CN110528292B - 一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸及其制备工艺，所述阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸是由PET/Mg(OH)2纤维和PET/TiO2/Ag纤维制备而成的无纺布，再通过涂层、涂胶工艺制备成墙纸，本发明先在涤纶母粒中添加改性氢氧化镁颗粒进行共混熔融纺丝，制备阻燃涤纶纤维；再在涤纶母粒中添加改性TiO2/Ag纳米颗粒进行共混熔融纺丝，制备具有杀菌防霉自清洁涤纶纤维；然后将阻燃涤纶纤维与具有杀菌防霉自清洁功能的涤纶纤维切断成8‑12mm的超短纤维，按照一定的混比投入调浆桶，充分混合后湿法成网、水刺加固，再通过表面涂层、底层涂胶工艺，制备出阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸。

Description

一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸及其制备工艺
技术领域
本发明涉及一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸及其制备工艺，制造出的墙纸适用于家居装饰领域，包括家庭、酒店、医院等公共场所。
背景技术
氢氧化镁是一种新型填充型阻燃剂，具有无毒、低烟等特点，通过受热分解时释放出结合水，吸收大量的潜热，来降低它所填充的合成材料在火焰中的表面温度，具有抑制聚合物分解和对所产生的可燃气体进行冷却的作用。分解生成的氧化镁又是良好的耐火材料，也能帮助提高合成材料的抗火性能，同时它放出的水蒸气也可作为一种抑烟剂，不产生二次污染。
纳米TiO2在可见光的照射下可以对有机化合物作用，利用光催化反应可以把吸附在纤维表面的有机污染物进行分解，其产物为CO2和O2，从而实现自清洁功能；同时纳米TiO2和纳米Ag颗粒因为其小尺寸效应能够直接进入菌体与氧代谢酶结合，使得菌体窒息而死，具有广谱杀菌、效果持久、不产生耐药性、对人体无毒无害等特点。
非织造墙纸作为一种新型的墙面装饰材料，具有成本低、绿色环保、施工方便、立体感强等优点，其运用越来越广泛。随着高层住宅和宾馆增加，人们对室内纺织品的阻燃、抗菌、自清洁等性能要求越来越高。利用添加无毒、效果持久的纳米颗粒与涤纶纤维进行熔融纺丝，再经过湿法水刺加固、涂胶、涂层工艺制备耐久性多功能墙纸，其阻燃效果、自清洁、抗菌效果好，持久性强。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术中的不足，提供一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸及其制备工艺。
技术方案：本发明所述的一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸，所述阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸是由PET/Mg(OH)2纤维和PET/TiO2/Ag纤维制备而成的无纺布，再通过涂层、涂胶工艺制备成墙纸，所述PET/Mg(OH)2纤维采用纳米氢氧化镁粒子与PET母粒进行熔融共混纺丝制备而成，所述PET/TiO2/Ag纤维采用TiO2/Ag合金纳米粒子与PET母粒进行熔融共混纺丝制备而成。
一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸的制备工艺，包括如下步骤：
（1）通过磷酸酯、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠对纳米氢氧化镁进行活化处理，研磨得到活化度高、分散性好的纳米Mg(OH)2；
（2）取一定量的改性后Mg(OH)2与涤纶母粒采用熔融纺丝制备阻燃涤纶纤维，标记为PET/Mg(OH)2纤维；
（3）采用溶胶凝胶法制备纳米TiO2溶胶，高温煅烧得到晶型TiO2；将晶型TiO2粉末分散于水中，加入甲醇和一定量的硝酸银，超声波分散后加入光催化反应器中，搅拌通氮气，反应一定时间后，分离洗涤，制备TiO2/Ag纳米颗粒；
（4）将TiO2/Ag纳米颗粒进行活化处理，再与涤纶母粒采用熔融纺丝制备杀菌自清洁涤纶纤维，标记为PET/TiO2/Ag纤维；
（5）取PET/Mg(OH)2纤维与PET/TiO2/Ag纤维按一定配比混合湿法成网、水刺加固，再通过涂层、涂胶工艺，制备出阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸。
进一步地，步骤（1）纳米氢氧化镁、磷酸酯、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠按配比93：3：3：1加入到高速混合机中，温度为120℃。转速为1000r/min，活化处理10min；
进一步地，步骤（2）将重量占比5%的改性后氢氧化镁与涤纶母粒高速混合后，通过双螺杆挤出机进行熔融纺丝，挤出机一区温度260℃，二区温度为250℃，螺杆转速50r/min，接纺丝仪器的转速100r/min；
进一步地，步骤（3）首先用量筒量取10mL钛酸丁酯，再缓缓滴入到15mL无水乙醇和1.7mL乙酸混合液，用磁力搅拌器高速搅拌30min，使二者能够充分混合均匀，形成黄色澄清溶液A，调节pH至2；再将7.6mL的无水乙醇和2.2mL的去离子水，搅拌得到溶液B。将溶液B缓缓滴入到溶液A中并剧烈搅拌，得到浅黄色溶液，在一定温度的水浴中继续搅拌一段时间得到淡黄色TiO2溶胶，溶胶浓度为0.8mol/L，真空60℃烘干；
进一步地，步骤（3）将上述烘干后的粉末在马沸炉中500℃高温煅烧1h；
进一步地，步骤（3）取0.1gTiO2粉末，分散于100mL的去离子水中，加入10mL甲醇，0.008g的硝酸银，超声波分散30min后加入光催化反应器中，搅拌功率30r/min，转子直径为20mm；通氮气15min，反应1h，分离洗涤；
进一步地，步骤（3）上述制备的TiO2/Ag纳米颗粒，平均粒径为20nm；
进一步地，步骤（4）通过磷酸酯、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠对TiO2/Ag纳米颗粒进行活化处理，研磨得到活化度高、分散性好的TiO2/Ag纳米颗粒；
进一步地，步骤（4）将重量占比5%的改性后TiO2/Ag纳米颗粒与涤纶母粒采用熔融纺丝制备杀菌自清洁的PET/TiO2/Ag纤维；
进一步地，步骤（5）PET/Mg(OH)2纤维与PET/TiO2/Ag纤维按一定配比混合，其中PET/Mg(OH)2的混纺占比为50%，PET/TiO2/Ag的混纺占比为50%，纤维的长度为8-12mm，纤维混合后湿法成网、水刺加固，形成墙纸基层，面密度为50 g/m2，再通过表层涂层、底层涂胶工艺，制备出阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸，墙纸面密度为80g/m2。
有益效果：本发明的有益效果如下：
（1）阻燃性：①纳米氢氧化镁粒子的加入改变高聚物的热降解模式，减少热裂解生成的可燃性产物，②形成内部屏障封锁可燃气体释放，③释放惰性气体，提高墙纸的阻燃效果；
（2）自清洁性：纤维中的纳米二氧化钛具有光催化降解有机物的特质，在有光照的条件下，有机污染物（实验用亚甲基蓝染料和红酒等）被多功能墙纸中的纳米二氧化钛降解变成小分子挥发至空气中，从而实现纺织品的自清洁功能；
（3）杀菌抑菌性：对于有机污染物以及室内环境产生的细菌、真菌等，纳米银颗粒可直接进入菌体与氧代谢酶结合，使菌体窒息而死。对耐药金葡萄球菌、大肠杆菌等都具有较强的杀菌作用。
附图说明
图1为本发明阻燃PET/Mg(OH)2纤维和自清洁杀菌PET/TiO2/Ag纤维SEM图；
图2为本发明阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸抗菌效果图。
具体实施方式
一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸，所述阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸是由PET/Mg(OH)2纤维和PET/TiO2/Ag纤维制备而成的无纺布，再通过涂层、涂胶工艺制备成墙纸，所述PET/Mg(OH)2纤维采用纳米氢氧化镁粒子与PET母粒进行熔融共混纺丝制备而成，所述PET/TiO2/Ag纤维采用TiO2/Ag合金纳米粒子与PET母粒进行熔融共混纺丝制备而成。
（1）阻燃PET/Mg(OH)2纤维制备工艺，包括如下步骤：
①采用粒径20nm左右的氢氧化镁纳米粒子、磷酸酯、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠按配比93：3：3：1加入到高速混合机中，温度为120℃。转速为1000r/min，活化处理10min得到改性纳米氢氧化镁纳米粒子，以减少团聚现象。
②将改性后的纳米氢氧化镁按6%质量占比与PET母粒混合均匀后通过喂料口加入，设置双螺杆挤出机一区温度为260℃，二区温度为250℃，螺杆转速50r/min，接纺丝仪器的转速100r/min。
（2）自清洁杀菌PET//TiO2/Ag纤维制备工艺，包括如下步骤：
①溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子
首先用量筒量取10mL钛酸丁酯，再缓缓滴入到15mL无水乙醇和1.7mL乙酸混合液，用磁力搅拌器高速搅拌30min，使二者能够充分混合均匀，形成黄色澄清溶液A，调节pH至2；再将7.6mL的无水乙醇和2.2mL的去离子水，搅拌得到溶液B。将溶液B缓缓滴入到溶液A中并剧烈搅拌，得到浅黄色溶液，在一定温度的水浴中继续搅拌一段时间得到淡黄色TiO2溶胶，溶胶浓度为0.8mol/L，真空60℃烘干；将上述烘干后的粉末在马沸炉中500℃高温煅烧1h，即可得到具有一定晶型的纳米TiO2颗粒，通过球磨机研磨；
②将0.1g TiO2粉末，分散于100mL的去离子水中，加入10mL甲醇，0.008g的硝酸银，超声波分散30min后加入光催化反应器中，搅拌功率30r/min，转子直径为20mm；通氮气15min，反应1h，分离洗涤；
③将TiO2/Ag合金纳米粒子、磷酸酯、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠按配比93：3：3：1加入到高速混合机中，温度为120℃。转速为1000r/min，活化处理10min得到改性纳米TiO2/Ag合金纳米粒子，以减少团聚现象，然后将改性后的纳米纳米合金按5%质量占比与PET母粒混合均匀后通过喂料口加入，设置双螺杆挤出机一区温度为270℃，二区温度为260℃，螺杆转速50r/min，接纺丝仪器的转速100r/min。
（3）一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸的制备工艺，包括如下步骤：
①原料准备：将阻燃PET/Mg(OH)2纤维与自清洁杀菌PET/TiO2/Ag纤维，按所需配比（30/70、40/60、50/50、60/40、70/30）投入调浆罐。
②调浆罐中溶液浓度为1～3%，进入斜网前稀释到0.1～0.3%，经斜网机构形成纤维网。
③水刺加固：纤维网经过预刺后转到下网帘上，利用高压水射流对纤网继续进行正反面水刺，使纤维充分缠结。一般水刺压力设置25～75bar、水刺道数正面3次、反面2次，加固成具有各向同性力学性能优势的墙纸基材。
④烘干定型：水刺后基材经过烘筒干燥，烘筒表面温度100～140℃，热定型速度为50～80m/min。
⑤烘干后基材面密度为30～60g/m2，再通过表层涂层、底层涂胶工艺，制备出阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸，表层涂层面密度为10～20g/m2，底层涂胶面密度为10～20g/m2，墙纸面密度为50~100g/m2。
上述工艺中，多功能墙纸采用湿法成网、水刺加固技术。充分利用纳米粒子效应，所制备的复合材料阻燃性能好，同时广谱杀菌、自清洁性能优异，透气性佳、又具有优良的各向同性力学性能，可在家居装饰领域推广和使用。
本多功能非织造墙纸的各项性能如下：
（1）阻燃性：①纳米氢氧化镁粒子的加入改变高聚物的热降解模式，减少热裂解生成的可燃性产物，②形成内部屏障封锁可燃气体释放，③释放惰性气体；
（2）自清洁性：纤维中的纳米二氧化钛具有光催化降解有机物的特质。在有光照的条件下，有机污染物（实验用亚甲基蓝染料和红酒等）被多功能墙纸中的纳米二氧化钛降解变成小分子挥发至空气中，从而实现纺织品的自清洁功能；
（3）杀菌抑菌性：对于有机污染物以及室内环境产生的细菌、真菌等，纳米银颗粒可直接进入菌体与氧代谢酶结合，使菌体窒息而死。对耐药金葡萄球菌、大肠杆菌等都具有较强的杀菌作用。
本发明的相关产品主要技术与性能指标如下：① 产品的理化性能和外观质量参照标准壁纸QB/T 4034-2010执行；② 产品满足抗菌、环保标准要求。
上述工艺中，多功能墙纸采用湿法成网，共混纺丝过程中引入增塑剂，也可以将纤维切断成38mm及以上，对应成网方式可以采用梳理交叉铺网。
上述工艺中，多功能墙纸可采用湿法成网、水刺加固技术。充分利用纳米粒子效应，所制备的复合材料阻燃性能好，同时广谱杀菌、自清洁性能优异，透气性佳、又具有优良的各向同性力学性能，使非织造墙纸的应用领域更宽更广。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰、均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸，其特征在于：所述阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸是由PET/Mg(OH)2纤维和PET/TiO2/Ag纤维制备而成的无纺布，再通过涂层、涂胶工艺制备成墙纸，所述PET/Mg(OH)2纤维采用纳米氢氧化镁粒子与PET母粒进行熔融共混纺丝制备而成，所述PET/TiO2/Ag纤维采用TiO2/Ag合金纳米粒子与PET母粒进行熔融共混纺丝制备而成；
阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸的制备工艺，包括如下步骤：
（1）通过磷酸酯、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠对纳米氢氧化镁进行活化处理，研磨得到活化度高、分散性好的纳米Mg(OH)2；
（2）取一定量的改性后Mg(OH)2与涤纶母粒采用熔融纺丝制备阻燃涤纶纤维，标记为PET/Mg(OH)2纤维；
（3）采用溶胶凝胶法制备纳米TiO2溶胶，高温煅烧得到晶型TiO2；将晶型TiO2粉末分散于水中，加入甲醇和一定量的硝酸银，超声波分散后加入光催化反应器中，搅拌通氮气，反应一定时间后，分离洗涤，制备TiO2/Ag纳米颗粒；
（4）将TiO2/Ag纳米颗粒进行活化处理，再与涤纶母粒采用熔融纺丝制备杀菌自清洁涤纶纤维，标记为PET/TiO2/Ag纤维；
（5）取PET/Mg(OH)2纤维与PET/TiO2/Ag纤维按一定配比混合湿法成网、水刺加固，再通过涂层、涂胶工艺，制备出阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸，其特征在于，步骤（1）氢氧化镁纳米颗粒，平均粒径为15～35nm，比表面积≥7.3m2/g。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸，其特征在于，步骤（1）纳米氢氧化镁、磷酸酯、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠按配比93：3：3：1加入到高速混合机中，温度为120～135℃，转速为1000r/min，活化处理10～30min。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸，其特征在于，步骤（2）改性氢氧化镁掺混量为4～8%，改性氢氧化镁与涤纶母粒高速混合后，通过双螺杆挤出机进行熔融纺丝，挤出机一区温度250～280℃，二区温度为230～260℃，螺杆转速50r/min，纺丝仪器的转速100r/min。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸，其特征在于，步骤（3）首先用量筒量取10mL钛酸丁酯，再缓缓滴入到15mL无水乙醇和1.7mL乙酸混合液，用磁力搅拌器高速搅拌30min，使二者能够充分混合均匀，形成黄色澄清溶液A，调节pH至2；再将7.6mL的无水乙醇和2.2mL的去离子水，搅拌得到溶液B，将溶液B缓缓滴入到溶液A中并剧烈搅拌，得到浅黄色溶液，在一定温度的水浴中继续搅拌一段时间得到淡黄色TiO2溶胶，溶胶浓度为0.8mol/L，真空60℃烘干。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸，其特征在于，步骤（3）将上述烘干后的粉末在马沸炉中500℃高温煅烧1h，然后取煅烧后TiO2粉末0.1g，分散于100mL的去离子水中，加入10mL甲醇，0.008g的硝酸银，超声波分散30min后加入光催化反应器中，搅拌功率30r/min，转子直径为20mm；通氮气15min，反应1h，分离洗涤，制备的TiO2/Ag纳米颗粒，平均粒径为20nm。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸，其特征在于，步骤（4）TiO2/Ag纳米颗粒、磷酸酯、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠按配比93：3：3：1加入到高速混合机中，温度为120～135℃，转速为1000r/min，活化处理10～30min。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸，其特征在于，步骤（4）改性TiO2/Ag纳米颗粒掺混量为5～8%，将改性的TiO2/Ag纳米颗粒与涤纶母粒高速混合后，通过双螺杆挤出机进行熔融纺丝，挤出机一区温度250～280℃，二区温度为230～260℃，螺杆转速50r/min，接纺丝仪器的转速100r/min。
9.根据权利要求1所述的一种阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸，其特征在于，步骤（5）PET/Mg(OH)2纤维与PET/TiO2/Ag纤维按一定配比混合，其中PET/Mg(OH)2的混比为30～70%，PET/TiO2/Ag的混比为30～70%，纤维的长度为8-12mm，纤维混合后湿法成网、水刺加固，形成墙纸基层，面密度为30～60 g/m2，再通过表层涂层、底层涂胶工艺，制备出阻燃杀菌防霉自清洁的非织造墙纸，墙纸面密度为50~100g/m2。
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