CN110527154B - 防锈铁胶布 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防锈铁胶布，其技术方案要点包括由下述重量份数的物质组成：硅橡胶：40～60份；丁腈橡胶：80～120份；改性铁粉：200～400份；润滑剂：8～10份；增塑剂：8～12份；稳定剂：6～10份；偶联剂：10～14份；氢基础油4～6份；氯化聚乙烯：10～20份，其制备过程如下：步骤(1)：将改性铁粉、氢基础油、硅橡胶加入到高速混合机中混合均匀，步骤(2)：将混合改性铁粉的的硅橡胶、丁腈橡胶、氯化聚乙烯、偶联剂、稳定剂、增塑剂以及润滑剂放入混炼机中进行混炼；步骤(3)：用压延成型法或挤出成型法制备成橡胶片；步骤(4)硫化，本发明克服了铁粉在橡胶体系中分布不均，易团聚的缺陷，得到内部结构稳定、综合性能好的防锈铁胶布。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶材料制备领域，更具体的说是涉及一种防锈铁胶布。
背景技术
铁胶布，又称软铁片，是由铁粉与合成橡胶材料混炼制成，可以和磁性材料吸附在一起。该产品可以轻松的剪切、纵切、冲压、折叠或扭曲，而不影响性能。
由于软铁片很柔软，不像普通铁片有锋利而坚硬的边角，所以它不会伤害人体尤其是儿童。因此软铁片用于做白板底材、磁性飞镖、教学用品（如铁皮书、磁性拼图、磁性棋类底板等），比普通铁片更安全。
在制备铁胶布的过程中，由于加入的铁粉易出现团聚的现象，导致铁胶布的结构不稳定，力学性能及物理性能呈现各向异性而难以用于实际应用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种防锈铁胶布，该防锈铁胶布的制备过程中克服了铁粉在橡胶体系中分布不均，易团聚的缺陷，得到内部结构稳定、综合性能好的防锈铁胶布。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种防锈铁胶布，由下述重量份数的物质组成：
硅橡胶：40～60份；
丁腈橡胶：80～120份；
改性铁粉：200～400份；
润滑剂：8～10份；
增塑剂：8～12份；
稳定剂：6～10份；
偶联剂：10～14份；
加氢基础油4～6份；
氯化聚乙烯：10～20份。
所述改性铁粉的制备原料由下述重量份数的物质组成：
铁粉：10～30份；
烯丙基三氯硅烷：60～65份；
N,N'-间苯撑双马来酰亚胺：25～30份；
正丙硫醇：20～30份；
2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇：12～26份；
BAPO：6～8份；
四氢呋喃：50～60份。
所述铁粉的粒径为10～30微米。
所述改性铁粉制备过程如下：
步骤(a)：将由上述份量重数的烯丙基三氯硅烷、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、正丙硫醇、2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇以及BAPO依次加入到四氢呋喃溶液中，在室温下搅拌至溶解后，保持搅拌状态在光照下反应16～20h；
步骤(b)：反应完毕后真空除去四氢呋喃，将反应产物在正己烷中沉淀2～4次，利用透析袋在水溶液中透析36～72h，除去未反应的硫醇化合物，真空干燥至恒重后溶于乙醇溶液中，并用氩气鼓泡脱气25～35min，得到硅烷混合溶液。
步骤(c)将铁粉溶于浓度为2％的盐酸溶液中，搅拌10～20min后过滤，冲洗三次，在氩气保护气氛中30℃下干燥后，加入到步骤(b)制得的硅烷混合溶液中，室温搅拌6～10h后于30℃下干燥，得到改性铁粉。
步骤（a）中光照波长为365纳米。
所述防锈铁胶布制备过程如下：
步骤（1）：将由上述份量重数的改性铁粉、加氢基础油、硅橡胶加入到高速混合机中密闭混合均匀，混合10～15min；
步骤（2）：将混合改性铁粉的的硅橡胶、上述份量重数的丁腈橡胶、氯化聚乙烯、偶联剂、稳定剂、增塑剂以及润滑剂混合，放入混炼机中进行混炼0.5～2h，混炼温度为100～140℃；
步骤（3）：将混炼好的混合物用压延成型法或挤出成型法制备成橡胶片；
步骤（4）：橡胶片转移至鼓式硫化机进行硫化，硫化温度170±3℃，鼓式硫化机转速200～500r/min，硫化压力大于5MPa；将硫化后的胶片卷取成卷筒状
步骤（5）将橡胶片切割成需求尺寸的产品，然后包装。
步骤（2）中所述润滑剂为EBSO。
步骤（2）中所述增塑剂为DOP。
步骤（2）中所述稳定剂包括热稳定剂和光稳定剂，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，热稳定剂和光稳定剂的重量比为1:3。
步骤（2）中所述偶联剂为KH-550偶联剂。
本发明的有益效果：本发明中的防锈铁胶布由改性铁粉先与硅橡胶混合，再与丁腈橡胶、氯化聚乙烯以及其他助剂混炼制得，改性铁粉是将酸化后的铁粉与硅烷类聚合物复合而得到的改性铁粉，硅烷类聚合物是由烯丙基三氯硅烷、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺的双键与正丙硫醇、2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇的中巯基发生加成反应制得的，与该硅烷类聚合物复合得到的改性铁粉与硅橡胶基体具有良好的相溶性，再加上加氢基础油软化了未硫化硅橡胶链段，改善了改性铁粉在硅橡胶基体中的分散性，不容易出现团聚的现象；
此外，在烯丙基三氯硅烷、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、正丙硫醇、2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇四种物质的协同作用下，使得本发明最终制备的铁胶布耐撕裂性能提高，柔韧性能好；
再将含改性铁粉的硅橡胶作为分散相，丁腈橡胶作为连续相，进一步添加作为两者的界面相容剂的氯化聚乙烯，使含有改性铁粉的硅橡胶能较为均匀地分散在丁腈橡胶里，
丁腈橡胶具有较强的可塑可绕性，耐油性，但耐臭氧老化性以及耐寒性差，,硅橡胶具有优异的耐热性、耐寒性，优良的脱模性、防水性以及具有与氟橡胶媲美的高温稳定性质,添加硅橡胶，提高了丁腈橡胶的耐寒性；氯化聚乙烯具有良好的耐油、耐臭氧性，在改善硅橡胶在丁腈橡胶内的分散性的同时，提高了丁腈橡胶耐臭氧老化性；
硅烷偶联剂可以对改性铁粉进行表面改性，实现改性铁粉在三维网状结构的体型聚合物均匀分散的目的，同时硅烷偶联剂还可以通过键合作用有效地提高改性铁粉与三维网状结构的体型聚合物之间的结合力，从而使改性铁粉可以牢固的附着于三维网状结构的体型聚合物中，使得本发明最终制备的铁胶布耐撕裂性能提高，抗拉伸强度强。
具体实施方式
下面结合实施例与对比例，对本发明进一步详细说明。
实施例1
一种防锈铁胶布，其特征在于：由下述重量份数的物质组成：
硅橡胶：40份；
丁腈橡胶：80份；
改性铁粉：200份；
EBSO：8份；
DOP：8份；
稳定剂：6份；
KH-550偶联剂：10份；
加氢基础油：4份；
氯化聚乙烯：10份。
所述改性铁粉的制备原料由下述重量份数的物质组成：
铁粉：10份；
烯丙基三氯硅烷：60份；
N,N'-间苯撑双马来酰亚胺：25份；
正丙硫醇：20份；
2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇：12份；
BAPO：6份；
四氢呋喃：50份。
所述铁粉的粒径为10微米。
所述改性铁粉制备过程如下：
步骤(a)：将由上述份量重数的烯丙基三氯硅烷、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、正丙硫醇、2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇以及BAPO依次加入到四氢呋喃溶液中，在室温下搅拌至溶解后，保持搅拌状态在光照波长为365纳米的光照下反应16h；
步骤(b)：反应完毕后真空除去四氢呋喃，将反应产物在正己烷中沉淀2次，利用透析袋在水溶液中透析36h，除去未反应的硫醇化合物，真空干燥至恒重后溶于乙醇溶液中，并用氩气鼓泡脱气25min，得到硅烷混合溶液。
步骤(c)将铁粉溶于浓度为2％的盐酸溶液中，搅拌10min后过滤，冲洗三次，在氩气保护气氛中30℃下干燥后，加入到步骤(b)制得的硅烷混合溶液中，室温搅拌6h后于30℃下干燥，得到改性铁粉。
所述防锈铁胶布制备过程如下：
步骤（1）：将由上述份量重数的改性铁粉、加氢基础油、硅橡胶加入到高速混合机中密闭混合均匀，混合10min；
步骤（2）：将混合改性铁粉的的硅橡胶、上述份量重数的丁腈橡胶、氯化聚乙烯、KH-550偶联剂、稳定剂、DOP以及EBSO混合，放入混炼机中进行混炼0.5h，混炼温度为100℃；
步骤（3）：将混炼好的混合物用压延成型法或挤出成型法制备成橡胶片；
步骤（4）：橡胶片转移至鼓式硫化机进行硫化，硫化温度167℃，鼓式硫化机转速200r/min，硫化压力为6MPa；将硫化后的胶片卷取成卷筒状
步骤（5）将橡胶片切割成需求尺寸的产品，然后包装。
所述稳定剂包括热稳定剂和光稳定剂，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，热稳定剂和光稳定剂的重量比为1:3。
实施例2
一种防锈铁胶布，其特征在于：由下述重量份数的物质组成：
硅橡胶：60份；
丁腈橡胶：120份；
改性铁粉：400份；
EBSO：10份；
DOP：12份；
稳定剂：10份；
KH-550偶联剂：14份；
加氢基础油：6份；
氯化聚乙烯：20份。
所述改性铁粉的制备原料由下述重量份数的物质组成：
铁粉：30份；
烯丙基三氯硅烷：65份；
N,N'-间苯撑双马来酰亚胺：30份；
正丙硫醇：30份；
2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇：26份；
BAPO：8份；
四氢呋喃：60份。
所述铁粉的粒径为30微米。
所述改性铁粉制备过程如下：
步骤(a)：将由上述份量重数的烯丙基三氯硅烷、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、正丙硫醇、2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇以及BAPO依次加入到四氢呋喃溶液中，在室温下搅拌至溶解后，保持搅拌状态在光照波长为365纳米的光照下反应20h；
步骤(b)：反应完毕后真空除去四氢呋喃，将反应产物在正己烷中沉淀4次，利用透析袋在水溶液中透析72h，除去未反应的硫醇化合物，真空干燥至恒重后溶于乙醇溶液中，并用氩气鼓泡脱气35min，得到硅烷混合溶液。
步骤(c)将铁粉溶于浓度为2％的盐酸溶液中，搅拌20min后过滤，冲洗三次，在氩气保护气氛中30℃下干燥后，加入到步骤(b)制得的硅烷混合溶液中，室温搅拌10h后于30℃下干燥，得到改性铁粉。
所述防锈铁胶布制备过程如下：
步骤（1）：将由上述份量重数的改性铁粉、加氢基础油、硅橡胶加入到高速混合机中密闭混合均匀，混合15min；
步骤（2）：将混合改性铁粉的的硅橡胶、上述份量重数的丁腈橡胶、氯化聚乙烯、KH-550偶联剂、稳定剂、DOP以及EBSO混合，放入混炼机中进行混炼2h，混炼温度为140℃；
步骤（3）：将混炼好的混合物用压延成型法或挤出成型法制备成橡胶片；
步骤（4）：橡胶片转移至鼓式硫化机进行硫化，硫化温度173℃，鼓式硫化机转速500r/min，硫化压力为8MPa；将硫化后的胶片卷取成卷筒状
步骤（5）将橡胶片切割成需求尺寸的产品，然后包装。
所述稳定剂包括热稳定剂和光稳定剂，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，热稳定剂和光稳定剂的重量比为1:3。
对比例1
一种防锈铁胶布，其特征在于：由下述重量份数的物质组成：
硅橡胶：60份；
丁腈橡胶：120份；
改性铁粉：400份；
EBSO：10份；
DOP：12份；
稳定剂：10份；
KH-550偶联剂：14份；
氯化聚乙烯：20份。
所述改性铁粉的制备原料由下述重量份数的物质组成：
铁粉：30份；
烯丙基三氯硅烷：65份；
N,N'-间苯撑双马来酰亚胺：30份；
正丙硫醇：30份；
2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇：26份；
BAPO：8份；
四氢呋喃：60份。
所述铁粉的粒径为30微米。
所述改性铁粉制备过程如下：
步骤(a)：将由上述份量重数的烯丙基三氯硅烷、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、正丙硫醇、2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇以及BAPO依次加入到四氢呋喃溶液中，在室温下搅拌至溶解后，保持搅拌状态在光照波长为365纳米的光照下反应20h；
步骤(b)：反应完毕后真空除去四氢呋喃，将反应产物在正己烷中沉淀4次，利用透析袋在水溶液中透析72h，除去未反应的硫醇化合物，真空干燥至恒重后溶于乙醇溶液中，并用氩气鼓泡脱气35min，得到硅烷混合溶液。
步骤(c)将铁粉溶于浓度为2％的盐酸溶液中，搅拌20min后过滤，冲洗三次，在氩气保护气氛中30℃下干燥后，加入到步骤(b)制得的硅烷混合溶液中，室温搅拌10h后于30℃下干燥，得到改性铁粉。
所述防锈铁胶布制备过程如下：
步骤（1）：将由上述份量重数的改性铁粉、硅橡胶加入到高速混合机中密闭混合均匀，混合15min；
步骤（2）：将混合改性铁粉的的硅橡胶、上述份量重数的丁腈橡胶、KH-550偶联剂、稳定剂、DOP以及EBSO混合，放入混炼机中进行混炼2h，混炼温度为140℃；
步骤（3）：将混炼好的混合物用压延成型法或挤出成型法制备成橡胶片；
步骤（4）：橡胶片转移至鼓式硫化机进行硫化，硫化温度173℃，鼓式硫化机转速500r/min，硫化压力为8MPa；将硫化后的胶片卷取成卷筒状
步骤（5）将橡胶片切割成需求尺寸的产品，然后包装。
所述稳定剂包括热稳定剂和光稳定剂，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，热稳定剂和光稳定剂的重量比为1:3。
对比例2
一种防锈铁胶布，其特征在于：由下述重量份数的物质组成：
硅橡胶：60份；
丁腈橡胶：120份；
改性铁粉：400份；
润滑剂：10份；
DOP：12份；
稳定剂：10份；
KH-550偶联剂：14份；
加氢基础油：6份。
所述改性铁粉的制备原料由下述重量份数的物质组成：
铁粉：30份；
烯丙基三氯硅烷：65份；
N,N'-间苯撑双马来酰亚胺：30份；
正丙硫醇：30份；
2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇：26份；
BAPO：8份；
四氢呋喃：60份。
所述铁粉的粒径为30微米。
所述改性铁粉制备过程如下：
步骤(a)：将由上述份量重数的烯丙基三氯硅烷、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、正丙硫醇、2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇以及BAPO依次加入到四氢呋喃溶液中，在室温下搅拌至溶解后，保持搅拌状态在光照波长为365纳米的光照下反应20h；
步骤(b)：反应完毕后真空除去四氢呋喃，将反应产物在正己烷中沉淀4次，利用透析袋在水溶液中透析72h，除去未反应的硫醇化合物，真空干燥至恒重后溶于乙醇溶液中，并用氩气鼓泡脱气35min，得到硅烷混合溶液。
步骤(c)将铁粉溶于浓度为2％的盐酸溶液中，搅拌20min后过滤，冲洗三次，在氩气保护气氛中30℃下干燥后，加入到步骤(b)制得的硅烷混合溶液中，室温搅拌10h后于30℃下干燥，得到改性铁粉。
所述防锈铁胶布制备过程如下：
步骤（1）：将由上述份量重数的改性铁粉、加氢基础油、硅橡胶加入到高速混合机中密闭混合均匀，混合15min；
步骤（2）：将混合改性铁粉的的硅橡胶、上述份量重数的丁腈橡胶、KH-550偶联剂、稳定剂、DOP以及EBSO混合，放入混炼机中进行混炼2h，混炼温度为140℃；
步骤（3）：将混炼好的混合物用压延成型法或挤出成型法制备成橡胶片；
步骤（4）：橡胶片转移至鼓式硫化机进行硫化，硫化温度173℃，鼓式硫化机转速500r/min，硫化压力为8MPa；将硫化后的胶片卷取成卷筒状
步骤（5）将橡胶片切割成需求尺寸的产品，然后包装。
所述稳定剂包括热稳定剂和光稳定剂，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，热稳定剂和光稳定剂的重量比为1:3。
对比例3
一种防锈铁胶布，其特征在于：由下述重量份数的物质组成：
硅橡胶：60份；
丁腈橡胶：120份；
铁粉：400份；
EBSO：10份；
DOP：12份；
稳定剂：10份；
KH-550偶联剂：14份；
加氢基础油：6份；
氯化聚乙烯：20份。
所述防锈铁胶布制备过程如下：
步骤（1）：将由上述份量重数的铁粉、加氢基础油、硅橡胶加入到高速混合机中密闭混合均匀，混合15min；
步骤（2）：将混合铁粉的的硅橡胶、上述份量重数的丁腈橡胶、氯化聚乙烯、KH-550偶联剂、稳定剂、DOP以及EBSO混合，放入混炼机中进行混炼2h，混炼温度为140℃；
步骤（3）：将混炼好的混合物用压延成型法或挤出成型法制备成橡胶片；
步骤（4）：橡胶片转移至鼓式硫化机进行硫化，硫化温度173℃，鼓式硫化机转速500r/min，硫化压力为8MPa；将硫化后的胶片卷取成卷筒状
步骤（5）将橡胶片切割成需求尺寸的产品，然后包装。
所述稳定剂包括热稳定剂和光稳定剂，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，热稳定剂和光稳定剂的重量比为1:3。
对比例4
一种防锈铁胶布，其特征在于：由下述重量份数的物质组成：
硅橡胶：60份；
丁腈橡胶：120份；
改性铁粉：400份；
EBSO：10份；
DOP：12份；
稳定剂：10份；
KH-550偶联剂：14份；
加氢基础油：6份；
氯化聚乙烯：20份。
所述改性铁粉的制备原料由下述重量份数的物质组成：
铁粉：30份；
烯丙基三氯硅烷：65份；
N,N'-间苯撑双马来酰亚胺：30份；
BAPO：8份；
四氢呋喃：60份。
所述铁粉的粒径为30微米。
所述改性铁粉制备过程如下：
步骤(a)：将由上述份量重数的烯丙基三氯硅烷、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、以及BAPO依次加入到四氢呋喃溶液中，在室温下搅拌至溶解后，保持搅拌状态在光照波长为365纳米的光照下反应20h；
步骤(b)：反应完毕后真空除去四氢呋喃，将反应产物在正己烷中沉淀4次，利用透析袋在水溶液中透析72h，除去未反应的硫醇化合物，真空干燥至恒重后溶于乙醇溶液中，并用氩气鼓泡脱气35min，得到硅烷混合溶液。
步骤(c)将铁粉溶于浓度为2％的盐酸溶液中，搅拌20min后过滤，冲洗三次，在氩气保护气氛中30℃下干燥后，加入到步骤(b)制得的硅烷混合溶液中，室温搅拌10h后于30℃下干燥，得到改性铁粉。
所述防锈铁胶布制备过程如下：
步骤（1）：将由上述份量重数的改性铁粉、加氢基础油、硅橡胶加入到高速混合机中密闭混合均匀，混合15min；
步骤（2）：将混合改性铁粉的的硅橡胶、上述份量重数的丁腈橡胶、氯化聚乙烯、KH-550偶联剂、稳定剂、DOP以及EBSO混合，放入混炼机中进行混炼2h，混炼温度为140℃；
步骤（3）：将混炼好的混合物用压延成型法或挤出成型法制备成橡胶片；
步骤（4）：橡胶片转移至鼓式硫化机进行硫化，硫化温度173℃，鼓式硫化机转速500r/min，硫化压力为8MPa；将硫化后的胶片卷取成卷筒状
步骤（5）将橡胶片切割成需求尺寸的产品，然后包装。
所述稳定剂包括热稳定剂和光稳定剂，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，热稳定剂和光稳定剂的重量比为1:3。
对比例5
一种防锈铁胶布，其特征在于：由下述重量份数的物质组成：
硅橡胶：60份；
丁腈橡胶：120份；
改性铁粉：400份；
EBSO：10份；
DOP：12份；
稳定剂：10份；
KH-550偶联剂：14份；
加氢基础油：6份；
氯化聚乙烯：20份。
所述改性铁粉的制备原料由下述重量份数的物质组成：
铁粉：30份；
N,N'-间苯撑双马来酰亚胺：30份；
正丙硫醇：30份；
BAPO：8份；
四氢呋喃：60份。
所述铁粉的粒径为30微米。
所述改性铁粉制备过程如下：
步骤(a)：将由上述份量重数的N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、正丙硫醇、以及BAPO依次加入到四氢呋喃溶液中，在室温下搅拌至溶解后，保持搅拌状态在光照波长为365纳米的光照下反应20h；
步骤(b)：反应完毕后真空除去四氢呋喃，将反应产物在正己烷中沉淀4次，利用透析袋在水溶液中透析72h，除去未反应的硫醇化合物，真空干燥至恒重后溶于乙醇溶液中，并用氩气鼓泡脱气35min，得到硅烷混合溶液。
步骤(c)将铁粉溶于浓度为2％的盐酸溶液中，搅拌20min后过滤，冲洗三次，在氩气保护气氛中30℃下干燥后，加入到步骤(b)制得的硅烷混合溶液中，室温搅拌10h后于30℃下干燥，得到改性铁粉。
所述防锈铁胶布制备过程如下：
步骤（1）：将由上述份量重数的改性铁粉、加氢基础油、硅橡胶加入到高速混合机中密闭混合均匀，混合15min；
步骤（2）：将混合改性铁粉的的硅橡胶、上述份量重数的丁腈橡胶、氯化聚乙烯、KH-550偶联剂、稳定剂、DOP以及EBSO混合，放入混炼机中进行混炼2h，混炼温度为140℃；
步骤（3）：将混炼好的混合物用压延成型法或挤出成型法制备成橡胶片；
步骤（4）：橡胶片转移至鼓式硫化机进行硫化，硫化温度173℃，鼓式硫化机转速500r/min，硫化压力为8MPa；将硫化后的胶片卷取成卷筒状
步骤（5）将橡胶片切割成需求尺寸的产品，然后包装。
所述稳定剂包括热稳定剂和光稳定剂，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，热稳定剂和光稳定剂的重量比为1:3。
对比例6
一种防锈铁胶布，其特征在于：由下述重量份数的物质组成：
硅橡胶：60份；
丁腈橡胶：120份；
改性铁粉：400份；
EBSO：10份；
DOP：12份；
稳定剂：10份；
KH-550偶联剂：14份；
加氢基础油：6份；
氯化聚乙烯：20份。
所述改性铁粉的制备原料由下述重量份数的物质组成：
铁粉：30份；
正丙硫醇：30份；
2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇：26份；
BAPO：8份；
四氢呋喃：60份。
所述铁粉的粒径为30微米。
所述改性铁粉制备过程如下：
步骤(a)：将由上述份量重数的正丙硫醇、2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇以及BAPO依次加入到四氢呋喃溶液中，在室温下搅拌至溶解后，保持搅拌状态在光照波长为365纳米的光照下反应20h；
步骤(b)：反应完毕后真空除去四氢呋喃，将反应产物在正己烷中沉淀4次，利用透析袋在水溶液中透析72h，除去未反应的硫醇化合物，真空干燥至恒重后溶于乙醇溶液中，并用氩气鼓泡脱气35min，得到硅烷混合溶液。
步骤(c)将铁粉溶于浓度为2％的盐酸溶液中，搅拌20min后过滤，冲洗三次，在氩气保护气氛中30℃下干燥后，加入到步骤(b)制得的硅烷混合溶液中，室温搅拌10h后于30℃下干燥，得到改性铁粉。
所述防锈铁胶布制备过程如下：
步骤（1）：将由上述份量重数的改性铁粉、加氢基础油、硅橡胶加入到高速混合机中密闭混合均匀，混合15min；
步骤（2）：将混合改性铁粉的的硅橡胶、上述份量重数的丁腈橡胶、氯化聚乙烯、KH-550偶联剂、稳定剂、DOP以及EBSO混合，放入混炼机中进行混炼2h，混炼温度为140℃；
步骤（3）：将混炼好的混合物用压延成型法或挤出成型法制备成橡胶片；
步骤（4）：橡胶片转移至鼓式硫化机进行硫化，硫化温度173℃，鼓式硫化机转速500r/min，硫化压力为8MPa；将硫化后的胶片卷取成卷筒状
步骤（5）将橡胶片切割成需求尺寸的产品，然后包装。
所述稳定剂包括热稳定剂和光稳定剂，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，热稳定剂和光稳定剂的重量比为1:3。
对比例7
一种防锈铁胶布，其特征在于：由下述重量份数的物质组成：
硅橡胶：60份；
丁腈橡胶：120份；
改性铁粉：400份；
EBSO：10份；
DOP：12份；
稳定剂：10份；
加氢基础油：6份；
氯化聚乙烯：20份。
所述改性铁粉的制备原料由下述重量份数的物质组成：
铁粉：30份；
烯丙基三氯硅烷：65份；
N,N'-间苯撑双马来酰亚胺：30份；
正丙硫醇：30份；
2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇：26份；
BAPO：8份；
四氢呋喃：60份。
所述铁粉的粒径为30微米。
所述改性铁粉制备过程如下：
步骤(a)：将由上述份量重数的烯丙基三氯硅烷、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、正丙硫醇、2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇以及BAPO依次加入到四氢呋喃溶液中，在室温下搅拌至溶解后，保持搅拌状态在光照波长为365纳米的光照下反应20h；
步骤(b)：反应完毕后真空除去四氢呋喃，将反应产物在正己烷中沉淀4次，利用透析袋在水溶液中透析72h，除去未反应的硫醇化合物，真空干燥至恒重后溶于乙醇溶液中，并用氩气鼓泡脱气35min，得到硅烷混合溶液。
步骤(c)将铁粉溶于浓度为2％的盐酸溶液中，搅拌20min后过滤，冲洗三次，在氩气保护气氛中30℃下干燥后，加入到步骤(b)制得的硅烷混合溶液中，室温搅拌10h后于30℃下干燥，得到改性铁粉。
所述防锈铁胶布制备过程如下：
步骤（1）：将由上述份量重数的改性铁粉、加氢基础油、硅橡胶加入到高速混合机中密闭混合均匀，混合15min；
步骤（2）：将混合改性铁粉的的硅橡胶、上述份量重数的丁腈橡胶、氯化聚乙烯、稳定剂、DOP以及EBSO混合，放入混炼机中进行混炼2h，混炼温度为140℃；
步骤（3）：将混炼好的混合物用压延成型法或挤出成型法制备成橡胶片；
步骤（4）：橡胶片转移至鼓式硫化机进行硫化，硫化温度173℃，鼓式硫化机转速500r/min，硫化压力为8MPa；将硫化后的胶片卷取成卷筒状
步骤（5）将橡胶片切割成需求尺寸的产品，然后包装。
所述稳定剂包括热稳定剂和光稳定剂，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，热稳定剂和光稳定剂的重量比为1:3。
力学性能测试：
根据GBT 6037-1985测试实施1-2和对比例1-7的拉伸强度和扯断伸长率；
根据GBT529-1999测试实施1-2和对比例1-7的撕裂强撕。
表1
均匀性测试：
将实施1-2和对比例1-7所制的橡胶皮切割成边长各为10cm的样品，用电子天平称出其总质量，通过数学公式，即平均质量=总质量÷份数，得出每个子样品的平均质量，再将上述样品再次切割成九等分的子样品，用电子天平称出每一个子样品的质量，再通过方差公式，判断该组子样品与平均质量的偏离程度，来衡量实施1-2和对比例1-7的内部组分分散程度。
表2
本发明中的防锈铁胶布由改性铁粉先与硅橡胶混合，再与丁腈橡胶、氯化聚乙烯以及其他助剂混炼制得。
改性铁粉是将酸化后的铁粉与硅烷类聚合物复合而得到的改性铁粉，硅烷类聚合物是由烯丙基三氯硅烷、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺的双键与正丙硫醇、2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇的中巯基发生加成反应制得的，与该硅烷类聚合物复合得到的改性铁粉与硅橡胶基体具有良好的相溶性，再加上加加氢基础油软化了未硫化硅橡胶链段，改善了改性铁粉在硅橡胶基体中的分散性，不容易出现团聚的现象；
此外，在烯丙基三氯硅烷、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、正丙硫醇、2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇四种物质的协同作用下，使得本发明最终制备的铁胶布耐撕裂性能提高，柔韧性能好；
再将含改性铁粉的硅橡胶作为分散相，丁腈橡胶作为连续相，进一步添加作为两者的界面相容剂的氯化聚乙烯，使含有改性铁粉的硅橡胶能较为均匀地分散在丁腈橡胶里，
丁腈橡胶具有较强的可塑可绕性，耐油性，但耐臭氧老化性以及耐寒性差，而硅橡胶由于其分子主链的Si-O键能(44315kJ/mol)比一般橡胶分子主链的C -C键的键能(355kJ/mol)高得多,因此与一般橡胶相比,硅橡胶具有优异的耐热性、耐寒性,优良的脱模性、防水性以及具有与氟橡胶媲美的高温稳定性质,添加硅橡胶，提高了丁腈橡胶的耐寒性；氯化聚乙烯具有良好的耐油、耐臭氧性，在改善硅橡胶在丁腈橡胶内的分散性的同时，提高了丁腈橡胶耐臭氧老化性；
硅烷偶联剂可以对改性铁粉进行表面改性，实现改性铁粉在三维网状结构的体型聚合物均匀分散的目的，同时硅烷偶联剂还可以通过键合作用有效地提高改性铁粉与三维网状结构的体型聚合物之间的结合力，从而使改性铁粉可以牢固的附着于三维网状结构的体型聚合物中，使得本发明最终制备的铁胶布耐撕裂性能提高，耐弯折性强；
热稳定剂的作用主要是防止或阻止氯化聚乙烯在加工过程中由于高温而引起的热分解；
润滑剂的主要作用是防止高聚物在加工产品的过程中，由于摩擦过度而产生的高温使高聚物分解；
光稳定剂的主要作用是防止由于光的幅射而引起的高聚物分解。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种防锈铁胶布，其特征在于：由下述重量份数的物质组成：
硅橡胶：40～60份；
丁腈橡胶：80～120份；
改性铁粉：200～400份；
润滑剂：8～10份；
增塑剂：8～12份；
稳定剂：6～10份；
偶联剂：10～14份；
加氢基础油：4～6份；
氯化聚乙烯：10～20份；
所述改性铁粉的制备原料由下述重量份数的物质组成：
铁粉：10～30份；
烯丙基三氯硅烷：60～65份；
N,N'-间苯撑双马来酰亚胺：25～30份；
正丙硫醇：20～30份；
2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇：12～26份；
BAPO：6～8份；
四氢呋喃：50～60份;
所述改性铁粉制备过程如下：
步骤(a)：将由上述重量份数的烯丙基三氯硅烷、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、正丙硫醇、2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇以及BAPO依次加入到四氢呋喃溶液中，在室温下搅拌至溶解后，保持搅拌状态在光照下反应16～20h；
步骤(b)：反应完毕后真空除去四氢呋喃，将反应产物在正己烷中沉淀2～4次，利用透析袋在水溶液中透析36～72h，除去未反应的硫醇化合物，真空干燥至恒重后溶于乙醇溶液中，并用氩气鼓泡脱气25～35min，得到硅烷混合溶液；
步骤(c)：将铁粉溶于浓度为2％的盐酸溶液中，搅拌10～20min后过滤，冲洗三次，在氩气保护气氛中30℃下干燥后，加入到步骤(b)制得的硅烷混合溶液中，室温搅拌6～10h后于30℃下干燥，得到改性铁粉。
2.根据权利要求1所述的一种防锈铁胶布，其特征在于：所述铁粉的粒径为10～30微米。
3.根据权利要求1所述的一种防锈铁胶布，其特征在于：步骤（a）中光照波长为365纳米。
4.根据权利要求1所述的一种防锈铁胶布，其特征在于：所述防锈铁胶布制备过程如下：
步骤（1）：将由上述份量重数的改性铁粉、加氢基础油、硅橡胶加入到高速混合机中密闭混合均匀，混合10～15min；
步骤（2）：将混合改性铁粉的硅橡胶、上述重量份数 的丁腈橡胶、氯化聚乙烯、偶联剂、稳定剂、增塑剂以及润滑剂混合，放入混炼机中进行混炼0.5～2h，混炼温度为100～140℃；
步骤（3）：将混炼好的混合物用压延成型法或挤出成型法制备成橡胶片；
步骤（4）：橡胶片转移至鼓式硫化机进行硫化，硫化温度170±3℃，鼓式硫化机转速200～500r/min，硫化压力大于5MPa；将硫化后的胶片卷取成卷筒状；
步骤（5）：将橡胶片切割成需求尺寸的产品，然后包装。
5.根据权利要求4所述的一种防锈铁胶布，其特征在于：步骤（2）中所述润滑剂为EBSO。
6.根据权利要求4所述的一种防锈铁胶布，其特征在于：步骤（2）中所述增塑剂为DOP。
7.根据权利要求4所述的一种防锈铁胶布，其特征在于：步骤（2）中所述稳定剂包括热稳定剂和光稳定剂，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，步骤（2）中所述热稳定剂为钙锌复合热稳定剂，热稳定剂和光稳定剂的重量比为1:3。
8.根据权利要求4所述的一种防锈铁胶布，其特征在于：步骤（2）中所述偶联剂为KH-550偶联剂。
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-
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5322901A (en) * | 1990-10-29 | 1994-06-21 | Toyoda Gosei Co., Ltd. | Resin or rubber composition having good heat shrinkability |
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Denomination of invention: Rust proof iron tape Effective date of registration: 20221122 Granted publication date: 20210803 Pledgee: Longgang Sub branch of Postal Savings Bank of China Co.,Ltd. Pledgor: WENZHOU XIANGTONG PLASTIC MAGNETIC TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022330003156 |
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