CN110540217A - 一种提纯ki的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了提纯全氟烷基乙基丙烯酸酯合成副产品中 KI 的方法。所述方法将全氟烷基乙基丙烯酸酯合成副反应KI粗品通过磨碎，溶于热无离子水中，先一次过滤去掉溶液的胶体和大分子有机物。再加入HI水溶液，让其余的共聚物沉淀析出，再通过二次过滤，得到纯的KI溶液，最后低温蒸发，得到KI固体。本发明通过复分解反应，实现KI的除杂提纯，得到的KI固体纯度大于99.5％，回收率在95％以上。

Description

一种提纯KI的方法
技术领域
本发明涉及一种 KI 的提纯方法，具体涉及以全氟烷基乙基丙烯酸酯调聚合成反应副产品KI为原料的提纯方法。
背景技术
全氟烷基乙基丙烯酸酯作为重要的含氟表面活性剂、织物整理剂的功能单体，应用范围十分广泛。工业化装置是以全氟烷基乙基碘与丙烯酸钾为主要原料，在一定溶剂中、在高温下反应制得全氟烷基乙基丙烯酸酯，经常压脱溶剂、减压蒸馏全氟烷基乙基丙烯酸酯后剩余碘化钾。为了提高该反应收率，一般丙烯酸钾是过量的；在反应过程中全氟烷基乙基碘在高温时也会发生消除反应生成全氟烷基乙烯，因此，在该反应体系中除了有反应主产物全氟烷基乙基丙烯酸酯外，还有部分全氟烷基乙烯、丙烯酸钾。由于减压蒸馏全氟烷基乙基丙烯酸酯后期温度高达190℃，少量全氟烷基乙基丙烯酸酯、全氟烷基乙烯、丙烯酸钾等活性物质在高温时会发生自聚或共聚反应，所形成的高分子聚合物包括在碘化钾表面。
KI 作为主要副产品之一，杂质含量在25％左右，杂质的主要成分为自聚的或共聚的全氟烷基乙基丙烯酸酯、全氟烷基乙烯、丙烯酸钾产物。
以往方案中，主要使用大量有机溶剂反复萃取的方法，比如用醇类物质进行提纯，但是存在工程时间长，有机溶剂回收难的问题。
发明内容
一种提纯 KI 的方法，特别是以全氟烷基乙基丙烯酸酯调聚合成反应副产物KI为原料，具体包括以下步骤：
（1）纯水溶解原料；
（2）一次过滤；
（3）二次过滤：将HI水溶液加入一次过滤的滤液，加至不再析出更多絮状物后，过滤；
（4）活性碳除色提纯：将二次过滤的滤液，加入活性炭，煮沸后过滤；
（5）将步骤（4）过滤得到的滤液低温除水；
（6）干燥。
其中，步骤（1）由于全氟烷基乙基丙烯酸酯的聚合物将原料包裹，为加快溶解速度，需要在热水存在下同时进行研磨，将包覆在碘化钾表面的高分子聚合物磨破，碘化钾接触到热水后很快溶解，然后用单层滤纸高速抽滤。
其中，步骤（3）中HI水溶液的加入方式为滴加，滴加后pH为3～6。滴加HI溶液后，高分子聚合物从碘化钾水溶液中析出，经两层滤纸中速抽滤。优选的，pH调节至4，沉淀效果最好。
其中，步骤（4）活性炭质量应该为KI理论产量的3～10％，优选4～6%。
其中，步骤（5）旋蒸温度为60～80℃，真空度为10～15mmHg。为低温旋蒸，保证KI固体不会因为高温发生氧化挥发出碘，造成产品的流失。
有益效果。
1、低温进行保护产品。高温下碘化钾容易被氧化出单质碘并挥发，本发明低温除水，保证产品不氧化不流失。
2、操作简单流程短。整个工艺流程步骤少，效果良好，工程周期短。
3、原料便宜。成本便宜，仅需要纯水和少量碘化氢。
4、产品回收率高，纯度高。碘化钾纯度能达到99.5%，回收率在95％以上。
具体实施方式。
下面结合实施例对本发明做进一步的详细描述，但是本发明的实施方式不限于此，同时其所示数据不代表对本发明特征范围的限制。
实施例1
包括以下步骤：
（1）高速研磨、溶解：取300g玻璃珠，1200g碘化钾粗品，1500g热水加入砂磨机中，砂磨机外套用50～60℃循环水保温。打开砂磨机，调节转速800r/min，搅拌30min。
（2）一次抽滤：滤网粗滤，滤出玻璃珠，用300g热水清洗砂磨机与玻璃珠，合并溶液，单层快速滤纸抽滤，并用300g热水洗涤滤饼。
（3）二次抽滤：将一次抽滤的滤液滴加HI溶液至pH值4，搅拌析出絮状物后，双层中速滤纸抽滤。保留滤液和滤饼。
（4）活性碳除色提纯：在滤液中，加入碘化钾理论量5％的活性碳，煮沸10min，抽滤。
（5）旋蒸除水：滤液旋蒸（温度70℃，压力10～15mmHg）。
（6）干燥：旋蒸除水后KI置160℃烘箱中干燥3h，称重，送检测纯度。
其过程结果数据如下： KI原料 含量70.05%。
实施例2
将实施例1中的步骤（3）中的pH调节为6。其他步骤同实施例1。
过程结果数据具体如下： KI原料 含量70.05%。
对比例
将实施例1中的步骤（3）替换为：二次抽滤：将一次抽滤的滤液加入过量乙醇/水溶液二次处理，搅拌萃取，双层中速滤纸抽滤。
其他步骤同实施例1。
过程结果数据具体如下 KI原料 含量81%。

Claims (6)

1.一种提纯KI 的方法，其特征在于：以全氟烷基乙基丙烯酸酯调聚合成反应副产品KI为原料，所述方法包括以下步骤：
（1）纯水溶解原料；
（2）一次过滤；
（3）二次过滤：将30～50% HI水溶液加入一次过滤的滤液，控制pH值为3～6，加至不再析出更多絮状物后，过滤；
（4）活性碳除色提纯：将二次过滤的滤液，加入活性炭，煮沸后过滤；
（5）将步骤（4）过滤得到的滤液低温除水；
（6）干燥。
2.据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤（5）为低温旋蒸除水，旋蒸温度为60～80℃，真空度为10～15mmHg。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤（1）在热水存在下同时对原料进行研磨，研磨时间控制在30～60分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤（4）活性炭质量应该为KI理论产量的3～10％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤（1）用 80-95℃水溶解，原料与纯水的质量比为1：（1.20～1.5）。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是在于：所述的一次过滤和二次过滤过滤方法依次为单层滤纸抽滤和双层滤纸抽滤。
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