CN110527119A - 一种生物降解塑料/纳米银复合薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合功能材料技术领域，公开了一种生物降解塑料/纳米银复合薄膜及其制备方法与应用。具体方法为：将银源、含氨基硅烷偶联剂和溶剂混合形成络合溶液；然后将生物降解塑料与所得络合溶液混合均匀，再经加热熔融后成膜，得到生物降解塑料/纳米银复合薄膜。本发明利用了常用成分氨基硅烷偶联剂，通过特定络合工艺形成氨基硅烷偶联剂‑银离子稳定络合溶液，把银离子引入生物降解塑料中，使得银离子在材料中均匀分布；并利用成膜过程中的自然热，促使银离子与基材上的还原性官能团发生氧化还原反应，原位生成纳米银。既解决的了银的均匀分布和团聚问题，使得生物膜的性能得到了极大的提高，又简化了生产工艺，更便于规模化生产应用。

Description

一种生物降解塑料/纳米银复合薄膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于复合功能材料技术领域，特别涉及一种生物降解塑料/纳米银复合薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
生物降解薄膜成为解决白色污染的有效手段，越来越受到人们的欢迎，在医疗卫生、农业、日常生活用品、包装等诸多领域开展了使用。但由于生物降解材料的特殊组成，很容易滋生细菌等致病微生物；比如地膜覆盖西红柿，靠近根部的果实很容易被灼伤，一旦灼伤，就容易被细菌感染而腐烂，影响产量和品质。另外，生物降解材料的力学性能并不是很好，强度低、刚性不足、不耐冲击，阻隔性能也相对较弱，特别是水蒸汽透过率低，需要进一步促进结晶，提升性能。
生物降解薄膜也逐渐在生物医疗领域展开应用，这个领域对材料的无菌乃至杀菌性能提出了更高的要求。
银具有良好的杀菌、抗菌作用，自古以来就被人们用于加速伤口愈合、治疗感染、净化水源等。纳米银具有更大的比表面积、表面能和反应活性。纳米银粒子对致病的革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、白色念珠菌、HIV病毒等多种细菌真菌病毒都有优异的杀灭抑制性能。可以在医疗卫生、农林牧业、日常生活中发挥重要的作用。
生物降解塑料中引入纳米银可以解决生物降解塑料薄膜易滋生有害微生物的问题。目前已经有一些生物降解材料中引入纳米银材料，如中国专利公开文本CN 104059341A，就是把纳米银与聚酯塑料直接混合制备保鲜膜。这种方法一个最大的缺点就是纳米银在生物降解塑料中很难分散均匀，并且纳米银粉体很容易团聚，影响其性能的发挥。现有技术“非织造基纳米银薄膜的制备及性能研究(王鸿博，江南大学，博士论文，2007)”通过磁控溅射的方法在聚丙烯PP、聚乳酸PLA膜表面镀上一层银，使得材料表面具备抗菌功能。但这种方法设备昂贵，工艺复杂，且对材料力学及阻隔性能的改善没有帮助。现有技术(JingxiaWang etal.,In-situ formation of silver nanoparticles on poly(lactic acid)filmbyγ-radiation induced grafting of N-vinyl pyrrolidone,Materials Science andEngineering C 63(2016)142–149)采用γ射线辐照的方式制备生成纳米银/NVP/PLA，因为涉及到γ射线辐照，安全性存在问题，也很难大规模量产。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种生物降解塑料/纳米银复合薄膜的制备方法。
本发明另一目的在于提供上述方法制备得到的生物降解塑料/纳米银复合薄膜。
本发明再一目的在于提供上述生物降解塑料/纳米银复合薄膜在农业/包装领域中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种生物降解塑料/纳米银复合薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
将银源、含氨基硅烷偶联剂和溶剂混合均匀形成络合溶液；然后将生物降解塑料与所得络合溶液混合均匀，再经加热熔融后成膜，得到生物降解塑料/纳米银复合薄膜。
所述银源为硝酸银、醋酸银、硫酸银、柠檬酸银、碳酸银、氧化银、氧化高银、草酸银、磷酸银、硫代硫酸银和卤化银中的至少一种。
所述含氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷、N-β氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和多氨基烷基三烷氧基硅烷中的至少一种。
所述络合溶液的溶剂为醇类，具体为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙二醇、乙二醇和丙三醇中的至少一种。
所述银源与含氨基硅烷偶联剂的质量比为1：5～1：100；优选为1：5～1:50。
所述络合溶液中氨基硅烷偶联剂与溶剂的质量体积(g/mL)比为1：1～1：20。
所述降解塑料/纳米银复合薄膜中，银含量为10ppm-100000ppm，优选为100-2000ppm。
所述生物降解塑料为聚乳酸(PLA)、聚羟基脂肪酸酯(PHA)、聚羟基乙酸(PGA)、聚己内酯(PCL)、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚丁二酸/己二酸丁二醇酯(PBSA)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)、聚羟基戊酸酯(PHV)、聚乙二醇对聚羟基丁酸戊酸酯(PHBV)、热塑性淀粉(TPS)、聚乙烯醇(PVA)、羟乙基纤维素醋酸酯(HECA)、可溶性蛋白质和壳聚糖及其衍生物中的至少一种。
所述将生物降解塑料与络合溶液混合均匀优选为先将生物降解塑料粉末在溶剂中溶解形成生物降解塑料溶液，然后将络合溶液与生物降解塑料溶液混合搅拌均匀；或将络合溶液与生物降解塑料粉末/颗粒进行剪切搅拌，使络合溶液均匀吸附于生物降解塑料粉末/颗粒表面；其中，所述溶剂优选为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、四氯化碳、四氢呋喃、环己烷、正己烷和水中的至少一种。
所述加热熔融的温度为120～180℃，时间为5～30min。
所述成膜方式为熔融挤出吹塑成膜、涂刷成膜或者流延成膜。
一种通过上述方法制备得到的生物降解塑料/纳米银复合薄膜。
上述生物降解塑料/纳米银复合薄膜在农业/包装领域中的应用。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明利用了常用成分氨基硅烷偶联剂，通过特定络合工艺形成氨基硅烷偶联剂-银离子稳定络合溶液，把银离子引入生物降解塑料中，使得银离子在材料中均匀分布；并利用成膜过程中的自然热，促使银离子与基材上的还原性官能团(-NH2、-NH-R、-OH、烷烃基)发生氧化还原反应，原位生成纳米银。既解决的了银的均匀分布和团聚问题，使得生物膜的性能得到了极大的提高，又简化了生产工艺，更便于规模化生产应用。
附图说明
图1为实施例1所得PLA-Ag的TEM形貌照片。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
PLA购于Natureworks，4032D；PBAT购买于德国巴斯夫，C1200；TPS可购于武汉华丽环保科技有限公司；PCL购于深圳光华伟业股份有限公司，Esun800C。
实施例1
1.85克γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)加入100mL无水乙醇中，搅拌溶解，然后加入1.7克硝酸银加入上述溶液中，持续搅拌10h，得到澄清透明的KH550-Ag+络合溶液；
2.500g PLA溶解于2000mL二氯甲烷中，得到生物降解塑料有机溶液；
3.将步骤1所得KH550-Ag+络合溶液加入步骤2所得PLA的二氯甲烷溶液，均匀混合；
4.50℃低温加热4h，加热蒸干二氯甲烷和无水乙醇溶液，得到PLA-硅烷-Ag+复合材料母粒；
5.用造好的母粒10份与PBAT 90份共混，在挤出吹膜机组上加热熔融，吹塑成膜，各区温度控制在140-170℃，吹胀比3.5左右，螺杆转速70/分，挤出3-10分钟，薄膜厚度0.012-0.05mm。
纳米银在PLA薄膜中的分布情况如图1所示。
按照日本抗菌测试标准JIS Z 2801-2012测试薄膜对大肠杆菌的抗菌效果(结果参见表一)，对大肠杆菌抗菌率>99.9％。测试薄膜的力学性能及阻隔性能(具体参见表二)。
实施例2
1.将5克γ-氨丙基三甲氧基硅烷加入100mL异丙醇中，搅拌溶解，然后将1克乙酸银加入上述溶液中，持续搅拌12h，得到澄清透明的硅烷-Ag+络合溶液；
2.将500g PBAT/PLA/TPS(质量比为75：15：10)加入步骤1所得硅烷-Ag+络合溶液，搅拌，使硅烷-Ag+均匀吸附于PBAT/PLA/TPS表面；
3.在挤出吹膜机组上加热熔融，吹塑成膜。其中各区温度控制在140-170℃，吹胀比3.5左右，螺杆转速70/分，挤出3-10分钟，薄膜厚度0.012-0.05mm。
按照日本抗菌测试标准JIS Z 2801-2012测试薄膜对大肠杆菌的抗菌率大于99.9％(结果参见表一)。测试薄膜的力学性能及阻隔性能(具体参见表二)。
实施例3
1.将15克N-2(氨乙基)3-氨丙基三甲氧基硅烷(KBM-603)加入100mL无水乙醇与异丙醇混合溶液中，乙醇与异丙醇的体积比为4：1，搅拌溶解，然后将1.2克硫酸银加入上述溶液中，持续搅拌8h，得到澄清透明的硅烷-Ag+络合溶液；
2.将500g PLA-PCL(质量比：100：20)溶解于2000mL二氯甲烷中，得到生物降解塑料有机溶液；
3.将步骤1所得硅烷-Ag+络合溶液加入步骤2所得PLA-PCL二氯甲烷溶液，搅拌，均匀混合；
4.喷涂复合溶液于清洁玻璃板上；
5.然后在120℃加热10min进行原位还原反应同时蒸干溶液，得到纳米银生物降解PLA-PCL薄膜，薄膜厚度0.02-0.05mm。
按照日本抗菌测试标准JIS Z 2801-2012测试薄膜对大肠杆菌的抗菌率大于99.9％(结果参见表一)。
实施例4
1.将8.5克KH550加入100mL无水乙醇中，搅拌溶解，然后将0.17克硝酸银加入上述溶液中，持续搅拌10h，得到澄清透明的KH550-Ag+络合溶液；
2.将500g PLA-PCL(重量比4：1)溶解于2000mL二氯甲烷中，得到生物降解塑料有机溶液；
3.步骤1所得KH550-Ag+络合溶液加入步骤2所得PLA-PCL二氯甲烷溶液，搅拌，得到复合溶液；
4.将复合溶液流延在玻璃基片表面，150℃加热5min进行原位还原反应同时蒸干溶液，在玻璃表面形成纳米银-生物降解材料多功能膜，薄膜厚度0.02-0.05mm。
按照日本抗菌测试标准JIS Z 2801-2012测试薄膜对大肠杆菌的抗菌率大于99.9％(结果参见表一)。
对比例1(作为实施例1的对比)
1.将1kg PLA粒子在85℃下加热烘干4h；
2.烘干后的塑料粒子加入YF-FE-2000型吹膜机中；
3.各区温度控制在130-150℃，吹胀比3，螺杆转速60/分，挤出时间3-10分钟，吹塑成膜，薄膜厚度0.012-0.05mm。
测试薄膜的力学性能及阻隔性能(具体参见表二)。
对比例2(作为实施例2的对比)
1.1kg PBAT/PLA/TPS(75/15/10)塑料粒子85℃下加热烘干4h；
2.烘干后的塑料粒子加入YF-FE-2000型吹膜机中；
3.各区温度控制在140-170℃，吹胀比3.5，螺杆转速70/分，挤出时间3-10分钟，吹塑成膜，薄膜厚度0.012-0.05mm。
测试薄膜的力学性能及阻隔性能(具体参见表二)。
水蒸气透过仪(W3/060，济南兰光机电技术有限公司)依据GB/T 16928和GB 1037，设置相对湿度(RH)为90％RH，温度为38℃。
表一 添加纳米银实施例薄膜样品对大肠杆菌的抗菌效果
表二 力学性能及阻隔性能
由表2可知，通过特定络合工艺形成氨基硅烷偶联剂-银离子稳定络合溶液，把银离子引入生物降解塑料中，所得生物降解膜的力学性能得到了较大的提升。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种生物降解塑料/纳米银复合薄膜的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
将银源、含氨基硅烷偶联剂和溶剂混合均匀形成络合溶液；然后将生物降解塑料与所得络合溶液混合均匀，再经加热熔融后成膜，得到生物降解塑料/纳米银复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的生物降解塑料/纳米银复合薄膜的制备方法，其特征在于：
所述银源为硝酸银、醋酸银、硫酸银、柠檬酸银、碳酸银、氧化银、氧化高银、草酸银、磷酸银、硫代硫酸银和卤化银中的至少一种；
所述含氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷、N-β氨乙基-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β氨乙基-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷和多氨基烷基三烷氧基硅烷中的至少一种；
所述络合溶液的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙二醇、乙二醇和丙三醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的生物降解塑料/纳米银复合薄膜的制备方法，其特征在于：
所述银源与含氨基硅烷偶联剂的质量比为1：5～1：100；
所述络合溶液中氨基硅烷偶联剂与溶剂的质量体积比为1：1～1：20g/mL。
4.根据权利要求1所述的生物降解塑料/纳米银复合薄膜的制备方法，其特征在于：
所述生物降解塑料为聚乳酸、聚羟基脂肪酸酯、聚羟基乙酸、聚己内酯、聚丁二酸丁二醇酯、聚丁二酸/己二酸丁二醇酯、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯、聚羟基戊酸酯、聚乙二醇对聚羟基丁酸戊酸酯、热塑性淀粉、聚乙烯醇、羟乙基纤维素醋酸酯、可溶性蛋白质和壳聚糖及其衍生物中的至少一种。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的生物降解塑料/纳米银复合薄膜的制备方法，其特征在于：所述降解塑料/纳米银复合薄膜中，银含量为10ppm-100000ppm。
6.根据权利要求1所述的生物降解塑料/纳米银复合薄膜的制备方法，其特征在于：
所述将生物降解塑料与络合溶液混合均匀为先将生物降解塑料粉末在溶剂中溶解形成生物降解塑料溶液，然后将络合溶液与生物降解塑料溶液混合搅拌均匀；或将络合溶液与生物降解塑料粉末/颗粒进行剪切搅拌，使络合溶液均匀吸附于生物降解塑料粉末/颗粒表面。
7.根据权利要求6所述的生物降解塑料/纳米银复合薄膜的制备方法，其特征在于：
所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、四氯化碳、四氢呋喃、环己烷、正己烷和水中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的生物降解塑料/纳米银复合薄膜的制备方法，其特征在于：
所述加热熔融的温度为120～180℃，时间为5～30min；所述成膜方式为熔融挤出吹塑成膜、涂刷成膜或者流延成膜。
9.根据权利要求1～8任一项所述方法制备得到的生物降解塑料/纳米银复合薄膜。
10.根据权利要求9所述生物降解塑料/纳米银复合薄膜在农业/包装领域中的应用。
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