～85wt％的水。在本发明的某些实施例中，所述水的含量为82wt％、75wt％或62wt％。所述水优选为去离子水。
本发明对所述褪镀液A的配制方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的褪镀液的配制方法即可。在本发明的某些实施例中，所述褪镀液A优选按照以下方法进行配制：
将强氧化剂、碱性物质和水混合，搅拌均匀，得到褪镀液A。
本发明对所述搅拌的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。
所述褪镀液B包括11wt％～22wt％的全氟聚醚基表面活性剂。在本发明的某些实施例中，所述全氟聚醚基表面活性剂的含量为11wt％、16wt％或22wt％。所述全氟聚醚基表面活性剂优选为全氟辛酸、全氟辛酸钠和全氟辛酸钾中的一种或几种。
所述褪镀液B包括0.6wt％～8wt％的金属螯合剂。在本发明的某些实施例中，所述金属螯合剂的含量为0.6wt％、4wt％或8wt％。所述金属螯合剂优选为乙二胺四亚基膦酸钠、亚氨基二琥珀酸四钠和氨基三乙酸中的一种或几种。
所述褪镀液B包括10wt％～15wt％的无机酸。在本发明的某些实施例中，所述无机酸的含量为10wt％、12wt％或15wt％。所述无机酸优选为磷酸。
所述褪镀液B包括20wt％～80wt％的水。在本发明的某些实施例中，所述水的含量为78.4wt％、68wt％或55wt％。所述水优选为去离子水。
本发明对所述褪镀液B的配制方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的褪镀液的配制方法即可。在本发明的某些实施例中，所述褪镀液B优选按照以下方法进行配制：
将全氟聚醚基表面活性剂、金属螯合剂、无机酸和水混合，搅拌均匀，得到褪镀液B。
本发明对所述搅拌的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。
本发明对所述褪镀液A和褪镀液B的质量比并无特殊的限制，可以根据实际情况进行选择。在本发明的某些实施例中，所述褪镀液A和褪镀液B的质量比为1：1。
上述工件材质优选为金属单质、合金、金属氧化物和金属盐中的一种或几种。所述合金优选为不锈钢。在本发明的某些实施例中，所述工件材质为SUS316。在本发明的某些实施例中，所述工件为按键和摄像头组件。
所述镀层优选为金属镀层和/或金属氧化物镀层。在本发明的某些实施例中，所述镀层为按键和摄像头组件表面的常用镀层，具体包括钼、氧化钼、锰、氧化锰、锡、氧化锡、铜、氧化铜、铌、氧化铌、铝、氧化铝、锶、铷、银和钨中的一种或多种。
本发明提供的褪镀液可以完全脱除上述工件表面的金属镀层，并且不会损伤工件。
本发明还提供了一种上文所述的褪镀液对工件表面镀层的褪镀方法，包括以下步骤：
A)将待褪镀产品在褪镀液A中浸泡30～60min，得到初步褪镀的产品；
B)将所述初步褪镀的产品在褪镀液B中浸泡3～10min，得到褪镀产品。
步骤A)为初步褪镀。步骤A)中，所述浸泡的温度优选为85～90℃。在本发明的某些实施例中，所述浸泡的温度为90℃或85℃。所述浸泡的时间为30～60min。在本发明的某些实施例中，所述浸泡的时间为30min、45min或60min。所述浸泡优选在退镀槽中进行。
所述浸泡后，优选还包括水洗。本发明对所述水洗的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的水洗方法即可。在本发明的某些实施例中，所述水洗的方法为用水喷淋冲洗。所述水优选为去离子水。本发明对所述水洗的时间并无特殊的限制，可以根据实际需要进行选择。在本发明的某些实施例中，所述水洗的时间为20s。
所述水洗后，优选还包括将水分沥干。本发明对所述沥干的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的沥干方法即可。
经过初步褪镀的产品中除去了镀层中的不活泼金属。
步骤B)为二次褪镀。步骤B)中，所述浸泡的温度优选为室温。所述浸泡的时间为3～10min。在本发明的某些实施例中，所述浸泡的时间为5min、8min或10min。所述浸泡优选在退镀槽中进行。
所述浸泡后，优选还包括水洗和烘干。本发明对所述水洗的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的水洗方法即可。在本发明的某些实施例中，所述水洗的方法为用水喷淋冲洗。所述水优选为去离子水。本发明对所述水洗的时间并无特殊的限制，可以根据实际需要进行选择。在本发明的某些实施例中，所述水洗的时间为1min。
本发明对所述烘干的方法和参数并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的烘干的方法和参数即可。
经过二次褪镀后，可以除去工件表面的金属盐，并且可以实现工件表面的清洁，得到褪镀产品。
本发明对上述所采用的原料组份的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明提供了一种用于脱除工件表面镀层的褪镀液，包括褪镀液A和褪镀液B；
所述褪镀液A包括：
强氧化剂 3wt％～9wt％；
碱性物质 15wt％～30wt％；
水 60wt％～85wt％；
所述褪镀液A中各组份用量之和为100％；
所述褪镀液B包括：
所述褪镀液B中各组份用量之和为100％。
本发明的褪镀液包括褪镀液A和褪镀液B，在褪镀中，先将待褪镀产品在褪镀液A中浸泡，除去镀层中不活泼金属，得到初步褪镀的产品，然后，将所述初步褪镀的产品在褪镀液B中浸泡，除去工件表面的金属盐，并且可以实现工件表面的清洁，得到褪镀产品。本发明提供的褪镀液可以完全脱除金属工件表面的金属镀层，并且不会损伤金属工件。
实验结果表明，将本发明提供的褪镀液用于脱除按键、摄像头等金属组件的金属镀层，镀层的褪除率为100％，且按键、摄像头等金属组件工件无腐蚀。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种用于脱除工件表面镀层的褪镀液及褪镀方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中所用的原料均为市售工业用原料。
实施例1
配制100kg的褪镀液A：3wt％的高锰酸钾、15wt％的氢氧化钠固体、82wt％的去离子水混合均匀。
配制100kg的褪镀液B：11wt％的全氟辛酸钠、0.6wt％的乙二胺四亚基膦酸钠、10wt％的磷酸和78.4wt％的去离子水混合均匀。
将需褪镀的按键和摄像头组件，放入装有褪镀液A的褪镀槽中，90℃浸泡60min，然后，将组件取出，用去离子水喷淋冲洗20s，将水分沥干；再放入装有褪镀液B的褪镀槽中，室温(25℃)浸泡10min后取出，用去离子水喷淋冲洗1min，烘干。
经观察和检测，按键和摄像头组件表面镀层完全脱除，镀层的褪除率为100％。经EDS分析，表面已不含镀层元素，厚度、平整度测试均符合二次电镀要求。
比较例1
配制100kg的褪镀液A：3wt％的高锰酸钾、15wt％的氢氧化钠固体、82wt％的去离子水混合均匀。
将需褪镀的按键和摄像头组件，放入装有褪镀液A的褪镀槽中，85℃浸泡60min，然后，将组件取出，用去离子水喷淋冲洗20s，烘干。
经观察和检测，按键和摄像头组件镀层有部分残留，经EDS分析，组件表面含金属镀层元素总量5％，镀层残留区域平均厚度比正常值＞20μm。
比较例2
配制100kg的褪镀液B：11wt％的全氟辛酸钠、0.6wt％的乙二胺四亚基膦酸钠、10wt％的磷酸和78.4wt％的去离子水混合均匀。
将需褪镀的按键和摄像头组件，放入装有褪镀液B的褪镀槽中，室温(25℃)浸泡5min后取出，用去离子水喷淋冲洗20s，烘干。
经观察和检测，按键和摄像头组件表面镀层只有轻微腐蚀，经EDS分析，组件表面金属镀层元素总含量100％，镀层残留区域平均厚度比正常值＞100μm。
比较例3
配制100kg的褪镀液：3wt％的高锰酸钾、11wt％的氢氧化钾固体、86wt％的去离子水混合均匀。
将需褪镀的按键和摄像头组件，放入装有褪镀液的褪镀槽中，80℃浸泡30min，然后，浸泡在100kg质量浓度为10％的柠檬酸溶液中5min，用去离子水喷淋冲洗除去表面残留的有机酸，烘干。
经观察和检测，按键和摄像头组件表面呈现淡黄色，经XPS分析，含有约5wt％与组件表面镀层相同的金属元素，镀层平均厚度约4μm，无法进行二次电镀。
实施例2
配制100kg的褪镀液A：5wt％的高锰酸钾、20wt％的氢氧化钾固体、75wt％的去离子水混合均匀。
配制100kg的褪镀液B：16wt％的全氟辛酸钾、4wt％的乙二胺四亚基膦酸钠、12wt％的磷酸和68wt％的去离子水混合均匀。
将需褪镀的按键和摄像头组件，放入装有褪镀液A的褪镀槽中，85℃浸泡30min，然后，将组件取出，用去离子水喷淋冲洗20s，将水分沥干；再放入装有褪镀液B的褪镀槽中，室温(25℃)浸泡5min后取出，用去离子水喷淋冲洗1min，烘干。
经观察和检测，按键和摄像头组件表面镀层完全脱除，镀层的褪除率为100％。经EDS分析，表面已不含镀层元素，厚度、平整度测试均符合二次电镀要求。
实施例3
配制100kg的褪镀液A：8wt％的高锰酸钾、30wt％的氢氧化钾固体、62wt％的去离子水混合均匀。
配制100kg的褪镀液B：22wt％的全氟辛酸钾、8wt％的亚氨基二琥珀酸四钠、15wt％的磷酸和55wt％的去离子水混合均匀。
将需褪镀的按键和摄像头组件，放入装有褪镀液A的褪镀槽中，85℃浸泡45min，然后，将组件取出，用去离子水喷淋冲洗20s，将水分沥干；再放入装有褪镀液B的褪镀槽中，室温(25℃)浸泡8min后取出，用去离子水喷淋冲洗1min，烘干。
经观察和检测，按键和摄像头组件表面镀层完全脱除，镀层的褪除率为100％。经EDS分析，表面已不含镀层元素，厚度、平整度测试均符合二次电镀要求。
比较例4
配制100kg的褪镀液A：8wt％的高锰酸钾、30wt％的碳酸钠固体、62wt％的去离子水混合均匀。
配制100kg的褪镀液B：22wt％的全氟辛酸、8wt％的亚氨基二琥珀酸四钠、15wt％的柠檬酸和55wt％的去离子水混合均匀。
将需褪镀的按键和摄像头组件，放入装有褪镀液A的褪镀槽中，85℃浸泡45min，然后，将组件取出，用去离子水喷淋冲洗20s，将水分沥干；再放入装有褪镀液B的褪镀槽中，室温(25℃)浸泡8min后取出，用去离子水喷淋冲洗1min，烘干。
经观察和检测，按键和摄像头组件表面有轻微黄色印迹，经XPS分析，含有约0.5wt％与组件表面镀层相同的金属元素，镀层平均厚度约0.1μm，二次电镀后出现异色不良，不符合二次电镀要求。
通过上述实施例和比较例可知，褪镀液A和褪镀液B配合使用能完全达到预期效果，镀层能完全脱除干净，且不影响二次电镀，而比较例的镀层有部分残留，无法实现二次电镀要求。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种用于脱除工件表面镀层的褪镀液，包括褪镀液A和褪镀液B；
所述褪镀液A包括：
强氧化剂 3wt％～9wt％；
碱性物质 15wt％～30wt％；
水 60wt％～85wt％；
所述褪镀液A中各组份用量之和为100％；
所述褪镀液B包括：
所述褪镀液B中各组份用量之和为100％。
2.根据权利要求1所述的褪镀液，其特征在于，所述强氧化剂为高锰酸钾。
3.根据权利要求1所述的褪镀液，其特征在于，所述碱性物质选自氢氧化钠固体、氢氧化钾固体、碳酸钠固体和碳酸钾固体中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的褪镀液，其特征在于，所述全氟聚醚基表面活性剂选自全氟辛酸、全氟辛酸钠和全氟辛酸钾中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的褪镀液，其特征在于，所述金属螯合剂选自乙二胺四亚基膦酸钠、亚氨基二琥珀酸四钠和氨基三乙酸中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的褪镀液，其特征在于，所述无机酸为磷酸。
7.根据权利要求1所述的褪镀液，其特征在于，所述工件材质为金属单质、合金、金属氧化物和金属盐中的一种或几种；
所述镀层为金属镀层和/或金属氧化物镀层。
8.权利要求1～7任意一项所述的褪镀液对工件表面镀层的褪镀方法，包括以下步骤：
A)将待褪镀产品在褪镀液A中浸泡30～60min，得到初步褪镀的产品；
B)将所述初步褪镀的产品在褪镀液B中浸泡3～10min，得到褪镀产品。
9.根据权利要求8所述的褪镀方法，其特征在于，步骤A)中，所述浸泡的温度为85～90℃；
所述浸泡后，还包括水洗。
10.根据权利要求8所述的褪镀方法，其特征在于，步骤B)中，所述浸泡的温度为室温；
所述浸泡后，还包括水洗和烘干。
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