CN107916056A - 一种无卤阻燃剂和阻燃型聚脲弹性体涂料 - Google Patents

一种无卤阻燃剂和阻燃型聚脲弹性体涂料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃剂和阻燃型聚脲弹性体涂料，所述无卤阻燃剂，包括有机次磷酸铝、聚四氟乙烯、多聚磷酸铵和双季戊四醇。本发明的阻燃剂采用有机次磷酸铝、聚四氟乙烯粉末、多聚磷酸铵和双季戊四醇复配而成，在燃烧后产生大量的碳化物，形成碳化层，阻止基体继续燃烧，它还可以防止熔化滴落，它还具有热稳定性好、生烟量低的特点。

Description

一种无卤阻燃剂和阻燃型聚脲弹性体涂料
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种无卤阻燃剂和阻燃型聚脲弹性体涂料。
背景技术
喷涂聚脲弹性体涂料是一种不含任何挥发性有机物(VOC)，对环境友好的高防护性能的新兴材料，通过混合喷涂施工，具有防水、防腐、耐老化、耐磨等优点。
现有技术中，阻燃型聚脲弹性体涂料多以含卤阻燃体系和水性体系为主。随着人们安全环保意识的增强，许多领域，如建筑、交通、船舶等，对防火性能提出了更高的要求。无卤阻燃剂因其低毒环保的特性受到广泛的关注，无卤化是未来阻燃剂发展的趋势。中国专利CN201010606500.1公开了一种聚脲膨胀型防火涂料，A组份包含：异氰酸酯预聚物，B组份包含：端氨基聚醚、多元胺扩链剂、稀释剂、成碳催化剂、成炭剂、发泡剂、阻燃剂、烟雾抑制剂、颜填料、助剂、混合溶剂，A、B组份的重量比为1∶5-1∶7，该涂料应用漆膜燃烧成炭，形成炭化层，阻碍燃烧的机理进行阻燃，但由于加入了较多的成炭物质和填料，导致B组份的粘度不容易控制，较难于使用喷涂。中国专利CN201310709700.3公开了一种喷涂型阻燃抗静电聚氨酯弹性体，A组份由40-60份异氰酸酯和40-60份含磷阻燃多元醇组成，B组份由0-30份扩链剂、0-30份聚醚多元醇、10-75份端氨基聚醚、0-30份碳纳米管浆料、0-3份颜料、0-3份助剂组成，由于聚脲中含有大量的含磷阻燃多元醇，虽然提高了聚脲的阻燃性能，但是导致树脂的粘度增大，且固化后机械性能降低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种无卤阻燃剂，它具有优异的阻燃性能。
本发明的目的之二是提供一种聚脲弹性体涂料，它具有无卤环保、高效阻燃、阻燃剂用量少、机械性能优异等的特点。
为了实现上述目的，本发明提供一种无卤阻燃剂，包括有机次磷酸铝、聚四氟乙烯、多聚磷酸铵和双季戊四醇。
本发明还提供一种阻燃型聚脲弹性体涂料，包括组份A和组份B，其中，所述组份A由原料组合物1制成，所述原料组合物1包括：硅氧烷聚醚多元醇、二异氰酸酯和和可选的稀释剂；
所述组份B由原料组合物2制成，所述原料组合物2包括：端氨基聚醚、胺类扩链剂、复合阻燃剂和可选的添加剂；所述复合阻燃剂为上述无卤阻燃剂。
通过上述技术方案，本发明具有以下技术效果：
本发明的阻燃剂采用有机次磷酸铝、聚四氟乙烯粉末、多聚磷酸铵和双季戊四醇复配而成，在燃烧后产生大量的碳化物，形成碳化层，能够及时熄灭火焰，它还可以防止熔化滴落，它还具有热稳定性好、生烟量低的特点。
本发明采用硅氧烷聚醚多元醇为原料制备聚脲弹性体涂料，与聚醚多元醇相比，它具有能够提高聚脲的机械性能和耐热性能，还可以提高聚脲的阻燃性。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种无卤阻燃剂，包括有机次磷酸铝、聚四氟乙烯、多聚磷酸铵和双季戊四醇。
本发明的阻燃剂采用有机次磷酸铝、聚四氟乙烯粉末、多聚磷酸铵和双季戊四醇复配而成，在燃烧后产生大量的碳化物，形成碳化层，阻止基体继续燃烧，它还可以防止熔化滴落，它还具有热稳定性好、生烟量低的特点。
根据本发明，为了优化所述无卤阻燃剂的阻燃性能，优选条件下，以所述无卤阻燃剂的总重量为1为基准，所述无卤阻燃剂包括：有机次磷酸铝30wt％～60wt％；聚四氟乙烯粉末3wt％～10wt％；多聚磷酸铵30wt％～60wt％；双季戊四醇5wt％～20wt％。
根据本发明，为了优化所述无卤阻燃剂的阻燃性能，优选条件下，以所述无卤阻燃剂的总重量为1为基准，所述无卤阻燃剂包括：有机次磷酸铝40wt％～50wt％；聚四氟乙烯粉末5wt％～8wt％；多聚磷酸铵35wt％～43wt％；双季戊四醇10wt％～12wt％。
本发明还提供一种阻燃型聚脲弹性体涂料，包括组份A和组份B，其中，所述组份A由原料组合物1制成，所述原料组合物1包括：硅氧烷聚醚多元醇、二异氰酸酯和和可选的稀释剂；
所述组份B由原料组合物2制成，所述原料组合物2包括：端氨基聚醚、胺类扩链剂、复合阻燃剂和和可选的添加剂；所述复合阻燃剂为上述无卤阻燃剂。
根据本发明，为了进一步优化聚脲弹性体涂料的综合性能，优选条件下，以所述组份A的总重量为1为基准，所述原料组合物1包括：硅氧烷聚醚多元醇30wt％～50wt％，二异氰酸酯45wt％～65wt％，稀释剂0wt％～5wt％。
根据本发明，优选条件下，以所述组份B的总重量为1为基准，所述原料组合物2包括：端氨基聚醚40wt％～60wt％，胺类扩链剂20wt％～40wt％，复合阻燃剂10wt％～30wt％，添加剂0wt％～10wt％。
根据本发明，所述阻燃型聚脲弹性体涂料通过组份A和组份B混合得到，其中组份A和组份B的重量比是影响阻燃型聚脲弹性体涂料性能的重要因素之一，优选条件下，组份A和组份B的重量比为1：(0.8～1.1)。
根据本发明，聚醚多元醇是制备聚脲弹性体涂料的重要原料之一，为了提高聚脲的机械性能、耐热性能和阻燃性，优选条件下，本发明采用硅氧烷聚醚多元醇为原料制备聚脲弹性体树脂，优选条件下，所述硅氧烷聚醚多元醇选自硅氧烷聚醚二元醇，所述硅氧烷聚醚二元醇的分子量为400-50000。
根据本发明，优选条件下，所述二异氰酸酯选自4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4'-MDI)、2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(2,4'-MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)中至少的一种。
根据本发明，优选条件下，所述稀释剂选自邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)、碳酸丙酯、碳酸乙酯中的至少一种。
根据本发明，优选条件下，所述端氨基聚醚选自聚醚二元胺和/或聚醚三元胺，进一步优选为D-230、D-400、T-403、D-2000、T-5000中的至少一种。
根据本发明，优选条件下，所述胺类扩链剂选自MOCA、DEDTA、DADMT、ADA、Unilink4200、Unilink4102、Ethacure100、Ethacure300中的至少一种。
为了进一步优化聚脲弹性体涂料的性能，优选条件下，所述添加剂包括偶联剂、抗老化剂、紫外线吸收剂、消泡剂和颜料中的至少一种。
根据本发明，为了进一步优化聚脲弹性体涂料的交联度，优选条件下，所述偶联剂选自KH550、KH560、KH570中的至少一种。
根据本发明，为了进一步优化聚脲弹性体涂料的抗老化性，优选条件下，所述抗老化剂选自取代丙烯酸酯类抗老化剂或水杨酸酯类抗老化剂，更具体的，所述抗老化剂选自2-氰基-3,5二苯基丙烯酸-乙基己酯、水杨酸苯酯、二苯甲酮类和苯并三唑类化合物(BTA)中的至少一种。
根据本发明，为了进一步优化聚脲弹性体涂料的对紫外线的吸收能力，优选条件下，所述紫外线吸收剂选自UV-9、UV-329、UV-328中的至少一种。
根据本发明，优选条件下，所述消泡剂选自BYK085、BYK410、BYK425中的至少一种。
根据本发明，为了提高聚脲弹性体涂料的美观度，所述聚脲弹性体涂料中还含有颜料，本发明对颜料的种类没有特殊的要求，可以根据实际应用进行调整，优选条件下，所述颜料选自钛白粉、酞菁蓝、酞菁绿和高色素炭黑中的至少一种。
本发明还提供一种聚脲弹性体涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将脱水后的硅氧烷聚醚二元醇与二异氰酸酯、稀释剂在反应釜中混合均匀，然后在80～95℃下反应2～4h，得到组份A；
(2)将脱水后的端氨基聚醚、脱水后的胺类扩链剂与有机次磷酸铝、聚四氟乙烯、多聚磷酸铵、双季戊四醇、添加剂在反应釜中混合均匀，在60～120℃下搅拌1～2h，得到组份B。
根据本发明，为了优化反应效率，在反应前，本发明还对原料进行了减压脱水，优选条件下，所述硅氧烷聚醚二元醇的脱水工艺为：温度为100～120℃、压强为0.02～0.1MPa、时间为1～3h。
根据本发明，为了优化反应效率，在反应前，本发明还对原料进行了减压脱水，优选条件下，所述胺类扩链剂的脱水工艺为：温度为100～120℃、压强为0.02～0.1MPa、时间为1～3h。
根据本发明，为了优化反应效率，在反应前，本发明还对原料进行了减压脱水，优选条件下，所述端氨基聚醚的脱水工艺为：温度为100～120℃、压强为0.02～0.1MPa、时间为1～3h。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，硅氧烷聚醚二元醇(WackerIM22)购自Wacker-Chemie-GmbH，其分子量为400-50000；4,4'-MDI、HDI、HMDI、IPDI购自万华化学集团股份有限公司，TDI购自科思创，DOP、DBP购自山东科兴化工有限责任公司，碳酸丙酯购自江苏凤鸣化学科技有限公司，D-2000、D-230、T-403、T-5000购自亨斯迈，Ethacure300购自美国雅宝公司，Unilink4200购自DorfKetal，MoCA、DADMT、DEDTA购自苏州湘园化工有限公司，有机次磷酸铝、聚四氟乙烯粉末、多聚磷酸铵、双季戊四醇购自深圳市锦隆化工科技有限公司，KH560、KH570购自道康宁，BTA、UV-329、UV-328购自巴斯夫，BYK085、BYK410购自BYK公司，钛白粉购自杜邦公司。
实施例1
本实施例中组份A和组份B中各原料的含量如表1所示。
(1)将40重量份硅氧烷聚醚二元醇在温度为110℃、压强为0.05MPa的条件下脱水2h，接着将脱水后的硅氧烷聚醚二元醇与55重量份4,4'-MDI、5重量份DOP在反应釜中混合均匀，然后在90℃下反应3h，得到组份A；
(2)将50重量份D-2000和30重量份Ethacure300分别在温度为110℃、压强为0.05MPa的条件下脱水1.5h，接着将脱水后的D-2000、脱水后的Ethacure300与8重量份有机次磷酸铝、1重量份聚四氟乙烯、8重量份多聚磷酸铵、3重量份双季戊四醇在反应釜中混合均匀，在90℃下搅拌1.5h，得到组份B。
表1：实施例1中组份A和组份B中各原料的含量
实施例2
本实施例中组份A和组份B中各原料的含量如表2所示。
(1)将50重量份硅氧烷聚醚二元醇在温度为110℃、压强为0.02MPa的条件下脱水2h，接着将脱水后的硅氧烷聚醚二元醇与45重量份4,4'-MDI、5重量份DBP在反应釜中混合均匀，然后在85℃下反应3h，得到组份A；
(2)将50重量份D-2000和30重量份Unilink4200分别在温度为110℃、压强为0.05MPa的条件下脱水2h，接着将脱水后的D-2000、脱水后的Unilink4200与6重量份有机次磷酸铝、1重量份聚四氟乙烯、12重量份多聚磷酸铵、1重量份双季戊四醇在反应釜中混合均匀，在100℃下搅拌1h，得到组份B。
表2：实施例2中组份A和组份B中各原料的含量
实施例3
本实施例中组份A和组份B中各原料的含量如表3所示。
(1)将35重量份硅氧烷聚醚二元醇在温度为120℃、压强为0.1MPa的条件下脱水1h，接着将脱水后的硅氧烷聚醚二元醇与65重量份TDI在反应釜中混合均匀，然后在95℃下反应2h，得到组份A；
(2)将30重量份D-230、40重量份Ethacure300在温度为120℃、压强为0.1MPa的条件下脱水1.5h，接着将脱水后的D-230、脱水后的Ethacure300与9重量份有机次磷酸铝、1.5重量份聚四氟乙烯、16.5重量份多聚磷酸铵、3重量份双季戊四醇在反应釜中混合均匀，在80℃下搅拌1.5h，得到组份B。
表3：实施例3中组份A和组份B中各原料的含量
实施例4
本实施例中组份A和组份B中各原料的含量如表4所示。
(1)将50重量份硅氧烷聚醚二元醇在温度为120℃、压强为0.02MPa的条件下脱水1.5h，接着将脱水后的硅氧烷聚醚二元醇与45重量份HDI、5重量份DOP在反应釜中混合均匀，然后在95℃下反应4h，得到组份A；
(2)将60重量份T-403、29重量份Unilink4200在温度为120℃、压强为0.02MPa的条件下脱水3h，接着将脱水后的T-403、脱水后的Unilink4200与6重量份有机次磷酸铝、0.5重量份聚四氟乙烯、3重量份多聚磷酸铵、0.5重量份双季戊四醇、1重量份KH560在反应釜中混合均匀，在60℃下搅拌2h，得到组份B。
表4：实施例4中组份A和组份B中各原料的含量
实施例5
本实施例中组份A和组份B中各原料的含量如表5所示。
(1)将30重量份硅氧烷聚醚二元醇在温度为100℃、压强为0.1MPa的条件下脱水3h，接着将脱水后的硅氧烷聚醚二元醇与65重量份HDI、5重量份DBP在反应釜中混合均匀，然后在80℃下反应2h，得到组份A；
(2)将60重量份T-403、20重量份MoCA在温度为120℃、压强为0.02MPa的条件下脱水1h，将脱水后的T-403、脱水后的MoCA与4.5重量份有机次磷酸铝、1.5重量份聚四氟乙烯、6重量份多聚磷酸铵、3重量份双季戊四醇、1重量份钛白粉、1重量份BYK085、1重量份UV-329、1重量份BTA、1重量份KH560在反应釜中混合均匀，在120℃下搅拌1h，得到组份B。
表5：实施例5中组份A和组份B中各原料的含量
实施例6
本实施例中，阻燃型聚脲弹性体涂料的制备方法同实施例1，不同的是各物质的含量配比不同，本实施例中组份A和组份B中各原料的含量如表6所示。
表6：实施例6中组份A和组份B中各原料的含量
实施例7
本实施例中，阻燃型聚脲弹性体涂料的制备方法同实施例1，不同的是各物质的含量配比不同，本实施例中组份A和组份B中各原料的含量如表7所示。
表7：实施例7中组份A和组份B中各原料的含量
实施例8
本实施例中，阻燃型聚脲弹性体涂料的制备方法同实施例1，不同的是各物质的含量配比不同，其中组份A和组份B中各原料的含量如表8所示。
表8：实施例8中组份A和组份B中各原料的含量
实施例9
本实施例中，阻燃型聚脲弹性体涂料的制备方法同实施例1，不同的是各物质的含量配比不同，本实施例中组份A和组份B中各原料的含量如表9所示。
表9：实施例9中组份A和组份B中各原料的含量
对比例1
按照实施例1的方法，不同的是，所述阻燃剂中不含有有机次磷酸铝。
对比例2
按照实施例1的方法，不同的是，所述阻燃剂中不含有聚四氟乙烯粉末。
对比例3
按照实施例1的方法，不同的是，所述阻燃剂中不含有多聚磷酸铵。
对比例4
按照实施例1的方法，不同的是，所述阻燃剂中不含有双季戊四醇。
对比例5
按照实施例1的方法，不同的是，采用聚氧化丙烯二醇代替硅氧烷聚醚二元醇。
施工方法：
将所述的A、B两种组份按照体积比1:1使用，通过喷枪喷到底材上，固化后聚脲弹性体材料，其中设定喷涂机的压力为2400psi，温度为60℃，喷枪混合室内两种组份的喷涂压力差低于400psi，喷涂成膜的聚脲弹性体在恒温恒湿下养护七天。
测试方法：按照GBT2406-1993和GB/T8323-1987的方法测试实施例实施例1～9和对比例1～5中各聚脲弹性涂料的阻燃性能，实验结果如表1所示。
表10：实施例1～9和对比例1～5中各聚脲弹性涂料的性能表
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种无卤阻燃剂，其特征在于，包括有机次磷酸铝、聚四氟乙烯、多聚磷酸铵和双季戊四醇。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃剂，其中，以所述无卤阻燃剂的总重量为1为基准，所述无卤阻燃剂包括：
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃剂，其中，以所述无卤阻燃剂的总重量为1为基准，所述无卤阻燃剂包括：
4.一种阻燃型聚脲弹性体涂料，其特征在于，包括组份A和组份B，其中，所述组份A由原料组合物1制成，所述原料组合物1包括：硅氧烷聚醚多元醇、二异氰酸酯和可选地稀释剂；
所述组份B由原料组合物2制成，所述原料组合物2包括：端氨基聚醚、胺类扩链剂、复合阻燃剂和可选地添加剂；
所述复合阻燃剂为权利要求1至3中任意一项所述的无卤阻燃剂。
5.根据权利要求4所述的阻燃型聚脲弹性体涂料，其中，以所述组份A的总重量为1为基准，所述原料组合物1包括：
硅氧烷聚醚多元醇 30wt％～50wt％，
二异氰酸酯 45wt％～65wt％，
稀释剂 0wt％～5wt％；
以所述组份B的总重量为1为基准，所述原料组合物2包括：
6.根据权利要求4或5所述的阻燃型聚脲弹性体涂料，其中，组份A和组份B的重量比为1：(0.8～1.1)。
7.根据权利要求4所述的阻燃型聚脲弹性体涂料，其中，所述硅氧烷聚醚多元醇为硅氧烷聚醚二元醇；和/或
所述二异氰酸酯选自4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和二环己基甲烷二异氰酸酯中的至少一种；和/或
所述稀释剂选自邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁酯、碳酸丙酯和碳酸乙酯中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的阻燃型聚脲弹性体涂料，其中，所述端氨基聚醚选自聚醚二元胺和/或聚醚三元胺。
9.根据权利要求4所述的阻燃型聚脲弹性体涂料，其中，所述胺类扩链剂选自MoCA、DEDTA、DADMT、ADA、Unilink4200、Unilink4102、Ethacure100和Ethacure300中的至少一种。
10.根据权利要求4～9中任意一项所述的阻燃型聚脲弹性体涂料，其中，所述添加剂包括偶联剂、抗老化剂、紫外线吸收剂、消泡剂和颜料中的至少一种。
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