CN110528107A - 一种功能聚酯工业丝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种功能聚酯工业丝及其制备方法，制备方法为：将含功能粉体的高粘聚酯熔体进行熔融纺丝制得功能聚酯工业丝；熔融纺丝时，后加热器的温度为310～330℃，冷却的风温为20～35℃，冷却的风速为0.5～0.9m/s，四辊和五辊的温度分别为225～235℃和135～150℃，熔融纺丝加工顺利；最终制得的功能聚酯工业丝径向结构均匀，力学性能优良，单丝纤度为3～10dtex，断裂强度>6.5cN/dtex，断裂伸长率为12.5％～20％。本发明方法简单，容易实现工业化推广，有效解决现有技术中功能粉体的加入使得聚酯工业丝纺丝加工困难和纤维径向结构不匀的问题，提高了功能聚酯工业丝的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于工业丝技术领域，涉及一种功能聚酯工业丝及其制备方法。
背景技术
聚酯工业丝具有强度高、尺寸稳定性好等优点，广泛应用作轮胎帘线、安全气囊、安全带、过滤布、 灯箱布、蓬盖布、绳索、土工格栅等产业领域。随着聚酯工业丝应用领域的拓展，对其功能化，个性化 产品的需求日益增加。光泽作为纤维应用中感官风格的重要指标，在衣用纤维方面进行的相关技术开发 已经较为成熟，而对于蓬勃发展的聚酯工业丝，目前市场需求也已经不仅仅满足于物性指标的提高，对 如汽车安全带、绳带、灯箱广告布等产品应用中的视觉感官需求也亟需开发满足。
相比较普通的聚酯工业丝，具有特殊光泽的工业丝产品有较高附加值。通过改变工业丝的光泽，可 有效降低或提高纤维的反光和闪烁，使产品具有良好的使用体验；改变纤维光泽可以便于后染加工，提 高产品品级，如半消光工业丝光泽柔和，深染性好，在加工成深色产品时不易出现色花和局部色差，遮 蔽性能好。目前改变工业丝光泽的方法主要是通过在聚合物体系中添加功能粉体来实现的，而功能粉体 引入聚合物后，必然会改变其性能，特别是其熔体相关性能，从而对纺丝加工造成很大影响。
在引入功能粉体的聚酯工业丝的生产中，纺丝工艺势必不同于常规纺丝技术，功能粉体的引入对熔 体导热系数的影响最为直接，在纺丝成型过程中对此忽略则会加剧纤维熔体沿径向温度差异化，引起应 力、取向等一系列差宽化，最终导致纤维径向结构差异变大；另外，功能粉体往往会作为成核剂，加快 结晶速率，而其结晶行为对纺丝工艺有着重要的影响，关系纺况及最终产品品质。然而，在纺丝成型过 程中采取有效工艺调整解决以上问题的方案尚未有报道。
因此，亟待研究一种有效的工艺制备功能聚酯工业丝以解决功能粉体的加入使得纺丝加工过程困难 和纤维径向结构不匀的问题。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中功能粉体的加入使得聚酯工业丝纺丝加工困难和纤维径向结构不 匀的问题，提供一种功能聚酯工业丝及其制备方法。本发明通过采取缓和后加热、低风速高风温冷却和 低热辊后牵伸工艺来制备功能聚酯工业丝，以上工艺的相互配合可以有效避免功能粉体的加入对聚酯工 业丝带来的不良影响。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种功能聚酯工业丝的制备方法，将含功能粉体的高粘聚酯熔体进行熔融纺丝制得功能聚酯工业 丝，其中，高粘聚酯的特性粘度大于等于0.85dL/g；熔融纺丝时，后加热器的温度为310～330℃，冷却 的风温为20～35℃，冷却的风速为0.5～0.9m/s，四辊和五辊的温度分别为225～235℃和135～150℃；
本发明通过采取缓和后加热、低风速高风温冷却和低热辊后牵伸工艺来制备功能聚酯工业丝；
首先，缓和后加热工艺可以保证熔体出喷丝板后的熔体粘度及强度，维持稳定的喷头拉伸，工业丝 生产中，后加热目的在于补偿熔体出喷丝板后热量损失，防止熔体温度骤降所导致的粘度突增、拉伸困 难，影响生产稳定以及纤维品质，在一般工业丝生产中，后加热温度在330～350℃，而在功能粉体的的 工业丝生产中，由于粉体导热系数优良，将其引入熔体体系后，熔体在强热辐射下，吸收热量速率显著 提高，针对此，在后加热环节，将其温度适当调低，以缓和因导热系数变化引起的强吸热，避免熔体粘 度过低，熔体强度下降导致的断头、毛丝甚至粘板等恶化纺况；
其次，低风速高风温冷却工艺能够缓和冷却环境，降低纤维径向结构不匀，具体机理如下：
在熔融纺丝过程中，聚合物熔体细流从出喷丝板到冷凝固化的过程中，由于纤维内外散热差异在纤 维的径向存在温度梯度差，公式如下：
其中，为径向温度梯度，ξ表示无因次轴向坐标，θ表示无因次温度，h为纤维平均表面传热系 数，k为熔体导热系数，r为距离纤维中心距离，R为纤维半径，Tr为半径r处温度，Ta为周围温度，Ts为 纺丝温度；
由以上公式可以看出，纺丝时纤维从外至内存在温度梯度，且表层温度低于内部温度；
当T＞Tm时，
η(r)＝(AMW)3.35exp[B/(T((r)+273)]；
当T＜Tm时，
η(r)＝(AMW)3.35exp[B/(T(r)+273)][a(c/c∞)b]；
其中，Tm为聚合物熔点；η(r)为半径r处熔体粘度；A、B、a和b为特定常数参数；MW表示重均分 子量；c为结晶度；c∞表示无穷大时结晶度；
由以上公式可以看出，对于同质聚合物而言，熔体粘度与温度成反比关系，温度高则熔体粘度低， 也就是纤维从外至内熔体粘度逐渐降低，表层粘度大于内部粘度；
其中，表示纺丝速度梯度；
由该公式可以看出，纺丝速度梯度恒定，应力与熔体粘度成正比关系，应力从表层至内层逐渐降低；
其中，f(r)为取向，Δn表示双折射率，Δ0表示特性双折射率，为常数；C表示应力光学系数，为常 数；
由该公式可以看出，取向与应力成正比，纤维外层取向大于内层，取向将诱导结晶，进而造成内外 结晶不同，引起结构差异；
由以上分析可以看出，径向温度差与熔体导热系数密切相关，其他条件不发生变化时，当熔体导热 系数增大时，其径向温度梯度差更加严重，在含功能粉体的工业丝生产中，由于粉体导热系数优良，将 其引入熔体体系后，熔体在强热辐射下，吸收热量速率显著提高，因而径向温度差增大，纤维径向结构 差异较大；
现有技术冷却的风速一般为0.9m/s以上，风温一般为20℃，本发明风速较低、风温较高，有效缓 和了冷却环境，在添加功能粉体的纺丝熔体体系，其导热系数增大，在吹风冷却时，其冷却速率必然将 远远快于常规无添加熔体，采用常规的冷却工艺，其风温较低，风速较快，也就是其吹风工艺对于功能 熔体体系来讲，加剧了其散热冷却速率，而纤维本身沿径向存在温度梯度，表层冷却过快，则纤维内外 温差增大，导致其应力、取向、结晶沿纤维径向差异更加明显，本发明通过降低吹风风速，提高冷却风 温，使纤维的冷却环境更于温和，来补偿因功能粉体引起的导热系数增大，散热速率加快引起的负面影 响，降低了纤维径向结构不匀；
最后，低热辊后牵伸工艺可以有效减缓结晶加速带来的负面影响，确保牵伸倍率的同时，后牵伸加 工顺利进行，现有技术中第四和第五辊温度一般为230～240℃和150～155℃，本发明降低了第四和第五 辊温度，功能粉体引入聚合物体系后，会起到结晶成核剂的作用，加速结晶速率，晶粒尺寸变大，结晶 过快，结晶度过高，导致纤维刚性增强，这不利于后牵伸稳定且影响纤维强力，而对于聚合物结晶速率， 温度是另一重要影响因素，本发明通过适当降低热辊温度，从而减缓结晶速率，避免因结晶引起的难以 牵伸问题，使得纺丝后牵伸加工顺利进行。
作为优选的方案：
如上所述的一种功能聚酯工业丝的制备方法，熔融纺丝时，一辊至三辊的温度分别为65～70℃、 95～100℃、125～130℃。
如上所述的一种功能聚酯工业丝的制备方法，含功能粉体的高粘聚酯熔体中功能粉体的质量分数为 0.5～3.0％，其中熔体中功能粉体的质量分数的下限是达到功能要求的下限，而上限是强力保证的上限。
如上所述的一种功能聚酯工业丝的制备方法，含功能粉体的高粘聚酯熔体是通过将功能粉体与高粘 聚酯熔融共混制得的，高粘聚酯的特性粘度为0.85～1.05dL/g。
如上所述的一种功能聚酯工业丝的制备方法，高粘聚酯为高粘PET。
如上所述的一种功能聚酯工业丝的制备方法，功能粉体为二氧化钛、二氧化硅、碳纳米管和石墨烯 中的一种以上。
本发明还提供了如上任一项所述的一种功能聚酯工业丝的制备方法制得的功能聚酯工业丝，功能聚 酯工业丝的单丝纤度为3～10dtex，断裂强度>6.5cN/dtex，断裂伸长率为12.5％～20％。本发明由于提高了 纤维的径向结构均匀性，因而制得的产品的力学性能优良。
作为优选的方案：
如上所述的功能聚酯工业丝，功能聚酯工业丝的耐水洗色牢度为4级以上，耐摩擦色牢度为4级以 上。
如上所述的功能聚酯工业丝，功能聚酯工业丝用于汽车、航空安全带、海洋缆绳、吊装带或篷盖布 领域。
有益效果：
(1)本发明的一种功能聚酯工业丝的制备方法，通过在聚合物体系中添加功能粉体的方法有效改 善了工业丝的光泽；
(2)本发明的一种功能聚酯工业丝的制备方法，有效解决了功能粉体的加入使得纺丝加工过程困 难的问题；
(3)本发明的一种功能聚酯工业丝的制备方法，有效避免了功能粉体的加入对纤维性能的不利影 响，保障了纤维的性能；
(4)本发明的一种功能聚酯工业丝的制备方法，简单易行，极具推广价值；
(5)本发明制得的一种功能聚酯工业丝，不仅色泽丰富、力学性能优异，而且功能耐久性较好， 应用范围广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制 本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改 动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种功能聚酯工业丝的制备方法，主要步骤如下：
(1)制备含二氧化钛的高粘聚酯熔体：通过将二氧化钛与特性粘度为0.85dL/g的PET熔融共混制 得；
(2)将含0.5wt％二氧化钛的高粘聚酯熔体进行熔融纺丝制得功能聚酯工业丝；
熔融纺丝主要工艺参数为：后加热器的温度为330℃，冷却的风温为20℃，冷却的风速为0.9m/s， 一辊至五辊的温度分别为70℃、100℃、130℃、235℃和150℃。
最终制得的功能聚酯工业丝的单丝纤度为3dtex，断裂强度为7.6cN/dtex，断裂伸长率为12.5％，耐 水洗色牢度为4级，耐摩擦色牢度为4级，制得的功能聚酯工业丝用于汽车领域。
对比例1
一种功能聚酯工业丝的制备方法，基本与实施例1相同，不同之处在于纺丝时后加热温度为350℃， 最终制得的功能聚酯工业丝的单丝纤度为3dtex，断裂强度为7.1cN/dtex，断裂伸长率为12.1％，耐水洗 色牢度为4级，耐摩擦色牢度为3-4级。
将实施例1与对比例1进行对比可以看出，实施例1制备的工业丝强力指标优异，这是因为实施例 1的后加热温度较低，可以缓和因导热系数变化引起的强吸热，避免熔体粘度过低而造成纺丝纺况恶化、 毛丝增多以及纤维强力的降低。
对比例2
一种功能聚酯工业丝的制备方法，基本与实施例1相同，不同之处在于冷却的风速为1.0m/s，风温 为18℃，最终制得的功能聚酯工业丝的单丝纤度为3dtex，断裂强度为6.9cN/dtex，断裂伸长率为11.9％， 耐水洗色牢度为4级，耐摩擦色牢度为3-4级。
将实施例1与对比例2进行对比可以看出，实施例1其强力明显优异，这是因为实施例1风速较低、 风温较高，有效缓和了冷却环境，纤维径向结构更加均匀。
对比例3
一种功能聚酯工业丝的制备方法，基本与实施例1相同，不同之处在第四和第五辊的温度分别为 240℃和155℃，最终制得的功能聚酯工业丝的单丝纤度为3dtex，断裂强度为7.2cN/dtex，断裂伸长率 为11.5％，耐水洗色牢度为4级，耐摩擦色牢度为3-4级。
将实施例1与对比例3进行对比可以看出，实施例1制备的工业丝强力和断裂伸长率指标优异，这 是因为实施例1第四和第五辊的温度较低，有利于减缓结晶速率，避免因结晶引起的难以牵伸问题，结 晶过快，纤维难以进行牵伸，强力较低和断裂伸长率降低。
实施例2
一种功能聚酯工业丝的制备方法，主要步骤如下：
(1)制备含二氧化硅的高粘聚酯熔体：通过将二氧化硅与特性粘度为0.90dL/g的PET熔融共混制 得；
(2)将含1.5wt％二氧化硅的高粘聚酯熔体进行熔融纺丝制得功能聚酯工业丝；
熔融纺丝主要工艺参数为：后加热器的温度为310℃，冷却的风温为20℃，冷却的风速为0.5m/s， 一辊至五辊的温度分别为65℃、95℃、125℃、225℃和135℃。
最终制得的功能聚酯工业丝的单丝纤度为6dtex，断裂强度为7.9cN/dtex，断裂伸长率为18％，耐水 洗色牢度为5级，耐摩擦色牢度为5级，制得的功能聚酯工业丝用于汽车领域。
实施例3
一种功能聚酯工业丝的制备方法，主要步骤如下：
(1)制备含碳纳米管的高粘聚酯熔体：通过将碳纳米管与特性粘度为1.05dL/g的PET熔融共混制 得；
(2)将含2.5wt％碳纳米管的高粘聚酯熔体进行熔融纺丝制得功能聚酯工业丝；
熔融纺丝主要工艺参数为：后加热器的温度为310℃，冷却的风温为35℃，冷却的风速为0.5m/s， 一辊至五辊的温度分别为65℃、95℃、125℃、225℃和135℃。
最终制得的功能聚酯工业丝的单丝纤度为10dtex，断裂强度为>7.8cN/dtex，断裂伸长率为20％，耐 水洗色牢度为5级，耐摩擦色牢度为5级，制得的功能聚酯工业丝用于汽车领域。
实施例4
一种功能聚酯工业丝的制备方法，主要步骤如下：
(1)制备含石墨烯的高粘聚酯熔体：通过将石墨烯与特性粘度为1.05dL/g的PET熔融共混制得；
(2)将含3.0wt％石墨烯的高粘聚酯熔体进行熔融纺丝制得功能聚酯工业丝；
熔融纺丝主要工艺参数为：后加热器的温度为310℃，冷却的风温为30℃，冷却的风速为0.8m/s， 一辊至五辊的温度分别为70℃、100℃、130℃、235℃和150℃。
最终制得的功能聚酯工业丝的单丝纤度为5dtex，断裂强度为7.5cN/dtex，断裂伸长率为12.5％，耐 水洗色牢度为4-5级，耐摩擦色牢度为4-5级，制得的功能聚酯工业丝用于吊装带领域。
实施例5
一种功能聚酯工业丝的制备方法，主要步骤如下：
(1)制备含二氧化钛、二氧化硅的混合物的高粘聚酯熔体：通过将质量比为1:1的二氧化钛、二氧 化硅的混合物与特性粘度为1.01dL/g的PET熔融共混制得；
(2)将含3.0wt％二氧化钛、二氧化硅的混合物的高粘聚酯熔体进行熔融纺丝制得功能聚酯工业丝；
熔融纺丝主要工艺参数为：后加热器的温度为310℃，冷却的风温为20℃，冷却的风速为0.6m/s， 一辊至五辊的温度分别为68℃、96℃、130℃、225℃和139℃。
最终制得的功能聚酯工业丝的单丝纤度5dtex，断裂强度为7.8cN/dtex，断裂伸长率为15％，耐水洗 色牢度为5级，耐摩擦色牢度为5级，制得的功能聚酯工业丝用于吊装带领域。
实施例6
一种功能聚酯工业丝的制备方法，主要步骤如下：
(1)制备含二氧化钛、二氧化硅和碳纳米管的混合物的高粘聚酯熔体：通过将质量比为1:1:1的二 氧化钛、二氧化硅和碳纳米管的混合物与特性粘度为1.05dL/g的PET熔融共混制得；
(2)将含0.5wt％二氧化钛、二氧化硅和碳纳米管的混合物的高粘聚酯熔体进行熔融纺丝制得功能 聚酯工业丝；
熔融纺丝主要工艺参数为：后加热器的温度为320℃，冷却的风温为25℃，冷却的风速为0.9m/s， 一辊至五辊的温度分别为68℃、96℃、1258℃、228℃和145℃。
最终制得的功能聚酯工业丝的单丝纤度为8dtex，断裂强度为7.7cN/dtex，断裂伸长率为12.5％，耐 水洗色牢度为4级，耐摩擦色牢度为4级，制得的功能聚酯工业丝用于篷盖布领域。
实施例7
一种功能聚酯工业丝的制备方法，主要步骤如下：
(1)制备含二氧化钛的高粘聚酯熔体：通过将二氧化钛与特性粘度为0.95dL/g的PET熔融共混制 得；
(2)将含3.0wt％二氧化钛的高粘聚酯熔体进行熔融纺丝制得功能聚酯工业丝；
熔融纺丝主要工艺参数为：后加热器的温度为315℃，冷却的风温为25℃，冷却的风速为0.5m/s， 一辊至五辊的温度分别为70℃、100℃、130℃、235℃和150℃。
最终制得的功能聚酯工业丝的单丝纤度为5dtex，断裂强度为7.6N/dtex，断裂伸长率为15％，耐水 洗色牢度为4-5级，耐摩擦色牢度为4-5级，制得的功能聚酯工业丝用于海洋缆绳领域。
实施例8
一种功能聚酯工业丝的制备方法，主要步骤如下：
(1)制备含石墨烯的高粘聚酯熔体：通过将石墨烯与特性粘度为1.05dL/g的PET熔融共混制得；
(2)将含3.0wt％石墨烯的高粘聚酯熔体进行熔融纺丝制得功能聚酯工业丝；
熔融纺丝主要工艺参数为：后加热器的温度为310℃，冷却的风温为35℃，冷却的风速为0.5m/s， 一辊至五辊的温度分别为65℃、95℃、125℃、225℃和135℃。
最终制得的功能聚酯工业丝的单丝纤度为5dtex，断裂强度为7.9cN/dtex，断裂伸长率为18％，耐水 洗色牢度为5级，耐摩擦色牢度为5级，制得的功能聚酯工业丝用于航空安全带。
Claims (9)
1.一种功能聚酯工业丝的制备方法，其特征是：将含功能粉体的高粘聚酯熔体进行熔融纺丝制得功能聚酯工业丝，其中，高粘聚酯的特性粘度大于等于0.85dL/g；熔融纺丝时，后加热器的温度为310～330℃，冷却的风温为20～35℃，冷却的风速为0.5～0.9m/s，四辊和五辊的温度分别为225～235℃和135～150℃。
2.根据权利要求1所述的一种功能聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，熔融纺丝时，一辊至三辊的温度分别为65～70℃、95～100℃、125～130℃。
3.根据权利要求1所述的一种功能聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，含功能粉体的高粘聚酯熔体中功能粉体的质量分数为0.5～3.0％。
4.根据权利要求3所述的一种功能聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，含功能粉体的高粘聚酯熔体是通过将功能粉体与高粘聚酯熔融共混制得的，高粘聚酯的特性粘度为0.85～1.05dL/g。
5.根据权利要求4所述的一种功能聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，高粘聚酯为高粘PET。
6.根据权利要求3所述的一种功能聚酯工业丝的制备方法，其特征在于，功能粉体为二氧化钛、二氧化硅、碳纳米管和石墨烯中的一种以上。
7.采用如权利要求1～6任一项所述的一种功能聚酯工业丝的制备方法制得的功能聚酯工业丝，其特征是：功能聚酯工业丝的单丝纤度为3～10dtex，断裂强度>6.5cN/dtex，断裂伸长率为12.5％～20％。
8.根据权利要求7所述的功能聚酯工业丝，其特征在于，功能聚酯工业丝的耐水洗色牢度为4级以上，耐摩擦色牢度为4级以上。
9.根据权利要求7所述的功能聚酯工业丝，其特征在于，功能聚酯工业丝用于汽车、航空安全带、海洋缆绳、吊装带或篷盖布领域。
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