CN110534652A - 一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿太阳能电池，包括从下到上依次层叠设置的导电基底、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层以及金属电极，电子传输层为GaAs纳米颗粒功能化的二氧化钛薄膜；其中，GaAs纳米颗粒功能化的二氧化钛薄膜是由GaAs纳米颗粒胶体水溶液与TiCl4前驱体溶液经过化学浴沉积及退火处理后得到的。本发明还提供了上述钙钛矿太阳能电池的制备方法。本发明制备出的GaAs纳米颗粒功能化的电子传输层其电子迁移率和导电性有了明显的提高，消除了因电子和空穴传输能力不平衡所引起的滞后，同时有利于制备高效稳定的钙钛矿太阳能电池，具有极高的商业应用前景。

Description

一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明涉及光伏太阳能电池技术领域，具体涉及一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
近几十年来，随着人类文明的进步，能源的需求也在不断的增长，而人们对传统化石燃料的消耗与日俱增，但化石燃料的不可再生性及其燃烧后产生的CO2对环境的影响，使得人类不得不寻找新能源。经过人类不懈的努力，人们发现以下几类能源可以解决当前的能源危机：1)潮汐能；2)地热能；3)生物能；4)风能；5)太阳能。在上述几种能源中，太阳能是一种有潜力的能源，能解决人类的能源短缺问题，其主要的优势是来源丰富、对环境安全无污染。相比于前两代太阳能电池，第三代太阳能电池尤其是钙钛矿太阳能电池由于其具有制备工艺简易、成本较低、灵活性好、来源广泛、可大面积印刷、理论能量转换效率高等优势受到广泛关注，它弥补了第一代太阳能电池成本较高，第二代薄膜太阳能电池转换效率低的不足，并且具有高的消光系数，长的载流子扩散长度等优点，在未来的光伏市场中有很好的发展前景。
钙钛矿太阳能电池大多数基于介孔结构，而介孔二氧化钛层需要高温煅烧，因此不适用于低成本生产及柔性器件。在此基础上发展的平面异质结钙钛矿太阳能电池以其简易的构筑方法而备受青睐。然而，经低温制备的二氧化钛层具有相对低的电导率和电子迁移率，差的结晶度及较高的电子陷阱态密度，进而导致不理想的光电转换效率、严重的滞后及差的稳定性。为此，本发明采用激光辐照后的砷化镓(GaAs)纳米颗粒功能化电子传输层，由于GaAs具有极高的电子迁移率，因此很大程度增强了该层的电子传输与抽取，进而提升了器件的光电转换效率，且平衡了电子与空穴的传输能力，消除了滞后。此外，通过激光辐照的GaAs纳米颗粒尺寸可控、易于制备，对于钙钛矿太阳能电池性能与稳定性的提升具有重要意义。
发明内容
本发明针对背景技术所提到的问题，提供一种钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
本发明的第一个目的是提供一种钙钛矿太阳能电池，包括从下到上依次层叠设置的导电基底、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层以及金属电极，所述电子传输层为GaAs纳米颗粒功能化的二氧化钛薄膜；
其中，所述GaAs纳米颗粒功能化的二氧化钛薄膜是由GaAs纳米颗粒胶体水溶液与TiCl4前驱体溶液经过化学浴沉积及退火处理后得到的。
本发明的第二个目的是提供上述钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，电子传输层的制备
通过脉冲激光辐照制备GaAs纳米颗粒胶体水溶液；将GaAs纳米颗粒胶体水溶液加入TiCl4前驱体溶液中，与导电基底一起经过化学浴沉积及退火处理，在导电基底上形成GaAs纳米颗粒功能化的二氧化钛薄膜，即为电子传输层；
步骤2，钙钛矿层的制备
将钙钛矿前驱体溶液沉积于步骤1的电子传输层上，并滴加反溶剂，退火后形成钙钛矿薄膜，即为钙钛矿层；
步骤3，在钙钛矿层上形成空穴传输层；
步骤4，在空穴传输层上形成金属电极，即完成所述钙钛矿太阳能电池的制备。
优选的，步骤1中脉冲激光的波长为1064nm，能量为400-700mJ/脉冲，辐照时间为6-30min，制备得到的GaAs纳米颗粒尺寸为10-20nm。
优选的，步骤1中制备出的GaAs纳米颗粒胶体水溶液的浓度为0.05-0.2mg/ml。
优选的，步骤1中GaAs纳米颗粒胶体水溶液的体积添加量为TiCl4前驱体溶液体积的3-9％，且TiCl4前驱体溶液的浓度为200mmol/L。
优选的，步骤1中化学浴沉积温度为70-80℃，沉积时间为1-2h；退火温度为100-120℃，退火时间为0.5-2h。
优选的，步骤2中钙钛矿前驱体为AX和BX2型化合物的混合物，其中A为CH3NH3 +、NH2-CH＝NH2 +、Cs+中的一种或多种，B为Pb2+，X为Br-或I-中的一种或两种；反溶剂为乙酸乙酯或氯苯，退火温度为100-150℃，退火时间为0.5h-3h。
优选的，所述钙钛矿前驱体溶液的浓度为1.25mol/L。
优选的，步骤2中钙钛矿前驱体溶液通过旋涂的方式沉积于二氧化钛薄膜上，且经由两步连续旋涂法制备成钙钛矿薄膜，具体过程如下：先以2000rpm的速度旋涂10s，然后以4000rpm的速度旋涂30s，且在4000rpm速度的旋涂剩余10s的时候滴加反溶剂。
优选的，所述空穴传输层材料为Spiro-OMeTAD,且空穴传输层的沉积厚度100-200nm；
所述金属电极为金、银、铝中的一种，厚度为80-100nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明采用脉冲激光辐照制备出的GaAs纳米颗粒的尺寸可控，分散性和稳定性优异；将含有GaAs纳米颗粒的胶体溶液加入到TiCl4的前驱体溶液里，连同导电玻璃基底经过恒温水浴和退火处理后，得到表面更加光滑平整的电子传输层，有利于钙钛矿层晶粒更好的生长取向及结晶度的提高。
2)本发明中，由于GaAs具有极高的电子迁移率，因此很大程度增强了该层的电子传输与抽取，使GaAs纳米颗粒功能化的电子传输层的电子迁移率和导电性有了明显的提高，消除了因电子和空穴传输能力不平衡所引起的滞后，提升了器件的光电转换效率，同时有利于制备高效稳定的钙钛矿太阳能电池，具有广泛的商业应用前景。
附图说明
图1为本发明钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图2为实施例1制备的GaAs纳米颗粒的透射电镜照片；
图3为实施例1制备的二氧化钛薄膜的扫描电镜照片；
图4为实施例1与对比例1制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线对比图；
图5为实施例2制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图；
图6为实施例3制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图；
图7为实施例1与对比例1制备的钙钛矿太阳能电池的稳定性对比图；
图8为实施例4制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图；
图9为实施例5制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图；
图10为实施例6制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图；
图11为实施例6制备的GaAs纳米颗粒的透射电镜照片；
图12为实施例7制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图；
图13为实施例8制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图。
附图标记说明:
1、导电基底；2、电子传输层；3、钙钛矿层；4、空穴传输层；5、金属电极。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种钙钛矿太阳能电池，具体如图1所示，包括从下到上依次层叠设置的导电基底1、电子传输层2、钙钛矿层3、空穴传输层4以及金属电极5，电子传输层2为GaAs纳米颗粒功能化的二氧化钛薄膜。
具体制备方法如下：
步骤1，将FTO导电玻璃基底依次用玻璃清洗剂、去离子水、丙酮、异丙醇、乙醇超声波清洗，氮气吹干，再经臭氧等离子体处理15min后待用；
步骤2，电子传输层的制备
采用波长1064nm、能量700mJ的脉冲激光辐照片状GaAs与水的混合物15min，制备出尺寸为10nm左右，浓度为0.1mg/ml的GaAs纳米颗粒胶体水溶液；
将2.25ml的TiCl4加入到100ml的去离子水中，配制成浓度为200mmol/L的TiCl4前驱体溶液；吸取6ml GaAs纳米颗粒胶体水溶液加入到上述TiCl4前驱体溶液中，得到混合液；
将步骤1的导电玻璃基底浸入混合液中，在70℃下化学浴沉积1h，然后在105℃下退火处理1h，在导电基底上形成GaAs纳米颗粒功能化的二氧化钛薄膜，即为电子传输层，厚度为50nm；
步骤3，钙钛矿层的制备
将CsI、FAI、PbI2、MABr以及PbBr2按照0.062：1.0125：1.075：0.175：0.175的摩尔比混合后溶解在DMF和DMSO体积比为4：1的混合溶剂中，55℃下加热2h，过滤，得到浓度为1.25mol/L澄清的钙钛矿前驱体溶液；
吸取25μl钙钛矿前驱体溶液于步骤2的电子传输层上，待完全铺展后先以2000rpm的速度旋涂10s，再以4000rpm的速度旋涂30s，且在4000rpm速度的旋涂剩余10s的时候滴加乙酸乙酯，然后100℃退火1h，得到表面平整，厚度为600nm的钙钛矿薄膜，即为钙钛矿层；
步骤4，向1ml氯苯溶解的72.3mg Spiro-OMeTAD的溶液中依次加入18μl浓度为520mg/ml的Li-TFSI，29μl TBP，常温下搅拌2h,经过滤后吸取25μl的混合溶液旋涂于步骤3的钙钛矿层上，然后在空气中氧化15h，即完成空穴传输层的制备，其中，空穴传输层的厚度为150nm；
步骤5，将金电极通过真空热蒸发的形式沉积在空穴传输层上，即完成钙钛矿太阳能电池的制备，其中，金电极的厚度为80nm。
实施例2
一种钙钛矿太阳能电池，其结构和具体制备方法同实施例1，不同之处在于，在本实施例的步骤2中，吸取3ml步骤2制备好的含有GaAs纳米颗粒的胶体溶液加入到TiCl4前驱体溶液中，化学浴沉积温度为80℃，时间为2h，然后在100℃下退火处理0.5h。
实施例3
一种钙钛矿太阳能电池，其结构和具体制备方法同实施例1，具体制备方法同实施例1，不同之处在于，在本实施例的步骤2中，吸取9ml步骤2制备好的含有GaAs纳米颗粒的胶体溶液加入到TiCl4前驱体溶液中，化学浴沉积温度为75℃，时间为1.5h，然后在120℃下退火处理2h。
实施例4
一种钙钛矿太阳能电池，其结构和具体制备方法同实施例1，不同之处在于，本实施例的步骤2中制备出的GaAs纳米颗粒胶体水溶液的浓度为0.05mg/ml；
步骤3中在4000rpm速度的旋涂剩余10s的时候滴加氯苯，然后120℃退火2h。
实施例5
一种钙钛矿太阳能电池，其结构和具体制备方法同实施例1，不同之处在于，不同之处在于，本实施例的步骤2中制备出的GaAs纳米颗粒胶体水溶液的浓度为0.2mg/ml；
步骤3中在4000rpm速度的旋涂剩余10s的时候滴加氯苯，然后150℃退火0.5h。
实施例6
一种钙钛矿太阳能电池，其结构和具体制备方法同实施例1，不同之处在于，本实施例的步骤2具体如下：
采用波长1064nm、能量400mJ的脉冲激光辐照片状GaAs与水的混合物6min，制备出尺寸为20nm左右，浓度为0.05mg/ml的GaAs纳米颗粒胶体水溶液。
实施例7
一种钙钛矿太阳能电池，其结构和具体制备方法同实施例1，不同之处在于，本实施例的步骤2具体如下：
步骤2，采用波长1064nm、能量400mJ的脉冲激光辐照片状GaAs与水的混合物15min，制备出尺寸为20nm左右，浓度为0.1mg/ml的GaAs纳米颗粒胶体水溶液。
实施例8
一种钙钛矿太阳能电池，其结构和具体制备方法同实施例1，不同之处在于，本实施例的步骤2具体如下：
步骤2，采用波长1064nm、能量400mJ的脉冲激光辐照片状GaAs与水的混合物30min，制备出尺寸为20nm左右，浓度为0.2mg/ml的GaAs纳米颗粒胶体水溶液。
对比例1
一种钙钛矿太阳能电池，包括从下到上依次层叠设置的导电基底1、电子传输层2、钙钛矿层3、空穴传输层4以及金属电极5。
具体制备方法同实施例1，不同之处在于电子传输层的制备方法如下：
将2.25ml的TiCl4加入到100ml的去离子水中，配制成浓度为200mmol/L的TiCl4前驱体溶液；将步骤1的导电玻璃基底浸入TiCl4前驱体溶液中，在70℃下化学浴沉积1h，然后在105℃下退火处理1h，得到二氧化钛薄膜，即为电子传输层，厚度为50nm。
为了验证本发明制备出的钙钛矿薄膜和钙钛矿太阳能电池的性能，本发明对制备出的GaAs纳米颗粒、二氧化钛薄膜以及钙钛矿太阳能电池的性能进行了检测，具体结果见图2-13。
图2为实施例1制备的GaAs纳米颗粒的透射电镜照片，从图2可以看出，实施例1制备的GaAs纳米颗粒粒径为10nm左右，有利于共沉积。
图3为实施例1制备的二氧化钛薄膜的扫描电镜照片，从图3可以看出，GaAs纳米颗粒的共沉积并没有影响二氧化钛薄膜的表面形貌。
图4为实施例1与对比例1制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线对比图，从图4可以看出，实施例1GaAs纳米颗粒功能化的钙钛矿太阳能电池获得了优异的性能，最高光电转换效率达到21.33％，而对比例1未添加GaAs纳米颗粒的电池最高效率仅为20.25％。
图5为实施例2制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图，从图5可以看出，实施例2制备的钙钛矿太阳能电池最高光电转换效率为20.81％。
图6为实施例3制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图，从图6可以看出，实施例3制备的钙钛矿太阳能电池最高光电转换效率为20.45％。
图7为实施例1与对比例1制备的钙钛矿太阳能电池的稳定性对比图，试验过程中，将实施例1和对比例1没有封装的电池同时置于黑暗、湿度范围为40％-70％的环境中，然后测试效率随时间变化，从图7可以看出，实施例1GaAs纳米颗粒功能化的钙钛矿太阳能电池在30天后保持了初始效率的85％，而对比例1未添加GaAs纳米颗粒的电池仅保持了初始效率的70％。
图8为实施例4制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图，从图8可以看出，实施例4制备的钙钛矿太阳能电池最高光电转换效率为20.61％。
图9为实施例5制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图，从图9可以看出，实施例5制备的钙钛矿太阳能电池最高光电转换效率为20.42％。
图10为实施例6制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图，从图10可以看出，实施例6制备的钙钛矿太阳能电池最高光电转换效率为20.29％。
图11为实施例6制备的GaAs纳米颗粒的透射电镜照片，从图11可以看出激光制备的GaAs纳米颗粒粒径大小为20nm左右。
图12为实施例7制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图，从图12可以看出，实施例7制备的钙钛矿太阳能电池最高光电转换效率为20.63％。
图13为实施例8制备的钙钛矿太阳能电池的J-V曲线图，从图13可以看出，实施例8制备的钙钛矿太阳能电池最高光电转换效率为20.32％。
综上可知，本发明GaAs纳米颗粒功能化的电子传输层的电子迁移率和导电性有了明显的提高，消除了因电子和空穴传输能力不平衡所引起的滞后，提升了器件的光电转换效率，同时有利于制备高效稳定的钙钛矿太阳能电池。
本发明描述了优选实施例及其效果。但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种钙钛矿太阳能电池，包括从下到上依次层叠设置的导电基底、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层以及金属电极，其特征在于，所述电子传输层为GaAs纳米颗粒功能化的二氧化钛薄膜；
其中，所述GaAs纳米颗粒功能化的二氧化钛薄膜是由GaAs纳米颗粒胶体水溶液与TiCl4前驱体溶液经过化学浴沉积及退火处理后得到的。
2.如权利要求1所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，电子传输层的制备
通过脉冲激光辐照制备GaAs纳米颗粒胶体水溶液；将GaAs纳米颗粒胶体水溶液加入TiCl4前驱体溶液中，与导电基底一起经过化学浴沉积及退火处理，在导电基底上形成GaAs纳米颗粒功能化的二氧化钛薄膜，即为电子传输层；
步骤2，钙钛矿层的制备
将钙钛矿前驱体溶液沉积于步骤1的电子传输层上，并滴加反溶剂，退火后形成钙钛矿薄膜，即为钙钛矿层；
步骤3，在钙钛矿层上形成空穴传输层；
步骤4，在空穴传输层上形成金属电极，即完成所述钙钛矿太阳能电池的制备。
3.如权利要求2所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤1中脉冲激光的波长为1064nm，能量为400-700mJ/脉冲，辐照时间为6-30min，制备得到的GaAs纳米颗粒尺寸为10-20nm。
4.如权利要求2所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤1中制备出的GaAs纳米颗粒胶体水溶液的浓度为0.05-0.2mg/ml。
5.如权利要求4所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤1中GaAs纳米颗粒胶体水溶液的体积添加量为TiCl4前驱体溶液体积的3-9％，且TiCl4前驱体溶液的浓度为200mmol/L。
6.如权利要求2所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤1中化学浴沉积温度为70-80℃，沉积时间为1-2h；退火温度为100-120℃，退火时间为0.5-2h。
7.如权利要求2所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤2中钙钛矿前驱体为AX和BX2型化合物的混合物，其中A为CH3NH3 +、NH2-CH＝NH2 +、Cs+中的一种或多种，B为Pb2+，X为Br-或I-中的一种或两种；反溶剂为乙酸乙酯或氯苯，退火温度为100-150℃，退火时间为0.5h-3h。
8.如权利要求7所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿前驱体溶液的浓度为1.25mol/L。
9.如权利要求8所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤2中钙钛矿前驱体溶液通过旋涂的方式沉积于二氧化钛薄膜上，且经由两步连续旋涂法制备成钙钛矿薄膜，具体过程如下：先以2000rpm的速度旋涂10s，然后以4000rpm的速度旋涂30s，且在4000rpm速度的旋涂剩余10s的时候滴加反溶剂。
10.如权利要求2所述的钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述空穴传输层材料为Spiro-OMeTAD，且空穴传输层的沉积厚度为150nm；所述金属电极为金，厚度为80nm。
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