CN110540707A - 一种多元阻燃聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种多元阻燃聚丙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种多元阻燃聚丙烯材料及其制备方法，包括以下按重量份的组分：聚丙烯70~80份、聚磷酸铵10~30份、次磷酸铝5~30份、三聚氰胺氰尿酸盐5~30份、相容剂0.5~3份、偶联剂0.5~3份、抗氧剂1~3份。本发明通过多元阻燃剂之间的优化配比，使聚丙烯材料具有优异的阻燃性能，能较好的保持其力学性能，且加工难度低，适用范围广泛，生产过程对环境友好无污染。

Description

一种多元阻燃聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯材料生产技术领域，具体是一种多元阻燃聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是一种应用广泛的热塑性塑料，具有结晶度高、结构规整、耐热性良好等优点，被广泛运用于日常生活中的各个领域。但纯聚丙烯树脂的极限氧指数极低，仅为18%，且燃烧过程中会有大量熔滴产生，从而造成火势不断扩大，导致严重火灾事故的发生。
针对聚丙烯材料易燃的问题，需要对聚丙烯进行阻燃改性。目前，聚丙烯阻燃剂种类较多，主要分为卤素阻燃剂和无卤阻燃剂，其中无卤阻燃剂具有绿色环保、阻燃效率高等显著优势得到越来越广泛的应用。聚磷酸铵作为常用的无卤阻燃剂之一，在分解过程中不产生腐蚀气体，吸湿性小，热稳定性高，是一种性能优良的无卤阻燃剂；次磷酸铝是一种高效的无机含磷阻燃剂，含磷量可达41.9%，具有较高的阻燃效率，热稳定性与水解稳定性优良，在加工过程中不易引起聚合物的分解，既可以单独添加使用，也可以与其他阻燃剂进行复配，是一种用途广泛的阻燃剂，缺点是价格较为高昂，应用成本较高；三聚氰胺氰尿酸盐是为一种氮系无卤阻燃剂，无臭无味，分解温度高，是工业生产中理想的阻燃协效剂。通常，单一阻燃剂添加到聚丙烯中，往往阻燃效果较差，故采用合适的比例进行多种阻燃剂的复配是当前阻燃聚丙烯的有效手段。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多元阻燃聚丙烯材料及其制备方法，以解决所述背景技术中提出的问题。
为了实现本发明的目的，具体技术方案如下：
一种多元阻燃聚丙烯材料，由下述重量配方组成：
聚丙烯 70~80份
聚磷酸铵 10~30份
次磷酸铝 5~30份
三聚氰胺氰尿酸盐 5~30份
相容剂 0.5~3份
偶联剂 0.5~3份
抗氧剂 1~3份。
所述聚丙烯为熔体流动速率（MFR）：0.3~1.0 g/10min、弯曲模量≥1200 MPa、缺口冲击强度（-20℃）≥15 kJ/m2、拉伸强度≥25 MPa的粒料。
所述聚磷酸铵为聚合度大于1000的白色粉末，是常用的无卤阻燃剂之一。
所述次磷酸铝是粒径约为10-20 μm的白色粉末，含磷量高，凝聚相阻燃效果显著，添加到聚合物中使用时，成炭量高且炭层致密。
所述三聚氰胺氰尿酸盐为纳米级微粒，在聚合物中主要发挥气相阻燃的作用，释放出难燃性气体，稀释可燃气体浓度，通常作为协效剂使用。
所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯（PP-g-MAH），能大幅度提高复合材料的相容性和填料的分散性，同时可改善加工流变性，提高复合材料机械强度。
所述抗氧剂采用1010与抗氧剂168复配体系，上述抗氧剂1010作为主抗氧剂，终止自由基反应剂，抗氧剂168作为辅抗氧剂，抗氧剂1010和168分别分解生成的过氧化物具有良好的协同效应。
一种多元阻燃聚丙烯材料的制备方法，包括以下的步骤：
（1）将聚丙烯和各类阻燃剂在80~90℃干燥箱内干燥4~6小时；
（2）将烘干后的阻燃剂和偶联剂加入到高混机中，保持转速2000 rpm，高速搅拌5分钟，得改性阻燃剂；
（3）按配比，将烘干去除水分的聚丙烯和相容剂置于高混机中，在2000 rpm转速下，混合10分钟后，得混合物料；
（4）将开炼机的前辊温度设置为190 ℃，后辊温度设置为180 ℃，将称量好的聚丙烯粒料在开炼机辊轴上进行热炼，并不断用胶刀辅助聚丙烯熔体进行热炼，按配方依次添加改性阻燃剂和抗氧剂，继续热炼直至混合均匀。
（5）取出步骤（4）中足量的熔体放置于钢制模具中，再将模具置于平板硫化机中，平板硫化机上下层温度设置为190 ℃，在10 MPa压力下，先热压8分钟再冷压5分钟成型取出，所得板材即为高性能阻燃聚丙烯。
采用上述技术方案后，本发明具有如下特点和优点：1、阻燃效率高，各类阻燃剂成本低，均为商品化阻燃剂；2、采用环境友好型无卤阻燃剂，符合环保理念，生产过程中无污染物产生；3、工艺设计简便易行，加工难度低；4、所得阻燃聚丙烯材料力学性能好，对实际生产具有指导意义。
附图说明
图1为多元阻燃聚丙烯材料的热释放速率图。
图2为多元阻燃聚丙烯材料的总热释放量图。
图3为多元阻燃聚丙烯材料的质量损失图。
具体实施方式
本发明所述实施例所采用的所述聚丙烯为熔体流动速率（MFR）：0.3~1.0 g/10min、弯曲模量≥1200 MPa、缺口冲击强度（-20℃）≥15 kJ/m2、拉伸强度≥25 MPa的粒料。
对比例1
一种多元阻燃聚丙烯材料及其制备方法，由：聚丙烯70份、聚磷酸铵25份、相容剂2份、偶联剂2份、抗氧剂1份。
（1）将70份聚丙烯和25份聚磷酸铵在80~90℃干燥箱内干燥4~6小时；
（2）将烘干后的25份聚磷酸铵和2份偶联剂加入到高混机中，保持转速2000 rpm，高速搅拌5分钟，得表面改性的聚磷酸铵，待用；
（3）按配比，将烘干去除水分的70份聚丙烯和2份相容剂置于高混机中，在2000 rpm转速下，混合10分钟后，得混合物料；
（4）将开炼机前辊温度设置为190 ℃，后辊温度设置为180 ℃，将步骤（3）所得物料在开炼机辊轴上进行热炼，并不断用胶刀辅助聚丙烯熔体进行热炼，按配方依次添加步骤（2）所得的25份聚磷酸铵和1份抗氧剂，继续热炼直至混合均匀。
（5）取出步骤（4）中足量的熔体放置于钢制模具中，再将模具置于平板硫化机中，平板硫化机上下层温度设置为190 ℃，在10 MPa压力下，先热压8分钟再冷压5分钟成型取出，所得板材即为高性能阻燃聚丙烯。
（6）将步骤（5）所得板材用万能试样机裁制成测试用各类样品。
对比例2
一种多元阻燃聚丙烯材料及其制备方法，由：聚丙烯70份、次磷酸铝25份、相容剂2份、偶联剂2份、抗氧剂1份。
（1）将70份聚丙烯和25份次磷酸铝在80~90℃干燥箱内干燥4~6小时；
（2）将烘干后的25份次磷酸铝和2份偶联剂加入到高混机中，保持转速2000 rpm，高速搅拌5分钟，得表面改性的次磷酸铝，待用；
（3）按配比，将烘干去除水分的70份聚丙烯和2份相容剂置于高混机中，在2000 rpm转速下，混合10分钟后，得混合物料；
（4）将开炼机前辊温度设置为190 ℃，后辊温度设置为180 ℃，将步骤（3）所得物料在开炼机辊轴上进行热炼，并不断用胶刀辅助聚丙烯熔体进行热炼，按配方依次添加步骤（2）所得的25份次磷酸铝和1份抗氧剂，继续热炼直至混合均匀。
（5）取出步骤（4）中足量的熔体放置于钢制模具中，再将模具置于平板硫化机中，平板硫化机上下层温度设置为190 ℃，在10 MPa压力下，先热压8分钟再冷压5分钟成型取出，所得板材即为高性能阻燃聚丙烯。
（6）将步骤（5）所得板材用万能试样机裁制成测试用各类样品。
对比例3
一种多元阻燃聚丙烯材料及其制备方法，由：聚丙烯70份、三聚氰胺氰尿酸盐25份、相容剂2份、偶联剂2份、抗氧剂1份。
（1）将70份聚丙烯和25份三聚氰胺氰尿酸盐在80~90℃干燥箱内干燥4~6小时；
（2）将烘干后的25份三聚氰胺氰尿酸盐和2份偶联剂加入到高混机中，保持转速2000rpm，高速搅拌5分钟，得表面改性的三聚氰胺氰尿酸盐，待用；
（3）按配比，将烘干去除水分的70份聚丙烯和2份相容剂置于高混机中，在2000 rpm转速下，混合10分钟后，得混合物料；
（4）将开炼机前辊温度设置为190 ℃，后辊温度设置为180 ℃，将步骤（3）所得物料在开炼机辊轴上进行热炼，并不断用胶刀辅助聚丙烯熔体进行热炼，按配方依次添加步骤（2）所得的25份三聚氰胺氰尿酸盐和1份抗氧剂，继续热炼直至混合均匀。
（5）取出步骤（4）中足量的熔体放置于钢制模具中，再将模具置于平板硫化机中，平板硫化机上下层温度设置为190 ℃，在10 MPa压力下，先热压8分钟再冷压5分钟成型取出，所得板材即为高性能阻燃聚丙烯。
（6）将步骤（5）所得板材用万能试样机裁制成测试用各类样品。
实施例1
一种多元阻燃聚丙烯材料及其制备方法，由：聚丙烯70份、聚磷酸铵15份、次磷酸铝10份、相容剂2份、偶联剂2份、抗氧剂1份。
（1）将70份聚丙烯、15份聚磷酸铵和10份次磷酸铝在80~90℃干燥箱内干燥4~6小时；
（2）将烘干后的15份聚磷酸铵、10份次磷酸铝和2份偶联剂加入到高混机中，保持转速2000 rpm，高速搅拌5分钟，得表面改性的聚磷酸铵和次磷酸铝，待用；
（3）按配比，将烘干去除水分的70份聚丙烯和2份相容剂置于高混机中，在2000 rpm转速下，混合10分钟后，得混合物料；
（4）将开炼机前辊温度设置为190 ℃，后辊温度设置为180 ℃，将步骤（3）所得物料在开炼机辊轴上进行热炼，并不断用胶刀辅助聚丙烯熔体进行热炼，按配方依次添加步骤（2）所得的15份聚磷酸铵、10份次磷酸铝和1份抗氧剂，继续热炼直至混合均匀。
（5）取出步骤（4）中足量的熔体放置于钢制模具中，再将模具置于平板硫化机中，平板硫化机上下层温度设置为190 ℃，在10 MPa压力下，先热压8分钟再冷压5分钟成型取出，所得板材即为高性能阻燃聚丙烯。
（6）将步骤（5）所得板材用万能试样机裁制成测试用各类样品。
实施例2
一种多元阻燃聚丙烯材料及其制备方法，由：聚丙烯70份、次磷酸铝13份、三聚氰胺氰尿酸盐12份、相容剂2份、偶联剂2份、抗氧剂1份。
（1）将70份聚丙烯、13份次磷酸铝和12份三聚氰胺氰尿酸盐在80~90℃干燥箱内干燥4~6小时；
（2）将烘干后的13份次磷酸铝、12份三聚氰胺氰尿酸盐和2份偶联剂加入到高混机中，保持转速2000 rpm，高速搅拌5分钟，得表面改性的次磷酸铝和三聚氰胺氰尿酸盐，待用；
（3）按配比，将烘干去除水分的70份聚丙烯和2份相容剂置于高混机中，在2000 rpm转速下，混合10分钟后，得混合物料；
（4）将开炼机前辊温度设置为190 ℃，后辊温度设置为180 ℃，将步骤（3）所得物料在开炼机辊轴上进行热炼，并不断用胶刀辅助聚丙烯熔体进行热炼，按配方依次添加步骤（2）所得的13份次磷酸铝、12份三聚氰胺氰尿酸盐和1份抗氧剂，继续热炼直至混合均匀。
（5）取出步骤（4）中足量的熔体放置于钢制模具中，再将模具置于平板硫化机中，平板硫化机上下层温度设置为190 ℃，在10 MPa压力下，先热压8分钟再冷压5分钟成型取出，所得板材即为高性能阻燃聚丙烯。
（6）将步骤（5）所得板材用万能试样机裁制成测试用各类样品。
实施例3
一种多元阻燃聚丙烯材料及其制备方法，由：聚丙烯70份、聚磷酸铵15份、次磷酸铝5份、三聚氰胺氰尿酸盐5份、相容剂2份、偶联剂2份、抗氧剂1份。
（1）将70份聚丙烯、15份聚磷酸铵、5份次磷酸铝和5份三聚氰胺氰尿酸盐在80~90℃干燥箱内干燥4~6小时；
（2）将烘干后的15份聚磷酸铵、5份次磷酸铝、5份三聚氰胺氰尿酸盐和2份偶联剂加入到高混机中，保持转速2000 rpm，高速搅拌5分钟，得表面改性的聚磷酸铵、次磷酸铝和三聚氰胺氰尿酸盐，待用；
（3）按配比，将烘干去除水分的70份聚丙烯和2份相容剂置于高混机中，在2000 rpm转速下，混合10分钟后，得混合物料；
（4）将开炼机前辊温度设置为190 ℃，后辊温度设置为180 ℃，将步骤（3）所得物料在开炼机辊轴上进行热炼，并不断用胶刀辅助聚丙烯熔体进行热炼，按配方依次添加步骤（2）所得的15份聚磷酸铵、5份次磷酸铝、5份三聚氰胺氰尿酸盐和1份抗氧剂，继续热炼直至混合均匀。
（5）取出步骤（4）中足量的熔体放置于钢制模具中，再将模具置于平板硫化机中，平板硫化机上下层温度设置为190 ℃，在10 MPa压力下，先热压8分钟再冷压5分钟成型取出，所得板材即为高性能阻燃聚丙烯。
（6）将步骤（5）所得板材用万能试样机裁制成测试用各类样品。
表1.多元阻燃聚丙烯材料的阻燃性能表
表2.多元阻燃聚丙烯材料的力学性能表

Claims (9)

1.一种多元阻燃聚丙烯材料，其特征在于，由以下按重量份的组分组成：
聚丙烯 70~80份
聚磷酸铵 10~30份
次磷酸铝 5~30份
三聚氰胺氰尿酸盐 5~30份
相容剂 0.5~3份
偶联剂 0.5~3份
抗氧剂 1~3份。
2.根据权利要求1所述的一种多元阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述聚丙烯为PPR-4220粒料。
3.根据权利要求1所述的一种多元阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述聚磷酸铵为聚合度大于1000的Ⅱ型聚磷酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种多元阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述次磷酸铝为4138AHP。
5.根据权利要求1所述的一种多元阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述三聚氰胺氰尿酸盐为纳米级氮系阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的一种多元阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯（PP-g-MAH）。
7.根据权利要求1所述的一种多元阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
8.根据权利要求1所述的一种多元阻燃聚丙烯材料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168中的一种或两种混合物。
9.根据权利要求1-8任一所述的一种多元阻燃聚丙烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下的步骤：
（1）将聚丙烯和各类阻燃剂在80~90℃干燥箱内干燥4~6小时；
（2）将烘干后的阻燃剂和偶联剂加入到高混机中，保持转速2000 rpm，高速搅拌5分钟，得改性阻燃剂；
（3）按配比，将烘干去除水分的聚丙烯和相容剂置于高混机中，在2000 rpm转速下，混合10分钟后，得混合物料；
（4）将开炼机的前辊温度设置为190 ℃，后辊温度设置为180 ℃，将称量好的聚丙烯粒料在开炼机辊轴上进行热炼，并不断用胶刀辅助聚丙烯熔体进行热炼，按配方依次添加改性阻燃剂和抗氧剂，继续热炼直至混合均匀。
（5）取出步骤（4）中足量的熔体放置于钢制模具中，再将模具置于平板硫化机中，平板硫化机上下层温度设置为190 ℃，在10 MPa压力下，先热压8分钟再冷压5分钟成型取出，所得板材即为高性能阻燃聚丙烯。
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