CN114280026A - 一种气体扩散电极的原位拉曼检测装置及其方法 - Google Patents
一种气体扩散电极的原位拉曼检测装置及其方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114280026A CN114280026A CN202111388790.1A CN202111388790A CN114280026A CN 114280026 A CN114280026 A CN 114280026A CN 202111388790 A CN202111388790 A CN 202111388790A CN 114280026 A CN114280026 A CN 114280026A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chamber
- gas
- anode chamber
- electrode
- sealing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 title claims abstract description 63
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 93
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 42
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 67
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 67
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 41
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 30
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 22
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 claims description 11
- 241000270722 Crocodylidae Species 0.000 claims description 9
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 claims description 9
- LNNWVNGFPYWNQE-GMIGKAJZSA-N desomorphine Chemical compound C1C2=CC=C(O)C3=C2[C@]24CCN(C)[C@H]1[C@@H]2CCC[C@@H]4O3 LNNWVNGFPYWNQE-GMIGKAJZSA-N 0.000 claims description 9
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 8
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 claims description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 5
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 claims description 4
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 239000007832 Na2SO4 Substances 0.000 claims description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 241000270728 Alligator Species 0.000 abstract description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 100
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000011160 research Methods 0.000 description 9
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 8
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 4
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 4
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 4
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 3
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 3
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000003011 anion exchange membrane Substances 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 2
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- 230000007306 turnover Effects 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004696 Poly ether ether ketone Substances 0.000 description 1
- 238000004887 air purification Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229920001973 fluoroelastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000002803 fossil fuel Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003100 immobilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002530 polyetherether ketone Polymers 0.000 description 1
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000003403 water pollutant Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
本发明涉及本发明公开了一种气体扩散电极的原位拉曼检测装置及其方法，包括一套与拉曼光谱仪匹配连接的原位反应池、一套光源系统及一套电化学工作站，一套光源系统包括光源及电源线、光纤和光纤支架，一套电化学工作站包括电化学工作站及电源线、鳄鱼夹电极连接线。与现有技术对比，本发明装配简单，密封性好，焦距可调，易于获得质量高的拉曼谱图信息，且该装置将反应池嵌于拉曼光谱仪样品台，并连接电化学工作站或光源系统及电化学工作站，发明了一种气体扩散电极用于电催化/光电催化反应与原位拉曼技术在反应池的联用技术，在实际气体扩散电极用于电催化/光电催化反应的机理研究与应用研究起到很好的效果。
Description
技术领域
本发明涉及光谱仪器附件及仪器分析技术领域，具体涉及一种气体扩散电 极的原位拉曼检测装置及其方法。
背景技术
随着高分辨率光谱及原位技术的发展，原位拉曼光谱技术开发推动着化学 反应微观机理研究及分析，大大提高了化学反应问题解决的可能性。原位拉曼 光谱可在线实时分析物质结构与性能之间的关系；在测试过程中，无需对样品 进行额外修饰，大大提高了测量结果的准确性；同时可实现对化学反应过程中 机理的研究，有助于深化研究工作者对反应的理解。
近年来，大量消耗化石燃料导致大气中二氧化碳浓度持续升高，由此引发 的能源短缺/温室效应和自然灾害等问题严重威胁人类的生存。因此，将二氧化 碳转换，并存储为清洁燃料成为能源领域亟待研究和发展的方向。电催化二氧 化碳还原具有装置简易，能够在常温常压下进行，可形成闭合碳循环等优点， 成为研究热点。
光催化剂作为环境化学领域中最为活跃的学科之一，其首次被发现是在 1972年，由Fujishima和Honda在二氧化钛电极上实现了光电催化分解水制备氧 气和氢气这一研究工作中，此后光催化则被广泛的研究和应用于能源转换、水 污染物降解、空气净化、杀毒消菌、有机化学合成等多个方面，尤其是在水处 理等环境治理方面，光催化技术已成为了传统治理手段外重要的补充技术。光 催化研究已经取得了许多重要进展，但是光催化剂的量子效率低问题却成为光 催化技术大规模应用的瓶颈之一。1982，Ward等首次将TiO2膜作为电极并加一 阳极偏压，将光生电子不断转移到阴极，从而减少光生电子和空穴的复合，提高光催化效率。将催化剂固定化制备成电极，并在电极上施加外加电场的光电 化学技术，是一种光催化与电化学氧化协同作用的新型氧化技术。
气体扩散电极由气固液三相构成，具有稳定的气体扩散层。在进行化学反 应时，气体可以通过气体扩散层直接到达催化剂表面进行反应，有效地解决了 传质受限的问题。
由此可见，气体扩散电极和电催化/光电催化各有自己的特点与优势
发明内容
本发明目的是是综合电催化/光电催化和气体扩散电极两者的优点，发挥两 者的协同作用，设计了气体扩散电极应用于电催化/光电催化反应的一种原位拉 曼测试方法和装置。对实际气体扩散电极用于电催化/光电催化反应的机理研究 与应用研究具有重要的意义，是通过如下方案实现的。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种气体扩散电极的原位 拉曼检测装置，其特征在于，包括与拉曼光谱仪匹配连接的原位反应池、光源 系统和电化学工作站；
所述的电化学工作站包括电化学工作站及电源线、鳄鱼夹电极连接线；
所述的光源系统包括光源及电源线、光纤及光线支架；
所述的与原位反应池包括阳极室1、阳极室2、阴极室、气体室、石英窗片、 石英窗口、窗盖1、窗盖2、参比电极、对电极、气体扩散电极、质子交换膜、 导电铜带1、导电铜带2、密封垫圈和密封螺丝；
进一步的，所述的阳极室1开有密封螺丝孔、石英窗片安装槽，石英窗片 安装槽为阶梯台阶式，并连通阳极室1内腔，石英窗片装入石英窗片安装槽的 第三阶台阶，第二级台阶垫入密封垫，并通过固定工具将窗盖1拧入石英窗片 安装槽第一级台阶实现石英窗片安装和密封，所述的阳极室2开有密封螺丝孔、 循环液进出孔，循环液进出孔连通阳极室2内腔，循环液进出孔拧入接头，并 连接管路与液源实现溶液循环。
进一步的，所述的阴极室开有密封螺丝孔、参比电极安装孔、石英窗口安 装槽、循环液进出孔，参比电极安装孔连通阴极室内腔，参比电极套入密封圈 拧入阴极室上参比电极安装孔实现参比电极安装和密封，石英窗口安装槽为阶 梯台阶式，并连通阴极室内腔，石英窗口装入石英窗口安装槽第三级台阶，第 二级台阶垫入密封垫，并通过固定工具将窗盖2拧入石英窗口安装槽第一级台 阶实现石英窗口安装和密封。循环液进出孔连通阴极室内腔，循环液进出孔拧 入接头，并连接管路与液源实现溶液循环。
进一步的，其特征在于，所述的气体室开有蛇形通道、气体进出孔、密封 螺丝孔，气体进出孔连通气体室蛇形通道内腔，气体进出孔拧入接头，并连接 管路与气源实现气体进出循环。
进一步的，所述的窗盖1为环形，所述的窗盖2为环形，环形的内径大于 拉曼镜头的直径，所述的石英窗片为圆形，所述的石英窗口为圆形凹槽型，凹 槽的内径大于拉曼镜头的直径。
进一步的，所述的阳极室1与阳极室2之间开有对电极安装槽，对电极安 装槽连通阳极室1和阳极室2内腔，对电极通过阳极室1与阳极室2对电极安 装槽各安装一密封垫，安装于阳极室1与阳极室2之间，通过阳极室1与阳极 室2上密封螺丝孔装入相应的密封螺丝实现阳极室1与阳极室2之间的紧固密 封。
进一步的，所述的阳极室2与阴极室之间开有质子交换膜安装槽。质子交 换膜安装槽连通阳极室2与阴极室内腔，质子交换膜通过阳极室2与阴极室质 子交换膜安装槽各安装一密封垫，安装于阳极室2与阴极室之间，通过阳极室2 与阴极室上密封螺丝孔装入相应的密封螺丝实现阳极室2与阴极室之间的紧固 密封。
进一步的，所述的阴极室与气体室之间开有气体扩散电极安装槽。气体扩 散电极安装槽连通阴极室内腔，气体室上相应位置气体扩散电极安装槽设于蛇 形通道的外部。气体扩散电极通过阴极室与气体室气体扩散电极安装槽各安装 一密封垫，安装于阴极室与气体室之间，通过阴极室与气体室上密封螺丝孔装 入相应的密封螺丝实现阴极室与气体室之间的紧固密封。
进一步的，所述的导电铜带1紧贴对电极，安装于阳极室1与阳极室2对 电极安装槽两密封垫之间，所述的导电铜带2紧贴气体扩散电极，安装于阴极 室与气体室气体扩散电极安装槽两密封垫之间。
一种气体扩散电极的原位拉曼检测方法，包括如下步骤：
(1)、所述原位反应池外接电化学工作站或同时连接光源系统和电化学工 作站，进行电催化反应时，仅连接电化学工作站，进行光电催化反应时，同 时连接光源系统和电化学工作站；
1(1)、电催化反应时，气体室通过CO2气体，气体流速为50mL/min。阳 极室和阴极室电解液均为3mol/L KOH，体积均为20mL。利用蠕动泵使其分别在 阴阳两极循环流动，液体流速为20mL/min。导电铜带1、导电铜带2、Ag/AgCl 参比电极分别连接对电极、工作电极、参比电极鳄鱼夹电极连接线到电化学工 作站然后通过石英窗口来观察电极表面并采集电催化过程中的拉曼光谱信号；
1(2)、光电催化反应时，气体室通过O2气体，气体流速为30mL/min，阳 极室和阴极室电解液均为1mol/L Na2SO4，体积均为25mL，利用蠕动泵使其分 别在阴阳两极循环流动，液体流速为10mL/min。导电铜带1、导电铜带2、Hg/HgO 参比电极分别连接对电极、工作电极、参比电极鳄鱼夹电极连接线到电化学工 作站。电催化测试槽电压为2V，光纤头对准阳极室1上石英窗片及原位反应池 内TNTs光阳极，光纤通过光线支架固定，并连接光源，然后通过石英窗口来观 察电极表面并采集电催化过程中的拉曼光谱信号。
与现有的技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明将气体扩散电极和电催化/光电催化技术相结合，可以大大增 加化学反应的速率和效率。
(2)本发明设计了一种原位拉曼检测方法及装置，可以实现反应的同时， 对反应过程进行研究，对于气体扩散电极应用于电催化/光电催化反应的机理研 究具有重要意义。
(3)本发明设计了一种拉曼镜头可伸入式的石英窗口，可以降低焦距，为 获得高质量的拉曼谱图信息提供了保证。
(4)本发明装配简单，密封性好，焦距可调，易于获得质量高的拉曼谱图 信息，且该装置将反应池嵌于拉曼光谱仪样品台，并连接电化学工作站或光源 系统及电化学工作站，发明了一种气体扩散电极用于电催化/光电催化反应与原 位拉曼技术在反应池的联用技术，在实际气体扩散电极用于电催化/光电催化反 应的机理研究与应用研究起到很好的效果。
附图说明
图1是本发明原位拉曼反应池的结构示意图；
图2是图1的爆炸图；
图3是本发明气体扩散电极应用于电催化反应的原位拉曼测试的仪器连接 示意图；
图4是本发明气体扩散电极应用于光电催化反应的原位拉曼测试的仪器连 接示意图。
具体实施方式
实施例1
PTFE/Cu/炭黑/石墨气体扩散电极电催化二氧化碳还原的原位拉曼检测方 法及装置。
检测装置如图1、图2、图3所示，包括包括与拉曼光谱仪匹配连接的原位 反应池、电化学工作站。电化学工作站包括电化学工作站及电源线、鳄鱼夹电 极连接线。原位反应池，包括阳极室1(1)、阳极室2(2)、阴极室(3)、气体室 (4)、石英窗片(5)、石英窗口(6)、窗盖1(7)、窗盖2(8)、参比电极(9)、对电 极(10)、气体扩散电极(11)、质子交换膜(12)、导电铜带1(13)、导电铜带2(14)、 密封垫圈(15、16、17、18、19、20、21、22、23)和密封螺丝。阳极室1(1)开 有密封螺丝孔(24、26)、石英窗片安装槽(25)。石英窗片安装槽(25)为阶梯台 阶式，并连通阳极室1(1)内腔，石英窗片(5)装入石英窗片安装槽(25)的第三阶 台阶，第二级台阶垫入密封垫(15)，并通过固定工具将窗盖1(7)拧入石英窗片 安装槽(25)第一级台阶实现石英窗片(5)安装和密封。阳极室2(2)开有密封螺丝 孔(24、26)、循环液进出孔(27、28)。循环液进出孔(27、28)连通阳极室2(2) 内腔，循环液进出孔(27、28)拧入接头，并连接管路与液源实现溶液循环。阴 极室(3)开有密封螺丝孔(26、37)、参比电极安装孔(30)、石英窗口安装槽(31)、 循环液进出孔(32、33)。参比电极安装孔(30)连通阴极室(3)内腔，参比电极(9) 套入密封圈(23)拧入阴极室(3)上参比电极安装孔(30)实现参比电极(9)安装和 密封。石英窗口安装槽(31)为阶梯台阶式，并连通阴极室(3)内腔，石英窗口(6) 装入石英窗口安装槽(31)第三级台阶，第二级台阶垫入密封垫(22)，并通过固 定工具将窗盖2(8)拧入石英窗口安装槽(31)第一级台阶实现石英窗口(6)安装 和密封。循环液进出孔(32、33)连通阴极室(3)内腔，循环液进出孔(32、33)拧 入接头，并连接管路与液源实现溶液循环。气体室(4)开有蛇形通道(34)、气体 进出孔(35、36)、密封螺丝孔(37)。气体进出孔(35、36)连通气体室蛇形通道 (34)内腔，气体进出孔(35、36)拧入接头，并连接管路与气源实现气体进出循 环。窗盖1(7)为环形。窗盖2(8)为环形，环形的内径为40mm。石英窗片(5)为 圆形。石英窗口(6)为凹槽型，如图2所示，凹槽的内径为40mm。阳极室1与阳 极室2之间开有对电极安装槽(38、39)。对电极安装槽(38、39)连通阳极室1(1) 和阳极室2(2)内腔。对电极(10)通过阳极室1(1)与阳极室2(2)对电极安装槽 (38、39)各安装一密封垫(16、17)，安装于阳极室1(1)与阳极室2(2)之间，通 过阳极室1(1)与阳极室2(2)上密封螺丝孔(24)装入相应的密封螺丝实现阳极室 1与(1)阳极室2(2)之间的紧固密封。阳极室2(2)与阴极室(3)之间开有质子交 换膜安装槽(40、41)。质子交换膜安装槽(40、41)连通阳极室2(2)与阴极室(3) 内腔，质子交换膜(12)通过阳极室2(2)与阴极室(3)质子交换膜安装槽(40、41) 各安装一密封垫(18、19)，安装于阳极室2(2)与阴极室(3)之间，通过阳极室 2(2)与阴极室(3)上密封螺丝孔(26)装入相应的密封螺丝实现阳极室2(2)与阴 极室(3)之间的紧固密封。阴极室(3)与气体室(4)之间开有气体扩散电极安装槽 (42、43)。气体扩散电极安装槽(42、43)连通阴极室(3)内腔，气体室(4)上相 应位置气体扩散电极安装槽(43)设于蛇形通道(34)的外部。气体扩散电极(11) 通过阴极室(3)与气体室(4)气体扩散电极安装槽(42、43)各安装一密封垫(20、 21)，安装于阴极室(3)与气体室(4)之间，通过阴极室(3)与气体室(4)上密封螺 丝孔(37)装入相应的密封螺丝实现阴极室(3)与气体室(4)之间的紧固密封。导 电铜带1(13)紧贴对电极(10)，安装于阳极室1(1)与阳极室2(2)对电极安装槽 (38、39)两密封垫(16、17)之间。导电铜带2(14)紧贴气体扩散电极(11)，安装 于阴极室(3)与气体室(4)气体扩散电极安装槽(42、43)两密封垫(20、21)之间。 阳极室1(1)、阳极室2(2)、阴极室(3)及气体室(4)的主体材质为聚醚醚酮。参 比电极(9)为Ag/AgCl，对电极(10)为泡沫镍，工作电极(11)为PTFE/Cu/炭黑/ 石墨气体扩散电极。质子交换膜(12)为阴离子交换膜。密封垫(15、16、17、18、 19、20、21、22)材质为硅橡胶，密封圈(23)材质为氟橡胶。
检测方法如图3所示，将完成以上组装的原位反应池置于拉曼光谱仪测样 区。气体室通过CO2气体，气体流速为50mL/min。阳极室和阴极室电解液均为 3mol/L KOH，体积均为20mL。利用蠕动泵使其分别在阴阳两极循环流动，液体 流速为20mL/min。导电铜带1、导电铜带2、Ag/AgCl参比电极分别连接对电极、 工作电极、参比电极鳄鱼夹电极连接线到电化学工作站。电催化测试电流密度 为400mA/cm2。然后通过石英窗口来观察电极表面并采集电催化过程中的拉曼光 谱信号。相关参数为：拉曼激光波长为532nm，激光功率为2mW。
实施例2
TNTs-GDE体系光电催化产过氧化氢的原位拉曼检测方法及装置
检测装置如图1、图2、图4所示，包括与拉曼光谱仪匹配连接的原位反应 池、光源系统、电化学工作站。光源系统包括光源及电源线、光纤及光线支架。 电化学工作站包括电化学工作站及电源线、鳄鱼夹电极连接线。原位反应池， 包括阳极室1(1)、阳极室2(2)、阴极室(3)、气体室(4)、石英窗片(5)、石英 窗口(6)、窗盖1(7)、窗盖2(8)、参比电极(9)、对电极(10)、气体扩散电极(11)、 质子交换膜(12)、导电铜带1(13)、导电铜带2(14)、密封垫圈(15、16、17、 18、19、20、21、22、23)和密封螺丝。阳极室1(1)开有密封螺丝孔(24、26)、 石英窗片安装槽(25)。石英窗片安装槽(25)为阶梯台阶式，并连通阳极室1(1) 内腔，石英窗片(5)装入石英窗片安装槽(25)的第三阶台阶，第二级台阶垫入密 封垫(15)，并通过固定工具将窗盖1(7)拧入石英窗片安装槽(25)第一级台阶实 现石英窗片(5)安装和密封。阳极室2(2)开有密封螺丝孔(24、26)、循环液进出 孔(27、28)。循环液进出孔(27、28)连通阳极室2(2)内腔，循环液进出孔(27、 28)拧入接头，并连接管路与液源实现溶液循环。阴极室(3)开有密封螺丝孔(26、 37)、参比电极安装孔(30)、石英窗口安装槽(31)、循环液进出孔(32、33)。参 比电极安装孔(30)连通阴极室(3)内腔，参比电极(9)套入密封圈(23)拧入阴极 室(3)上参比电极安装孔(30)实现参比电极(9)安装和密封。石英窗口安装槽(31) 为阶梯台阶式，并连通阴极室(3)内腔，石英窗口(6)装入石英窗口安装槽(31) 第三级台阶，第二级台阶垫入密封垫(22)，并通过固定工具将窗盖2(8)拧入石 英窗口安装槽(31)第一级台阶实现石英窗口(6)安装和密封。循环液进出孔(32、 33)连通阴极室(3)内腔，循环液进出孔(32、33)拧入接头，并连接管路与液源 实现溶液循环。气体室(4)开有蛇形通道(34)、气体进出孔(35、36)、密封螺丝 孔(37)。气体进出孔(35、36)连通气体室蛇形通道(34)内腔，气体进出孔(35、 36)拧入接头，并连接管路与气源实现气体进出循环。窗盖1(7)为环形。窗盖2(8)为环形，环形的内径为50mm。石英窗片(5)为圆形。石英窗口(6)为凹槽型， 如图2所示，凹槽的内径为50mm。阳极室1与阳极室2之间开有对电极安装槽 (38、39)。对电极安装槽(38、39)连通阳极室1(1)和阳极室2(2)内腔。对电极(10)通过阳极室1(1)与阳极室2(2)对电极安装槽(38、39)各安装一密封垫(16、 17)，安装于阳极室1(1)与阳极室2(2)之间，通过阳极室1(1)与阳极室2(2)上 密封螺丝孔(24)装入相应的密封螺丝实现阳极室1与(1)阳极室2(2)之间的紧固 密封。阳极室2(2)与阴极室(3)之间开有质子交换膜安装槽(40、41)。质子交换 膜安装槽(40、41)连通阳极室2(2)与阴极室(3)内腔，质子交换膜(12)通过阳极 室2(2)与阴极室(3)质子交换膜安装槽(40、41)各安装一密封垫(18、19)，安装 于阳极室2(2)与阴极室(3)之间，通过阳极室2(2)与阴极室(3)上密封螺丝孔(26) 装入相应的密封螺丝实现阳极室2(2)与阴极室(3)之间的紧固密封。阴极室(3) 与气体室(4)之间开有气体扩散电极安装槽(42、43)。气体扩散电极安装槽(42、 43)连通阴极室(3)内腔，气体室(4)上相应位置气体扩散电极安装槽(43)设于 蛇形通道(34)的外部。气体扩散电极(11)通过阴极室(3)与气体室(4)气体扩散 电极安装槽(42、43)各安装一密封垫(20、21)，安装于阴极室(3)与气体室(4) 之间，通过阴极室(3)与气体室(4)上密封螺丝孔(37)装入相应的密封螺丝实现 阴极室(3)与气体室(4)之间的紧固密封。导电铜带1(13)紧贴对电极(10)，安装 于阳极室1(1)与阳极室2(2)对电极安装槽(38、39)两密封垫(16、17)之间。导 电铜带2(14)紧贴气体扩散电极(11)，安装于阴极室(3)与气体室(4)气体扩散电 极安装槽(42、43)两密封垫(20、21)之间。阳极室1(1)、阳极室2(2)、阴极室 (3)及气体室(4)的主体材质为聚四氟乙烯。参比电极(9)为Hg/HgO，对电极(10) 为TNTs光阳极，工作电极(11)为PTFE/CMK-3/炭黑/石墨气体扩散电极。质子交 换膜(12)为阴离子交换膜。密封垫材质为硅橡胶(15、16、17、18、19、20、21、 22)，密封圈(23)材质为氟橡胶。
检测方法如图4所示，将完成以上组装的原位反应池置于拉曼光谱仪测样 区。气体室通过O2气体，气体流速为30mL/min。阳极室和阴极室电解液均为 1mol/L Na2SO4，体积均为25mL。利用蠕动泵使其分别在阴阳两极循环流动，液 体流速为10mL/min。导电铜带1、导电铜带2、Hg/HgO参比电极分别连接对电 极、工作电极、参比电极鳄鱼夹电极连接线到电化学工作站。电催化测试槽电 压为2V。光纤头对准阳极室1上石英窗片及原位反应池内TNTs光阳极，光纤通 过光线支架固定，并连接光源。光催化测试光照强度为100mW.cm-2。然后通过 石英窗口来观察电极表面并采集电催化过程中的拉曼光谱信号。相关参数为： 拉曼激光波长为468nm，激光功率为3mW。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业 的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中 描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有 各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明 要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种气体扩散电极的原位拉曼检测装置，其特征在于，包括与拉曼光谱仪匹配连接的原位反应池、光源系统和电化学工作站；
所述的电化学工作站包括电化学工作站及电源线、鳄鱼夹电极连接线；
所述的光源系统包括光源及电源线、光纤及光线支架；
所述的与原位反应池包括阳极室1(1)、阳极室2(2)、阴极室(3)、气体室(4)、石英窗片(5)、石英窗口(6)、窗盖1(7)、窗盖2(8)、参比电极(9)、对电极(10)、气体扩散电极(11)、质子交换膜(12)、导电铜带1(13)、导电铜带2(14)、密封垫圈(15、16、17、18、19、20、21、22、23)和密封螺丝。
2.根据权利要求1所述的一种气体扩散电极的原位拉曼检测装置，其特征在于，所述的阳极室1(1)开有密封螺丝孔(24、26)、石英窗片安装槽(25)，石英窗片安装槽(25)为阶梯台阶式，并连通阳极室1(1)内腔，石英窗片(5)装入石英窗片安装槽(25)的第三阶台阶，第二级台阶垫入密封垫(15)，并通过固定工具将窗盖1(7)拧入石英窗片安装槽(25)第一级台阶实现石英窗片(5)安装和密封，所述的阳极室2(2)开有密封螺丝孔(24、26)、循环液进出孔(27、28)，循环液进出孔(27、28)连通阳极室2(2)内腔，循环液进出孔(27、28)拧入接头，并连接管路与液源实现溶液循环。
3.根据权利要求1所述的一种气体扩散电极的原位拉曼检测装置，其特征在于，所述的阴极室(3)开有密封螺丝孔(26、37)、参比电极安装孔(30)、石英窗口安装槽(31)、循环液进出孔(32、33)，参比电极安装孔(30)连通阴极室(3)内腔，参比电极(9)套入密封圈(23)拧入阴极室(3)上参比电极安装孔(30)实现参比电极(9)安装和密封，石英窗口安装槽(31)为阶梯台阶式，并连通阴极室(3)内腔，石英窗口(6)装入石英窗口安装槽(31)第三级台阶，第二级台阶垫入密封垫(22)，并通过固定工具将窗盖2(8)拧入石英窗口安装槽(31)第一级台阶实现石英窗口(6)安装和密封，循环液进出孔(32、33)连通阴极室(3)内腔，循环液进出孔(32、33)拧入接头，并连接管路与液源实现溶液循环。
4.根据权利要求1所述的一种气体扩散电极的原位拉曼检测装置，其特征在于，所述的气体室(4)开有蛇形通道(34)、气体进出孔(35、36)、密封螺丝孔(37)，气体进出孔(35、36)连通气体室蛇形通道(34)内腔，气体进出孔(35、36)拧入接头，并连接管路与气源实现气体进出循环。
5.根据权利要求1所述的一种气体扩散电极的原位拉曼检测装置，其特征在于，所述的窗盖1(7)为环形，所述的窗盖2(8)为环形，环形的内径大于拉曼镜头的直径，所述的石英窗片(5)为圆形，所述的石英窗口(6)为圆形凹槽型，凹槽的内径大于拉曼镜头的直径。
6.根据权利要求5所述的一种气体扩散电极的原位拉曼检测装置，其特征在于，所述的阳极室1与阳极室2之间开有对电极安装槽(38、39)，对电极安装槽(38、39)连通阳极室1(1)和阳极室2(2)内腔，对电极(10)通过阳极室1(1)与阳极室2(2)对电极安装槽(38、39)各安装一密封垫(16、17)，安装于阳极室1(1)与阳极室2(2)之间，通过阳极室1(1)与阳极室2(2)上密封螺丝孔(24)装入相应的密封螺丝实现阳极室1与(1)阳极室2(2)之间的紧固密封。
7.根据权利要求5所述的一种气体扩散电极的原位拉曼检测装置，其特征在于，所述的阳极室2(2)与阴极室(3)之间开有质子交换膜安装槽(40、41)，质子交换膜安装槽(40、41)连通阳极室2(2)与阴极室(3)内腔，质子交换膜(12)通过阳极室2(2)与阴极室(3)质子交换膜安装槽(40、41)各安装一密封垫(18、19)，安装于阳极室2(2)与阴极室(3)之间，通过阳极室2(2)与阴极室(3)上密封螺丝孔(26)装入相应的密封螺丝实现阳极室2(2)与阴极室(3)之间的紧固密封。
8.根据权利要求5所述的一种气体扩散电极的原位拉曼检测装置，其特征在于，所述的阴极室(3)与气体室(4)之间开有气体扩散电极安装槽(42、43)，气体扩散电极安装槽(42、43)连通阴极室(3)内腔，气体室(4)上相应位置气体扩散电极安装槽(43)设于蛇形通道(34)的外部，气体扩散电极(11)通过阴极室(3)与气体室(4)气体扩散电极安装槽(42、43)各安装一密封垫(20、21)，安装于阴极室(3)与气体室(4)之间，通过阴极室(3)与气体室(4)上密封螺丝孔(37)装入相应的密封螺丝实现阴极室(3)与气体室(4)之间的紧固密封。
9.根据权利要求1所述的一种气体扩散电极的原位拉曼检测装置，其特征在于，所述的导电铜带1(13)紧贴对电极(10)，安装于阳极室1(1)与阳极室2(2)对电极安装槽(38、39)两密封垫(16、17)之间，所述的导电铜带2(14)紧贴气体扩散电极(11)，安装于阴极室(3)与气体室(4)气体扩散电极安装槽(42、43)两密封垫(20、21)之间。
10.一种气体扩散电极的原位拉曼检测方法，包括如下步骤：
(1)、所述原位反应池外接电化学工作站或同时连接光源系统和电化学工作站，进行电催化反应时，仅连接电化学工作站，进行光电催化反应时，同时连接光源系统和电化学工作站；
1(1)、电催化反应时，气体室通过CO2气体，气体流速为50mL/min，阳极室和阴极室电解液均为3mol/L KOH，体积均为20mL，利用蠕动泵使其分别在阴阳两极循环流动，液体流速为20mL/min，导电铜带1、导电铜带2、Ag/AgCl参比电极分别连接对电极、工作电极、参比电极鳄鱼夹电极连接线到电化学工作站然后通过石英窗口来观察电极表面并采集电催化过程中的拉曼光谱信号；
1(2)、光电催化反应时，气体室通过O2气体，气体流速为30mL/min，阳极室和阴极室电解液均为1mol/L Na2SO4，体积均为25mL，利用蠕动泵使其分别在阴阳两极循环流动，液体流速为10mL/min，导电铜带1、导电铜带2、Hg/HgO参比电极分别连接对电极、工作电极、参比电极鳄鱼夹电极连接线到电化学工作站。电催化测试槽电压为2V，光纤头对准阳极室1上石英窗片及原位反应池内TNTs光阳极，光纤通过光线支架固定，并连接光源，然后通过石英窗口来观察电极表面并采集电催化过程中的拉曼光谱信号。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111388790.1A CN114280026B (zh) | 2021-11-22 | 2021-11-22 | 一种气体扩散电极的原位拉曼检测装置及其方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111388790.1A CN114280026B (zh) | 2021-11-22 | 2021-11-22 | 一种气体扩散电极的原位拉曼检测装置及其方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114280026A true CN114280026A (zh) | 2022-04-05 |
| CN114280026B CN114280026B (zh) | 2024-01-30 |
Family
ID=80869611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111388790.1A Active CN114280026B (zh) | 2021-11-22 | 2021-11-22 | 一种气体扩散电极的原位拉曼检测装置及其方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114280026B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115404502A (zh) * | 2022-07-26 | 2022-11-29 | 电子科技大学 | 一种光电催化用水平对置双光窗气体扩散电解池及应用 |
| CN115901902A (zh) * | 2022-10-21 | 2023-04-04 | 厦门大学 | 一种用于二氧化碳电还原的自动化流动电解池及应用 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6368473B1 (en) * | 1998-08-25 | 2002-04-09 | Nagakazu Furuya | Soda electrolytic cell provided with gas diffusion electrode |
| US20090114532A1 (en) * | 2007-11-06 | 2009-05-07 | Rhodes Christopher P | Cathodic Electrocatalyst Layer for Electrochemical Generation of Hydrogen Peroxide |
| CN104897639A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-09-09 | 同济大学 | 采用TiO2NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池及其应用 |
| WO2016097247A1 (en) * | 2014-12-19 | 2016-06-23 | Repsol, S.A. | Filter-press photoelectrochemical water oxidation and co2 reduction cell |
| CN211627444U (zh) * | 2019-06-08 | 2020-10-02 | 天津工业大学 | 一种离子交换膜污染的原位在线电化学光谱学监测装置 |
| CN111896518A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-11-06 | 西安交通大学 | 电催化co2还原合成碳氢燃料的原位拉曼检测电化学池 |
| CN112285173A (zh) * | 2020-09-22 | 2021-01-29 | 江苏大学 | 一种光/电化学原位拉曼检测的方法及相关装置 |
| CN112903792A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-06-04 | 兰州大学 | 一种新型多功能光电化学反应池 |
| EP3859049A1 (de) * | 2020-01-30 | 2021-08-04 | Siemens Aktiengesellschaft | Gasdiffusionselektrode für ein elektrochemisches system zur wasserspaltung |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BRPI0502243B1 (pt) * | 2005-05-31 | 2016-01-26 | Unicamp | método eletroquímico de síntese de peróxido de hidrogênio em eletrodos de difusão gasosa |
-
2021
- 2021-11-22 CN CN202111388790.1A patent/CN114280026B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6368473B1 (en) * | 1998-08-25 | 2002-04-09 | Nagakazu Furuya | Soda electrolytic cell provided with gas diffusion electrode |
| US20090114532A1 (en) * | 2007-11-06 | 2009-05-07 | Rhodes Christopher P | Cathodic Electrocatalyst Layer for Electrochemical Generation of Hydrogen Peroxide |
| WO2016097247A1 (en) * | 2014-12-19 | 2016-06-23 | Repsol, S.A. | Filter-press photoelectrochemical water oxidation and co2 reduction cell |
| CN104897639A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-09-09 | 同济大学 | 采用TiO2NTs/Ti片状电极的原位拉曼光电化学池及其应用 |
| CN211627444U (zh) * | 2019-06-08 | 2020-10-02 | 天津工业大学 | 一种离子交换膜污染的原位在线电化学光谱学监测装置 |
| EP3859049A1 (de) * | 2020-01-30 | 2021-08-04 | Siemens Aktiengesellschaft | Gasdiffusionselektrode für ein elektrochemisches system zur wasserspaltung |
| CN111896518A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-11-06 | 西安交通大学 | 电催化co2还原合成碳氢燃料的原位拉曼检测电化学池 |
| CN112285173A (zh) * | 2020-09-22 | 2021-01-29 | 江苏大学 | 一种光/电化学原位拉曼检测的方法及相关装置 |
| CN112903792A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-06-04 | 兰州大学 | 一种新型多功能光电化学反应池 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| CHRISTOPHER M. BURBA ET AL.: "Modified Coin Cells for In Situ Raman Spectroelectrochemical Measurements of LixV2O5 for Lithium Rechargeable Batteries", APPLIED SPECTROSCOPY, vol. 60, no. 5, pages 490 - 493 * |
| 于荣环;石晓倩;郭方准;: "拉曼光谱仪反应池的研发", 自动化应用, no. 04, pages 56 - 58 * |
| 古月圆等: "电化学还原二氧化碳电解器相关研究概述及展望", 储能科学与技术, vol. 9, no. 6, pages 1691 - 1701 * |
| 郑华均, 马淳安: "光谱电化学原位测试技术的应用及进展", 浙江工业大学学报, no. 05, pages 501 - 507 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115404502A (zh) * | 2022-07-26 | 2022-11-29 | 电子科技大学 | 一种光电催化用水平对置双光窗气体扩散电解池及应用 |
| CN115901902A (zh) * | 2022-10-21 | 2023-04-04 | 厦门大学 | 一种用于二氧化碳电还原的自动化流动电解池及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114280026B (zh) | 2024-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114280026B (zh) | 一种气体扩散电极的原位拉曼检测装置及其方法 | |
| Xing et al. | On the engineering part of solar hydrogen production from water splitting: photoreactor design | |
| Endrődi et al. | Continuous-flow electroreduction of carbon dioxide | |
| Stoll et al. | Solar fuel production in a novel polymeric electrolyte membrane photoelectrochemical (PEM-PEC) cell with a web of titania nanotube arrays as photoanode and gaseous reactants | |
| US20130092549A1 (en) | Proton exchange membrane electrolysis using water vapor as a feedstock | |
| CN101586245B (zh) | 制氢反应器及系统和集气方法、光氢能转化效率测量系统及光氢能/光电转化效率测量方法 | |
| CN111304675B (zh) | 一种多用途电化学二氧化碳还原电解池 | |
| Sekimoto et al. | Analysis of products from photoelectrochemical reduction of 13CO2 by GaN-Si based tandem photoelectrode | |
| Corson et al. | A temperature-controlled photoelectrochemical cell for quantitative product analysis | |
| US20190249314A1 (en) | Optical fiber, optical cable, and hydrogen production device comprising optical cable | |
| CN103852501B (zh) | 一种多功能光电化学测试装置 | |
| Bosserez et al. | Minimization of ionic transport resistance in porous monoliths for application in integrated solar water splitting devices | |
| Zhu et al. | A fuel-free self-powered sensor based on photoelectrochemical water/oxygen circulation for ultra-selective detection of levofloxacin | |
| CN113176311B (zh) | 一种高聚光分频式原位光电化学扰流反应池测试系统 | |
| CN107366004B (zh) | 一种同时具备气体在线和离线分析功能的不锈钢光电化学反应装置 | |
| CN109402652A (zh) | 碳锌钴担载酞氰化锌异质结催化剂双光照还原co2的方法 | |
| CN111896518A (zh) | 电催化co2还原合成碳氢燃料的原位拉曼检测电化学池 | |
| JP5297699B2 (ja) | バイオ光化学セル及びモジュール及び光化学的処理方法 | |
| CN111458386B (zh) | 一种高压光电化学原位反应装置 | |
| KR102668799B1 (ko) | 전기화학 반응 장치 및 전기화학 반응 방법 | |
| CN203448089U (zh) | 一种电极可拆卸的多电极多通路光电反应装置 | |
| CN115404502A (zh) | 一种光电催化用水平对置双光窗气体扩散电解池及应用 | |
| CN115747856A (zh) | 一种双气体扩散电极流动型光电化学池 | |
| CN105651839A (zh) | 三电极反应器及其应用 | |
| Saini et al. | Harnessing the cobalt complex for bidirectional O2/H2O transformation in neutral water via electrocatalysis/photocatalysis |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |