CN219456022U - 二氧化碳还原测试装置 - Google Patents

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任晓辉
江星新
马峰
陈荣生
张华�
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Abstract

本申请涉及二氧化碳还原技术领域,提供的二氧化碳还原测试装置,包括:阴极组件,包括阴极室和阴极盖板;阳极组件,包括阳极室和阳极盖板;膜组件;电极组件;以及气体接口组件,包括可拆式连接的接头装配孔和气体接头;阴极盖板上设置有至少两个接头装配孔,阳极盖板上设置有至少一个接头装配孔;气体接头包括第一接头、第二接头和第三接头,每个接头装配孔与所述第一接头、第二接头或第三接头配合。本实用新型的有益效果包括:通过每个接头装配孔可拆式连接具有不同作用的气体接头,根据气体接头的不同功能,实现测试装置在不同条件下的测试需求,可用于测量二氧化碳还原反应及其他气氛的电化学测试。

Description

二氧化碳还原测试装置
技术领域
本实用新型属于二氧化碳还原技术领域,具体涉及一种二氧化碳还原测试装置。
背景技术
工业革命以来,传统化石燃料(如煤、石油、天然气等)过度消耗,大气中二氧化碳的排放量不断增加,造成一系列的严峻的环境问题。碳达峰和碳中和的战略目标的实现亟需开发高效经济的负碳技术。可再生能源驱动光电催化二氧化碳转化为高附加值的燃料与化学品可以实现人工碳循环,在有效减少大气中二氧化碳累积的同时,为世界能源紧缺危机提供了可行的解决方案。除此之外,使用电解水获得零碳排放且高能量密度的氢能取代传统化石燃料则从源头上解决了二氧化碳的排放问题。
电催化二氧化碳还原技术作为一种新的二氧化碳控制技术,其能否实用化的关键因素在于是否能设计出高效且经济适用的电催化反应器。现有的电催化二氧化碳还原的装置通常为由阴极部分、阳极部分和质子交换膜三部分组成的H型两室电解池,质子交换膜介于阴极部分和阳极部分之间。这类H型电解池不仅存在相对密封性低、固定不稳定和气体扩散性差的缺点。而且电解池结构和配件固定,无法通过配件的组合搭配实现电解池一体多用的效果,无法满足不同条件下的测试需求,测试装置利用价值低。
已有部分学者对电解水制氢过程中外加磁场的影响进行了研究,结果表明,对质子交换膜体系中电解质进行磁极化处理能够显著提升催化反应速率。施加外部磁场时,体系中正负电荷在相反的洛伦兹力作用下机械运动加剧,利于克服H-O键断裂势垒从而增加溶液中OH-浓度,电解时扩散传质过程得到强化,磁极化后电解质溶液的电导率增加,有助于实现低电位高电流密度电催化过程。同时,磁力对水体系的交变作用引发水粒子的宏观有序振动,氢质子在极化场中发生能级跃迁,使氢质子保持更高活性,有利于实现高效、快速地电解制氢。当考虑到在H型电解池条件下进行CO2电还原时,体系中的CO2利用率很大程度上取决于它与溶剂分子的相互作用,同理对电解体系外加磁场可以促进CO2的还原。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足,提出一种二氧化碳还原测试装置,用于解决现有测试装置测试功能单一,无法满足不同条件下的测试需求的问题。
本实用新型提供一种二氧化碳还原测试装置,包括:
阴极组件,包括阴极室和阴极盖板;所述阴极室的侧端设置有一个或多个卡槽,多个卡槽分布在所述阴极室的同一个侧端的不同位置,或多个卡槽分布在所述阴极室的不同的侧端;所述卡槽内活动安装有磁体;
阳极组件,包括阳极室和阳极盖板;
膜组件,连通于所述阴极室和所述阳极室之间构成内置有质子交换膜的连通通道;
电极组件,包括设置在阴极室内的工作电极和参比电极以及设置在阳极室内的对电极;以及
气体接口组件,包括可拆式连接的接头装配孔和气体接头;所述阴极盖板上设置有至少两个接头装配孔,所述阳极盖板上设置有至少一个接头装配孔;所述气体接头包括第一接头、第二接头和第三接头,所述第一接头用于连接至气相色谱仪的进样口实现气相产物在线检测或用于连接气源为测试装置提供特定气氛,所述第二接头用于排出测试装置的产物气体,所述第三接头用于封闭接头装配孔;每个所述接头装配孔与所述第一接头、第二接头或第三接头配合。
进一步地,所述阴极盖板上设置的两个接头装配孔与两个所述第一接头一一对应连接,两个所述第一接头中的第一个第一接头连接气源,所述气源包括二氧化碳;两个所述第一接头中的第二个第一接头连接气相色谱仪的进样口。
进一步地,所述第一个第一接头的位于所述阴极室内的一端连通有砂芯管曝气装置。
通过设置砂芯管曝气装置,使进入阴极室的二氧化碳被打散为均匀细致的小气泡溶解于电解液。
进一步地,所述电极组件还包括:
三个导电铜棒,其中的两个导电铜棒穿设固定于所述阴极盖板,且一端插入所述阴极室内,三个导电铜棒的另外一个导电铜棒穿设固定于所述阳极盖板,且一端插入所述阳极室内;以及
三个电极夹,一一对应的与三个导电铜棒电连接,其中的两个电极夹设置在阴极室内,一一对应的与所述工作电极和参比电极电连接,另外的一个电极夹设置在阳极室内,与所述对电极电连接。
进一步地,所述阴极室和所述阳极室相向的端面一一对应的设置有第一通孔和第二通孔;所述膜组件包括:
质子交换膜;
第一法兰,固定嵌套在所述阴极室的第一通孔中;
第二法兰,固定嵌套在所述阳极室的第二通孔中;以及
O型垫圈,被夹紧于所述第一法兰和所述第二法兰之间;
其中,所述第一法兰和所述第二法兰相连通构成所述连通通道,所述质子交换膜设置在所述连通通道内。
进一步地,所述测试装还包括连接组件,所述连接组件包括:
第一连接件,密封连接所述阴极室和所述阴极盖板,还密封连接所述阳极室和所述阳极盖板;以及
第二连接件,连接相紧贴的所述阴极室和所述阳极室。
通过连接组件实现阴极室与阴极盖板、阳极室与阳极盖板、阴极室与阳极室的密封连接和装配,拆装方便的同时具有良好的密封性。
进一步地,所述阴极室的侧端设置有光窗。
通过在阴极室的侧端设置光窗,便于外部光源透过光窗精准的施加在工作电极上,便于配合实际应用场合进行光电催化测试。
进一步地,所述光窗与所述卡槽分布于所述阴极室的相对的两个侧端。
进一步地,所述阴极室内设置有磁力搅拌器。
通过磁力搅拌器搅拌阴极室内的电解液,便于溶解的气体扩散至工作电极表面,提高工作电极催化性能。
进一步地,所述阴极室、阴极盖板、阳极室和阳极盖板为透明材质。
通过将阴极组件和阳极组件设置为透明材质,使电解池内化学过程可直接观测,可用于电化学测试过程的可视化展示。
本实用新型的有益效果包括:通过在阴极盖板和阳极盖板上分别设置若干个接头装配孔,通过每个接头装配孔可拆式连接具有不同作用的气体接头,根据气体接头的不同功能,实现测试装置在不同条件下的测试需求,可用于测量二氧化碳还原反应及其他气氛的电化学测试。通过在阴极室的侧端设置卡槽,并在卡槽内活动安装磁体,便于配合实际应用场合进行磁电催化测试,可通过调整磁体的位置以及大小,选择性的为测试装置提供不同的磁场,提高工作电极的催化性能。测试装置采用模块化设计,具备多种功能配件。可以通过配件的组合搭配实现测试装置一体多用的效果,最大限度了提高了测试装置或称电解池的利用价值。阴极室的侧端设置了光窗和磁体,便于配合实际应用场合进行磁、光电催化测试;采用砂芯管曝气装置同时细致均匀地产生上百个小气泡,有利于溶液的迅速饱和。
附图说明
图1为本实用新型二氧化碳还原测试装置的结构示意图。
图2为本实用新型二氧化碳还原测试装置的阴极组件和阳极组件拆分的结构示意图。
图3为图2的另一视角的结构示意图。
图4为本实用新型用于Ag/Co(bpy)3 2+材料电催化二氧化碳还原测试在不同电位下法拉第效率及电流密度图。
图中,1-阴极室,2-阴极盖板,3-阳极室,4-阳极盖板,5-膜组件,6-第一法兰,7-第二法兰,8-工作电极,9-参比电极,10-对电极,11-气体接头,12-砂芯管曝气装置,13-导电铜棒,14-电极夹,15-第一连接件,16-第二连接件,17-光窗,18-磁体。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步的详细描述。
本实用新型提出的二氧化碳还原测试装置,包括阴极组件、阳极组件、膜组件5、电极组件、气体接口组件以及连接组件。
具体的,如图1、2、3所示,阴极组件包括阴极室1和阴极盖板2。阴极室1为上端敞口,内部为空腔的立方体壳体结构,阴极盖板2盖设在阴极室1的上端,用于封闭阴极室1的上端敞口。
阳极组件与阴极组件的结构基本相似,阳极组件包括阳极室3和阳极盖板4;阳极室3为上端敞口,内部为空腔的立方体壳体结构,阳极盖板4盖设在阳极室3的上端,用于封闭阳极室3的上端敞口。
阳极室3和阴极室1的内部空腔用于装填电解质溶液,电解质溶液可以有多种。
其中,本实施例的阴极室1、阴极盖板2、阳极室3和阳极盖板4为透明材质,用于电化学测试过程的可视化展示。其中,透明材质主要为耐高温耐腐蚀的“有机玻璃”聚甲基丙烯酸甲酯(PPMA)。
阳极室3和阴极室1的基本尺寸为10*6*10cm(长*宽*高),深度为6cm,最大容积为100ml。
阴极室1和阳极室3相向的端面一一对应的设置有第一通孔和第二通孔。第一通孔和第二通孔可以是阶梯孔。第一通孔和第二通孔同轴心线。
若阴极室1位于测试装置的左侧,则阳极室3位于测试装置的右侧,阴极室1的右侧与阳极室3的左侧为相向的端面,该相向的端面通过膜组件5连通。
膜组件5连通于阴极室1和阳极室3之间构成内置有质子交换膜的连通通道。膜组件5包括质子交换膜、第一法兰6、第二法兰7以及O型垫圈。其中,第一法兰6固定嵌套在阴极室1的第一通孔中。若第一通孔为阶梯孔,对应的第一法兰6也为阶梯管状结构。同样的,第二法兰7固定嵌套在阳极室3的第二通孔中。第一法兰6和第二法兰7的相向端面为法兰端面,可采用螺栓连接,也可仅相抵接。O型垫圈被夹紧于第一法兰6和第二法兰7之间,采用连接组件实现第一法兰6和第二法兰7的紧密配合,实现对O型垫圈的夹紧。第一法兰6和第二法兰7相连通构成用于流体流通的连通通道,质子交换膜设置在连通通道内。
连接组件包括第一连接件15和第二连接件16。
第一连接件15密封连接阴极室1和阴极盖板2,还密封连接阳极室3和阳极盖板4。
第二连接件16连接相紧贴的阴极室1和阳极室3。
结合附图1、2所示,本实施例中的第一连接件15包括多个第一螺栓,第一螺栓竖向设置,阴极室1的上端以及阴极盖板2上分别设置有多个与第一螺栓配合的螺栓孔,第一螺栓至少分布在阴极室1的上端敞口的相对两侧,实现阴极盖板2对其敞口的密闭。本实施例中的阴极盖板2上的第一螺栓设置有八个。同样的,阳极室3的上端以及阳极盖板4上分别设置有多个与第一螺栓配合的螺栓孔,阳极盖板4上的第一螺栓也有八个,该八个第一螺栓将阳极盖板4紧密的固定在阳极室3的上端。在第一连接件15的作用下,使阴极组件和阳极组件分别保持密封。
第二连接件16包括多个第二螺栓,第二螺栓横向设置,阴极室1和阳极室3上设置有多个横向的同轴心的螺栓孔,该多个横向的螺栓孔的长度方向与连通通道的长度方向一致。每个横向的螺栓孔与一个第二螺栓螺纹配合,从而将阴极室1和阳极室3连接为整体,随着第二螺栓的拧紧,将位于阴极室1和阳极室3之间的O型垫圈夹紧,保证连通通道的密封。完成测试装置的阴极组件和阳极组件的密封连接和装配。
电极组件包括设置在阴极室1内的工作电极8和参比电极9以及设置在阳极室3内的对电极10。电极组件还包括导电铜棒13以及电极夹14,工作电极8、参比电极9、对电极10分别配置有一个电极夹14,每个电极夹14连接一个导电铜棒13。导电铜棒13用于与外部电源设备电连接。保证测试装置各电极部分相对距离固定,保证测试装置的几何特征保持稳定,提高测试装置的稳定性的同时增加了阴极室1和阳极室3整体的密封性。
本实施例中导电铜棒13和电极夹14分别有三个。
三个导电铜棒13中的两个导电铜棒13穿设固定于阴极盖板2,且一端插入阴极室1内,三个导电铜棒13的另外一个导电铜棒13穿设固定于阳极盖板4,且一端插入阳极室3内。
三个电极夹14一一对应的与三个导电铜棒13电连接,其中的两个电极夹14设置在阴极室1内,一一对应的与工作电极8和参比电极9电连接,另外的一个电极夹14设置在阳极室3内,与对电极10电连接。
导电铜棒13与电极夹14之间采用插入式接口配合,实现导电铜棒13与电极夹14的可拆式装配。其中,电极夹14可选用玻碳电极夹14。
气体接口组件包括可拆式连接的接头装配孔和气体接头11,可拆式连接方式可以是插接配合,也可以是螺纹配合;阴极盖板2上设置有至少两个接头装配孔,阳极盖板4上设置有至少一个接头装配孔;气体接头11包括第一接头、第二接头和第三接头,第一接头用于连接至气相色谱仪的进样口实现气相产物在线检测或用于连接气源为测试装置提供特定气氛,第二接头用于排出测试装置的产物气体,第三接头用于封闭接头装配孔;每个接头装配孔与第一接头、第二接头或第三接头配合。即阴极盖板2上的每个接头装配孔可以与任意一个气体接头11配合,比如,阴极盖板2上的一个接头装配孔与第一接头配合时,实现阴极室1与气相色谱仪的连通或实现阴极室1与气源的连通,第一接头与该接头装配孔插接配合或螺纹配合后,可通过硅胶软管连接至气相色谱仪的进样口,用于对阴极室1的气相产物进行在线检测,也可通过硅胶软管连接至气源,为阴极室1提供特定气氛,气氛的具体类型取决于气源。若该阴极盖板2上的接头装配孔配合第二接头时,可将阴极室1内的产物气体排出,该第二接头可视为常开的阀门。将该阴极盖板2上的接头装配孔配合第三接头时,该接头装配孔封闭,阴极室1内的气相无法逸出,该第三接头可视为常闭的阀门。同样的,该第一接头、第二接头或第三接头可与阳极盖板4上的任一个接头装配孔配合,使阳极室3具备相应的测试条件。通过气体接头11配件的第一接头、第二接头、第三接头的组合搭配实现测试装置的一体多用的效果,最大限度了提高了测试装置的利用价值。
本实施例的阴极盖板2上设置的两个接头装配孔与两个第一接头一一对应连接,两个第一接头中的第一个第一接头连接气源,气源包括二氧化碳;两个第一接头中的第二个第一接头连接气相色谱仪的进样口。第一个第一接头的位于阴极室1内的一端连通有砂芯管曝气装置12。在砂芯管曝气装置12的作用下,二氧化碳被打散为均匀细致的小气泡溶解于电解液(电解质溶液)。
阴极室1的侧端还设置有光窗17。光窗17开设位置正对工作电极8。
光窗17采用透光率高于95%的石英玻璃,石英玻璃的有效面积约为25cm2。当然,光窗17也可采用透光率为其他指的材料。通过配置光窗17不同的透光率,可以适用于不同的测试环境。
阴极室1的侧端还设置有卡槽,卡槽内安装有磁体18,卡槽可以是尺寸为2*2cm的方形框,在方形框的相向两侧设置有通槽,便于磁体18通过通槽卡入方形框中。磁体18与卡槽采用滑动装配,卡槽的设置位置与光窗17的设置位置相对,即光窗17和卡槽分别位于阴极室1的两个相对侧端。卡槽可设置在阴极室1的外侧,便于更换磁体18。磁体18可以选用钕铁硼永磁体提供一个固定的强磁场,或者选择电磁铁用以提供一个可直接调控的电磁场,即通过改变磁体的种类实现对阴极室1不同的磁场环境的调控。卡槽也可设置多个,分布在阴极室1的同一个侧端的不同位置,或分布在阴极室1的不同的侧端。
阴极室1内设置有磁力搅拌器。磁力搅拌器可将二氧化碳更好的溶解于电解液,也利于溶解的气体扩散至工作电极8表面,从而加速体系中的传质过程促进催化过程的进行。
电催化CO2还原催化剂Ag/Co(bpy)3 2+的制备步骤如下:
称量13mg的六水合氯化钴溶于100ml的去离子水中,混合均匀后备用。15mg 2’2-联吡啶(bpy)溶解于29ml的去离子水中,向溶液中滴加1ml配置好的氯化钴盐溶液,搅拌五分钟溶液有无色透明变为淡黄色,制备得到Co(bpy)3Cl2分子催化剂。
使用本实用新型所提供的测试装置进行Ag/Co(bpy)3 2+电催化CO2还原为CO的实验步骤如下:
阴极盖板2下端分别接连工作电极8(Ag/Co(bpy)3 2+)和参比电极9(Ag/AgCl电极),阳极盖板4下端连接对电极10(Pt片),分别由导电铜棒13与CHI660E电化学工作站连接。银片使用前先用砂纸打磨平整,然后用Al2O3抛光粉在麂皮上抛光,最后用去离子水和无水乙醇清洗,烘干后备用。往阴极室1和阳极室3内加入50ml的0.5M KHCO3作为电解液,向阴极室1内持续通入30min的二氧化碳使电解液达到饱和,二氧化碳由阴极盖板2的第一个第一接头的直型砂芯管曝气装置12溶解于阴极室1电解液,溶解气体扩散至工作电极8表面作为反应物被转化为一氧化碳和氢气,产物气体从电解液中逸出至预留的空腔,随后从阴极盖板2的第二个第一接头通往气相色谱仪的进样口,进行在线检测。阳极室3不另外通入气体,对电极10表面发生析氧反应,电解产生的氧气由阳极盖板4上的第二接头流向外界。
对气相色谱仪测试所得图谱各峰面积积分得到一氧化碳和氢气的产量,计算法拉第效率,结果如图4所示,Ag/Co(bpy)3 2+在电位-1.2V vs.RHE时取得电催化二氧化碳还原为一氧化碳的最佳性能,法拉第效率为98%。从上述结果可以看出:使用本实用新型所提供的测试装置,操作方便,密闭性良好,极大的提高了测试效率。
使用本实用新型所提供的多功能电解池进行Ag/Co(bpy)3 2+光电催化CO2还原为CO的实验步骤如下:
阴极室1的工作电极8和参比电极9与阳极室3的对比电极构成三电极体系;各电极通过电极夹14与导电铜棒13电连接,导电铜棒13与电化学工作站连接;工作电极8为Ag/Co(bpy)3 2+,对比电极为Pt片,参比电极9为Ag/AgCl电极;使用0.5M CO2过饱和的KHCO3溶液,阴极室1和阳极室3内的电解液体积为50ml。在恒定电位-1.2V vs.RHE下测试30min,期间使阴极室1外的光源透过光窗17对工作电极8施加光照,电解产生的气相产物由阴极盖板2的第二个第一接头通往气相色谱仪进行在线分析,通过气相色谱仪中各峰面积积分,计算CO的法拉第效率。
本实用新型所提供的测试装置的灵活性强,可用于多种条件电化学测试,具有广泛的适用性。
本实用新型所提供的测试装置在传统的H型电解池的基础上进行了优化改进,即加装上述磁体并结合光电催化为一体,能够实现多种适用场合。利用外加磁场提升电解液导电率,提升CO2还原效率(机理同析氢),可用于磁场辅助光、电催化CO2还原体系。
以上所述仅是本实用新型的优选实施方式,本实用新型的保护范围并不仅局限于上述实施例,凡属于本实用新型思路下的技术方案均属于本实用新型的保护范围。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本实用新型原理前提下的若干改进和润饰,同样也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种二氧化碳还原测试装置,其特征在于,包括:
阴极组件,包括阴极室和阴极盖板;所述阴极室的侧端设置有一个或多个卡槽,多个卡槽分布在所述阴极室的同一个侧端的不同位置,或多个卡槽分布在所述阴极室的不同的侧端;所述卡槽内活动安装有磁体;
阳极组件,包括阳极室和阳极盖板;
膜组件,连通于所述阴极室和所述阳极室之间构成内置有质子交换膜的连通通道;
电极组件,包括设置在阴极室内的工作电极和参比电极以及设置在阳极室内的对电极;以及
气体接口组件,包括可拆式连接的接头装配孔和气体接头;所述阴极盖板上设置有至少两个接头装配孔,所述阳极盖板上设置有至少一个接头装配孔;所述气体接头包括第一接头、第二接头和第三接头,所述第一接头用于连接至气相色谱仪的进样口实现气相产物在线检测或用于连接气源为测试装置提供特定气氛,所述第二接头用于排出测试装置的产物气体,所述第三接头用于封闭接头装配孔;每个所述接头装配孔与所述第一接头、第二接头或第三接头配合。
2.根据权利要求1所述的二氧化碳还原测试装置,其特征在于,所述阴极盖板上设置的两个接头装配孔与两个所述第一接头一一对应连接,两个所述第一接头中的第一个第一接头连接气源,所述气源包括二氧化碳;两个所述第一接头中的第二个第一接头连接气相色谱仪的进样口。
3.根据权利要求2所述的二氧化碳还原测试装置,其特征在于,所述第一个第一接头的位于所述阴极室内的一端连通有砂芯管曝气装置。
4.根据权利要求1所述的二氧化碳还原测试装置,其特征在于,所述电极组件还包括:
三个导电铜棒,其中的两个导电铜棒穿设固定于所述阴极盖板,且一端插入所述阴极室内,三个导电铜棒的另外一个导电铜棒穿设固定于所述阳极盖板,且一端插入所述阳极室内;以及
三个电极夹,一一对应的与三个导电铜棒电连接,其中的两个电极夹设置在阴极室内,一一对应的与所述工作电极和参比电极电连接,另外的一个电极夹设置在阳极室内,与所述对电极电连接。
5.根据权利要求1所述的二氧化碳还原测试装置,其特征在于,所述阴极室和所述阳极室相向的端面一一对应的设置有第一通孔和第二通孔;所述膜组件包括:
质子交换膜;
第一法兰,固定嵌套在所述阴极室的第一通孔中;
第二法兰,固定嵌套在所述阳极室的第二通孔中;以及
O型垫圈,被夹紧于所述第一法兰和所述第二法兰之间;
其中,所述第一法兰和所述第二法兰相连通构成所述连通通道,所述质子交换膜设置在所述连通通道内。
6.根据权利要求1所述的二氧化碳还原测试装置,其特征在于,所述测试装还包括连接组件,所述连接组件包括:
第一连接件,密封连接所述阴极室和所述阴极盖板,还密封连接所述阳极室和所述阳极盖板;以及
第二连接件,连接相紧贴的所述阴极室和所述阳极室。
7.根据权利要求1所述的二氧化碳还原测试装置,其特征在于,所述阴极室的侧端设置有光窗。
8.根据权利要求7所述的二氧化碳还原测试装置,其特征在于,所述光窗与所述卡槽分布于所述阴极室的相对的两个侧端。
9.根据权利要求1所述的二氧化碳还原测试装置,其特征在于,所述阴极室内设置有磁力搅拌器。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的二氧化碳还原测试装置,其特征在于,所述阴极室、阴极盖板、阳极室和阳极盖板为透明材质。
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