CN105651839A - 三电极反应器及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种三电极反应器，该三电极反应器整体密封性良好，可有效避免外界空气的渗入或内部气体的泄露，既保证了产气结果的可靠性，也可以实现高纯度H2的制备；该三电极反应器既可外接电化学工作站或电流电压表，又能对反应器内部进行洗气和产气取样，因而能实现光电解水过程的同步光电化学行为与产气量分析，从而深入探索光电解水系统内在的光电化学机制，并对光电解水效率进行评价。

Description

三电极反应器及其应用
技术领域
本发明涉及太阳光电解水领域，尤其涉及一种三电极反应器及其应用。
背景技术
近年来，随着世界经济的不断发展，煤、石油、天然气等不可再生化石燃料的加速消耗，传统的能源体系正一步步发生改变，新能源的开发和研制工作已迫在眉睫。太阳能是一种新型绿色能源，利用太阳光分解水制取氢气，在化石燃料日益枯竭及环境污染严重的当今社会备受关注[[1]GuoLiejin,LiuTao,JiJun,etal.Science&TechnologyReview,2005,23(2):29-33]。
另外，在21世纪的能源体系中，氢气是一种理想的能源，氢能源高效，环保，其能量密度(140MJ/Kg2)是固体燃料(50MJ/Kg2)的两倍多，放出的热约为同质量汽油的3倍。同时，氢气无毒，与其他燃料相比燃烧时最清洁，除生成水和少量氯化氢外不会产生诸如一氧化碳、二氧化碳、碳氢化合物、铅化物和粉尘颗粒等环境污染物。受此种观念启发，将太阳能转化为高能量密度的氢能，引起了科研人员的广泛兴趣。而且自然界中含氢物质主要是水，通过光电解水是获得氢能的一条直接途径。
当电解反应在酸性或中性体系中时，其电极反应式如下，阴极：4H++4e→2H2，Φ0＝0V；阳极：2H2O→O2+4H++4e,Φ0＝1.23V，在水电解反应中，氧的阳极析出是一个非常复杂的电极过程，该反应涉及到一个四电子参加的电化学反应，过程中常常伴随着较大的过电位，因此氧的阳极析出反应需要在比氧的平衡电位更正的电位下才能反应，如果能够友好地利用自然界中的光能，利用半导体材料的光电转换过程，直接完成“光化学能”的转换，这样就可以充分的提高能量的利用效率。
目前，利用太阳光电解水的研究主要集中在各种光(电)催化材料的制备、光电化学特性的表征及载流子传输机理的探索等方面，而对用于三电极系统光电产氢或产氧的反应器装置的研究则较少，还缺乏一种合理可行、既能测试光电流又能同步取样测试氢气或氧气产量的装置。尽管目前光解水反应器方面有诸多报道，例如，2012年俞红梅等发明的新型光电解池结构能借助光的激发作用，在碱性溶液中将水分解为氢气和氧气的一种装置[[2]，而中国科学院大连化学物理研究所也制备了一种光电解池分解水产氢装置【中国发明专利,CN102336453A,2012-02-01]等，然而这些装置主要用于光催化半导体粉体产氢的制备和测量，无法用于三电极体系。如果不能实现三电极系统的同步测量，就无法将光电流特性与产氢量一一联系起来，从而进一步去评价光电解水电池的库伦效率及其析氧、析氢反应动力学机制。因此，开发一种实验室可行、密封性良好，既能与三电极电化学工作站相连、又能实现同步氢气或氧气探测的光电解水反应器非常重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种实验室可行、密封性良好，既能与三电极电化学工作站相连、又能实现同步氢气或氧气探测的三电极反应器及其应用。
为了达到上述目的，一方面，本发明提供了一种三电极反应器，其包括一电极固定密封装置，以及一反应容器，所述反应器顶部开设有主接口，侧壁上分别开设有洗气入口、洗气出口和产气取样口；所述电极固定密封装置包括密封法兰和电极支撑杆，密封法兰与主接口密封且表面开设有三个贯穿孔，所述电极支撑杆穿过贯穿孔并与之密封、固定，电极支撑杆为导电材质，底部固定、电性连接电极。
优选的，所述反应容器为石英玻璃材质，且设置有一平面侧壁。
所述洗气入口与洗气出口沿反应器中轴线相对设置，且洗气入口延伸至反应器底部。
所述密封法兰包括贯穿公法兰以及子口法兰，贯穿公法兰包括顶盖部和底部的延伸部，顶盖部上设置有三个贯穿孔；子口法兰底部设置有支撑环，延伸部侧壁与子口法兰侧壁螺纹连接，且延伸部底部与支撑环密封。进一步优选的，所述延伸部底部与主接口顶部之间设置有圆形橡胶垫圈，所述延伸部底部与支撑环之间设置有半圆形金属垫圈，所述半圆形金属垫圈底部设置有橡胶密封层。进一步优选的，所述贯穿孔内部设置有环状支撑台阶，且位于环状支撑台阶两端的侧壁上设置有螺纹，每个电极支撑杆设置有两个固定螺母，所述固定螺母与贯穿孔通过所述螺纹连接且分别与环状支撑台阶上下端面抵持并密封。具体的，还包括O圈，所述O圈设置于环状支撑台阶上下端面与固定螺母之间。
所述电极支撑杆底部设置有电极夹持凹槽以及贯穿侧壁与电极夹持凹槽的螺纹孔和螺钉。
还包括一高度调节底座，所述高度调节底座包括水平底座，螺杆，滑块以及固定螺钉，所述螺杆与水平底座垂直固定连接，滑块与密封法兰固定连接，滑块中间设置有贯通孔，侧壁与贯通孔之间设置有滑块螺纹孔，螺杆穿过贯通孔并与之固定。
第二方面，本发明第一方面所述的三电极反应器应用于光电催化裂解水或者电解水产生氢气和氧气。
本发明的有益效果是：(1)该三电极反应器整体密封性良好，可有效避免外界空气的渗入或内部气体的泄露，既保证了产气结果的可靠性，也可以实现高纯度H2的制备。(2)该三电极反应器既可外接电化学工作站或电流电压表，又能对反应器内部进行洗气和产气取样，因而能实现光电解水过程的同步光电化学行为与产气量分析，从而深入探索光电解水系统内在的光电化学机制，并对光电解水效率进行评价。
附图说明
图1为本发明反应容器的主视图；
图2为本发明反应容器的俯视图；
图3为本发明电极固定密封装置和高度调节底座的爆炸图；
图4为本发明实施例1得到的氧气—时间关系图；
图5为本发明实施例1得到的氧气—时间关系图；
图6为本发明实施例2得到的氧气—时间关系图；
图7为本发明实施例5得到的气相色谱仪分析结果。
具体实施方式
如图1、图2和图3所示，本发明提供了一种三电极反应器，其包括一电极固定密封装置1，以及一反应容器2，所述反应器2顶部开设有主接口21，侧壁上分别开设有洗气入口22、洗气出口23和产气取样口24。其中，主接口21密封连接密封法兰11，洗气入口22接N2或氩气瓶，洗气经由溶液由洗气出口23排出，产气取样口24用于注射器取样，可以实现在真空环境中或惰性气体保护环境中的溶液洗气及其后的氢气或氧气测量。具体的，洗气入口22和洗气出口23为标准接口，方便接橡胶管、塑料管等气管，主接口21和产气取样口24为圆柱形，以便和密封法兰11外接。优选的，所述反应容器2为石英玻璃材质，且设置有一平面侧壁25，以减少光的反射，提高其透光率。优选的，所述洗气入口22与洗气出口23沿反应器2中轴线相对设置，且洗气入口22延伸至反应器2底部。如此，方便洗气的时候将反应容器2中的空气排尽，避免造成实验误差。
所述电极固定密封装置1包括密封法兰11和电极支撑杆12，所述密封法兰11包括贯穿公法兰112以及子口法兰113，贯穿公法兰112包括顶盖部1121和底部的延伸部1122，顶盖部1121上设置有三个贯穿孔111；子口法兰113底部设置有支撑环1131，延伸部1122侧壁与子口法兰113侧壁螺纹连接，所述延伸部1122底部与主接口(21)顶部之间设置有圆形橡胶垫圈(114)，所述延伸部(1122)底部与支撑环1131之间设置有半圆形金属垫圈115，所述半圆形金属垫圈115底部设置有橡胶密封层1151。
通常的，三个贯穿孔111分别对应设置两个电极支撑杆12和一个参比电极。所述电极支撑杆12穿过贯穿孔111并与之密封、固定。具体的，所述贯穿孔111内部设置有环状支撑台阶1111，且位于环状支撑台阶1111两端的侧壁上设置有螺纹，每个电极支撑杆12设置有两个固定螺母13，所述固定螺母13与贯穿孔111通过所述螺纹连接且分别与环状支撑台阶1111上下端面抵持并密封。如此，一方面，可通过两个固定螺母13定位电极支撑杆12和贯穿公法兰112；第二方面，可有效密封电极支撑杆12和贯穿公法兰112，优选的，还包括O圈14，所述O圈14设置于环状支撑台阶1111上下端面与固定螺母13之间。
电极支撑杆12为导电材质，底部设置有电极夹持凹槽121以及贯穿侧壁与电极夹持凹槽121的螺纹孔122和螺钉123。如此，可将电极夹持在夹持凹槽121中并用螺钉123固定。电极支撑杆12顶部有电极引线接出，以便于与电化学工作站等仪表相接。
所述高度调节底座3用于固定反应容器2和电极固定密封装置1，并调控其高度。具体的，所述高度调节底座3包括水平底座31，螺杆32，滑块33以及固定螺钉34，所述螺杆32与水平底座31垂直固定连接，滑块(33)与密封法兰11固定连接，滑块(33)中间设置有贯通孔331，侧壁与贯通孔(331)之间设置有滑块螺纹孔332以及滑块螺钉333，螺杆32穿过贯通孔331并与之固定。
以下结合具体实施例，详细介绍本发明的三电极反应器。
实施例1
将两电极支撑杆12装入贯穿孔111内，另一贯穿孔111内插入参比电极，用O圈密封，从反应容器2的主接口21注入一定量的电解液溶液，其中，电解液的液面低于洗气出口23和产气取样口24，然后把密封法兰11接入反应容器2的主接口21，并固定在高度调节底座3上，封闭产气取样口24。
通过洗气入口22通入高纯N2，同时打开洗气出口23，对反应容器2及内部的电解液进行洗气，赶走其中的空气，约30分钟后，关闭洗气入口22和洗气出口23，即用夹子夹紧橡胶管，使反应容器2内部保持惰性气氛。
采用标准1mL注射器通过产气取样口24取气0.8mL，并将其注入气相色谱仪分析反应器内残余的H2和O2含量，以检测反应器内部的密封性，结果如图4和图5所示。结果表明，在8h以内，未检测到明显的H2的峰，而氧气的漏率约1.1μmol/h，表明该三电极反应器的气密性较好，实验测出来的数据相对真实可靠。
实施例2
将两电极支撑杆12装入贯穿孔111内，另一贯穿孔111内插入参比电极，用O圈密封，从反应容器2的主接口21注入一定量的电解液溶液，其中，电解液的液面低于洗气出口23和产气取样口24，然后把密封法兰11接入反应容器2的主接口21，并固定在高度调节底座3上，封闭洗气入口22和产气取样口24。
将洗气出口23通过角阀与机械泵外接，打开角阀和机械泵，抽真空30min后关闭角阀。
采用标准1mL注射器通过产气取样口24取气0.8mL，并将其注入气相色谱仪分析反应器内残余的H2和O2含量，以检测反应器内部的密封性，结果如图6所示。结果表明在5h以内，均未检测到氢气和氧气的峰，表明该测试装置的气密性较好，实验测出来的数据相对真实可靠。
实施例3
将两电极支撑杆12装入贯穿孔111内，拧紧电极支撑杆12下端的螺钉123，分别固定光阳极、阴极，光阳极为半导体光电解水材料且靠近反应容器2的平面侧壁25，平面侧壁25正对垂直光源；阳极电极支撑杆12的顶部与电化学工作站的工作电极相连，阴极电极支撑杆12的电极夹持凹槽121固定高纯铂片且与光阳极材料正对，另一端与连接电化学工作站的对电极(CE)相连；将参比电极插入另一贯穿孔111内，用O圈密封，参比电极通过法兰的相应接口与电化学工作站的参考电极(RE)相连。
从反应容器2的主接口21注入电解液溶液，其中，电解液的液面低于洗气出口23和产气取样口24，然后把密封法兰11接入反应容器2的主接口21，并固定在高度调节底座3上，确保电解液浸没上述三个电极的下半部，漏出电极支撑杆12的电极夹持凹槽121部分。封闭产气取样口24。
通过反应容器2的洗气入口22通入高纯N2，同时打开洗气出口23，对反应容器2及内部的电解液进行洗气，即赶走其中的空气，约30分钟后，封闭洗气入口22和洗气出口23，使反应器内部保持惰性气氛。
打开光源，调整到达光阳极材料表面的光功率密度，稳定5分钟之后，通过电化学工作站提供一个相对于可逆氢电极的偏压，用该测试装置测试光电解水的产氢产氧量随反应时间的变化规律，每隔半个小时用微量注射器从反应容器2产气取样口24取出0.8ml的气体，注入到气相色谱仪中进行分析。
实施例4
本实施例与实施例3基本相同，不同之处在于，光阳极和阴极与稳流稳压源表的正负极相接。
实施例5
将两电极支撑杆12装入贯穿孔111内，拧紧电极支撑杆12下端的螺钉123，分别固定光阳极、阴极，光阳极为FTO/TiO2/BiVO4/Co-Pi衬底且靠近反应容器2的平面侧壁25，平面侧壁25正对垂直光源，光阴极为Pt片；阳极电极支撑杆12的顶部与电化学工作站的工作电极相连，阴极电极支撑杆12的电极夹持凹槽121固定高纯铂片且与光阳极材料正对，另一端与连接电化学工作站的对电极(CE)相连；将参比电极插入另一贯穿孔111内，用O圈密封，参比电极采用饱和的Ag/AgCl，通过法兰的相应接口与电化学工作站的参考电极(RE)相连。
从反应容器2的主接口21注入40ml的KH2PO4和Na2SO3混合溶液，其中，混合溶液的液面低于洗气出口23和产气取样口24，然后把密封法兰11接入反应容器2的主接口21，并固定在高度调节底座3上，确保电解液浸没上述三个电极的下半部，漏出电极支撑杆12的电极夹持凹槽121部分。封闭产气取样口24。
打开光源，调整到达光阳极材料表面的光强密度为100mW/cm2，稳定5分钟之后，通过电化学工作站提供一个相对于可逆氢电极1.0V的偏压，用该测试装置测试TiO2/BiVO4/Co-Pi光阳极材料的产氢产氧量随反应时间的变化规律，每隔半个小时用微量注射器从反应器取样口取出0.8ml的气体，注入到气相色谱仪中进行分析，所得到的结果如图7所示。
由图7可以看出，由该三电极反应器测试出来的TiO2/BiVO4光阳极材料的产氢和产氧速率分别为3.562μmol/cm2/h和1.570μmol/cm2/h。产量的线性增加说明该三电极反应器的气密性较好，实验结果真实可信，可用作三电极体系光解水系统的测试装置。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，并不用以限制发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种三电极反应器，其包括一电极固定密封装置(1)，以及一反应容器(2)，其特征在于：所述反应器(2)顶部开设有主接口(21)，侧壁上分别开设有洗气入口(22)、洗气出口(23)和产气取样口(24)；所述电极固定密封装置(1)包括密封法兰(11)和电极支撑杆(12)，密封法兰(11)与主接口(21)密封且表面开设有三个贯穿孔(111)，所述电极支撑杆(12)穿过贯穿孔(111)并与之密封、固定，电极支撑杆(12)为导电材质，底部固定、电性连接电极。
2.如权利要求1所述的三电极反应器，其特征在于：所述反应容器(2)为石英玻璃材质，且设置有一平面侧壁(25)。
3.如权利要求1所述的三电极反应器，其特征在于：所述洗气入口(22)与洗气出口(23)沿反应器(2)中轴线相对设置，且洗气入口(22)延伸至反应器(2)底部。
4.如权利要求1所述的三电极反应器，其特征在于：所述密封法兰(11)包括贯穿公法兰(112)以及子口法兰(113)，贯穿公法兰(112)包括顶盖部(1121)和底部的延伸部(1122)，顶盖部(1121)上设置有三个贯穿孔(111)；子口法兰(113)底部设置有支撑环(1131)，延伸部(1122)侧壁与子口法兰(113)侧壁螺纹连接，且延伸部(1122)底部与支撑环(1131)密封。
5.如权利要求4所述的三电极反应器，其特征在于：所述延伸部(1122)底部与主接口(21)顶部之间设置有圆形橡胶垫圈(114)，所述延伸部(1122)底部与支撑环(1131)之间设置有半圆形金属垫圈(115)，所述半圆形金属垫圈(115)底部设置有橡胶密封层(1151)。
6.如权利要求4所述的三电极反应器，其特征在于：所述贯穿孔(111)内部设置有环状支撑台阶(1111)，且位于环状支撑台阶(1111)两端的侧壁上设置有螺纹，每个电极支撑杆(12)设置有两个固定螺母(13)，所述固定螺母(13)与贯穿孔(111)通过所述螺纹连接且分别与环状支撑台阶(1111)上下端面抵持并密封。
7.如权利要求6所述的三电极反应器，其特征在于：还包括O圈(14)，所述O圈(14)设置于环状支撑台阶(1111)上下端面与固定螺母(13)之间。
8.如权利要求1所述的三电极反应器，其特征在于：所述电极支撑杆(12)底部设置有电极夹持凹槽(121)以及贯穿侧壁与电极夹持凹槽(121)的螺纹孔(122)和螺钉(123)。
9.如权利要求1所述的三电极反应器，其特征在于：还包括一高度调节底座(3)，所述高度调节底座(3)包括水平底座(31)，螺杆(32)，滑块(33)以及固定螺钉(34)，所述螺杆(32)与水平底座(31)垂直固定连接，滑块(33)与密封法兰(11)固定连接，滑块(33)中间设置有贯通孔(331)，侧壁与贯通孔(331)之间设置有滑块螺纹孔(332)，螺杆(32)穿过贯通孔(331)并与之固定。
10.如权利要求1所述的三电极反应器应用于光电催化裂解水或者电解水产生氢气和氧气。
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