CN110527053A - 一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于阻燃材料制备领域，具体涉及一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料及其制备方法。所述材料包括A料与B料，所述A料包括以下重量份的组份：多元醇54.94‑100份，次膦酸乙二醇酯0‑45.06份，胺类催化剂1份，有机锡类催化剂0.5份，水2份，泡沫稳定剂2份，三乙醇胺3份；所述B料包括以下重量份的组份：异氰酸酯126.3‑150份，可膨胀石墨0‑8.82份，磷酸盐0‑8.82份，次磷酸盐0‑8.82份。本发明所得的阻燃硬质聚氨酯泡沫材料，集凝聚相阻燃、气相阻燃效果为一体，燃烧时具有放热量低、释放的烟气较少等优点，具有优异的阻燃性能，可用作防治煤自燃的阻化材料与建筑保温材料等。

Description

一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料及其制备方法
技术领域
本发明属于阻燃材料制备领域，具体涉及一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料及其制备方法。
背景技术
硬质聚氨酯泡沫是一种性能优良的结构材料与绝热材料，具有密度低、耐磨性好、热导率小、易于加工等优点，广泛应用于石油输送、建筑、冷链物流等领域。但是硬质聚氨酯泡沫材料极易燃烧，燃烧时会产生大量的烟雾，并且产生诸如CO，HCN等有毒有害气体，不仅会危害人体健康，而且还会对环境产生一定的影响。这些缺点在很大程度上限制了硬质聚氨酯泡沫材料的应用。因此，开发阻燃硬质聚氨酯泡沫材料势在必行。
目前，世界上已经研发出一些阻燃硬质聚氨酯泡沫材料，可分为卤素阻燃硬质聚氨酯泡沫与无卤阻燃硬质聚氨酯泡沫两大类。卤素阻燃硬质聚氨酯泡沫的优点是阻燃效率高，但其自身存在潜在毒性，且燃烧过程中会产生有毒有害气体，对人体健康与环境产生一定的危害。无卤阻燃硬质聚氨酯泡沫具有阻燃效果好，不对环境产生影响等优点。添加型阻燃法与反应型阻燃法是制备无卤阻燃硬质聚氨酯泡沫常用的方法。添加型阻燃法是将阻燃剂以物理形式分散在硬质聚氨酯泡沫基材中，且阻燃剂与硬质聚氨酯泡沫反应原料间及其基体都不发生化学反应。通过此方法制备的无卤阻燃硬质聚氨酯泡沫具有阻燃剂分散性良好、使用方便、价格便宜等优点，但是也存在阻燃剂稳定性较差、长时间使用可能会使阻燃性能下降等问题。反应型阻燃法是在硬质聚氨酯泡沫的原料中，加入具有反应活性的含阻燃元素的多元醇、阻燃剂等，参与聚氨酯合成的反应，使阻燃元素成为硬质聚氨酯泡沫材料主链结构的部分，从而获得阻燃材料。通过此方法制备的无卤阻燃硬质聚氨酯泡沫具有材料自身的物理机械性能改变较小、阻燃性能持久等优点，但是其生产过程比较复杂，成本较高。因此，开发新型的阻燃硬质聚氨酯泡沫材料刻不容缓。
可膨胀石墨是一种高效的无卤膨胀型阻燃剂，主要在凝聚相发挥作用，可明显地降低烟气的密度。另外，可膨胀石墨受热膨胀形成的炭层可作为隔热层，能有效地阻隔热量的传递。磷酸盐与次磷酸盐是一种新型的阻燃剂，主要通过凝聚相阻燃与气相阻燃发挥作用。它们是一种对环境副作用较小的阻燃剂，具有生烟量少、毒性低和腐蚀性弱等优点。磷酸盐与次磷酸盐可作为阻燃剂单独使用，也可以与其它不同种类的阻燃剂复配使用。目前，磷酸盐与次磷酸盐阻燃剂在高分子材料中应用较为广泛。
专利CN103804626B公开了一种无卤阻燃硬质聚氨酯泡沫体及其制备方法，其特征是：泡沫体中各原料的重量比例为：聚氨酯泡沫原料70 ～ 95% ；可膨胀石墨5 ～ 20% ；次磷酸盐阻燃剂0 ～ 10%，所得到的无卤阻燃硬质聚氨酯泡沫体, 集凝聚相阻燃、气相阻燃和膨胀石墨物理阻隔为一体, 具有很高的阻燃性能和良好的力学性能，但是其发烟量较大，不利于环境保护和人员疏散与逃生。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料，通过引入适当的次磷酸乙二醇酯、可膨胀石墨、磷酸盐与次磷酸盐，使制备的硬质聚氨酯泡沫材料具有高效的阻燃性能。
本发明的第二个目的是提供一种阻燃硬质聚氨酯泡沫材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的一个方面提供了一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料，包括A料与B料；
所述A料包括以下重量份的组份：多元醇54.94-100份，次膦酸乙二醇酯0-45.06份，胺类催化剂1份，有机锡类催化剂0.5份，水2份，泡沫稳定剂2份，三乙醇胺3份；
所述B料包括以下重量份的组份：异氰酸酯126.3-150份，可膨胀石墨0-8.82份，磷酸盐0-8.82份，次磷酸盐0-8.82份。
所述多元醇为羟值为430mg KOH/g的聚醚多元醇；
所述次膦酸乙二醇酯为2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯；
所述胺类催化剂为质量浓度为33%的三乙烯二胺溶液与三乙醇胺按质量比1:1.5混合构成；
所述有机锡类为二月桂酸二丁锡；
所述泡沫稳定剂二甲基硅油；
所述异氰酸酯为多亚甲基多苯基多异氰酸酯；
所述可膨胀石墨的粒径为32-200目；
所述磷酸盐为三聚氰胺磷酸盐；
所述次磷酸盐为三聚氰胺次磷盐酸；
本发明的另一个方面提供了一种所述低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料的制备方法，包括以下步骤：
a.称取多元醇，次膦酸乙二醇酯，胺类催化剂，有机锡类催化剂，水，泡沫稳定剂，三乙醇胺，异氰酸酯，可膨胀石墨，磷酸盐，次磷酸盐为原料组；
b.将多元醇，次膦酸乙二醇酯，胺类催化剂，有机锡类催化剂，水，泡沫稳定剂，三乙醇胺混合于A杯中，并搅拌均匀，获得A料；
c.将异氰酸酯，可膨胀石墨，磷酸盐，次磷酸盐混合于B杯中，获得B料；
d.将步骤c获得的B料加入步骤b获得的A料中，搅拌均匀后注入模具中发泡，待泡沫发起后，将泡沫体取出并自然干燥或放置于80℃的烘箱中熟化12小时，即得阻燃硬质聚氨酯泡沫材料。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点与有益效果：
本发明集气相阻燃、凝聚相阻燃效果为一体，原料易得，制作工序简单，成本较低，获得的硬质聚氨酯泡沫材料具有高效的阻燃性能，可用作防治煤自燃的阻化材料与建筑保温材料等。
附图说明
图1为阻燃硬质聚氨酯泡沫在燃烧过程中的热损失曲线；
图2为阻燃硬质聚氨酯泡沫燃烧过程中的总热释放曲线；（a）热释放速率；（b）总热释放；
图3为阻燃硬质聚氨酯泡沫燃烧过程中的总烟释放曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施案例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。当然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料，按照以下步骤进行合成：
a.称取聚醚多元醇LY4110 54.94份，2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯45.06份，胺类催化剂三亚乙基二胺1份，有机锡类催化剂二丁基锡0.5份，水2份，泡沫稳定剂二甲基硅油2份，三乙醇胺3份，异氰酸酯PM-200 126.3份为原料组；
b.将聚醚多元醇LY4110，2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯，胺类催化剂三亚乙基二胺，有机锡类催化剂二丁基锡，水，泡沫稳定剂硅油，三乙醇胺混合于A杯中，并搅拌均匀，获得A料；
c.将异氰酸酯PM-200加入步骤b获得的A料中，搅拌均匀后注入模具中发泡，待泡沫发起后，将泡沫体取出并放置于80℃的烘箱中熟化12小时，即得阻燃硬质聚氨酯泡沫材料（RPUF-2）。
实施例2：
一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料，按照以下步骤进行合成：
a.称取聚醚多元醇LY4110 54.94份，2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯45.06份，胺类催化剂三亚乙基二胺1份，有机锡类催化剂二丁基锡0.5份，水2份，泡沫稳定剂硅油2份，三乙醇胺3份，异氰酸酯PM-200 126.3份，可膨胀石墨7.5份，三聚氰胺磷酸盐7.5份为原料组；
b.将聚醚多元醇LY4110，2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯，胺类催化剂三亚乙基二胺，有机锡类催化剂二丁基锡，水，泡沫稳定剂二甲基硅油，三乙醇胺混合于A杯中，并搅拌均匀，获得A料；
c.将异氰酸酯PM-200，可膨胀石墨，三聚氰胺磷酸盐混合于B杯中，获得B料；
d.将步骤c获得的B料加入步骤b获得的A料中，搅拌均匀后注入模具中发泡，待泡沫发起后，将泡沫体取出并放置于80℃的烘箱中熟化12小时，即得阻燃硬质聚氨酯泡沫材料（RPUF-3）。
实施例3：
一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料，按照以下步骤进行合成：
a.称取聚醚多元醇LY4110 54.94份，2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯45.06份，胺类催化剂三亚乙基二胺1份，有机锡类催化剂二丁基锡0.5份，水2份，泡沫稳定剂硅油2份，三乙醇胺3份，异氰酸酯PM-200 126.3份，可膨胀石墨8.82份，三聚氰胺磷酸盐8.82份为原料组；
b.将聚醚多元醇LY4110，2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯，胺类催化剂三亚乙基二胺，有机锡类催化剂二丁基锡，水，泡沫稳定剂二甲基硅油，三乙醇胺混合于A杯中，并搅拌均匀，获得A料；
c.将异氰酸酯PM-200，可膨胀石墨，三聚氰胺磷酸盐混合于B杯中，获得B料；
d.将步骤c获得的B料加入步骤b获得的A料中，搅拌均匀后注入模具中发泡，待泡沫发起后，将泡沫体取出并放置于80℃的烘箱中熟化12小时，即得阻燃硬质聚氨酯泡沫材料（RPUF-5）。
比较例1：
一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料，按照以下步骤进行合成：
a.称取聚醚多元醇LY4110 100份，胺类催化剂三亚乙基二胺1份，有机锡类催化剂二丁基锡0.5份，水2份，泡沫稳定剂二甲基硅油2份，三乙醇胺3份，异氰酸酯PM-200 150份为原料组；
b.将聚醚多元醇LY4110，2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯，胺类催化剂三亚乙基二胺，有机锡类催化剂二丁基锡，水，泡沫稳定剂硅油，三乙醇胺混合于A杯中，并搅拌均匀，获得A料；
d.将异氰酸酯PM-200加入步骤b获得的A料中，搅拌均匀后注入模具中发泡，待泡沫发起后，将泡沫体取出并放置于80℃的烘箱中熟化12小时，即得阻燃硬质聚氨酯泡沫材料（RPUF-1）。
比较例2：
一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料，按照以下步骤进行合成：
a.称取聚醚多元醇LY4110 54.94份，2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯45.06份，胺类催化剂三亚乙基二胺1份，有机锡类催化剂二丁基锡0.5份，水2份，泡沫稳定剂硅油2份，三乙醇胺3份，异氰酸酯PM-200 126.3份，可膨胀石墨7.5份，三聚氰胺次磷酸盐7.5份为原料组；
b.将聚醚多元醇LY4110，2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯，胺类催化剂三亚乙基二胺，有机锡类催化剂二丁基锡，水，泡沫稳定剂二甲基硅油，三乙醇胺混合于A杯中，并搅拌均匀，获得A料；
c.将异氰酸酯PM-200，可膨胀石墨，三聚氰胺次磷酸盐混合于B杯中，获得B料；
d.将步骤c获得的B料加入步骤b获得的A料中，搅拌均匀后注入模具中发泡，待泡沫发起后，将泡沫体取出并放置于80℃的烘箱中熟化12小时，即得阻燃硬质聚氨酯泡沫材料（RPUF-4）。
比较例3：
一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料，按照以下步骤进行合成：
a.称取聚醚多元醇LY4110 54.94份，2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯45.06份，胺类催化剂三亚乙基二胺1份，有机锡类催化剂二丁基锡0.5份，水2份，泡沫稳定剂硅油2份，三乙醇胺3份，异氰酸酯PM-200 126.3份，可膨胀石墨8.82份，三聚氰胺次磷酸盐8.82份为原料组；
b.将聚醚多元醇LY4110，2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯，胺类催化剂三亚乙基二胺，有机锡类催化剂二丁基锡，水，泡沫稳定剂二甲基硅油，三乙醇胺混合于A杯中，并搅拌均匀，获得A料；
c.将异氰酸酯PM-200，可膨胀石墨，三聚氰胺次磷酸盐混合于B杯中，获得B料；
d.将步骤c获得的B料加入步骤b获得的A料中，搅拌均匀后注入模具中发泡，待泡沫发起后，将泡沫体取出并放置于80℃的烘箱中熟化12小时，即得阻燃硬质聚氨酯泡沫材料（RPUF-6）。
对实施例1-3以及比较例1-3制备的阻燃硬质聚氨酯泡沫进行垂直燃烧测试。分析设备：垂直燃烧仪；
由表2可知，除了样品RPUF-1外，RPUF-2、RPUF-4与RPUF-6的UL-94等级为V-1，RPUF-3与RPUF的UL-94等级为V-0，且所有样品燃烧的熔融滴落物都不能引燃脱脂棉。
对实施例1-3以及比较例1-3制备的高效阻燃硬质聚氨酯泡沫材料进行锥形量热仪分析。分析设备：锥形量热仪；热辐射值：35Kw/m2。
表1.硬质聚氨酯泡沫阻化剂的配方
表2.相关阻燃硬质聚氨酯泡沫的阻燃性能测试数据
表3.相关阻燃硬质聚氨酯泡沫燃烧的热释放数据
由表3以及图1-2可以计算出，相对于未加次膦酸乙二醇酯、可膨胀石墨、磷酸盐与次磷酸盐的RPUF-1样品，加入一定量的次膦酸乙二醇酯、膨胀石墨、磷酸盐与次磷酸盐的RPUF-2、RPUF-3、RPUF-4、RPUF-5、RPUF-6样品的热释放速率峰值分别降低了8.01%，25.32%，13.46%，24.70%，16.03%；总热释放量分别降低了30.37%、29.63%、12.59%、23.70%、0%；500秒时生成的碳渣量分别增加了23.66%、654.30%、60.75%、658.06%、153.23%。
当加入的可膨胀石墨与磷酸盐比例为1：1时（RPUF-3），硬质聚氨酯阻燃泡沫材料的阻燃效果最好。
从以上数据分析可知，加入一定量的次膦酸乙二醇酯，可膨胀石墨、磷酸盐与次磷酸盐可以有效提高硬质聚氨酯泡沫的阻燃性能。
以上对本发明所提供的一种阻燃硬质聚氨酯泡沫及其制备方法进行了详细的介绍。本文中应用了具体的实施例对本发明的制备以及应用进行了阐述，而以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法以及核心思想。应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰与改进，这些修饰与改进也应该落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料，其特征在于：包括A料与B料，所述A料包括以下重量份的组份：多元醇54.94-100份，次膦酸乙二醇酯0-45.06份，胺类催化剂1份，有机锡类催化剂0.5份，水2份，泡沫稳定剂2份，三乙醇胺3份；所述B料包括以下重量份的组份：异氰酸酯126.3-150份，可膨胀石墨0-8.82份，磷酸盐0-8.82份，次磷酸盐0-8.82份。
2.根据权利要求1所述的一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料，其特征在于：所述次膦酸乙二醇酯为2-羧乙基苯基次膦酸乙二醇酯。
3.根据权利要求1所述的一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料，其特征在于：所述胺类催化剂为质量浓度为33%的三乙烯二胺溶液与三乙醇胺按质量比1:1.5混合构成。
4.根据权利要求1所述的一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料，其特征在于：所述有机锡类为二月桂酸二丁锡；所述泡沫稳定剂二甲基硅油；所述异氰酸酯为为多亚甲基多苯基多异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种低烟阻燃硬质聚氨酯泡沫材料，其特征在于：所述可膨胀石墨的粒径为32-200目；所述磷酸盐为三聚氰胺磷酸盐；所述次磷酸盐为三聚氰胺次磷酸盐。
6.一种制备如权利要求1~5任一项所述阻燃硬质聚氨酯泡沫材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.称取多元醇，次膦酸乙二醇酯，胺类催化剂，有机锡类催化剂，水，泡沫稳定剂，三乙醇胺，异氰酸酯，可膨胀石墨，磷酸盐，次磷酸盐为原料组；
b.将多元醇，次膦酸乙二醇酯，胺类催化剂，有机锡类催化剂，水，泡沫稳定剂，三乙醇胺混合于A杯中，并搅拌均匀，获得A料；
c.将异氰酸酯，可膨胀石墨，磷酸盐，次磷酸盐混合于B杯中，获得B料；
d.将步骤c获得的B料加入步骤b获得的A料中，搅拌均匀后注入模具中发泡，待泡沫发起后，将泡沫体取出并放置于80℃的烘箱中熟化12小时，即得阻燃硬质聚氨酯泡沫材料。
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