CN110530940A - 一种流动式光热电化学反应薄层电解池 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种流动式光热电化学反应薄层电解池，包括用紧固件固定在一起的上部件（1）和下部件（6），且其上部件（1）和下部件（6）中间夹有膜层，其特征在于：所述上部件（1）包含有进液孔（101）、出液孔（106）、进气孔（102）、工作电极（103）、参比电极（104）、对电极（105）；所述下部件（6）包括出气孔（602）、镶嵌有透光件（601）的透光孔（611）；上部件（1）和下部件（6）中间所夹膜层自上而下依次为隔水透气上膜（2）、塑料上膜（3）、隔水透气下膜（4）、塑料下膜（5）；本发明为一体化光电热耦合催化反应电解池结构，能够使反应气体在电解过程中保持饱和状态。
Description
技术领域
本发明涉及光电催化反应科学仪器配件领域，尤其是一种流动式光热电化学反应薄层电解池。
背景技术
绿色能源储存及相关材料的研究和环境生态可持续发展研究是近年来国内外研究的热点，比如二次电池的电极材料研究、二氧化碳还原和氮气还原研究等等。在进行上述研究的过程中，一般涉及到电化学反应、光催化反应、热化学反应或其组合协同反应。研究人员在开展相关研究时，不仅需要用到相应的电化学反应电解池、光催化反应池、热化学反应池，还需要用到能够分析相应反应池中生成物的有机小分子和和可溶性气体产物的分析测试装置。比如分析检测二氧化碳还原实验中产生的H2、CO、HCOOH、HCOO、CH4、CH3OH等、氮气还原实验研究中产生的NH3等。
当前技术下，光电热三种效应共同耦合的化学反应，可能具有单独光电热效应或其两两耦合效应所不具备的独特效果，所以设计制作一种光热电化学反应电解池具有重要意义。
对反应产物的检测方面，目前一般使用非连续间断采样方法，用气相色谱、气质联用或液质联用仪器对反应产物进行分析检测。但该类方法，无法获得相关反应产物的时间分辨信息，不利于深入开展相关反应机理的研究。流动式薄层电解池，具有反应体积小、气体产物可以快速扩散通过隔水透气膜进入质谱进样管路，实现对电化学反应产物进行实时分析检测（CN201910254193.6）。该专利中的对电极和参比电极分别与电解池的溶进样通道和出样通道通过三通相联，反应气体（如CO2或N2）在电解池内部无接触通道。既使反应气体在进样前在电解液中的浓度已经达到了饱和，但随着电解池中催化反应的进行，电解池内部电解液中反应气体的浓度会逐渐降低，很难达到电解液中反应气体的饱和状态。如何改进电解池结构使光电催化电解池的电解液中的反应气体（如CO2或N2）在常压或适当压力下达到饱和，是迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明提出一种流动式光热电化学反应薄层电解池，为一体化光电热耦合催化反应电解池结构，能够使反应气体在电解过程中保持饱和状态。
本发明采用以下技术方案。一种流动式光热电化学反应薄层电解池，包括用紧固件固定在一起的上部件（1）和下部件（6），且其上部件（1）和下部件（6）中间夹有膜层，所述上部件（1）包含有进液孔（101）、出液孔（106）、进气孔（102）、工作电极（103）、参比电极（104）、对电极（105）；所述下部件（6）包括出气孔（602）、镶嵌有透光件（601）的透光孔（611）；上部件（1）和下部件（6）中间所夹膜层自上而下依次为隔水透气上膜（2）、塑料上膜（3）、隔水透气下膜（4）、塑料下膜（5）。
所述上部件（1）和下部件（6）以硬质塑料成型；所述上部件（1）和下部件（6）为薄层件；所述薄层件可以是薄层圆柱体或薄层长方体，但优选形状为薄层长方体；所述薄层长方体的单边尺寸范围为10 mm至100 mm，但范围优选为20 mm至60 mm；
所述硬质塑料的材质选择范围包括但不限于聚醚醚酮、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚偏二氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯。
所述工作电极（103）、参比电极（104）和对电极（105）是密封镶嵌在上部件（1）中的直径范围为0.5 mm至 20 mm的圆柱；所述圆柱的直径范围优选为1mm 至5 mm。
所述工作电极（103）、参比电极（104）和对电极（105）是基底材料为导电材料的电极；所述电极通过导线（工作电极引线（113）、参比电极引线（114）、对电极引线（115））接入外部电化学工作站进行电化学反应激励与控制；所述电极上可修饰设置具备附加功能的材料层；
工作电极引线包括温度加热温控线；
所述基底材料的材质选择范围包括但不限于石墨、铂碳混合材料、玻碳、铂、金、钯、银、铜、铋、锑、锡、镍。
所述工作电极（103）是通过在电极内部加装加热元件和测温传感器而成型的可加热温控电极；
所述测温传感器为温度传感器，所述温度传感器和所述电加热件设置在所述工作电极外壳的内部，所述温度传感器和电加热件均与所述工作电极外部的温度自动控制器由导线相接通，密封件固定设置在工作电极外壳的一端，用于将所述温度
传感器和电加热件密封在所述电极外壳内部。
所述透光件（601）呈圆柱形；所述圆柱直径及高度范围为1 mm 至 20mm，且范围优选为3 mm至10 mm；
所述透光件的材质选择范围包括但不限于石英玻璃、氟化钙晶体。
所述隔水透气上膜（2）和隔水透气下膜（4）的厚度范围为0.010 mm 至0.5 mm，且厚度范围优选为0.010mm至0.1 mm；
所述隔水透气上膜（2）和隔水透气下膜（4）的材质包括但不限于聚四氟乙烯、聚乙烯膜。
所述塑料上膜（3）、塑料下膜（5）的厚度范围为0.010 mm至5.0 mm，且厚度范围优选为0.1 mm至1.0 mm；
所述塑料上膜（3）开设有用于薄层电解池池体的孔（301），由该孔边沿、隔水透气上膜（2）和隔水透气下膜（4）所限定的空间为所述电解池电解液的主存储空间；
所述塑料上膜（3）、塑料下膜（5）的材质选择范围包括不限于聚四氟乙烯、聚乙烯膜。
所述隔水透气上膜处开设有与进液口对应的通孔（201）、与工作电极对应的通孔（203）、与参比电极对应的通孔（204）、与对电极对应的通孔（205）、与出液孔对应的通孔（206）；各个通孔的位置和孔径分别与进液口（101）、工作电极（103）、参比电极（104）、对电极（105）和出液孔（106）对应并匹配；
所述隔水透气下膜处开有孔径与透光件匹配的透光孔（401）；
所述出气孔（602）通过密封接头（612）和导气管（622）与一质谱检测器进气口直接或间接相连；所述质谱检测器优选四极杆质谱检测器。
所述进液孔（101）、出液孔（106）、进气孔（102）和出气孔（602）的直径范围是0.5mm 至3.5mm，且直径范围优选1.0 mm 至2.0 mm。
所述出气孔（602）直接或间接与质谱检测器的进样口连接，实现对光电热催化反应产物进行差分质谱实时快速分析。
本发明的优点在于：本发明不仅可以实现光电热耦合一体化催化反应的研究，还能够使反应气体在电解过程中始终保持饱和状态，反应中产生的气体小分子可以通过隔水通气膜实时导入到质谱仪器的进样管路，实现对相应反应产物的可时间分辨检测分析，有利于对反应机理的研究。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步详细的说明：
附图1是本发明的分解示意图；
附图2是上部件的仰视向示意图；
附图3是下部件的俯视向示意图；
图中：1-上部件；2-隔水透气上膜；3-塑料上膜；4-隔水透气下膜；5-塑料下膜；6-下部件；
101-进液孔；102-进气孔；103-工作电极；104-参比电极；105-对电极；106-出液孔；108-固定孔及固定件；111-进液口接头；112-进气口接头；113-工作电极引线；114-参比电极引线；115-对电极引线；116-出液口接头；121-进液口连接管；122-进气口连接管；126-出液口连接管；
201-与进液口对应的通孔；203-与工作电极对应的通孔；204-与参比电极对应的通孔；205-与对电极对应的通孔；206-与出液孔对应的通孔；
301-用于薄层电解池池体的孔；
401-透光孔；
601-透光件；602-出气孔；612-密封接头；622-导气管。
具体实施方式
如图1-3所示，一种流动式光热电化学反应薄层电解池，包括用紧固件固定在一起的上部件1和下部件6，且其上部件1和下部件6中间夹有膜层，所述上部件1包含有进液孔101、出液孔106、进气孔102、工作电极103、参比电极104、对电极105；所述下部件6包括出气孔602、镶嵌有透光件601的透光孔611；上部件1和下部件6中间所夹膜层自上而下依次为隔水透气上膜2、塑料上膜3、隔水透气下膜4、塑料下膜5。
所述上部件1和下部件6以硬质塑料成型；所述上部件1和下部件6为薄层件；所述薄层件可以是薄层圆柱体或薄层长方体，但优选形状为薄层长方体；所述薄层长方体的单边尺寸范围为10 mm至100 mm，但范围优选为20 mm至60 mm；
所述硬质塑料的材质选择范围包括但不限于聚醚醚酮、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚偏二氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯。
所述工作电极103、参比电极104和对电极105是密封镶嵌在上部件1中的直径范围为0.5 mm至 20 mm的圆柱；所述圆柱的直径范围优选为1mm 至5 mm。
所述工作电极103、参比电极104和对电极105是基底材料为导电材料的电极；所述电极通过导线（工作电极引线113、参比电极引线114、对电极引线115）接入外部电化学工作站进行电化学反应激励与控制；所述电极上可修饰设置具备附加功能的材料层；
工作电极引线包括温度加热温控线；
所述基底材料的材质选择范围包括但不限于石墨、铂碳混合材料、玻碳、铂、金、钯、银、铜、铋、锑、锡、镍。
所述工作电极103是通过在电极内部加装加热元件和测温传感器而成型的可加热温控电极；
所述测温传感器为温度传感器，所述温度传感器和所述电加热件设置在所述工作电极外壳的内部，所述温度传感器和电加热件均与所述工作电极外部的温度自动控制器由导线相接通，密封件固定设置在工作电极外壳的一端，用于将所述温度
传感器和电加热件密封在所述电极外壳内部。
所述透光件601呈圆柱形；所述圆柱直径及高度范围为1 mm 至 20mm，且范围优选为3 mm至10 mm；
所述透光件的材质选择范围包括但不限于石英玻璃、氟化钙晶体。
所述隔水透气上膜2和隔水透气下膜4的厚度范围为0.010 mm 至0.5 mm，且厚度范围优选为0.010mm至0.1 mm；
所述隔水透气上膜2和隔水透气下膜4的材质包括但不限于聚四氟乙烯、聚乙烯膜。
所述塑料上膜3、塑料下膜5的厚度范围为0.010 mm至5.0 mm，且厚度范围优选为0.1 mm至1.0 mm；
所述塑料上膜3开设有用于薄层电解池池体的孔301，由该孔边沿、隔水透气上膜2和隔水透气下膜4所限定的空间为所述电解池电解液的主存储空间；
所述塑料上膜3、塑料下膜5的材质选择范围包括不限于聚四氟乙烯、聚乙烯膜。
所述隔水透气上膜处开设有与进液口对应的通孔201、与工作电极对应的通孔203、与参比电极对应的通孔204、与对电极对应的通孔205、与出液孔对应的通孔206；各个通孔的位置和孔径分别与进液口101、工作电极103、参比电极104、对电极105和出液孔106对应并匹配；
所述隔水透气下膜处开有孔径与透光件匹配的透光孔401；
所述出气孔602通过密封接头612和导气管622与一质谱检测器进气口直接或间接相连；所述质谱检测器优选四极杆质谱检测器。
所述进液孔101、出液孔106、进气孔102和出气孔602的直径范围是0.5 mm 至3.5mm，且直径范围优选1.0 mm 至2.0 mm。
所述出气孔602直接或间接与质谱检测器的进样口连接，实现对光电热催化反应产物进行差分质谱实时快速分析。
实施例：
本例中，塑料上膜（3）开有一用于薄层电解池池体的孔（301），由该孔边沿和膜（2）和膜（4）所限定的空间是本例电解池所用的大部分电解液所储存的空间，是主要光电热催化反应的主要空间；
光催化反应所需要的光由透光孔（611）射入，依次通过多层膜上所留的透光孔（501）、（401）、（301）和（203）照射在工作电极（103）表面，与工作电极上的热激励和电激励一起形成光电热三位一体的催化反应。
所述光的光源根据实验需要设定，可以是紫外光、可见光、（模拟）太阳光或红外光等。
本例中的出气孔（602）通过密封接头（612）及连接气管（622）直接或间接与质谱检测器的进样口连接，实现对光电热催化反应产物进行差分质谱实时快速分析。
Claims (10)
1.一种流动式光热电化学反应薄层电解池，包括用紧固件固定在一起的上部件（1）和下部件（6），且其上部件（1）和下部件（6）中间夹有膜层，其特征在于：所述上部件（1）包含有进液孔（101）、出液孔（106）、进气孔（102）、工作电极（103）、参比电极（104）、对电极（105）；所述下部件（6）包括出气孔（602）、镶嵌有透光件（601）的透光孔（611）；上部件（1）和下部件（6）中间所夹膜层自上而下依次为隔水透气上膜（2）、塑料上膜（3）、隔水透气下膜（4）、塑料下膜（5）。
2. 根据权利要求1所述的一种流动式光热电化学反应薄层电解池，其特征在于：所述上部件（1）和下部件（6）以硬质塑料成型；所述上部件（1）和下部件（6）为薄层件；所述薄层件可以是薄层圆柱体或薄层长方体，但优选形状为薄层长方体；所述薄层长方体的单边尺寸范围为10 mm至100 mm，但范围优选为20 mm至60 mm；
所述硬质塑料的材质选择范围包括但不限于聚醚醚酮、聚四氟乙烯、聚丙烯、聚偏二氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯。
3. 根据权利要求1所述的一种流动式光热电化学反应薄层电解池，其特征在于：所述工作电极（103）、参比电极（104）和对电极（105）是密封镶嵌在上部件（1）中的直径范围为0.5 mm至 20 mm的圆柱；所述圆柱的直径范围优选为1mm 至5 mm。
4.根据权利要求1所述的一种流动式光热电化学反应薄层电解池，其特征在于：所述工作电极（103）、参比电极（104）和对电极（105）是基底材料为导电材料的电极；所述电极通过导线接入外部电化学工作站进行电化学反应激励与控制；所述电极上可修饰设置具备附加功能的材料层；
所述基底材料的材质选择范围包括但不限于石墨、铂碳混合材料、玻碳、铂、金、钯、银、铜、铋、锑、锡、镍。
5. 根据权利要求1所述的一种流动式光热电化学反应薄层电解池，其特征在于：所述工作电极（103）是通过在电极内部加装加热元件和测温传感器而成型的可加热温控电极；
所述测温传感器为温度传感器，所述温度传感器和所述电加热件设置在所述工作电极外壳的内部，所述温度传感器和电加热件均与所述工作电极外部的温度自动控制器由导线相接通，密封件固定设置在工作电极外壳的一端，用于将所述温度
传感器和电加热件密封在所述电极外壳内部。
6. 根据权利要求1所述的一种流动式光热电化学反应薄层电解池，其特征在于：所述透光件（601）呈圆柱形；所述圆柱直径及高度范围为1 mm 至 20mm，且范围优选为3 mm至10mm；
所述透光件的材质选择范围包括但不限于石英玻璃、氟化钙晶体。
7. 根据权利要求1所述的一种流动式光热电化学反应薄层电解池，其特征在于：所述隔水透气上膜（2）和隔水透气下膜（4）的厚度范围为0.010 mm 至0.5 mm，且厚度范围优选为0.010mm至0.1 mm；
所述隔水透气上膜处开设有与进液口对应的通孔（201）、与工作电极对应的通孔（203）、与参比电极对应的通孔（204）、与对电极对应的通孔（205）、与出液孔对应的通孔（206）；各个通孔的位置和孔径分别与进液口（101）、工作电极（103）、参比电极（104）、对电极（105）和出液孔（106）对应并匹配；
所述隔水透气下膜处开有孔径与透光件匹配的透光孔（401）；
所述隔水透气上膜（2）和隔水透气下膜（4）的材质包括但不限于聚四氟乙烯、聚乙烯膜。
8. 根据权利要求1所述的一种流动式光热电化学反应薄层电解池，其特征在于：所述塑料上膜（3）、塑料下膜（5）的厚度范围为0.010 mm至5.0 mm，且厚度范围优选为0.1 mm至1.0 mm；
所述塑料上膜（3）开设有用于薄层电解池池体的孔（301），由该孔边沿、隔水透气上膜（2）和隔水透气下膜（4）所限定的空间为所述电解池电解液的主存储空间；
所述塑料上膜（3）、塑料下膜（5）的材质选择范围包括不限于聚四氟乙烯、聚乙烯膜。
9.根据权利要求1所述的一种流动式光热电化学反应薄层电解池，其特征在于：所述出气孔（602）通过密封接头（612）和导气管（622）与一质谱检测器进气口直接或间接相连；所述质谱检测器优选四极杆质谱检测器。
10. 根据权利要求1所述的一种流动式光热电化学反应薄层电解池，其特征在于：所述进液孔（101）、出液孔（106）、进气孔（102）和出气孔（602）的直径范围是0.5 mm 至3.5mm，且直径范围优选1.0 mm 至2.0 mm。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US4310400A (en) * | 1980-02-26 | 1982-01-12 | Mark Jr Harry B | Thin layer electrode and cell |
| US20060251709A1 (en) * | 2003-09-19 | 2006-11-09 | Toru Ide | Artificial lipid bilayer double-membrane forming device and artificial lipid double-membrane forming method of utilizing the same |
| CN110231377A (zh) * | 2019-03-30 | 2019-09-13 | 复旦大学 | 一种用于电化学差分质谱系统的单薄液层流动电解池 |
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2019
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| 牛建军, 程广金, 董绍俊: "新式夹心型光透薄层光谱电化学电解池", 应用化学, no. 06 * |
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